Серебра нитрат меркаптанов

Последовательное поглощение сероводорода и меркаптанов водными растворами карбоната натрия и едкого натра последующее потенциометрическое титрование образующихся сульфидов и меркаптидов натрия нитратом диаммин-серебра [c.61]

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Примером применения этого принципа является титрование меркаптанов аммиачным раствором нитрата серебра [7]. Электрод сравнения с потенциалом —0,23 в относительно НКЭ изготавливают растворением 4,2 2 иодистого натрия и 1,3 г иодистой ртути (II) в 100 мл на- [c.180]

Гидрогенизатор для восстановления диме-тилсульфида в метил-меркаптан Два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащие по 10 мл 1,5% раствора диэтиламина в этиловом спирте Два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащие по 5 мл 3% спиртового раствора едкого кали (поглощение НгЗ производится поглотителями с 1 % раствором нитрата серебра) [c.127]

Отмечают исходные показания объема в бюретке и потенциала ячейки. Добавляют небольшими порциями раствор нитрата серебра и, дождавшись установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюретке и показания вольтметра. Обьино показания вольтметра в присутствии меркаптанов находятся в области от 250 мВ до 350 мВ. [c.359]

Ход определения. Навеску пробы помещают в коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, приливают 5—10 мл метилового спирта и прибавляют в избытке 0,005— 0,05 н. раствор нитрата серебра, подбирая его в зависимости от ожидаемого содержания меркаптанов. [c.360]

Принцип метода. При реакции меркаптанов с нитратом серебра образуются нерастворимые меркаптиды серебра [c.185]

В работе [372] определяли также содержание меркаптанов и сульфидов. Образец обрабатывали раствором нитрата серебра, и непрореагировавшие ионы Ag+ определяли с А +-электродом. [c.189]

Вращающийся платиновый электрод был применен при титровании меркаптанов [89—102] и их производных [96, 103—109], дисульфидов [100, ПО, 111] ацетоновым или спиртовым растворами нитрата серебра на фоне нитрата аммония. [c.159]

В последнее время для растворимых в спирте и воде меркаптанов часто применяется измененный Кольтгоффом и Гаррисом метод амперометрического титрования раствором нитрата серебра. [c.588]

Это свойство было использовано 33 для определения третичных меркаптанов в присутствии первичных. Одну пробу исследуемого вещества титруют раствором нитрата серебра, а другую — иодом в присутствии избытка нитрата или перхлората свинца. Образование меркаптида свинца препятствует образованию дисульфида из первичного и третичного меркаптанов. Точность этого метода ограниченна, поскольку он является непрямым и поскольку некоторые третичные меркаптаны не реагируют количественно с иодом. Дисульфиды можно определять в виде меркаптана после их восстановления, т. е. разложения до меркаптанов. [c.589]

Разработанный довольно давно 2 способ определения меркаптанов осаждением нитратом серебра меркаптидов серебра был затем использован для потенциометрического метода анализа 2°. [c.587]

В результате реакции между меркаптанами (RSH) и нитратом серебра образуются нерастворимые меркаптиды [c.567]

Пробу, содержащую меркаптан в количестве около 5 мг, разбавляют в стакане емкостью 250 мл 95%-ным этиловым спиртом до 100 мл прибавляют 12 мл 2,5 М аммиака л Ъ мл М раствора нитрата аммония. Помещают в раствор платиновый электрод и кончик солевого мостика и титруют 0,005 М раствором нитрата серебра. Получают 2—3 точки до конечной точки и 2—3 точки после нее. Кривая титрования имеет вид, показанный на рис. 222,6 (стр. 506), только начальный прямой участок до конечной точки совпадает с линией абсциссы (отсутствие тока). [c.567]

И третичных меркаптанов нео()ходимо определить в аликвотной части раствора суммарное содержание меркаптанов посредством титрования нитратом серебра. [c.568]

Амперометрическая установка, примененная для контроля концентрации меркаптанов нитратом серебра, собрана по обычной схеме и проверена [c.98]

Практическое применение пиридина довольно разнообразно он служит растворителем, инсектицидом, исходным сырьем для синтеза различных детергентов, а также для синтеза антисептиков и некоторых других фармацевтических препаратов, например сульфидина, наконец, пиридин используется в производстве специальных красителей. В лабораторной практике его применяют в качестве специфического растворителя для многих органических веществ, трудно растворимых в других средах. Помимо того что пиридин растворяет большое число органических соединений, следует отметить, что безводный пиридин является хорошим растворителем для многих неорганических солей, в частности, бромида серебра, нитрата, серебра, хлоридов закисной и окисной меди, хлорида окисного железа, сулемы, нитрата свинца, ацетата свинца [5]. Такие растворы часто обладают значительной электропроводностью, и это обстоятельство особенно ценно для изучения электролитических свойств не растворимых в других средах соединений или гидролизуемых водой солей. Пиридин оказывает сильное каталитическое влияние на некоторые реакции. Превращение тростникового сахара в октаацетат при обработке его уксусным ангидридом ускоряется в присутствии пиридина [6]. Имеются указания о том, что ацетат пиридина катализирует реакции диенового синтеза [7]. Пиридин применяют при получении меркаптанов [8], атакже в качестве отрицательного катализатора при этерификации уксусной кислотой [9]. Ранее уже указывалось на применение пиридина в качестве связывающего кислоту вещества (стр. 318). [c.373]

Летучие соединения серы находятся в виде меркаптанов, например после добавления одорантов, и могут быть определены по реакции взаимодействия с нитратом серебра до образования мер-каптидов серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывается тио-цианитом (родонатом) аммония. Чувствительность методов [c.89]

Сиггиа и Сталь [2] в качестве восстановителя применяли бор-гидрид натрия. Избыток боргидрида разрушали едким натром и азотной кислотой, а затем потонциометрически титровали образовавшийся меркаптан, используя в качестве стандартного раствора раствор нитрата серебра. Как и прежде, в этом анализе можно, по-видимому, применить один из спектрофотометрических методов, описанных в гл. 15. Если образующийся в этой реакции меркаптан можно концентрировать перегонкой, то данным методом можно определять следовые количества дисульфидов. [c.361]

Известен метод косвенного определения акрилонитрила (Матыска, Кеслер) [171]. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающегося в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитратом серебра. [c.115]

Сравнительное исследование в качестве поглотителей для сульфидов, дисульфидов и меркаптанов 20%-ного раствора ацетата свинца, 4%-ного раствора цианида ртути(П), 3%-ного раствора хлорида ртути(П), 50%-ного раствора нитрата и 2%-ного раствора ацетата серебра показало, что наилучшие результаты получаются нри использовании раствора Hg lj, который позволяет количественно выделять сульфиды и меркаптаны и 50% дисульфидов [828]. Меркаптаны и сульфиды улавливаются фильтром из стекловолокна, пропитанным 5%-ным раствором хлорида ртути(П), содержащем 5 капель 5%-ного раствора NaOH на 100 мл раствора [1166]. [c.56]

Метод основан на взаимодействии сс-ацетилено-вых соединений с раствором нитрата серебра и последующем титровании выделяющейся азотной кислоты. Присутствующие в пробе продукты основного характера должны быть удалены. При наличии меркаптанов последние будут определяться совместно с [c.39]

Способность к комплексообразованиюссолями ртути и серебра использована для выделения и разделения сульфидов, дисульфидов и меркаптанов на силикагеле, модифицированном ацетатом ртути или нитратом серебра [160, 161]. На этих адсорбентах сульфиды с числом атомов углерода до 18 могут быть селективно хроматографически отделены от других органических соединений, составляющих сложные смеси нефтяного происхождения. Такие же адсорбенты были использованы [162] для анализа ОСС высококипящих фракций нефти. Однако следует иметь в виду, что эти модифицированные сорбенты неустойчивы, в процессе хроматографии модификаторы восстанавливаются до металла. [c.44]

Примером применения этого принципа является титрование меркаптанов аммиачным раствором нитрата серебра . Электрод сравнения с потенциалом —0,23 в по отношению к НасКЭ изготовляют растворением 4,2 г иодида калия и 1,3 г иодида ртути (II) в 100 мл насБщенного раствора хлорида калия. Раствор вводят в сосуд с металлической ртутью и соединяют с сосудом для титрования солевым мостиком, содержащим раствор хлорида калия. [c.94]

Из косвенных методов полярографического определения акрилонитрила известен метод Матыски и Кеслера [88]. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающегося в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитратом серебра. Косвенный полярографический метод определения метакриламида, основанный на полярографическом определении продуктов его бромирования, предложен Пановой и Рябовым [44]. [c.79]

Для колориметрического определения HgS используется также суспензия сульфида серебра. Поглощающая жидкость представляет собой аммонийный раствор нитрата серебра, в котором растворяются серебряные соли меркаптанов и другие серусодержащие соединения. [c.338]

Поскольку в процессе жидкостной хроматографии меркаптаны могут превращаться в сульфиды и дисульфиды, в работе [60] их удаляли из бензиновых фракций ишимбаевских нефтей раствором нитрата серебра. Далее следовали очистка от углеводородов путем их отгонки с паром, разложение меркаптанов соляной кислотой, отгонка с паром, промывка водой для удаления ионов хлора и осушка. Полученные меркаптаны, а также сульфиды, выделенные из бензина путем жидкостной хроматографии на силикагеле ШСМ, подвергали гидрогенолизу на никеле Ренея (в водной среде) и газохроматографическому анализу. В каждой из исследованных нефтей идентифицировано по 11 —13 алифатических сульфидов, 2—4 циклических сульфида и 7—9 меркаптанов. [c.188]

Предложен метод определения меркаптанной серы в углеводородах в среде ацетона [112], а также этилмер-каптана в природном газе, растворенном в этаноле [113]. В качестве титранта применяют раствор нитрата серебра. [c.159]

Кункель с сотр. определяли алкилтиолы в углеводородных растворах титрованием спиртовым раствором нитрата серебра, содержащим некоторое количество аммиака, пользуясь дитизонатом аммония в качестве индикатора. Некоторые исследователи рекомендуют добавлять к образцу известное количество нитрата серебра с последующим обратным титрованием избытка реагента роданидом аммония в присутствии ионов железа. Для микроопределения рекомендуется электрометрическое титрование, если только имеется необходимое оборуд-ование. Амперометрическое титрование меркаптанов с вращающимся платиновым электродом было предложено Кольтгоффом с сотр. - . Этот метод чрезвычайно чувствителен, было показано, что он дает точные результаты в масштабе микрограммов 1 . Реакционную смесь нужно защищать от воздуха, так как возможно окисление меркаптана, что приводит к заниженным результатам Вицинальные амино- и карбоксильные группы могут давать завышенные результаты 2. Удобный прибор для амперометрического титрования, пригодный для определения меркапто-функции в масштабе 0,1 мг-экв показан на рис. 9.1. Раствор образца помещают в стакан емкостью [c.300]

Из раствора отбирают две аликвотные части одинакового объема. Первую часть раствора, содеря ащую 1—40 мг меркаптанов, титруют нитратом серебра (см. стр. 567). Вторую аликвотную часть, содержащую не более 5 мг меркаптанов, разбавляют 95%-ным спиртом до 100 мл. Прибавляют мл М раствора нитрата или перхлората свинца и такой объем [c.568]

Амперометрическое титрование нитратом серебра, описанное выше для определения меркаптанов, было применено для титрования сульфгид-рильных групп в тиогликолевой кислоте, цистеине, глютатионе и в некоторых протеинах . Кольтгоф и Стрикс получили также хорошие результаты при титровании цистеина в водном растворе. Цистин не реагирует с серебром, поэтому авторы восстанавливали его до цистеина амальгамой натрия (в кислом растворе) илк сульфитом натрия (в аммиачном растворе). Последний превращает одну половину цистина в цистеин, а другую половину—в сульфонат цистеина. [c.568]

Соединения, содержащие серу. Содержание меркаптанов в смесях первичных тиолов определяют осаждением в виде меркап-тидов серебра, которые высушивают и взвешивают [23]. Оригинальным в этом методе является применение амперометрического определения конца осаждения меркаптида раствором нитрата серебра. Сульфапиридин может быть определен в виде серебряной соли осаждением избытком раствора нитрата серебра из слабокислого раствора. Осадок высушивают при 90—105° [20]. [c.16]

Гравиметрические методы определения меркаптанов обычно не применяют, поскольку алифатические или ароматические меркаптиды металлов плохо фильтруются. Вместо этого используют осадительное титрование в изопропиловом спирте стандартным спиртовым раствором нитрата серебра с потенциометрическим определением конечной точки, используя сульфидсеребря-ный и стеклянный электроды. Кункель и др. [335] титровали меркаптаны спиртовым аммиачным раствором нитрата серебра в присутствии дитизоната аммония в качестве индикатора-Бхаттачайя [336] определял содержание меркаптанов в биологических жидкостях титрованием 0,002 М раствором нитрата ребра в трис(оксиметил) метиламине с амперометрическим делением конечной точки титрования. Грегг и др. [337] Р объемном определении меркаптогрупп использовали в титранта нитрат ртути (II), а Сэвилл [338] — известный избЫ нитрата ртути (II) и титровал образующуюся азотную исл Вронский [339] описал два метода титрования меркаптан [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология