Дитизон растворители

Дитизон— растворитель ТИОА [c.593]

Дитизонат свинца почти нерастворим в воде, но хорошо растворяется в органическом растворителе поэтому он тотчас переходит в неводный слой и окрашивает его в красный цвет. Вследствие протекания реакции (3) равновесие реакции (2) сдвигается вправо, причем концентрация ионов и молекул дитизона уменьшается. Поэтому из органического растворителя в водный слой снова переходит некоторое количество молекул [c.261]

Н.Вг. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет ДС тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [c.261]

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (составленного из равных объемов 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), 4—5 капель I н. раствора тиосульфата натрия для связывания в комплексные соединения Ag -, Bi +-, Pb -, u -ионов и 1—2 мл 10%-ного раствора дитизона (приготовленного иа хлороформе). В присутствии Zn -ионов слой органического растворителя окрашивается в красный цвет. [c.66]

В большинстве случаев экстракции подвергаются соединения катионов с органическими реагентами (дитизоном, оксином и др.). В качестве органических растворителей часто используют диэтиловый эфир, хлороформ, амины н сложные эфиры, в частности трибутилфосфат. [c.15]

Реактив — раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде Э — экстрагируется обоими органическими растворителями Н — не экстрагируется [c.486]

Дитизон — мелкокристаллический порошок сине-черного цвета. Нерастворим в воде мало растворим в этаноле и диэтиловом эфире, растворим в серной кислоте, щелочах и карбонатах щелочных металлов с быстро изменяющимся темно-красным окрашиванием. Растворим в хлороформе, а также в четыреххлористом углероде растворы дитизона в этих растворителях имеют зеленый цвет. [c.88]

Применяется как растворитель жиров, каучука, различных смол, фосфора и иода, для перекристаллизации различных органических веществ. Широко применяется как экстрагент, например, комплексов дитизона с различными металлами, комплексов Си и 2п с пиридином и С5Н , купферонатов, 8-оксихинолинатов и многих других. [c.117]

При работе с дитизоном необходимо применять посуду из стекла пирекс и не пользоваться посудой из иенского стекла. Не следует пользоваться фарфоровой посудой, а также бюретками и пипетками из стекла, в состав которого входит свинец. Фильтрование через бумажный фильтр следует избегать, заменив его центрифугированием. Необходимо избегать соприкосновения растворителя со смазкой и резиной. Пробки и краны должны быть несмазанными. [c.144]

Дитизон со многими металлами образует внутрикомплексные соединения, нерастворимые в воде и легко растворимые в несмешивающихся с водой растворителях. Характерные реакции дают Си, Ag, Аи, 2п, С(1, Hg, Т1, Зп, РЬ, Bi, Мп, Р(1, Р1, Ге, Со, N1. [c.131]

Хроматографией на бумаге (ватман № 1 или № 3) разделены алюминий, галлий, индий и цинк, взятые в форме хлоридов [ 104]. В качестве органического растворителя применяли м.бутанол, содержащий НС1 (концентрация НС1 не указана). Хроматографический опыт проводили в атмосфере, насыщенной парами растворителя. Установлено, что алюминий почти не перемещается с растворителем, галлий перемещается почти с фронтом растворителя, а индий перемещается между алюминием и галлием. Цинк перемещается между индием и галлием (цинк и индий открывают дитизоном, а алюминий и галлий — алюминоном). [c.88]

Нафтильные производные дитизона растворяются в органических растворителях с темно-зеленой окраской, в метаноле — с оранжевой окраской. В водных растворах щелочей нафтильные производные дитизона растворяются значительно меньше по сравнению с его другими производными. [c.159]

Экстракцией из разбавленных растворов минеральных кислот (0,1—0,5 М) ртуть можно отделить от остальных элементов. Ионы Hg2 с дитизоном в кислой среде образуют оранжево-желтый одно-замеш енный дитизонат Hg2(HD2)2, в щелочной среде — фиолетовый двузамещенный дитизонат, который практически не растворяется в воде и в органических растворителях. Эти соединения широкого применения в аналитической химии не нашли [119]. [c.52]

Для полноты картины укажем на существующий опыт индикации КТТ с помощью редокс-индикаторов — ферроина [836] или нитроферроина [772] и экстракционного индикатора — раствора дитизона в органическом растворителе, не смешивающемся с водой [114].- Из них практический интерес представляет метод [836], рассчитанный на анализ бромидов в присутствии хлоридов, а для определения микроколичеств Вг — аргентометрическое титрование с экстракционной индикацией КТТ [114, 604]. [c.81]

В методе ASTM D 3116 5 мл бензина (разбавленного нефтяным растворителем) обрабатывают водным раствором монохлорида иода при кипячении при этом алкилы свинца переводятся в неорганические соединения. Избыток реагента разрушают добавлением раствора сульфита [Натрпя. Добавляют буферный раствор (аммиачный раствор сульфата цианида) и затем раствор дитизона (если окраска слабая, то несколько порции по 10 мл), измеряют поглощение окрашенного (оранжевого) комплекса по отношению к воде при 520 мкм и определяют количество свинца по калибровочной кривой. Аналогичное измерение производят и для холостого опыта. Содержание свинца рассчитывают по формуле [c.210]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (днэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 3,7,101 В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени. [c.248]

Как сам реактив, так и образующийся дитизонаг свинца очень мало растворимы Б воде, поэтому для реакции применяют раствор дитизона в хлороформе СНС1з или четыреххлористом углероде СС1,. Раствор дитизона в этих растворителях имеет зеленую окраску, а дитизонат свинца окрашивает хлороформ или четыреххлсристый углерод в красный цвет. [c.261]

Практически поступают так. К водному раствору соли свинца прили-вают неводный раствор дитизона (зеленого цвета) и смесь энергично встряхивают. Хлороформ или четыреххлсристый углерод почти нерастворимы в воде, и после встряхивания неводная фаза отделяется от водной теперь органический растворитель окрашен уже ие в зеленый, а в красный цвет, так как содержит образовавшийся при реакции дитизонат свинца. [c.261]

Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305]

ДИТИЗОН (дифенилтиокарбазон) вH5-N=N- S-NH - NH - -кристаллы сине-черного цвета нерастворим в воде, растворяется в На504, в щелочах и растворах карбонатов щелочных металлов, в хлороформе и четыреххлористом углероде. Со многими катионами образует окрашенные внутрикомплексные соединения—дитизонаты, которые можно экстрагировать органическими растворителями. Д. характеризуется высокой чувствительностью, применяется в аналитической химии для определения и разделения Ад, В1, d, Н8 , 2п, Си, Со, РЬ, 1п и др. [c.90]

Когда фронт растворителя во второй хроматографической камере достигнет верхней части бумаги (опыт может быть прерван, даже если фронт растворителя находится ниже), выньте из сосуда бумагу и быстро отметьте карандашом положение фронта растворителя. Опустите бумагу на несколько секунд в кюветку с раствором сульфида аммония. Отметьте положение проявившихся капель. Затем части хроматограммы, относящиеся к отдельным пятнам, обработайте кисточкой одну— раствором ализарина, другую — раствором дитизона. Если появились новые пятна, то отметьте их положение карандашом или проколом иголкой. Высуи нте хроматограмму. Миллиметровой линейкой измерьте расстояние 1р и расстояние для каждого пятна. Вычислите относительные скорости передвижения Я для всех пятен неизвестных катионов. [c.441]

Дитизон—один из распространенных реагентов, применяемых для определения тяжелых металлов. Реакции эти от.личаются большой чувствительностью молярный коэффициент погашения е 10. Ди-тизонаты металлов хорошо экстрагируются неводными растворителями [76]. Найдены условия раздельного определения многих элементов (2п, Сё, Си, РЬ, Hg и др.), которые проводят при различной кислотности раствора и применении ряда маскирующих веществ [c.220]

Дитизон, 0,02%-ный раствор в четыреххлористом углероде (запасный). Навеску дитизона 0,020 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода дитизон, растворяясь, окрашивает раствор в зеленый цвет. Г о растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака (1 100) и воронку энергично встряхивают при этом дитизои переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чнст010 четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной серной кислоты (1 1) и при перемешивании переводят дитизон обратно в четыреххлористый углерод. Отделив раствор дитизона от водного слоя, дважды промывают его водой встряхиванием в делительной воронке, а затем фильтруют (для просушки) через бумажный фильтр и хранят в склянке из темного стекла, под слоем 2 и. серной кислоты. [c.221]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Еще чаще используют окрашенные комплексные соединения с органическими реагентами. Так, алюминий определяют с ализарином, причем образуется комплекс красного цвета. Кобальт образует окрашенный комплекс с нитрозо-Р-солью. Дифенилтиокарба-зон (дитизон) реагирует с медью, золотом, серебром и другими элементами, образуя окрашенные комплексные соединения, легко растворимые в различных органических растворителях. [c.24]

Дитизон при длительном хранении частично разлагается при обычной температуре, при 169 °С разлагается полностью. Различными окислителями дитизон постепенно окисляется до фенилтиокарбодиазона, образуя ряд промежуточных продуктов, которые окрашивают органические растворители в желтый цвет. [c.143]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

Иногда в качестве растворителя дитизона применяют бензол [398, 399, 401). Применение бензола вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания экстракта. Для экстракции ртути были также применены растворы ди-(о-толил)тиокарбазона (о, о -диметилдитизона) [830, 1238], ди-(о-дифенил)тиокарбазона, ди-(о-бромфенил)тиокарбазона (о, о -дибромдитизона ) [1239], ди-(и-дифенил)тиокарбазона [1239], ди-(и-бромфенил)тиокарбазона (п, п -дибромдитизона) [1239], ди-(р-нафтил)тиокарбазона [507], ди-(а-нафтил)тиокарбазона в органических растворителях. [c.55]

Этот метод использовали для разделения дитизонатов Нд, Си, В1, 2п, РЬ, С(1, Со, N1, Мп [518, 790, 1242]. Раствором дитизона в бензоле или в СНС1з экстрагировали эти элементы (при различных pH), органические фазы объединяли и аликвотную часть экстракта наносили на пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля (предварительно обработанного НС1). Пластинку затем обрабатывали либо смесью (1 1) бензола с метиленхлоридом [790], либо смесью толуола и хлороформа в отношении 4 1 и таким об-разом разделяли дитизонаты. Поскольку все дитизонаты по-разному и ярко окрашены, разделение можно было контролировать но их собственной окраске. Избыток дитизона удаляли действием 0,02 N НКОз или 0,02 N КН4С1. В биологических материалах ртуть в виде дитизоната отделяли на силикагеле с нрониловым спиртом в качестве растворителя [1353]. [c.61]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Распространенным реактивом для фотометрического определения ртути является дифенилтиокарбазон (дитизон) [119]. Чаще всего для фотометрирования используются в качестве растворителей четыреххлористый углерод и хлороформ. Растворимость дитизонатов при 20° С составляет (в г л) в I4 — 0,64 (изумрудно-зеленая окраска) и в H I3 [c.106]

Экстракты сливают в другую делительную воронку. Полученный неводный раствор дитизоната металла и дитизона обрабатывают несколько раз разбавленным раствором аммиака или буферным раствором с pH > 9. При этом свободный дитизон полностью переходит в водную фазу, а в неводной фазе остается дитизонат металла. Далее измеряют поглощение одноцветного экстракта при соответствующей длине волны по сравнению с поглощением чистого растворителя или контрольной пробы. Содержание металла рассчитывают по калибровочной кривой. Для определения дитизоната ртути Нк (НВ2)а создают уксуснокислую среду и отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 нм. По данным [845], точность определения +3%. [c.107]

Ход анализа помещают 5 мл испытуемого раствора в делительную воронку и доводят объем жидкости до 20 мл, добавляя воду и.2 N На804 в таком количестве, чтобы раствор стал 0,5 по Н2804. После этого добавляют 5 жл 67У уксусной кислоты, 10 жл раствора дитизона 25 мкМ раствор в СС14, в котором I мл = 2,51 мкг Нд +) и в течение 10—20 сек. энергично встряхивают. Добавляют к раствору 10 мл ССЦ и вновь встряхивают. После разделения фаз органический слой сливают в кювету. Фотометрируют при 620 нм, сравнивая с чистым растворителем. Точность определения 2%. [c.107]

К водному раствору соли ртути, предварительно нейтрализованному раствором NaOH до pH = 4, добавляют раствор дитизона в несмешивающемся с водой органическом растворителе (трихлор- или тетрахлорметане). Раствор дитизоната ртути оранжево-желтого цвета в органическом растворителе отделяют от водяного раствора. Обработку дитизоном повторяют до получения экстракта зеленого цвета (свободный дитизон). [c.118]

Дитизон (см. Цинк ) образует с кадмием в щелочной среде комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое органическими растворителями. В аналогичных условиях (pH 6—14, хлороформ) реагируют катионы цпнка, меди, никеля, кобальта. В их присутствип при отделении кадмия используют. различие устойчивости дитизо-натов в зависимости от pH среды. [c.105]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Однозамещенный дитизонат серебра имеет большее значение, чем двузамещенный. Он образуется при экстракции из водного раствора солей серебра от pH 7 до 4 Л/" серной кислоты раствором дитизона в четыреххлористом углероде в виде соединения золотисто-желтого цвета его растворимость в четыреххлористом углероде составляет 2-10 моль л. В нейтральной или щелочной среде образуется фиолетово-красный двузамещенный дитизонат серебра, который практически не растворяется ни в воде, ни в четыреххлористом углероде, ни в других органических растворителях. Константа экстракции однозамещенного дитизоната серебра, которая происходит в соответствии с уравнением [c.35]

При взбалтывании водного раствора, содержащего серебро, с раствором дитизона в СС экстрагируется дитизонат серебра AgHDz золотисто-желтого цвета, и окраска водного слоя изменяется из зеленой в желтую. Эта реакция происходит в интервале от pH 7 до 4 М серной кислоты. В нейтральной и щелочной средах образуется фиолетово-красный двузамещенный дитизонат серебра, практически нерастворимый ни в воде, ни в четыреххлористом уг.т1ероде, ни в других органических растворителях [701, 864, 865, 867, 1430]. [c.50]

Дитизон (дифенилтиокарбазон, азокраситель) является одним из наиболее чувствительных органических реактивов, используемых при экстракционно-фотометрическом определении малых количеств серебра. Экстракцию проводят четыреххлористым углеродом, хлороформом и некоторыми другими неполярными растворителями. Растворы дитизона в СС14 и СНС1з интенсивно окрашены в зеленый цвет. В табл. 26 приведены значения констант распределения и растворимости [127]. При pH -<7 реагент практически не растворяется в воде. [c.107]