Родамин олова

Сурьму колориметрируют в виде комплекса с иодид-пиридином или с родамином Б [18] (от висмута отделяются осаждением с оловом в качестве коллектора), либо фотометрируют толуольный раствор окрашенного комплекса пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым [30]. [c.327]

Окислительно-восстановительные индикаторы [1, 3, б, 7J изменяют цвет или интенсивность флуоресценции раствора в результате окисления или восстановления их молекул в зависимости от свойств люминофора флуоресцируют или его окисленная, иди восстановленная форма, илн та и другая. Значение потенциала, при котором происходит переход флуоресценции индикатора, зависит от кислотности среды. Предложены для применения следующие индикаторы этой группы а-нафтофлавон, риванол, родамин 6Ж, родамин С, трипафлавин, флуоресцеин, фосфин. При титровании растворами брома, иода или церия (IV), бромата, гипохлорита, перманганата можно определять железо (II) и олово (II), мышьяк (III),сурьму (III) и титан (III), ванадий (IV) и молибден (IV). [c.285]

Метод отличается высокой чувствительностью, и его можно применять для открытия подавляющего большинства катионов. В частности, флуоресцентным методом можно открыть серебро, таллий, ртуть, свинец, кадмий, висмут, мышьяк, олово, теллур, ванадий, цирконий и др. Так, например, теллур может быть обнаружен по исчезновению красной флуоресценции родамина в нейтральном или кислом растворе. Открываемый минимум [c.125]

Реактивы. Родамин В, 0,25%-ный раствор Соляная кислота, концентрированная Азотная кислота, концентрированная Двухлористое олово, 20%-ный раствор [c.171]

В сомнительных случаях раствор разливают в две пробирки, в одну прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, в результате чего цвет раствора моментально меняется. Раствор становится розовым (родамин). Сличение цвета растворов в первой и второй пробирках позволяет заметить даже слабое посинение, обусловленное присутствием сурьмы (см. также литературу [c.171]

Реактивы. Родамин В, 0,01%-ный раствор Соляная кислота, концентрированная Фосфорная кислота, сиропообразная Азотистокислый натрий, 25%-ный раствор Хлористое олово, 25%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте [c.279]

Сурьма. Сурьма может быть обнаружена в присутствии больших количеств ионов мышьяка, олова и платины посредством реакции А с родамином В (стр. 40) и по реакции В с галлоцианином (стр. 42) без уменьшения чувствительности последних. Реакции Б с фосфоромолибденовой кислотой (стр. 41) мешает только ион 511 +. [c.91]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

Метод с родамином С применен для анализа горных пород [256], с кристаллическим фиолетовым — руд и горных пород [59]. Для концентрирования золота в обоих случаях применяют осаждение его в элементарном состоянии на коллекторе-теллуре, в первом варианте — сернистой кислотой и гидразином из ЗН НС1, во втором — хлористым оловом и гидразином из соляно-азотнокислых растворов. Эта операция не обеспечивает отделения золота от ртути мешающее влияние последней при извлечении хлораурата кристаллического фиолетового толуолом может быть устранено посредством строгого нормирования кислотности раствора [57, 59]. Определению мешают микрограммовые количества сурьмы и таллия, адсорбируемые осадком при высоких содержаниях этих элементов в пробе. [c.153]

По механизму (б) определению мешают галлий (Фс=2), медь (12— 15), ртуть (3000), а также при содержании менее 100—150 мкг сурьма (—40) и олово (—50). Если содержание двух последних элементов превышает 200 мкг, комплексные соли, образуемые ими с родамином 6Ж, мгновенно выпадают в осадок, что приводит к занижению результатов определения германия по механизму (в ) например, в присутствии 200 мкг сурьмы результаты определения 2 л кг германия оказались заниженными вдвое, а в растворе, содержащем 200 мкг олова, указанное количество вообще не удалось обнаружить. Аналогичные помехи наблюдаются в присутствии более чем 10 мкг рения или вольфрама. [c.178]

Хлорид титана (1П), введенный в испытуемый раствор в качестве восстановителя, не оказывает влияния на флуоресцентную реакцию таллия (Tl" ) с родамином 6Ж и дает тем самым возможность определять таллий в присутствии железа. Оптимальное количество хлорида титана (111)—0,1 мл 5%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. В указанных условиях проведения реакции практически не мешают определению таллия А1 , Мп +, d , Ni , V " определение возможно в присутствии значительных количеств Fe , Fe " , Zn , Mo" , Мешают определению только лишь индий, олово и ртуть. Определение таллия (I) с родамином 6Ж более специфично, чем реакция его с родамином С. [c.307]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Препятствующие анализу вещества. Мышьяк, церий, железо, таллий, кадмий, ртуть, олово и другие элементы, образующие с родамином окрашенные комплексы, мешают определению. Ионы фтора и брома, связывая сурьму, разрушают родаминовый комплекс. Нитрит, бром и другие сильные окислители, разрушая родамин, мешают определению сурьмы. [c.222]

Фторид-ионы препятствуют взаимодействию (У1) с минеральными кислотами, бензидином, цинхонином, 8-оксихинолином, родамином С и восстановлению вольфрама хлоридом олова(П) или цинком в НС1 [627]. [c.12]

Метод основан на совместной экстракции индия и олова из сернокислых растворов смесью алкилфосфорных кислот в октане с последующей реэкстракцией индия бромистоводороднои кислотой. Метод позволяет отделить индий от 1000-кратных количеств олова. Определение индия заканчивают фотометрически родамином 6Ж- Метод применим для определения 0,01— 0,0001% индия в сульфидных и окисных концентратах, содержащих больщие количества Sn (15—50%)- [c.286]

Предложено немало реагентов для фотометрического определения таллия, однако ни один из них не является настолько избирательным, чтобы его можно было использовать без предварительного отделения. Для практического применения были предложены дитизон [3], бриллиантовый зеленый [14], кристаллический фиолетовый [5], метиловый фиолетовый [6] и родамин Б [7] . Метод, детально описанный ниже, основан на работах Воскресенской [4, 8], которая применяла бриллиантовый зеленый. Этот метод предусматривает вначале отделение таллия от мешающих элементов, в частности от сурьмы, олова, ртути, кадмия, хрома и вольфрама. Для этого применяют экстракцию бромида таллия диэтиловым эфиром. [c.399]

Определение индия с родамином С производится в 2,0—2,5 н НВг фотометрическим [26] или флуорометрическим [15] методами последний более удобен, так как он чувствительнее и точнее. Мешают все элементы, образующие флуоресцирующие и окрашенные соединения железо (П1), молибден, вольфрам таллий (И1), теллур (IV), золото, марганец, олово, мышьяк, сурьма, медь. Отделение мешающих элементов производится экстрагированием, ионообменным методом или соосаждением (подробнее см. разд. VI). [c.116]

Определение с родамином 6Ж проводится в растворе 15 н по Н25 04 и 0,1, н по Вг. Введение в раствор кислоты, не образующей анионных комплексов с индием, для создания pH позволило автору метода выбрать оптимальные условия для реакции определяемого элемента и этим повысить избирательность метода. Определению с родамином 6Ж мешают железо (III), медь, олово (II), сурьма, таллий (III), золото и ртуть. Отделение этих элементов производится экстрагированием индия из 5 н НВг бутилацетатом или цементацией мешающих элементов на железе из сернокислого раствора. [c.116]

Большую часть свинца удаляют при осаждении в виде сульфата (без потерь сурьмы), а сурьму затем определяют с помощью родамина Б. Селен, теллур, висмут, медь, цинк, железо, никель, олово и мышьяк могут присутствовать в количествах до 0,1 мг. [c.242]

Приведенные указания пригодны и для определения сурьмы в олове и свинцово-оловянном припое с помощью родамина Б после экстракции изопропиловым эфиром [c.243]

Метод основан на взаимодействии бромидного комплекса индия с родамином 6Ж. Образующееся соединение экстрагируют бензолом из 15 н. серной кислоты и определяют концентрацию индия по интенснвно-сти флуоресценции экстракта. Мешающие ионы железа (III), меди (II), олова (IV), сурь.мы (III), таллия (III), золота (III), ртути (II) удаляют при экстракции индия бутилацетатом с последующей реэкстракцнеи хлористоводородной кислотой. Возможен ускоренный вариант отделения мешающих элементов с применением двукратного осаждения аммиаком и цементации на металлическом железе. [c.388]

Открытие сурьмы. Осадок гидроксидов олова(1У) и сурьмы(У) растворяют в небольшом количестве 2 моль/л хлороводородной кислоты и в раствор вносят железные опилки или кусочки железной проволоки. Металлическое железо восстанавливает сурьму(У) до свободной сурьмы — образуются черные хлопья металлической сурьмы. Дтя контроля эти хлопья отделяет, растворяют в небольшом объеме царской 1юдки (или в смеси НС1 + Н2О2) и в полученном растворе подтверждают нали>п1е сурьмы(У) реакцией с родамином В по образованию фиолетового продукта реакции. [c.313]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Родаминовый метод Этот метод основан на реакции сурьмы (V) с родамином В в ми 1еральнокислом растворе в присутствии хлорид-ионов. Применению его мешают мышьяк (больше 1 мг), железо (больше 10 мг) и медь (больше 10 мг). Не мешают висмут, цинк, олово, свинец, ртуть, молибден, вольфрам и кобальт. Доп. ред. [c.331]

Действие родамина Б (теграэтилродамик). Флуоресцирующий, светложелтый водный раствор родамина Б при прибавлении сильносолянокислого раствора, содержащего ионы [8ЬС1в] , окрашивается в фиолетовый цвет. Реакция может служить для открытия сурьмы в присутствии олова. Если в растворе имеются ионы [5ЬС е] , то их окисляют при помощи нитрита натрия до [8ЬС1бГ. [c.453]

Родамин 6Ж [6, 7, 27] с анионом [InBrJ образует комплекс, бензольный экстракт которого люминесцирует. Кроме индия, экстрагируемые бензолом соединения с родамином 6Ж образуют также железо (П1) сурьма (1П и V), таллий, золото, медь (I), ртуть (I и И), олово (II). Основную массу мешающих элементов отделяют от индия, экстрагируя его бромид бутилацетатом с последующей реэкстракцией соляной кислотой. [c.285]

При анализе сложных руд с родамином 6Ж индий соосаж-дают с полуторными окислами и экстрагируют бутилацетатом из кислого бромидного раствора. После реэкстракции индий вновь соосаждают с гидроокисью железа и флуориметрируют в присутствии восстановителей (22, 23, 45]. В тех случаях, когда Е анализируемой аликвотной части раствора содержится не более стократного по отношению к индию количества золота, олова или ртути и тысячекратного — таллия и сурьмы, этот реактив позволяет обходиться без предварительного экстракционного выделения индия [22, 23, 45]. [c.160]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

А(б)реакт — погрешность, обусловленная флуоресценцией соэкстрагированных соединений, образовавшихся при взаимодействии компонентов пробы с реактивными загрязнениями (например, серная кислота, применяемая во фторидной системе, заражена хлором часть олова, содержащегося в пробе, экстрагируется в виде хлор-станната или хлорстаннита родамина и т. д.). [c.115]

В табл. 17 приведены данные, характеризующие реакционную способность Sn (II) и Sn (IV) по отношению к бутилродамину С и родамину 6Ж. При выполнении этих опытов для восстановления Sn (IV) применяли методику, рекомендованную в работе [15] результаты, казалось бы, подтверждают, что реакционноспособно только двухвалентное олово. Однако в 1965 г. Т. И. Шумова показала, что в присутствии купферона экстрагирование Sn (IV) с родаминами происходит так же хорошо, как Sn (II) добавление Ti (III) не является необходимым. Приходится предположить, что купферон в 10Я H2SO4 выполняет функции восстановителя ( ), или признать, что химизм процесса не соответствует схеме, принятой авторами [15]. [c.137]

Известные методы определения индия с родамином 6Ж, этилродамином С или родамином С (см. главу V) не обеспечивают количественного отделения элемента от больших количеств олова, сурьмы, таллия и платины, мешающих определению по механизмам (б) и (В4) повышенные содержания этих элементов в пробе вынуждают ограничивать величину эффективной навески, понижая, таким образом, чувствительность анализа (Хмин имеет структуру б). [c.181]

Вард и Лакин [4] использовали родамин Б для определения сурьмы в почвах и породах. Их метод состоит в экстракции сурьмы изопропиловым эфиром с последующим образованием окрашенного комплекса с родамином Б в эфирном растворе. Железо(III), мышьяк, золото, олово и таллий также экстрагируются в изопропиловый эфир и при определении сурьмы могут вызывать серьезные ошибки, особенно при работе на микрограм-мовом уровне. Первоначально этот метод был предложен для анализа почв, содержащих сравнительно большие количества сурьмы, он неприменим непосредственно к горным породам, содержащим менее 0,5-10 % сурьмы. [c.109]

В экстракционно-фотометрическом методе Дюкрэ и Мореля [52] анионные хлоридные комплексы олова связываются с основным красителем — кристаллическим фиолетовым — в иоппые пары, которые экстрагируются гептаноном-4 (молярный коэффициент погап1ения экстракта 8,5-10 ). Соот-ветствуюп1,ий ассоциат с родамином В 153] экстрагируют этилацетатом. [c.293]

Предложен метод определения микроколичеств сурьмы в органических соединениях в присутствии меди, олова, мышьяка и висмута, основанный на селективном извлечении раствора минерализованного образца хлороформенным раствором диэтиламмониевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты [33]. После разделения проводят абсорбциометрическое определение сурьмы в виде иодантимонита [34] или же превращают ее в ЗЬС15, которую извлекают диизопропиловым эфиром и определяют с родамином [35, 36]. [c.382]

Поданным Вебстера и Файрхола, висмут, кадмий, кобальт, медь, фтор-ион, железо(И), магний, марганец, ртуть, молибден, никель, нитрат-ион, олово(П), сульфат-ион и цинк, присутствуя в количестве нескольких миллиграммов, не образуют с родамином Б окрашенных соединений. Из данных табл. 37 следует, что небольшие количества многих других металлов также не мешают определению. Хром(У1) обесцвечивает родамин Б. Ртуть(П) в 3 М соляной кислоте дает соединение, окрашенное в красный цвет окраска, обусловленная присутствием золота, более интенсивна в 3 УИ, чем в 6 УИ соляной кислоте. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология