Бензиловая кислота определение воды

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (2,4-Д) В ВОДЕ И ЗЕРНЕ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.190]

В результате реакции исследуемого вещества с растворителем может быть полное растворение или же образование нерастворимого продукта. Вещества второго типа лучше относить к классу растворимых. Например, некоторые ариламины — такие, как й-нафтиламин, — образуют хлористоводородные соли, плохо растворимые в разбавленной соляной кислоте. Слабым подогреванием смеси и разбавлением водой можно иногда вызвать растворение. Судить о том, подвергся ли амин изменению, обычна можно по виду твердого вещества. Для решения вопроса в сомнительных случаях твердое вещество следует выделить и сравнить его температуру плавления с температурой плавления исходного вещества. Действием спиртового раствора азотнокислого серебра можно обнаружить образование хлористоводородной соли. Соединения, которые дают трудно растворимые хлористоводородные соли, следует относить к классу О. Многие вторичные и третичные спирты легко подвергаются дегидратации при действии концентрированной серной кислоты с образованием олефинов, которые затем полимеризуются. Эти полимеры не растворимы в холодной концентрированной серной кислоте и образуют вполне определенный слой на поверхности кислоты. Спирты, проявляющие это свойство, считаются растворимыми, и их относят к классу Н1 или Нг. Бензиловый спирт и продукты его замещения растворяются в концентрированной серной кислоте, которая вызывает конденсацию с образованием окрашенных в оранжевый цвет нерастворимых осадков. Подобные соединения определяются как растворимые и помещаются в класс Н1 или Нг- [c.68]

Этот метод оказался чрезвычайно ценным для определения молекулярного веса найлона 66, среднечисловой молекулярный вес которого равен около 10 ООО и не может быть определен осмотическим методом. Найлон 66 содержит амино- и карбоксильные концевые группы. Концевые аминогруппы определяются кондуктометрическим титрованием раствора полимера в смеси фенол— метиловый спирт—вода разбавленной кислотой, а карбоксильные концевые группы—титрованием раствора полимера в горячем бензиловом спирте разбавленными щелочами с фенолфталеином в качестве индикатора [21]. [c.192]

Бензиловый эфир карбаминовой кислоты. Определенное количество (удобно взять 10 мл) раствора бензилового эфира хлоругольной кислоты, полученного указанным выше способом, медленно и при энергичном перемешивании прибавляют к пятикратному по объему количеству холодного концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) и оставляют реакционную смесь стоять в течение получаса при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодной водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход практически чистого бензилового эфира карбаминовой кислоты с т, пл. 85 — 86° составляет 7,0 — 7,2г (91—94% теоретич., считая на бензиловый спирт, взятый для синтеза бензнлового эфира хлоругольной кислоты). Чистый бензиловой эфир карбаминовой кислоты с т. пл. 87° получают перекристаллизацией из двухкратного количества (по объему) толуола. [c.101]

Из 100 частей подвергшегося разложению охлоренного тела получено до 45 частей этой кислоты хлор остается в растворе и может быть в нем определен даже количественно. Маслянистая жидкость представляет собой чистое масло горьких миидалей, как можно легко в этом убедиться при сравнении всех свойств обоих тел. Точка кипения, растворимость, соединение с сернистокислым патроном, способность к превращению в бензойную кислоту и, в конечном итоге, в бензоин, из которого получается бензил и бензиловая кислота,— все это не оставляет сомнения в тождестве масла, полученного по вышеуказанной реакции, с маслом горьких миндалей. При весовом определении бензойной кислоты, появляющейся при разложении хлористого бензила едким кали, и этого масла учтена их известная степень растворимости в воде. Принимая во внимание свойства и количества тел, образующихся при указанной реакции, ее можно выразить следующим уравнением [c.91]

МО,56-58 РЖХии,1979,4И291. Определение остаточных количеств бензилового и полиэтиленгликолевого эфиров 2,4-дмхлорфеноксиуксусной кислоты в воде нетодои газо-жидкостной хроиатографии. (Чувствительность определения 2,4-ДБЭ 0,002 нг/л, 2,4-ДПЭ 0,005 мг/л.) [c.193]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Полиамиды с молекулярной массой больше чем 10 растворимы в ограниченном числе соединений (при комнатной температуре — в сильных кислотах и фенолах, при 100° С и выше — в аллиловом, бензиловом, фенилэтиловом и других спиртах). При высоких температурах спирты способны окисляться ошибка может быть обусловлена также тем, что определение титра и титрование проводятся при различных температурах [8]. Применение фенола предполагает значительный расход щелочи, и часто поправки на кислотность растворителя вызывают большие ошибки в определении. Лучших результатов можно добиться, если образец полиамида (поликапронамида) растворить при 135° С в бензиловом спирте в атмосфере инертного газа и после охлаждения до 60° С вылить в смесь метанол—вода (2 1) и к-пропанол— вода [7]. Полученные суспензии или пересыщенные растворы можно титровать при комнатной температуре. [c.116]

Определение этим методом муравьиной кислоты вряд ли возможно из-за нечувствительности к этой кислоте пламенноионизационного детектора. Применению детектора по теплопроводности обычно мешает присутствие воды. Поэтому чаще всего данное соединение анализируют в виде малолетучего эфира, например бензилового, применяя фенилдиазометан в качестве бензилирующего реагента. Кислоты с большим числом углеродных атомов, начиная с каприловой, принято разделять в виде легколетучих производных, например метиловых эфиров, так как, во-первых, летучесть самих органических кислот в гомологическом ряду сильно снижается, во-вторых, их высокая полярность препятствует быстрому элюированию. [c.357]

Определение бензилового спирта и других соединений, содержащих метилольную группу, реакцией бензилирования. Бензит ловый спирт и его производные при нагревании в растворителях — ароматических углеводородах — в присутствии таких катализаторов, как серная кислота или алюмосиликаты, образуют соответствующие дифенилметаны с одновременным выделением эквивалентного количества воды [52] [c.46]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Метод определения бензильных групп, например в бензилцеллюлозе, основан на превращении бензильной группы в иодистый бензил и реакции последнего с нитратом серебра. Навеску бензилового эфира обрабатывают 20 мл иодистоводородной кислоты ( =1,7), иодистый бензил вместе с иодистоводородной кислотой отгоняют током углекислоты через хорошо действующий холодильник. Дестиллят улавливают в охлаждаемую льдом воронку со стеклянным фильтром. Холодильники и кристаллический осадок иодистого бензила промывают ледяной водой так, чтобы объем фильтрата составлял 100 мл. [c.124]

Ход определения [264]. Величина навески эфира п-оксибензойной кислоты, применяемой для определения, зависит от величины молекулярного веса. Этиловый эфир берется в количестве 0,1 г, пропиловый—0,1—0,12 г и бензиловый—0,15 г. Если бромирование будет проводиться со свободной кислотой, эфир предварительно омыляют. Навеску помещают в коническую колбу и нагревают в течение 15 мин. на водяной бане с 10 лл 1,0 и. едкого натра. После охлаждения вливают 50,0 лл 0,1 н. раствора бромата калия и вносят 3—5 г твердого бромида калия когда последний растворится, вливают 10 мл разбавленной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять в закрытой колбе в течение 15 мин., приливают раствор г иодида калия в5г воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. Иногда объемистый осадок трибромфенола упорно удерживает остатки иода. В таких случаях целесообразно в конце титрования прибавить несколько миллилитров хлороформа. [c.293]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Для нахождения среднечисловой молекулярной массы полиамидов чаще всего используют потенциометрическое или коидуктометрическое титрование концевых амино-и карбоксильных групп. В основе этих измерений лежит тщательно разработанная методика [170], которая несколько видоизменяется различными исследователями. В работе [171] содержится обобщение различных способов определения концевых групп в полиамидных волокнах. Автор приходит к выводу, что наилучшим методом, обеспечивающим хорошую воспроизводимость результатов, является коидуктометрическое титрование раствора полиамида в смеси ж-крезола и метанола 0,01 н. раствором соляной кислоты для определения содержания аминогрупп и раствора полиамида в тройной смеси бензилового спирта, метанола и воды 0,01 н. раствором едкого натра для измерения содержания карбоксильных групп, [c.67]