Сплавление анализ

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому орга- нические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являют-ся 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием. [c.211]

Анализ карбонатных и силикатных пород выполняют по одной схеме. Различие связано с переводом пробы в раствор карбонатные породы переводят в раствор кислотным разложением. Для разложения силикатов можно использовать как кислотное разложение, так и сплавление с карбонатом натрия. [c.201]

В других случаях приходится применять специальные меры. Так, например, после сгорания фильтра охлаждают тигель и вносят в него несколько кристаллов азотнокислого аммония, затем тигель накрывают крышкой и осторожно нагревают. При единичных анализах, требующих большой точности, осадок сначала переносят в тигель и сжигают фильтр отдельно (подробнее о технике работы см. гл. 7). Особенно следует избегать восстановительной атмосферы при работе с платиновыми тиглями, так как в таком случае возможно образование хрупкой углеродистой платины или сплавление платины с металлами. [c.86]

Следует также иметь в виду, что следы платины, переходящей в раствор при сплавлении, могут вызвать некоторые осложнения в дальнейшем ходе анализа. [c.138]

Какую навеску силиката, содержащего около 20% АЬОз, следует взять для анализа, чтобы после сплавления и соответствующей обработки пробы А1 был отделен и оттитрован 10 мл 0,1 М трилона Б. [c.112]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

ПИРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — методы определения некоторых химических элементов в минералах по окрашиванию пламени, перлов буры или фосфорных солей. П. а. проводят с помощью паяльной трубки, через которую вдувают воздух в пламя горелки для создания высокой температуры, необходимой для сплавления минералов, [c.192]

Многие силикаты довольно трудно разлагаются при сплавлении, если проба недостаточно измельчена. Поэтому для дальнейшего анализа пробу тщательно измельчают в агатовой ступке до получения мелкого порошка. В ступку помещают 0,2—0,3 г силиката и вращательным движением пестика измельчают пробу до тех пор, пока при растирании порошка между указательным и средним пальцами не перестанут ощущаться мелкие крупинки. [c.460]

Ход анализа. Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с ЫН,С1 и СаСО, происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагируюш,их веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом (или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция далее берут навеску силиката (0,5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7—8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция (около 0,5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [c.473]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Таким образом, термический анализ системы висмут — кадмий показывает, что самый легкоплавкий сплав этих металлов имеет температуру плавления 140 °С. Для получения его необходимо на 60% висмута взять 40% кадмия. При сплавлении этих металлов в любом другом соотношении самый легкоплавкий сплав уже не получится, могут получиться только сплавы с температурами плавления выше 140 "С. [c.271]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Если сплавляемые металлы образуют несколько интерметаллических соединений, то на кривой плавкости системы наблюдается столько же максимумов, показывающих температуры плавления и состав этих соединений. Иначе говоря, термический анализ позволяет судить о числе и составе интерметаллических соединений, образующихся при сплавлении металлов. Подобные диаграммы плавкости характерны для систем магний — сурьма, медь — магний н др. [c.272]

Методы анализа, основанные иа нагревании сплавлении и прокаливании веществ. ... [c.3]

Методы анализа, основанные на нагревании, сплавлении и прокаливании веществ [c.59]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

При анализе многих объектов существенную роль играет предварительная химическая обработка (сплавление, растворение и т. д.) образцов. В ходе такой обработки возможна частичная и даже полная потеря некоторых компонентов, способных в этих условиях переходить в летучие со единения. Естественно, что такая возможность должна быть предусмотрена в методике анализа. Вообще говоря, хорошие аналитические методики не должны со- [c.49]

Переведение платиновых металлов в раствор при анализе и переработке сложных по составу материалов и концентратов остается одним из трудоемких и экологически опасных этапов. Эта операция, как правило, включает окислительное спекание или сплавление и последующую обработку спеков царской водкой, концентрированными серной и азотной кислотами при нагревании, хлорированием в соляной кислоте и др. Наибольшие трудности возникают при переведении в раствор материалов, содержащих родий, иридий, рутений и осмий. [c.88]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

При анализе причин разрушения испытанных сосудов установлено, что очагами разрушения послужили усталостные трещины (рис. 22), появившиеся в сварных швах и по границам сплавления швов с основным металлом. Разрушение сосуда начиналось с усталостных трещин, достигших критических размеров. [c.63]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Иногда при анализе силиката необходимо определять также общее содержание серы (сульфатов, сульфидов и др.)- В таком случае, конечно, нельзя сплавлять остаток с КНЗО и присоединять к общему раствору. Вместо этого остаток сплавляют с 0,5 г соды (или KNa Oз), растворяют в соляной кислоте и после этого присоединяют к основному раствору. Сплавление с содой лучше делать также в том случае, если анализируют силикат с высоким содержанием кальция, так как прн сплавлении с КНЗО можно потерять часть кальция вследствие осах<дения СаЗО . [c.466]

При получении электролитических аплавов и изучении их структуры ши-р0(К0 иаполъзуется рентгено-структурный анализ, пo зв oл яющий распознать природу электролитического оплава, ииоада отличного от сплава таксго же состава, полученного методом сплавления компонентов. [c.78]

Успешно используется этот метод при анализе биологических жидкостей, медицинских проб и т. п. объектов. Хлор в органических соединениях можно определить меркуриметрически после соответствующей обработки пробы (сжигания в кислороде или сплавления). Этим методом можно определять также бромиды, тиоцианаты и цианиды различных металлов, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора. [c.235]

Перевод пробы в удобоанализируемую форму. К этому этапу относятся операции предварительного обогащения (флотация, магнитная сепарация) и последующей химической обработки (сплавление, растворение, выщелачивание, обжиг, хлорирование и т. д.), каждая из которых должна проводиться с учетом возможных потерь и дополнительного привнесения определяемого компонента в анализируемую пробу. В ряде методов, например в рентгенофлуоресцентном анализе, важную роль играет состояние поверхности анализируемых образцов. Во избежание больших ощибок, связанных с эффектами рассеяния и переизлучения на микротрещинах и иных неоднородностях поверхностных слоев, необходимо прибегать к особым приемам (сплавление, полировка, травление), обеспечивающим стандартизацию условий измерения. [c.19]

Какую массу силиката, содержащего около 20% АЬОз, следует взять для анализа, чтобы после сплавления, соответствующей обработки пробы и добавления избытка Na2Mg ЭДТА алюминий был оттитрован 10,0 мл 0,1 М ЭДТА. Ответ 0,25 г. [c.249]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Подготовка пробы к анализу. Как правило, главная операция этой стадии — растворение. Оно может осуществляться обработкой твердого вещества подходящим растворителем (вода, кислота, основание, органические растворители) или сплавлением с соответствующим плавнем и последующим переводом плава в раствор. Устранение мешающего влияния посторонних веществ, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом, достигается различными приемами а) маскированием, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, В которой они не искажают сигнал определяемого компонента и не налагаются на него б) отделегнием определяемого компонента либо мешающих веществ с помощью методов разделения (см. гл. 5). [c.16]

Следует иметь в виду, что при растворении солей в кислотах НС1 или H2SO4 некоторые катионы образуют осадки малорастворимых хлоридов или сульфатов. Кроме того, в состав исследуемого вещества могут входить такие анионы, как фосфат, силикат, вольфрамат, молибдат и др., образующие малорастворимые осадки с целым рядом катионов. В подобных случаях кислоты как растворители не годятся, и переведение вещества в растворимое состояние достигается путем сплавления. Разработаны специальные методики качественного анализа подобных сложных смесей. [c.197]

Растворение может быть выполнено путем высокотемператур-лого сплавления или спекания с флюсами (ЫагСОз, ЫагОг и др.). Сплав охлаждают и растворяют в растворителе. При переведении лробы в раствор в нее могут попасть вещества, искажающие результат анализа. Например, материал сосуда может растворяться и попасть в пробу или часть пробы адсорбируется сосудом. Анионы адсорбируются слабее, чем катионы, поэтому для уменьшения потерь катионы следует связать в анионные комплексы например, Hg +—>HgI4 , Ag+—>-Ag( N)2 . [c.247]

Извлечение исследуемых соединений из почвы для их химического анализа проводят с помощью различных вытяжек (водных, солевых, кислотных или щелочных). В ряде случаев почву разлагают сплавлением небольших навесок с карбонатами, обработкой фтороводородной (плавиковой) кислотой или мокрым сожжением другими кислотами (НС1 + НЫ0з, НЫ0з+Н2504). Большинство анализов проводят с образцами почвы в воздушно-сухом состоянии, измельченными в ступке и просеянными через сито с отверстиями [c.368]

Пирохимический анализ. Иногда прибегают к методам анализа, основанным на нагревании исп итуемого твердого вещества или его сплавлении с соответствующими реагентами. Одни вещества при нагревании плавятся при определенной температуре, другие [юзгоняются, причем на холодных стенках прибора появляются характерные для каждого вещества осадки некоторые соединения при нагревании разлагаются с выделением газообразных продуктов и т. д. [c.59]

Предварительные испытания. Перед началом анализа вещество необходимо предварительно внимательно изу чить и записать результаты сделанных наблюдений (цвет запах, агрегатное состояние, кристаллическая форма отношение к воде, кислотам, щелочам, к нагреванию прокаливанию, к сплавлению с карбонатом натрия или со смесью Na.j Oa и Na. O.j, окрашивание пламени и пер лов буры и т, п.). Затем проведите следующие предвари тельные операции. [c.342]

По анализу окись платины имеет состав Р102.Н20 . Обычно продукт, полученный по вышеописанному способу, содержит небольшое Количество примесей, которые извлекаются из стенок сосуда при сплавлении однако эти загрязнения не влияют на активность катализатора. Даже при продолжительном нагревании окись платины лишь отчасти растворяется в царской водке. Она нерастворима в кипящей концентрированной азотной кислоте и только [c.361]

При определении содержания золы необходимо помнить, что /льтаты зависят от длительности и температурного режима О процесса озолеиия. Первое, на что следует обратить внима-, —это полнота сжигания. Прн быстром сжигании и высокой пературе может произойти сплавление частичек золы сплавлен- частички захватывают и покрывают собой несгоревшие еще гички сырья, в результате чего озоление проходит не полностью, результат анализа влияют также длительность и температура каливания остатка, полученного после сгорания сырья. При ушенип температурного режима возможны изменения состава ы. Для того чтобы провести полное озоление растительного Ья, его следует проводить вначале при небольшом пламени елки. После прекращения выделения газов температуру можно ного повысить, крып1ку тигля открыть. Затем тигель с обуглив-лся сырьем переносят в муфельную печь. [c.172]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Пр дмет исследоваиия. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иапр., с геологами, металловедами). А.х. разрабатывает способы разложения проб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное вскрытие образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи А. X. входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология