Аммоний метаванадат, получение

Метаванадат аммония был получен при растворении пятиокиси ванадия в водном аммиаке [1] или растворе карбоната аммония [2]. Эти способы неудобны, так как приходится работать с большими объемами реагентов. Пятиокись ванадия довольно легко реагирует с раствором углекислого натрия прибавляя к полученному раствору ванадата натрия соль аммония, можно осадить метаванадат аммония. [c.112]

Добавление пятиокиси ванадия к катализатору фосфорная кислота на кизельгуре увеличивает ее полимеризирующую активность по отношению к бутену-1 [41]. Этот катализатор готовился нагреванием при 200° смеси 90 % ортофосфорной кислоты (82 г) и 1 з пятиокиси ванадия, полученной нагреванием метаванадата аммония нри температуре 440—450° в течение 20,5 часа, с последующим нагреванием полученной таким образом смеси с 18 3 кизельгура. Второй катализатор без добавления пятиокиси ванадия приготовлялся таким же образом. Бутен-1 пропускался через кварцевую реакционную трубку, содержавшую 87 з каждого ката- [c.200]

Стандартный раствор метаванадата аммония. Растворяют 0,2294 г метаванадата аммония в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л дистиллированной водой. Концентрация ванадия в полученном растворе около 0,0001 г/мл. [c.127]

Выход адипиновой кислоты повышается, когда окисление осуществляют в двухтемпературном режиме при 60—80 °С на первой стадии и при 100—120°С на второй (это объясняется тем, что образование промежуточных продуктов синтеза адипиновой кислоты протекает с более низкой энергией активации, чем для промежуточных стадий получения побочных веществ, в то время как для гидролиза этнх веществ в адипиновую кислоту требуется повышенная температура). Положительно влияет также медь-ванадиевый катализатор, добавляемый в виде оксида меди и метаванадата аммония (в количестве 0,07% каждого компонента в расчете на взятый циклогексанол). Медь связывает оксиды азота в комплексы, а ванадиевые соединения ускоряют целевую реакцию и повышают выход адипиновой кислоты до 90—95%. [c.392]

Отравление обоих видов рассматривается в работе [45], где изучалось влияние различных концентраций никеля, ванадия, железа, меди, свинца и натрия на результаты крекинга и качество катализатора. Металлы наносили на катализатор пропиткой его водными растворами солей. Ванадий вводили в виде метаванадата аммония, а натрий — в виде ацетата. Остальные металлы вводили в виде нитратов. Чтобы избежать попадания в катализатор посторонних примесей растворы солей металлов приготовляли в двукратно дистиллированной воде, а все сосуды перед употреблением тщательно очищали, промывали и споласкивали также двукратно дистиллированной водой. Пропитанные образцы высушивали при 90 °С, а затем прокаливали в воздухе при 600 °С в течение 2 ч для разложения солей металлов до окислов и полного удаления летучих веществ. Выходы продуктов крекинга в стандартных условиях на полученных образцах катализатора приведены в табл. 48 [45]. Там же приводятся данные о кислотности, удельной поверхности и поровой характеристике этих образцов. [c.171]

Превращения ванадатов в зависимости от pH. В пробирку налейте 0,5—1 мл желтого раствора метаванадата аммония и добавьте к нему 1—3 капли концентрированного раствора гидроксида натрия. При этом образуется бесцветный ортованадат натрия. Постепенно приливайте к нему по нескольку капель разбавленной серной кислоты (1 3), наблюдая за изменением окраски раствора. Бесцветный раствор сначала становится желтым, а затем оранжевым. Если к полученному оранжевому раствору постепенно добавлять щелочь, то цвет раствора изменяется в обратном порядке, что объясняется изменением состава ванадат-ионов в зависимости от pH. В сильно щелочной среде существуют бесцветные ортованадат-ионы (рН = 12) и ди- [c.197]

Метаванадат аммония выделяют при действии раствора хлорида аммония на раствор метаванадата натрия, полученного взаимодействием оксида ванадия (V) с раствором карбоната натрия [c.201]

Выполнение работы. Опыт проводить под тягой. 2 микрошпателя сухого метаванадата аммония N1-14X 03 поместить в фарфоровую чашечку и осторожно нагревать, помешивая стеклянной палочкой. Наблюдать переход белой окраски ванадата аммония в кирпично-красную, соответствуюш,ую оксиду ванадия (V), Полученный оксид ванадия разделить на две порции, поместить в две пробирки и прибавить в них по 4—5 капель в одну — 2 н. раствора едкого натра (или кали) в другую — концентрированной серной кислоты, последнюю нагреть на водяной бане. Отметить растворение оксида ванадия (V) в кислой и щелочной среде и окраску полученных растворов. [c.241]

Возможно, что белые или желтые осадки, полученные Рен-цом [386] при добавлении к растворам солей индия молибдата аммония, вольфрамата, ураната или метаванадата натрия, представляют собой сильно загрязненную гидроокись индия . [c.37]

Стандартный раствор ванадия. Растворяют в воде 0,2296 г метаванадата аммония и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Разбавляют 100 мл этого раствора до )бъема I л. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг ванадия. [c.164]

Описан и другой метод приготовления ванадиевого катализатора [42, 43]. К 21 части метаванадата аммония, смешанного с 15 частями воды для образования пасты, на водяной бане добавляют 34 части щавелевой кислоты смесь нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода и затем добавляют 8,5 частей концентрированного раствора аммиака. Этот раствор смешивают с носителем и высушивают полученное вещество нагревают в присутствии воздуха или в атмосфере восстанавливающих газов. [c.292]

Правда, в некоторых случаях даже в ранних патентах приводились довольно конкретные данные. Например, в итальянском патенте 351078 (см. табл. 16, стр. 73, № 1) указано, что н.-гексан при 510° и времени контактирования 17 сек. в присутствии катализатора, полученного пропиткой окиси алюминия метаванадатом аммония, превращается при однократном пропускании на 48% в бензол. Гептан в присутствии [c.71]

Выполнение работы. К насыщенному раствору метаванадата аммония (4—5 капель) добавить несколько капель 3%-ного раствора перекиси водорода до появления желтой окраски солей надванадиевых кислот. Пробирку нагреть и отметить устойчивость полученной соли в нейтральной среде. К полученному раствору добавить несколько капель 2 н. раствора серной кислоты. [c.281]

Растворяют 1,25 г метаванадата аммония в 400 мл азотной кислоты (1 1), к которой добавляют 50 г молибдата аммония, растворенные в 400 мл дистиллированной воды. Тщательно смешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Этот раствор будет использован для получения фосфорнованадиевомолибденовой кислоты. [c.96]

Смесь реактивов В 0,3 г метаванадата аммония растворяют в 50 мл горячей воды, добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и после охлаждения доводят водой до 100 мл смешивают один объем полученного раствора метаванадата аммония с двумя объемами 9н. раствора соляной кислоты и двумя объемами 3%-ного раствора молибдата аммония. [c.76]

Пятиокись ванадия, или ванадиевый ангидрид, — наиболее важное из всех соединений ванадия. Исходное вещество для получения многих соединений ванадия. Получается нагреванием метаванадата аммония на воздухе [c.8]

Казанский [72] окислял 3-метилциклогексанон разбавленной азотной кислотой в присутствии метаванадата аммония при 60—90° и получил две изомерные адипииовые кислоты (83%), которые были подвергнуты циклизации сухой перегонкой над гидроокисью бария. Полученные кетоны (выход 50%) обрабатывали метилмагнийгалоидом и полученные спирты подвергали дегидратации. Фракционированием продукта дегидратации (выход 52%, считая на кетоны) были получены [c.455]

Получение и восстановительные свойства соединений урана йV). В пробирку поместите 2—3 гранулы цинка и добавьте по 1 мл раствора нитрата уранила U02(N0з)2 и концентрированной соляной кислоты. Наблюдайте за изменением желто-зеленой окраски раствора соли уранила в результате восстановления урана (VI) до урана (1У). Содержимое пробирки разлейте поровну в три пробирки. В первую пробирку по каплям добавьте раствор перманганата калия .ЕО вторую - фаствор метаванадата аммония. в тр тью—1—2 капли раствора соли железа (III) (катализатор) й раствор дихромата калия. Наблюдайте обесцвечивание КМп04 в первой пробирке, восстановления ЫН УОз до [c.244]

Выполнение работы, В пробирку с несколькими кристалликами метаванадата (V) натрия прибавлять по каплям раствор сульфида аммония (или натрия) до появления красной окраски вследствие образования тиованадата аммония (1 Н4)зУ34. К полученному раствору тиованадата аммония прибавлять по каплям 2 н. раствор хлороводородной кислоты до появления бурого осадка сульфида ванадия 285. Выделяющийся при этом сероводород может частично восстанавливать ванадий (V) до ванадия (IV), что вызовет посинение раствора. [c.242]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Жидкость профильтровать через плотный фильтр (если фильтруется мутная жидкость, то ее вновь пропустить через тот же фильтр). Осадок на фильтре промыть небольшими порциями воды до отрицательной реакции на пятивалентный ванадий (работа 30, опыт 11). Фильтрат вместе с промывными водами нагреть до 60 °С и влить в него 50 мл раствора хлорида аммония, приготовленного из вычисленного количества ЫН4С1. Через несколько часов выпадают кристаллы метаванадата аммония. Кристаллы отфильтровать на фарфоровой воронке с отсасыванием, промыть водой до удаления хлор-иона и высушить на воздухе. Полученные кристаллы взвесить. Выход — около 80%. [c.347]

В пробирку с 3—4 каплями насыщенного раствора метаванадата натрия прибавьте осторожно по каплям раствор сульфида аммония до появления желто-красной окраски вследствие образования тиованадата аммония ЫН4У5з. К полученному раствору тиованадата аммония прибавьте несколько капель раствора соляной кислоты и наблюдайте выпадение бурого осадка — сульфида ванадия УаЗ,,. [c.209]

Напншите уравнения реакций получения иолупятисульфида ванадия V2S5 а) взаимодействием метаванадата аммония с сульфидом аммония, б) взаимодействием тиованадата аммония с кислотой. [c.212]

Химия ванадия очень сложна. Этот элемент образует соединения, в которых он имеет степени окисления +2, +3, +4 и +5. Гидроокиси ванадия (И) и ванадия (П1) обладают основными свойствами, а гидроокиси ванадия в высших состояниях окисления амфотерны. Соединения ванадия окрашены в самые разные цвета. Ионы V + имеют глубокий фиолетовый цвет соединения V +, например калиево-ванадиевые квасцы KV(504)2 12НгО, окрашены в зеленый цвет двуокись ванадия VO2 — вещество темно-зеленого цвета она растворяется в кислоте с образованием синего ванадил-иона V0 +. Окись ванадия (V) V2O5 — вещество оранжевого цвета — применяют в качестве катализатора при (контактном методе производства серной кислоты. Метаванадат аммония NH4VO3 образует желтые кристаллы при кристаллизации из раствора. Его применяют для получения препаратов окиси ванадия(V), используемых в контактном методе производства серной кислоты. [c.575]

Образуюш иеся в процессе окисления кислбродом воздуха циклогексанол и циклогексанон можно отделить из оксидата экстракцией 20—60%-ной азотной кислотой. Полученный в результате экстракции азотнокислый раствор нагревают до 50—75 °С и при этой температуре завершают окисление с образованием адипиновой кислоты [66]. В другие методах оксидат разбавляют водой, образовавшийся водный слой упаривают, а из органического слоя отгоняют непрореагировавший циклогексан. Далее оба слоя объединяют и доокисляют 30—70%-ной азотной кислотой в две ступени при 35—60 С и 105—120 " С в присутствии метаванадата аммония ж двуокиси азота [67]. Использование водного слоя позволй ет увеличить выход адипиновой кислоты на 3—10% [68]. [c.90]

Для селективной очистки отходящих газов от оксидов азота широко применяют отечественный катализатор АВК-10, полученный путем пропитки у-А120з раствором метаванадата аммония в щавелевой кислоте с последующей сушкой при 120 °С и прокалкой при 570—600 °С. При исходной концентрации оксидов азота в газе не более 0,18% об. катализатор извлекает не менее 96% оксидов, срок его службы 1—3 года. [c.125]

Хармадарьян и Бродович [22], исследуя влияние носителя нэ каталитические свойства пятиокиси ванадия в окислении двуокиси серы воздухом, считали, что двуокись марганца лучший носитель, чем такие вещества, как асбест, инфузорная земля, стекло, фарфор и кварц,и отметили, что действие активаторов— сульфата меди, сульфата железа, хлорида бария и сульфата марганца—является функцией природы носителя. Они также указали, что метод покрьп ия и толщина слоя значительно влияют на эффективность катализатсра. Пятиокись ванадия, осажденная из коллоидного раствора соляной кислотой, имела большую каталитическую активность, чем приготовленная коагуляцией нагреванием. Зависимость активности от концентрации раствора обнаружена у катализатора, приготовленного из метаванадата аммония, нагретого до 440° для получения равномерного распределения. [c.124]

Ванадиевая кислота (I) образует с гидроокисью триметил- или тетра-метилбензиламмония (И) чрезвычайно растворимые в воде соли, которые дают вязкие, липкие растворы, хорошо прилипающие к инертным носителям (пемза, графит, силикагель, активированный и гранулированный алюминий) при нагревании пятиокиси ванадия (П1) до 350 450° в токе воздуха получается продукт от желтой до оранжевокоричневой окраски 1,5 кг метаванадата аммония растворяют в 5,3 л 38,6% водного раствора (II) при слабом нагревании и затем добавляют 15 г пористого силикагеля (с величиной зерна 12—20 меш) и, перемешивая, нагревают до разложения, пропускают через сито 28 меш и нагревают в струе воздуха до 400° для получения оранжево-коричневого катализатора выход (III) около 0,8 кг [c.218]

Окисление фенантрена воздухом во фгалевую кислоту температура 370° время контакта 4 сгк. выход 22% (воздух, насыщенный водяным паром при комнатной температуре добавка воды неблагоприятна для получения хорошего выхода) Пятиокись ванадия на пемзе или смешанные катализаторы, содержащие ванадий с молибденом, ураном или вольфрамом 25% метаванадата аммония на пемзе 36-4 [c.226]

Запись данных опыта. Написать уравнение реакции разложения ванадата аммония. Отметить растворение пятиокиси ванадия в кислой и щелочной среде и окраску полученных растворов. Написать уравнения реакций взаимодействия пятиокиси ванадия со щелочью и с серной кислотой, учитывая, что в первом случае по,лучается МаУОз — метаванадат натрия, во втором — (У02)г504. [c.276]

Известно очень большое количество солей, производных от ванадиевых кислот. Наиболее устойчивы и практически важны метаванадаты, отвечающие формуле МеУОз. Метаванадаты щелочных металлов и магния хорошо растворимы в воде. По внешнему виду это белые или слегка желтые кристаллические вещества, дающие светло-желтые растворы. Метаванадаты других металлов в воде мало растворимы, поэтому в технике для выделения ванадия из растворов пользуются метаванадатом кальция Са(УОз)г или иногда железа Ее(УОз)з. Из остальных метаванадатов наибольшее значение имеет метаванадат аммония ЫН4УОз, применяемый в качестве исходного вещества для получения других соединений ванадия. [c.107]

Водный р-р окрашен в желтый цвет и имеет кислую реакцию. В кислотах У2О5 растворима. лучше, че.м в воде при этом образуются сложные комплексные киелоты. Легко растворяется в щелочах с образованием ванадатов. Чистый окисел mohiot быть получен прокаливанием метаванадата аммония ниже темп-ры плавления с последующей длительной выдерж- [c.265]

Для получения перхлората V (III) метаванадат аммония растворяли в горячем растворе разбавленной МаОН, затем раствор подкисляли НС1О4 до выпадения осадка V(0H)4 осадок промывали, суспендировали в 1 Л1 НСЮ4 и восстанавливали ванадий электролитически до V (III). Второй метод приготовления трехвалентного ванадия, который также применялся в работе Шеппарда, описан в предыдущем параграфе. [c.157]

Действие NH4 . Характерной реакцией является получение трудно растворимого ванадата аммония NH.iVOs. К раствору метаванадата натрия прибавляют при нагревании до 30—40° твердого NH4 I выделяется белый кристаллический осадок, трудно растворимый в воде [c.327]