Диметилформамид растворимость солей

Растворимость неорганических солей в диметилсульфоксиде, диметилформамиде и ацетонитриле при 25° [c.63]

В диметилсульфоксиде, диметилформамиде и ацетонитриле растворимость неорганических солей, в общем, выше, чем в циклических эфирах. Результаты работы по определению растворимости суммированы в табл. 4. Следует отметить, что [c.62]

Выбор электролита. От правильного выбора электролита в значительной степени зависит сохранность частиц и, следовательно, достоверность результатов измерений. Из водных электролитов наиболее часто употребляют 1 % раствор хлорида натрия. В качестве растворителей в неводных электролитах применяют изонропанол, диметилформамид, этанол, метилэтилкетон, ацетон, трихлорэтилен, хлороформ, метанол и др. Источником ионов в таких электролитах служат хорошо растворимые соли, чаш,е всего тиоцианат аммония или калия. Концентрация ионов определяет удельную электропроводность раствора. В табл. 25 приводятся составы электролитов для некоторых веществ [217, 221, 270, 288, 312, 332, 354, 887]. [c.153]

Из водных электролитов наиболее часто употребляют 1 %-й раствор хлорида натрия или лития. В качестве растворителей в неводных электролитах применяют диметилформамид, изопропиловый, этиловый, метиловый, бутиловый спирты, метилэтилкетон, ацетон, трихлорэтилен, хлороформ и др. Источником ионов в таких электролитах служат хорошо растворимые соли, чаще всего тиоцианат аммония или калия. [c.213]

Несмотря на ограниченность данных по растворимости солей в органических растворителях, можно все-таки представить некоторые общие закономерности. Во-первых, как уже отмечалось, растворимость солей в органических растворителях, как правило, значительно меньше, чем в воде. Наилучшей растворимостью из солей щелочных и щелочноземельных металлов обладают перхлораты, нитраты и роданиды. Растворимость галогенидов возрастает в ряду F", 1 , Br , J . Для галогенидов щелочных и щелочно-земельных металлов растворимость с изменением радиуса катиона меняется чаще всего так же, как в воде, т. е. уменьшается при переходе от лития к калию и далее возрастает для рубидия и цезия. Однако, особенности сольватации ионов в органических растворителях могут сильно изменять соотношения растворимости солей. Так, например, ион Li+ сольватирован в диметилформамиде сильнее, чем Na+ и К" - Поэтому растворимость Li l в этом растворителе почти такая же, как в воде, тогда как растворимость Na l и КС намного ниже, чем в воде [102]. [c.64]

Обмен одного галогена на другой осуществляют для алифатических, ароматических и гетероциклических галогенпроизводных. Наиболее обычной, по-видимому, является реакция обмена хлора или брома на иод при взаимодействии с иодистым натрием в таких растворителях, как ацетон или метилэтилкетон [77—80], этиловый спирт [81], четыреххлористый углерод [82] или диметилформамид [83]. Обмен осуществляется более полно, если неорганическая соль галогена, например иодистый натрий, растворима, а соль, получающаяся в результате обмена, например бромистый или хлористый натрий, нерастворима в органическом растворителе. В противном, случае необходимо брать большой избыток неорганической соли галогена для того, чтобы хоть в какой-то степени довести реакцию до завершения. Если обмен происходит медленно, следует повысить температуру, подбирая растворитель с более высокой температурой кипения, например н-бутиловый спирт, или же следует прибегнуть к обмену тозилатов с неорганическими солями галогенов (разд. А.б) или ароматических галогенпроизводных с галогенидами меди(1) (пример 6.5) [c.384]

Получение динатриевой соли фосфата азотола А. В фарфоровом стакане емкостью 200 мл растворяют 13,7 г (0,04 М) фосфата азотола А в 50 Л1Л горячего (около 70°) диметилформ-амида и приливают раствор 0,08 М метилата натрия в 50 мл метанола (см. примечание). Полученный раствор охлаждают до температуры 5° и выделяют натриевую соль фосфата азотола А добавлением 300 мл эфира. Выход 7,5 г (50%). Препарат представляет собой желтый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, диметилформамиде, плохо растворимый в спиртах и нерастворимый в эфире. [c.66]

Выход комплекса серебряной соли тринитрометана с диоксаном равен 5 г (53%), т. пл. 86— 89° (разл.) (см. примечание). Комплекс представляет собой желтое кристаллическое веш,ество, растворимое в воде, этаноле, диметилформамиде, ацетоне. [c.146]

Реакция фосфорилирования гладко протекает в присутствии пиридина или триалкиламинов. Исходные вещества чаще всего используются в виде солей с металлами (калий, натрий) и органическими основаниями (пиридин, триалкиламины). Эти соли хорошо растворимы в формамиде, диметилформамиде, пиридине, о-хлорфеноле и смеси пиридина и о-хлорфенола — растворителях, наиболее часто употребляемых в этом методе. [c.82]

Эфиры азотолов — белые или несколько окрашенные мелкокристаллические порошки.. Фосфаты азотолов растворимы в диметилформамиде, практически не растворимы в воде, мала или почти не растворимы в большинстве растворителей, Ацетаты азотолов частично, растворимы в воде, легко растворимы в диэтиловом эфире, хуже —в метиловом спирте. Для создания удобства в работе фосфорно- и сернокислые эфиры азотолов выпускают в виде натриевых или калиевых солей, легко растворимых в воде. [c.273]

Связь между сольватацией и растворимостью наиболее прямо усматривается в случае растворов электролитов. Поучительно было бы сопоставить растворимость солей щелочных металлов, у которых, как мы видели (см. раздел о кислотах и основаниях), при переходе от катиона Li+ к катиону s+ существенно ослабевают кислотные свойства. В соответствии с этим в растворителе, обладающем достаточно четко выраженными основными свойствами,— диметилформамиде (ДМФА) при переходе от Li I к Na I растворимость падает чуть ли не в 1000 раз растворимость же еще более слабой кислоты (по отнощению к основанию ДМФА) K l в свою очередь хуже, чем у Na l.. [c.66]

Максимальная проводимость электролитов, приготовленных на основе указанных растворителей, зависит от диэлектрической постоянной и вязкости последних. Высокая диэлектрическая постоянная облегчает сольватацию ионов и увеличивает растворимость солей низкая вязкость придает растворенным ионам большую подвижность, благодаря чему возрастает проводимость. Эти два свойства обычно склонны компенсировать друг друга про-пиленкарбонат и формамид, имеющие высокие диэлектрические постоянные, обладают также и высокой вязкостью ацетонитрил и диметилформамид, имеющие низкую вязкость, характеризуются низкими диэлектрическими постоянными. Максимальная проводимость полностью ионизированных солей во всех семи растворителях достигается при концентрации приблизительно 1 М и составляет примерно 10 Юм -см , что сравнимо по величине с соответствующими данными для водных растворов солей с концентрацией 0,5—1 М [202]. Для электроаналитических или других методов, которые зависят от установления стабильного, однородного диффузионного профиля, желательны растворители с высокой вязкостью (пропилеикарбонат, ДМСО, формамид). [c.205]

Смешанные ангидриды с моноэфирами угольной кислоты обычно получают при температуре 0° или ниже. Однако в некоторых случаях рекомендуется проводить реакцию при температуре - 10° и выше [272, 692, 1028, 1089], причем в этих условиях не наблюдалось процессов диспропорционирования, которые, согласно данным Виланда и Бернхарда [2524], происходят при температуре выше 0°. В качестве основания, связывающего выделяющийся в процессе образования ангидрида хлористый водород, обычно употребляют триэтиламин. С этой целью можно также использовать три-н-бутиламин [217, 291, 685, 1028, 1064, 1089, 2417], три-н-пропиламин [1934] и Ы-этилпиперидин [1854, 2652]. Три-н-бутиламин образует хорошо растворимые соли, поэтому его применение наиболее целесообразно [284] однако удалить три-н-бутиламин после реакции конденсации труднее, чем другие основания [29]. Наилучшим растворителем является тетрагидрофуран, но часто используют также диоксан [217, 692, 1028, 1033, 1089], толуол [436, 1121, 1844, 2359, 2567], хлороформ [37, 236, 436, 573, 1491, 1930, 2298, 2359], этилацетат [1381, 1605] и диметилформамид [1104, 1121, 1192] или смеси указанных растворителей. Правда, Альбертсон [29] не рекомендует применять диметилформамид из-за возможной реакции его с алкиловыми эфирами хлоругольной кислоты. В качестве растворителей нельзя использовать спирты, так как в этом случае имеется опасность 0-ацилирования исключение составляет грет-бутило-вый спирт [2534]. Время реакции образования ангидрида варьирует от нескольких минут [2292] до получаса [685, 692, 2386] по данным Вогана [2363], максимальная продолжительность реакции при —5° составляет 5—10 мин. Как правило, аминокомпонент (в виде эфира или амида) рекомендуется добавлять в безводном растворителе, хотя эфиры можно вводить в реакцию и в водном растворе [572, 590] для ограничения объема растворителя в случае плохо растворимых эфиров аминокислот и пептидов. Метод можно использовать и при проведении пептидного синтеза с соответствующими солями (см. гл. II, В). [c.129]

Ингибиторы вводят следующим образом. Тонкоизмельченный полимер смешивают со стабилизатором, обрабатывают раствором (соответственно дисперсией) стабилизатора или добавляют стабилизатор к раствору полимера, например, в диметилформамиде. Для повышения термостабильности полиакрилонитрил также обрабатывают при 50—115° С водным раствором борофтористоводородной кислоты или ее растворимой соли [535, 1675, 2162, 2612]. [c.149]

Белое кристаллическое вещество, т. пл. 296° С. Растворимость в воде (25° С) 0,6%, в диметилформамиде 2,4% растворимость солей (в г/л) натриевой 200, калиевой 400, соли с дпэтаноламином 700. [c.96]

Другим технически важным свойством ацетилена является его раст1юримость, значительно более высокая, чем у других углеводородных газов. Так, в 1 объеме воды при 20 °С растворяется около 1 объема ацетилена, а при 60 °С растворяется 0,37 объема. Растворимость снижается в водпелх растворах солей и Са(0Н)2. Значительно выше растворимость ацетилена в органических жидкостях при 20 °С и атмосферном давлении она составляет (в объемах щетилеиа на 1 объем растворителя) в метаноле 11,2, в ацетоне 23, в диметилформамиде 32, в N-метилпирролидоне 37. Растворимость ацетилена имеет важное значение при его получении и выделении з смесей с другими газами, а также в ацетиленовых балл )нах, где для повышения их емкости по ацетилену и снижения авления используют растворитель (ацетон). [c.77]

В течение часа при комнатной температуре и при перемешивании к раствору 33,8 г (0,75 моль) диметиламина в 220 мл бензола прикапывают 100 г (0,5 моль) аддукта диметилформамида и диметилсульфата. (Кипятят 1 ч. Отделяют жидкую не растворимую в бензоле соль (метилсульфат Н, . К -тетраметилфор-мамидиния). Встряхивают, ее с эфиром, разделяют слои и из нижнего слоя в вакууме отгоняют остатки эфира.. Выход соли [c.22]

Соль -ациламинокислоты или пептида получают путем точной нейтрализации кислоты в диметилформамиде метилатом калия илн метилатом фенилтриметкламменИя в метиловом спирте с последующим удалением спирта в вакууме при 50° [369, 372, 373]. При высушивании фенилтриметиламмониевых солей наблюдалось в небольшой степени разложение на диметилани-лин и метиловый эфир карбоновой кислоты [370]. Теперь для нейтрализации предпочитают применять метилат лития [5, 36, 370] вследствие относительно высокой растворимости литиевых солей о-ациламинокислот или пептидов в органических растворителях [375]. [c.279]

Однако воду теперь редко применяют как растворитель для проведеиня реакции Кольбе, так как использование водноорганических и неводных растворителей значительно проще и выгоднее. Во-первых, почти полностью исчезают проблемы, связанные с растворимостью и, таким образом, можно без труда использовать меюд дефицита соли Во-вторых, применение неводиых растворителей во многих случаях в значительной мере способствует образованию продукта сочетания (при условии, что используется соответствующий материал анода). Лучшими растворителями для проведения реакции сочетания являются метанол [2—4] и диметилформамид [30, 31], однако ДМФА способен окисляться при относительно низких потенциалах [32— 35] (уравнение 14.5). Можно также использовать ацетонитрил. Часто к нему добавляют воду, так как в безводном растворителе низки растворимость и электропроводность карбокснлатов [c.427]

Фталимидную группу можно часто ввести непосредственным нагреванием алкилгалогенида с фталимидом калия или же нагреванием этой смеси в высококипящем неполярном растворителе [98] или лучше в диметилформамиде, в котором калиевая соль хорошо растворима [104]. Замещенные фталимиды также могут быть получены нагреванием фталимида и поташа с избытком алкилгалогенида [c.207]

Бенздиазепины практически нерастворимы в воде. Растворяются в юде соли 1,4-бенздиазепинов, содержащие амино- или карбоксильную группу в качестве заместителей. Б органических растворителях растворимость зависит от структуры. Вероятно, наиболее высокая растворимость 1,4-бенздиазепинов в апротонных полярных растворителях (диметилформамиде, диметилсульфоксиде и др.). [c.101]

Микогептин (Боровский и др., 1965, 1973 Borowski е. а.,. 1964/65) представляет собой аморфный порошок ярко-желтого цвета, не имеющий четкой температуры плавления (темнеет при 150°). Антибиотик растворим в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и низших органических кислотах,, слабо — в низших спиртах и не растворим в углеводородах, эфире, ацетоне, тетрагидрофуране. Добавка к органическому растворителю 5—10% воды увеличивает его растворимость.. При pH 10—И микогептин образует растворимые в воде биологически активные соли. УФ-спектр препарата характеризу- [c.73]

В настоящее время для осаждения щелочных металлов может быть использована большая группа апротонных растворителей, таких, как пропиленкарбонат, 7-бутиролактон, тетрагидрофуран, диметоксиэтан, диметнлсульфоксид, диметилформамид, диглим и другие, а также и их смеси. В качестве солей в основном применяют перхлораты щелочных металлов, тетрахлоралюминаты, гексафторфосфаты, растворимость которых не превышает 1,5 М/л, а максимум удельной электропроводности находится вблизи концентрации 1 М/л и равен 2—5-10 3 Ом -см-. Плотности тока, при которых происходит осаждение щелочного металла, 0,1 — 3 мА/см при этом, как правило, осадки получаются достаточно пористые. Выход по току, определенный путем анодного. растворения щелочного металла, например лития, близок к 90%. Это может быть связано с взаимодействием свежеосаждениого щелочного металла с растворителем, примесями и неудаленной водой, а также с осыпанием при анодном растворении. Процесс разряда лития в неводных средах протекает, нв-видимому, с участием простых сольватирован-пых ионов по простой одноэлектронной схеме [c.13]

Применение гидроксида тетрабутиламмония в качестве титранта сильно расширило применимость титриметрических методов для определения енолов и фенолов, исследованных Фрицем [12], который использовал раствор метилата натрия в смеси бензола и метанола, а в качестве среды — диметилформамид или этиленди-амин Метод Фрица является модификацией метода Мосса, Эллиота и Холла [13], которые применяли этилендиамин в качестве растворителя и натриевую соль этаноламина в качестве титранта. Гидроксид четвертичного аммония является очень сильным основаниеГ , растворимым в органических растворителях. [c.45]

Натриевая соль 3,3,3-трифтор-1,1,2,2-тетрацианопропана — белые или розовые гигроскопичные кристаллы. Растворима в воде,, в полярных органических растворителях (ацетон, тетрагидрофуран, диметилформамид). Т. пл. 207—210 С (с разл.) [41]. [c.53]

Для полярографического определения дисульфидной серы нами были испытаны в качестве фонов различные растворы вальденовских солей и хлористый литий. Попытка применить в качестве растворителя спирто-бензоль-ные смеси оказалась безуспешной, так как волна дисульфида накладывалась на волну фона Добавка воды к растворителю позволяла получить волну дисульфидов, однако при этом резко уменьшалась растворимость нефтепродуктов, а следовательно, и чувствительность оиределения. После испытания ряда других фонов мы остановились на 0,015 растворе йодистого тетраметиламмония в диметилформамиде. Этот растворитель обладает высокой диэлектрической проницаемостью и удовлетворительно растворяет нефтепродукты. [c.256]

Комплексный катион железа 69, изоэлектронный с 67, был приготовлен [63] из трикарбонилциклогексадиенилжелеза 3 при обработке последнего трифенилметид-тетрафторборатом. Соль 69 представляет собой желтое диамагнитное, устойчивое на воздухе соединение, легко растворимое в полярных растворителях типа воды, диметил-сульфоксида и диметилформамида. С нуклеофильными реагентами соединение 69 взаимодействует [Зб] с регенерацией нейтрального соединения 3 [c.190]

Дальнейшее усовершенствование электрохимического катодного метода получения тетраалкилсвинца идет по линии замены апро-тонного растворителя на воду. Количественный выход тетраэтилсвинца был получен в водном католите с незначительной добавкой ацетона, который вводили для увеличения растворимости галоген-алкила [36]. При этом в качестве электролита могут быть использованы лишь две соли бромистый тетрабутиламмбний и бромистый тетрабутилфосфоний. Вообще кинетика катодного процесса очень сильно зависит от системы растворитель — электролит. Так, в пропиленкарбонате тетраэтилсвинец может быть получен только с оние-выми солями [37 ], а в диметилформамиде тетраалкилсвинцовые соединения образуются с высоким выходом при п )именении в качестве электролитов перхлората натрия, бромида и иодида натрия [28]. [c.397]

Скорость рацемизации обычно возрастает с увеличением времени и с повышением температуры образования ангидрида, но наиболее важным фактором является природа растворителя. Рацемизация уменьшается в неполярных растворителях и в отсутствие основания [5]. В случае а-ациламиноацилалкилкарбо-натов тетрагидрофуран и толуол особенно хорошие растворители с точки зрения уменьшения скорости рацемизации, тогда как хлороформ [40] и диметилформамид [41] в этом отношении плохие растворители. Хлороформ и диметилформамид смогут растворять хлористоводородную соль триэтиламина, образующуюся при получении ангидрида, и эта соль может оказывать влияние на скорость рацемизации. Если это предположение правильно, то хлористоводородная соль трибутнламина, которая растворима во многих органических растворителях, должна увеличивать скорость рацемизации при применении бензола в качестве растворителя. Если хлористоводородная соль триэтиламина — главный фактор, вызывающий рацемизацию, то может оказаться выгодным брать другой третичный амин или применять иной метод для удаления хлористого водорода из реакционной смеси. Вместо хлористоводородной соли можно [c.181]

Полинуклеотиды. Вследствие плохой растворимости полинуклеотидов в малополярных растворителях их галоидирование в среде, не содержащей воды, не получило широкого распространения. Трудностей, связанных с малой растворимостью, до некоторой степени удается избежать путем использования тетраалкиламмо-ниевых солей полинуклеотидов, содержащих длинные алкильные радикалы. Так, при использовании растворов триметилгексадецил-аммониевых (цетавлоновых) солей ДНК рибосомальной и транспортной РНК в безводном диметилформамиде удалось провести бромирование этих полинуклеотидов бромом. [c.318]

Считается, что сефароза устойчива в области pH 4—9 с ней не рекомендуется работать при температурах иже 0°С или выше 40 °С. Сефароза устойчива к действию концентрированных растворов солей или мочевины. Куатреказас [14] указывает,, что на частицы агарозы существенно не влияет продолжительное воздействие 6М раствора гуанидинхлорида или 7М раствора мочевины. Поэтому агарозные аффинные сорбенты можно отмывать от белков этими денатурирующими растворами. В течение 2—3 ч при комнатной температуре на агарозу не действуют 0,1М гидроксид натрия или 1М хлорная кислота. Ни 50%-ный (по объему) водный диметилформамид, ни 50%-ный (по объему) водный этиленгликоль не меняют структуру агарозы. Эти растворители полезны при аффинной хроматографии относительно плохо растворимых в воде соединений, например тироксина и стероидов. Аффинные сорбенты на основе сефарозы можно хранить при 4° С в виде водной суспензии с до бавкой антибактериального агента. Длительность хранения определяется лишь стабильностью связанного аффинного лиганда. Однако агарозные аффинные сорбенты полностью разрушаются при высушивании или замораживании. Согласно данным Аксена и Эрнбека )[3], эти сорбенты можно лиофилизовать, если добавить к ним декстран, глюкозу и сывороточный альбумин. Химическая стабильность биогеля А такая же, как у сефарозы. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология