Титрование прибор сосуд для

После титрования электроды, сосуд для титрования и остальные части прибора необходимо тщательно очистить. [c.280]

В статье [17] описан этот прибор и указано, что для получения линейной зависимости разницы температур между двумя температурными датчиками сигнал электрического контура анализируется математически. Авторы записали результаты серии различных титрований, с использованием кислотно-основных, окислительно-вос становительных реакций и реакций осаждения. Их прибор сделан достаточно чувствительным для получения результатов, которые можно использовать при расчете теплот реакций изучаемых систем. Для калибровки прибора они подключили теплонагревательную спираль к сосуду с раствором пробы так, чтобы тепло, выделяемое в результате реакции, могло бы точно воспроизводиться электрически, в идентичной термической среде. Таким образом, полученный результат учитывал любое различие в эффектах перемешивания и термической проводимости раствора пробы и сравнительного раствора или сравнительной системы. [c.43]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Принципиальная схема амперометрической установки такая же, как полярографической (см. рис. 2.23), но аппаратурное оформление ее может быть существенно упрощено. Амперометрическая установка может быть собрана непосредственно на лабораторном столе из доступных и недорогих приборов. В комплект установки должны входить источник постоянного тока (сухой элемент, аккумулятор), вольтметр постоянного тока, микроамперметр постоянного тока чувствительностью 10 —10 А/деление, потенциометр или магазин переменного сопротивления примерно на 1 кОм, магнитная мешалка или электромотор, вращающий индикаторный электрод, электрохимическая ячейка, включающая сосуд для титрования (это может быть химический стакан небольшой вместимости), микробюретку и систему электродов. Такого типа установка изображена на рис. 2.31. [c.157]

В зависимости от содержания ванадия или титруют через 5 мин. после прибавления мочевины весь раствор, или переносят его в мерную колбу, доводят объем до метки 0,5—1,0 н. серной кислотой, перемешивают и для титрования берут аликвотные части, которые переносят в сосуд для титрования. Устанавливают сосуд на столик прибора и опускают в жидкость платиновый электрод. В боковую трубку вносят агар-агаровый ключ и устанавливают необходимую э. д. с. Включают мотор, вращающий электрод, и титруют солью Мора при 4-1,0 в. [c.164]

Прибор выдерживают в нагревательном блоке при температуре J20—-130°С в течение 30 мин. По истечении этого времени его извлекают из нагревательного блока, дают остыть и разбирают. Содержимое поглотительной склянки через боковой отвод переносят в колбу для титрования, ополаскивают сосуд небольшими порциями воды, не содержащей диоксида углерода (всего около 10 см ). Добавляют [c.373]

Разновидностью кондуктометрического титрования является высокочастотное титрование, называемое также химической осциллометрией. Метод основан на использовании переменного тока, что исключает электрохимическое разложение раствора. Приборы для высокочастотного титрования конструируют на основе электронных схем. Титруемый раствор помещают между пластинками конденсатора или внутри индукционной катушки. Электроды не соприкасаются с раствором и располагаются снаружи сосуда для титрования в виде колец. Поэтому раствор не загрязняется. [c.492]

В сосуд для титрования (см. рис. 12, г) наливают 50 мл анализируемого (0,1—0,05 н.) раствора, погружают электроды с мешалкой, включают мотор для вращения ванны и милливольтметр. При помош,и делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в такое положение, при котором кондуктометрическая кривая может полностью разместиться на ленте. Если электропроводность раствора при титровании понижается, стрелку устанавливают в верхней части шкалы, если повышается— в нижней. Затем прибор устанавливают так, чтобы отводная трубка сосуда Мариотта (см. рис. 14) находилась над ячейкой. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу стандартного раствора. Запись кривой заканчивают при избытке титранта. После окончания титрования электроды вынимают и удаляют из ячейки раствор. Промывают ячейку и электроды дистиллированной водой и проводят параллельные определения. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют количество интервалов между записью показаний милливольтметра до ее изломов. Десятые доли интервалов вблизи точки эквивалентности находят на глаз. Продолжительность титрования зависит от числа определяемых компонентов и достигает 5—20 мин. [c.106]

Радиометрическое титрование методом осаждения обычно проводится в приборе, изображенном на рис. 135. Реагент из бюретки поступает в сосуд для титрования. Счетчик для измерения активности окружен рубашкой, которая соединена с сосудом для титрования пористым фильтром, а двухходовым краном — с водоструйным насосом и системой сжатого воздуха. Для измерения активности раствора с помощью водоструйного насоса его всасывают в рубашку счетчика. После измерения раствор сжатым воздухом вытесняют в сосуд для титрования. Воздух, вытесняющий раствор, одновременно хорошо его перемешивает. [c.350]

Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 4460—77 силикагель — индикатор по ГОСТу 8984—75 и т.п.), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку. [c.178]

Опускают в последний стеклянную мешалку для перемешивания раствора после приливания щелочи. Затем сосуд подключают к прибору (см. учебник), подбирают сопротивление в магазине сопротивлений и находят положение контакта на реохорде при минимуме звука в телефоне. При дальнейших определениях сопротивление в магазине остается тем же самым. Если испытуемый раствор — сильная кислота, то сопротивление в магазине должно быть подобрано так, чтобы контакт в начале титрования находился на середине реохорда. При нейтрализации слабой кислоты титрование надо начинать при положении контакта в начале реохорда, так как в процессе титрования электропроводимость увеличивается. [c.109]

Как правило, автоматический титратор состоит из четырех частей а) дозирующего устройства для введения титранта в реакционный сосуд, б) чувствительного прибора для обнаружения конечной точки титрования, в котором вырабатывается сигнал на управляющее устройство, в) устройства, управляющего подачей титранта так, чтобы определить истинную конечную точку титрования, и г) измерительного устройства для регистрации конечной точки титрования. Такие устройства различных типов применяются в приборах, перечисленных в табл, 19.1. Работа каждого из этих устройств описана в последующих разделах. [c.395]

Прибор, обычно используемый методике электрометрического титрования нитритом, состоит из открытого сосуда для титрования, содержащего два платиновых электрода, соединенных подходящей цепью. Электроды должны иметь разность потенциалов порядка 50— 100 мВ. Электрическая цепь должна включать прибор для измерения силы тока с чувствительностью от 0,1 до 1 нА, обычно со стрелкой-индикатором. Сосуд для титрования должен быть снабжен соответствующим механическим или магнитным перемешивающим устройством для перемешивания раствора также может быть использован поток азота, проходящий через раствор. Электроды должны быть изготовлены из платиновой проволоки диаметром 0,5 М М и длиной около 20 мм. Перед каждым применением электроды следует очищать погружением на несколько секунд в. кипящую азотную кислоту ( 1000 г/л) ИР, к которой предварительно прибавлен хлорид железа (П1) Р в. кол ичестве 1мг/мл. Затем электроды тщательно промывают водой. [c.153]

После определения углерода приступают к определению серы. Для этого снимают пробку с поглотительного сосуда 4 и титруют сернистую кислоту 0,005 н. раствором иодата калия КЮз или иода до получения устойчивого слабо-голубого окрашивания. Титрование заканчивают когда интенсивность окрашивания будет одинакова с окраской свидетеля в контрольном сосуде. Титр раствора устанавливают по стандартному образцу с известным со держанием серы. Контролируют работу прибора через каждые 2—3 ч по стандартному образцу, близкому к анализируемому образцу по содержанию серы. [c.328]

Прибор для анализа состоит из сосуда для растворения и трех последовательно соединенных поглотителей с титрованным раствором йода. В первый и второй поглотители наливается по 10 мл [c.51]

В этих приборах аналитические ячейки обычно мало отличаются от лабораторных стаканов, так как внесение пробы в них и удаление раствора после титрования проводят вручную. Стекло является наиболее распространенным материалом для изготовления сосудов потому, что прозрачные пластмассы типа органического стекла недостаточно стойки к большинству органических растворителей. Размеры сосуда для титрования определяются необходимостью разместить в нем электроды, капилляр бюретки и лопасти мешалки. Обычно употребляют стаканы диаметром не менее 40 мм, при этом минимальный объем вливаемого в них раствора получается порядка 40— 50 мл, однако иногда используют сосуды и значительно меньших размеров. [c.112]

Особенности аналитических ячеек промышленных приборов определяются тем, что ввод пробы, разбавителя, сброс продуктов титрования и промывание автоматизированы. При конструировании этих ячеек учитывают и то, что ячейки работают без наблюдения в течение длительного периода времени. Сосуды аналитических ячеек, когда это возможно, стремятся изготавливать из стекла или прозрачных пластмасс. Возможность непосредственного наблюдения процессов, происходящих в аналитической ячейке, дает большие преимущества, особенно при проверке и наладке прибора. Например, в этом случае можно, при электрохимических способах определения точки конца титрования, использовать для контроля индикаторы. Применение стекла, кро.ме того, желательно ввиду его химической стойкости и легкости очистки. Однако использование прозрачных материалов, в частности стекла, для изготовления сосудов аналитических ячеек не всегда возможно вследствие [c.117]

Схема прибора для потенциометрических ультрамикроопределений приведена на рис. 114. Сосудом для титрования служит квадратная пластинка 1 из парафина (длина стороны около 10 мм). В пластинке сделано углубление диаметром около 7 мм, куда помешают из бюретки отмеренный объем титруемого раствора (до 10 мкл). Парафиновая пластинка находится на латунной пластинке 2, лежащей иа кожухе 3 маленького мотора 4, который работает от батареи напряжением 4—6 в. Трехгранный вал 5 мотора вращается в отверстии -пластинки 2, вызывая ее равномерное колебание, а тем самым и колебание капли [c.146]

Приборы. Титрование должно проводиться в небольшом сосуде Дьюара илн в стаканах, окруженных теплоизолирующим материалом. Сосуды для титрования должны быть оборудованы автоматическими перемешивателями магнитного или турбинного типа с постоянной скоростью вращения. Наилучшим средством для контролирования темпе- [c.344]

Устройство и работа прибора. Принцип метода определения аммонийного азота заключается в титровании точного раствора кислоты раствором образовавшегося аммиака и дотитро-вании избытка аммиака тем же раствором кислоты при совмещении операций отгона и титрования. Прибор (рис. 155) состоит из реакционного сосуда 1, барботера 3, стойки и двух электродов. Реакционный сосуд 1 представляет собой удлиненный стеклянный цилиндр, снабженный воронкой с барботажной трубкой, суженной книзу и доходящей до дна сосуда. Внизу сосуда имеется кран 2, вверху — газоотводная трубка. Сосуд снабжен термостатирующей рубашкой с тремя отводами, для обогрева которой служат титановые электроды 13. Барботер 3 снабжен спускным краном 21 п двухходовым краном 4, соединенным с водоструйным насосом. В центре барботера проходит приемная барботажная трубка, суженная у дна сосуда и имеющая вверху горловину для бюретки 5 с пробкой 6. Боковой отвод барботера 3 соединяется с реакционным сосудом 1 при помощи шланга. Снаружи барботер имеет водяную рубашку с двумя отводами. Реакционный сосуд 1 и барботер 3 с помощью муфты 8, ленточного держателя 9, зажима 10 и деталей ленточного зажима 16, 17, 18, 19 крепятся к стойке 7. Бюретка 5 и верхний отвод реакционного сосуда 1 фиксируется держателем И, закрепленным в муфте 8. На торцевой поверхности основания находится гайка заземления 12, [c.251]

Существуют другие конструкции приборов для определения влажности и терморадиометрического титрования. Прибор для измерения влажности газов [8] показан на рис. 7. С помощью воронки 13 через кран 14 вводят в двойной сосуд 11 концентрированную серную кислоту так, чтобы она заполнила o y l o уровня объема 12, предназначенного для освобожденного радиоактивного криптона. Затем с помощью шприца в сосуд 11 через кран 14 вводят в объем 10 необходимое количество (50—100 мкюри) криптона-85. Вся система термостатируется до определенной температуры и включается электромагнитная мешалка 27. Мешалка остается включенной до тех пор, пока концентрированная серная кислота, насыщаемая криптоном-85, не достигнет требуемой активности. [c.101]

Рис. 94. Схема прибора для потенцпометрического титрования /— сосуд с испытуемым раствором, 2—стандартный электрод, 5— индикаторный электрод, 4— соединительная трубка, 5— потенциометр.

Прямой порядок титрования. Наливают 40 мл 0,002 н. раствора щавелевой кислоты в сосуд измерительной ячейки, а 0,01 и. раствор NaOH — Б бюретку емкостью 50 мл. Регулируют (3, -метр, как указано на с тр. 1.39, и записывают первый отсчет. Приливают 2 мл растнора основания и вновь записывают отсчет по индикаторному прибору и т. д. По полученный данным строят кривые титрования (см. рис. 40, u). [c.141]

Обратный порядок титрования. Наливают в сосуд измерительной ячейки 40 мл 0,001 н. раствора N3011, а 0,02 и. растиор щавелевой кислоты — в бюретку емкостью 20 мл. Регулируют Q,/ -мeтp, как описано выше, делают первый отсчет и записывают его. Прибавляют 0,5 мл раствора Н2С2О4, вновь снимают показания приборов и т. д. По полученным данным строят кривые титрования (см. рис. 40,6). [c.141]

Методика определения. Около 0,2 а образца помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и наливают воду до метки. Для титрования берут аликвотную часть, содержащую около 20 мг амина, вносят ее в сосуд измерительной ячейки и разбавляют до необходимого объема, например до 40—50 мл. Титруют 0,1 н. раствором Н2504 отсчет по прибору делают после добавления каждых 0,2 мл титранта. [c.145]

Необходимые приборы и материалы 1) установка для измерения сопротивлеинн или вместо нее электронньп универсальный мост 2) сосуд для измерения электропроводности или специальные электроды для кондуктометрического титрования 3) термостат 4) реактивы (по указанию преподавателя). [c.26]

Принадлежности для работы. Прибор для определения электропроводимости аккумулятор сосуд с электродами для титрования микробюретка или бюретка на 25 мл пипетка объемом 10—20 мл механическая мешалка или стеклянная палочка 0,1 и. раствор НС1 0,1 н. раствор СН3СООН 1—2 н. раствор NaOH. [c.108]

В сосуд Шленка, высушенный нагреванием под ваккумом и заполненный азотом, вносят 50 мл абсолютированного тетрагидрофурана. Пропуская через сосуд слабый ток азота, его присоединяют к бюретке 4 прибора (см. рис. 32) с помощью шлифа 10. Для удаления возможных следов примесей в сосуд приливают несколько капель раствора инициатора. Если зеленая окраска раствора сохра-(гяется, из бюретки 4 добавляют 1 ммоль инициатора (около 10 мл точно рассчитать по результатам титрования). Сосуд Шленка еще [c.149]

Для отделения осадков при титровании можно применять прибор, схема которого дана на рис. 25,о . Из сосуда 1 титруемый раствор засасывают шприцем 2 в резервуар 3, где определяют его активность затем жидкость возвращают в сосуд 1 и прибавляют аорцию осадителя. Эту операцию повторяют несколько раз и строят кривую титрования в координатах активность — объем титранта (с учетом эффекта разбавления раствора). [c.122]

Тепло, выделяемое в сосуде для титроваиия А, автоматически и точно уравновешивается электрически образованным теплом в сравнительном растворе В. Тепловой поток от постоянного источника тока С регулируется посредством чувствительных термоэлектрических элементов Pi и Рг и гальванометра G, включенных через простое фотоэлектрическое реле PR. Электрические часы показывают время, в течение которого в сравнительной ячейке В генерируется тепло электрически. Мюллер показал, что использование такого прибора для термометрического титрования двухвалентного железа пер- манганатом калия позволило получить результаты по определению величины мольности раствора по железу, отличающиеся от результатов титрования с визуальной индикацией, в пределах 2 частей на 5000 (0,4820-м. визуально и 0,4818-м. термометрически). [c.33]

В 1962 г. Василевский [13]представил документы на получение американского патента на прибор для автоматического термохимического титрования, выпущенный позднее Американской приборной компанией под названием Титратермомат . Адиабатический сосуд для титрования состоит из стакана емкостью 30 мл, помещенного в рубащку теплоизолирующего материала пенопласта. В стакан помещаются конец автоматической бюретки, через которую протекает приблизительно 0,6 мл1мин титранта, термистор, соединенный с одним плечом стандартного мостика Уитстона, мешалка и маленький тепловой элемент, который может быть использован для повышения температуры раствора в пределах 0,2 град до начала титрования (как рекомендовал Василевский) или в качестве калибровочного приспособления для определения теплот реакций. Другие исследователи применяли аналогичные системы для исследования различных реакций. [c.37]

Кейли и Хьюм [18] сделали прибор, в котором можно было исключить теплоты разбавления и перемешивания, и использовали его при проведении работы по титрованию в ледяной уксусной кислоте. Так же как Тисон с сотрудниками, для подачи титранта в два сосуда Дьюара (емкостью по 0,5 л) они применили две поршневые бюретки, приводимые в действие одним синхронным мотором. Сосуды Дьюара использовались в качестве тит-ровальных сосудов. Для регистрации изменения темпера- [c.43]

В 1951 г. Трэмбус [II] па простом термометрическом приборе титровал суспензию тонкоизмельченного порошка хлорида алю-миния в бензоле (инертном растворителе) основаниями Льюиса, а именно диоксаном и этилацетатом. В опытах 1- или 2-м. растворы этих оснований в бензоле из термостатированной бюретки прибавлялись к суспензии хлорида алюминия, находящейся в сосуде Дьюара. Трэмбус сообщил, что при этом повышение температуры составило 2—5 град (хотя детали опыта, а именно объем суспензии и т. д. не указаны) и что полученные кривые при этом титровании были также аналитически пригодны, как и кривые, полученные при титровании истинных растворов. Он заявил, что макси- [c.104]

Аналитические ячейки (титровальные сосуды) автоматических приборов, построенных на принципе объемного электрометрического титрования, как правило, включают следующие элементы а) сосуд с одним или несколькими патрубками для подачи реактивов, разбавителя и промывной жидкости и сливя продуктов титрования б) устройство для перемешивания раствора при титровании и промывании в) электроды, служащие для определения конца титрования. В кулонометрических титрометрах с внутренней генерацией титрующего вещества, кроме того, имеются генераторные электроды электролизера. В фо-токолориметрических, термохимических и высокочастотных титрометрах электроды внутри аналитической ячейки отсутствуют. [c.112]

Этих трудностей можно часто избежать, если проводить титрование в кювете, расположенной в спектрофотометре или фотоэлектрическом колориметре. Для этого заранее подбирается оптимальная длина волны (или светофильтр) и производится установка нуля фотоэлектрические измерения производят после каждого добавления реагента из бюретки. Стандартные спектрофотометры и колориметры при этом обычно требуют некоторой переделки, чтобы вместить сосуд для титрования достаточного объема, а также кончик бюретки и перемешиватель. Один из таких приборов — модифицированный спектрофотометр Бекмана модели В — был описан Годду и Хьюмом [23]. Эта статья рекомен- [c.59]

На рис. 3.38 изображен простой фотометрический титратор, который легко мюжет быть собран самим студентюм. Этот прибор особенно удобен для наблюдения титрований с индикаторами. Два луча одной и той же лампы с помощью зеркал направляются через сосуд для титрования на два фотоэлемента, каждый из которых имеет свой светофильтр, Фотоэлементы включаются в балансную схему, описанную выше. Светофильтры -выбираются таким образом, чтобы один фотоэлемент регистрировал первую окрашенную форму индикатора, а другой — вторую форму. В конечной точке титрования гальванометр покажет очень резкий разрыв. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология