Рентгеноспектральный анализ практика

ПРАКТИКА РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.277]

ПРАКТИКА РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Расшифровка спектра [c.277]

ПРАКТИКА РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 281 [c.281]

В практике анализа большое значение имеет комбинация аналитического прибора с ЭВМ малой или средней мощности. ЭВМ позволяет выделить нужный аналитический сигнал из множества других, учесть влияние мешающих компонентов, совершить необходимые преобразования аналитического сигнала, т. е. получить результаты анализа в наиболее удобной, как правило, в цифровой форме. Широкое распространение такие комбинации приобрели в рентгеноспектральном анализе. Важны они для радиоактивационного анализа, особенно в его инструментальном варианте (без химических операций). [c.35]

Курс Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия для подготовки инженеров-металлур-гов по специальностям Физика металлов , Физико-химические исследования металлургических процессов и Металловедение, оборудование и технология термической обработки металлов включает дисциплину фундаментального характера — кристаллографию, теорию и практику методов анализа атомно-кристаллической структуры вещества — рентгенографический, электронографический анализы, электронную микроскопию и примыкающие к ним методы анализа элементного (химического) состава вещества, т. е. рентгеноспектральный анализ, электронную и ионную спектроскопию. [c.7]

В предлагаемом учебнике изложены основы теории и практики оптических методов спектрального анализа, даны первоначальные сведения о рентгеноспектральных методах анализа и ЯМР спектроскопии. [c.3]

Для обеспечения успеха предстоящих поисковых работ необходимо еще выше поднять научно-технический уровень структурно-химического микроанализа. Помимо пшроко применяемого в лабораторной практике метода локального рентгеноспектрального анализа, должны найти дальнейшее развитие методы ионной масс-спектральной микроскопии, ОЖЕ-спектро-скопии и лазерной спектрографии. Новые возможности изучения поверхностных дефектов открываются при использовании сканирующего (растрового) электронного микроскопа. [c.266]

В предлагаемой книге рассмотрены разнообразные методы и оборудование для рентгеноспектрального анализа, в том числе и аппаратура, которая в наших лабораториях еще не применяется, в частности — рентгеновские фотометры. Первые главы знакомят читателя с основными положениями физики рентгеновских лучей и методами их регистрации. Затем авторы достаточно подробно излагают методы абсорбциометрии с полихроматическим и монохроматическим излучениями, обращая при этом особое внимание на возможности использования этих методов в практике. В гл. IX описана основная рентгеноспектральная аппаратура, выпускаемая фирмами США. В гл. X дан краткий очерк основных положений теории ошибок в приложении к рентгеноспектральному анализу. Ценность этой главы заключается прежде всего в том, что она дает возможность читателю оценить одно из важнейших преимуществ рентгеновских методов количественного анализа — возможность предварительного вычисления ошибок анализа и определения условий, при которых такой анализ может быть проведен с заранее заданной точностью. [c.12]

Теоретически можно разработать аналитические методы разделения гафния и циркония, основанные на таких приемах, как фракционная кристаллизация, фракционное осаждение, дистилляция, ионный обмен или экстракция органическими растворителями. В практике последних лет, однако, предпочтение, по-видимому, оказывалось физическим методам определения — дуговому и искровому эмиссионному спектральному анализу или рентгеноспектральному анализу. [c.320]

На практике погрешность рентгеноспектрального анализа асд оценивают сопоставлением данных рентгеноспектрального анализа с результатами контрольного химического анализа. Расчет, как правило, проводят по формуле [c.31]

Законы почернения фотоэмульсии под действием рентгеновских лучей во многих отношениях сходны с теми, которые имеют место в видимой области спектра, хотя и отличаются характерными особенностями, имеющими большое значение при использовании фотографического метода регистрации излучения в практике рентгеноспектрального анализа. Аналогичны законы почернения также и для некоторых других типов радиаций потоков быстрых электронов и излучений, энергия квантов которых соизмерима или больше энергии кванта рентгеновских лучей. С методической точки зрения, при рассмотрении фотографических методов регистрации излучений удобно различать две энергетические области. В пределах одной области энергия воздействующих на эмульсию частиц или квантов соизмерима с энергией, необходимой для совершения единичного акта разложения бромистого серебра (оптическая и примыкающие к ней области спектра с большей длиной волны). Во второй области энергия ионизирующих частиц намного больше величины энергии разложения молекул галоидного серебра рентгеновские и т-лучи, корпускулярные потоки больших энергий, а также часть ультрафиолетовой области спектра). В последнем случае характер взаимодействия излучения с фоточувствительной эмульсией характеризуется общими закономерностями, которые будут рассмотрены в следующих разделах. [c.13]

Наблюдающаяся, за некоторыми исключениями, при < 1, пропорциональность между почернением фотоэмульсии под действием рентгеновских лучей и экспозицией является причиной двух важнейших особенностей характеристической кривой эмульсии для этой области спектра. Первая из этих особенностей — отсутствие порога чувствительности фотоэмульсии — означает, что при// = 0, =0 вторая заключается в своеобразном ходе зависимости градиента характеристической кривой от почернения в области недодержек. На второй из этих особенностей, представляющей интерес для практики рентгеноспектрального анализа, следует остановиться несколько более подробно. [c.20]

Общим свойством любой из используемых в практике рентгеноспектрального анализа преобразованных функций почернения является существование в широком интервале изменения интенсивности излучения линейной связи между значениями этой функции и lg/. Независимо от конкретного вида Р-функции должно иметь место соотношение Р = в котором Чр и 1р — постоянные величины. Пусть известны [c.79]

Метод ширины спектральной линии не получил еще большого распространения в практике рентгеноспектральных лабораторий. Однако ряд преимуществ этого метода позволяет по праву отнести его к числу наиболее удобных и простых методов рентгеноспектрального анализа. Важнейшие из преимуществ метода ширины спектральных линий таковы [c.94]

В практике рентгеноспектрального анализа метод добавок используется редко. Это объясняется его громоздкостью и относительно большим расходом материала, который требуется для проведения анализа. [c.148]

Среди задач, возникающих в практике рентгеноспектрального анализа, имеются такие, для решения которых могут быть использованы упрощенные приемы. Рассмотрим два наиболее важных и часто встречающихся случая. [c.148]

В настоящее время методы рентгеноспектрального определения содержания редкоземельных элементов широко используются на практике. При их помощи осуществляется контроль за ходом технологической переработки минерального сырья и получением чистых индивидуальных препаратов редкоземельных элементов. Они позволяют также решать и обратную задачу — контролировать степень чистоты различных материалов в отношении вредных для некоторых процессов примесей редкоземельных элементов. В последнем случае методы рентгеноспектрального анализа обычно применяются после предварительной химической подготовки анализируемых проб. [c.190]

В практике работы с твердыми веществами, и в частности металлическими сплавами, большое значение для определения степени чистоты получают методы спектрального и рентгеноспектрального анализов, а также современные оптические методы. Применение этих методов значительно сокращает объем аналитических исследований и дает надежные результаты, особенно для малого содержания примесей. [c.166]

Геология и геохимия. Знание химического состава лежит в основе классификации полезных ископаемых, поэтому в геологии издавна сложилась хорошо отлаженная и разветвленная аналитическая служба. Рентгеноспектральные методы в этой системе занимают одно из центральных мест и широко применяются при проведении поисково-оценочных работ. Основная масса металлометрических проб и проб вмещающих пород подвергается многокомпонентному анализу (до 15 элементов в одной пробе). Анализ вмещающих горных пород на основные породообразующие элементы (силикатный анализ) является одной из самых трудных задач в практике химического анализа. В настоящее время, по крайней мере, в российских лабораториях он выполняется методом РФА. [c.42]

Однако размах работ в этой области в Союзе ССР недостаточен. Этим, по-видимому, можно объяснить тот факт, что до сих пор еще отсутствует достаточно совершенная стандартная аппаратура, удовлетворяющая запросам практики аналитических лабораторий промышленности и высоким требованиям лабораторий научно-исследовательских институтов. Вместе с тем опыт, накопленный в различных лабораториях и отдельными исследователями, все еще мало обобщен и подытожен, а иногда просто мало освещается в литературе. Такое положение уже сейчас тормозит дальнейшее развитие и внедрение в практику рентгеноспектральных методов анализа. [c.7]

На практике чаще всего имеет место нормальный закон распределения случайных ошибок. В этом случае оценкой точности, характеризующей воспроизводимость результатов рентгеноспектрального анализа, является среднеквадрати.чная погрешность о, называемая также стандартным отклонением и определяемая как корень квадратный из дисперсии. Чем выше воспроизводимость анализа, тем меньше 0 и тем ближе отдельные результаты анализа к своему среднему значению, о — это абсолютная погрешность и поэтому характеризует возможную ошибку только при данном конкретном значении результата. Выражая погрешность в долях стандартного отклонения, можно найти вероятность того, что отдельный результат измерения Хг не выйдет за рамки этой погрешности. Такая вероятность называется статистической уверенностью или доверительной вероятностью Р, а выраженный в долях стандартного отклонения интервал называют доверительным интервалом. Между ними устанавливаются следующие связи [c.29]

На практике целесообразно сочетать применение различных по точности методов и способов анализа используя в основном менее точные, но быстрые и экономичные из них, ответственные анализы всегда можно контролировать более точными, в том числе химическими, рентгеноспектральными и другими физико-химическими методами. [c.153]

Рентгеноспектральные методы элементного анализа, основанные на изучении спектров испускания или поглощения рентгеновского излучения атомами исследуемых элементов [8], получили довольно щирокое применение в лабораторной и производственной практике определения химического состава веществ в горнорудной, металлургической, цементной промышленности и др. Применение этих методов дает возможность не только расширить области использования средств автоматического контроля, но и по-новому ставить и решать задачи, возникающие при автоматизации химических производств. [c.4]

Усилия советских рентгеноспектроскопистов в области приборостроения до сих пор были направлены преимущественно по пути создания и использования при проведении рентгеноспектральных анализов светосильной аппаратуры с фокусирующими изогнутыми кристаллами. Такие спектрографы, как известно, впервые были созданы почти одновременно различными исследователями еще в 30-х годах и с тех пор получили широкое распространение в практике. Они отличаются высокой светосилой, большой дисперсией и разрешающей способностью, достаточными для проведения спектроаналитических работ во всей области элементов от Mg до и. При одинаковой светосиле разрешающая способность таких приборов, по-видимому, выше, чем у спектрографов, основанных на использовании диафрагмы Соллера. [c.6]

Большую интенсивность рентгеновских спектров в спектрографах с изогнутым кристаллом удается получить потому, что в них одновременно с разложением пучка лучей в спектр осуществляется фокусировка монохроматических лучей, отраженных от большой поверхности изогнутого по цилиндру кристалла. Кроме того, вследствие возможности использования непараллельных пучков лучей можно применять широкофокусные рентгеновские трубки повышенной мощности, а также пользоваться любым, в том числе и фотографическим, методом регистрации рентгеновских спектров. Уже в первых моделях спектрографов этого типа интенсивность линий рентгеновского спектра была увеличена в 10 100 раз по сравнению с использовавшимися в те ходы спектрографами с плоским кристаллом. Это в большой мере предопределило пути и масштабы применения методов рентгеноспектрального анализа в практике и сделало его одним из наиболее удобных методов для анализа руд, пород, минералов и продуктов их технологической переработки на содержание в них многочисленных редких и рассеянных элементов. [c.6]

Необходимо отметить и другое обстоятельство, выгодно отличающее описанный метод свободного изгиба кристалла в спектрографе от использовавшихся ранее. Высокая степень совершенства изгиба позволяет добиться почти полной неизменности формы и интенсивности спектральных линий на значительном отрезке их длины. В то время как при изгибе кристалла непосредственно между двумя изогнутыми поверхностями кристаллодержателя колебание интенсив-1ЮСТИ и ширины линии на различной ее высоте могут достигать 25 и даже 50 %, в описываемых опытах эти величины остаются практически постоянными, с точностью не меньшей чем 4%, на отрезке линии 10—12 мм. Как это было показано исследователями, использовавшими в своей работе описываемый метод изгиба кристалла [62, 63], это создает предпосылку для более широкого внедрения в аналитическую практику новых эффективных методов рентгеноспектрального анализа, в первую очередь метода клина и методов, основанных на изучении формы спектральных линий. [c.78]

За последние несколько лет были сконструированы две модели рентгеновских фокусирующих спектрографов для вакуумной области спектра (РСД-1 и РСД-2), два спектрографа для невакуумной области спектра (РСК-3 и РСК-5) и рентгеновский спектрометр РСК-4. Приборы предназначались для проведения рентгеноспектральных анализов пли для исследования тонкой структуры рентгеновских спектров. Из числа этих приборов в настоящей главе будут описаны три модели спектрографов, использующиеся в настоящее время в практике научно-исследовательских и заводских лабораторий. [c.88]

Инженерно-технические работники самых различных специальностей часто сталкиваются с необходимостью знать состав разнообразных материалов. В связи с этим ощущается необходимость в руководствах, которые в достаточно доступной форме излагали бы не только необходимый минимум знаний по теории метода рентгеновской спектроскопии, но и на конкретных примерах раскрыли бы возможности практического применения рентгеновских аналитических методов. Некоторые руководства по рентгеноспектральному анализу уже были изданы в СССР (см. Д01П0лне1ние к описку литературы ло гл. 1). Однако советскому читателю бущет интересно оэнакомиться с достижениями в области применения рентгеноспектрального анализа в практике [c.11]

Внедрению рентгеноспектральных методов в практику способствовало то обстоятельство, что за последние 10—15 лет помимо классического кристалл-дифракционного рентгеноспектрального анализа, использующего дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах-анализаторах, появился и получил значительное развитие бескристальный вариант рентгеноспектрального анализа, отличающийся рядом существенных преимуществ и в первую очередь высокой светосилой и аппаратурной простотой. Исключение из схемы прибора кристалла-анализатора или дифракционной решетки приводит к снижению разрешающей способности метода, избирательность которого в бес-кристальном варианте обеспечивается энергетическим разрешением детектора в сочетании с фильтрами и дифференциальной амплитудной дискриминацией. Однако благодаря повышению светосилы на 5—6 порядков удается использовать радиоизо-топные источники сравнительно малой активности или специальные маломощные (менее 10 Вт) рентгеновские трубки. Отсутствие прецизионных, требующих точной настройки рентгенооптических систем и мощного источника питания, позволяет взамен кристалл-дифракционной рентгеновской аппаратуры (массой до 2000 кг и потребляемой от сети мощности около 10 кВт) создать портативные, легко транспортабельные (массой не более 100 кг), надежные и сравнительно недорогие приборы, которые особенно эффективны при непрерывном автоматическом контроле элементного состава материалов без отбора проб. [c.5]

Рентгеноспектральные методы сравнительно давно применяются в аналитической практике и описаны в ряде монографий [9—12, 15]. Применительно к полиме4зным материалам они стали использоваться, однако, только в последнее время, и имеющиеся в литературе сведения по теории и практике рентгеноспектрального (в основном, рентгенофлуоресцентного кристалл-дифракционного) анализа полимерных веществ до сих пор не обобщены. Что касается бескристального рентгеноспектрального анализа полимерных материалов и в особенности рентгенофлуоресцентного определения легких элементов, а также аппаратуры и методов простого абсорбционного рентгеновского анализа химических волокон и тканей, дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии полимерных пленок, то эти вопросы главным образом отражены в работах автора. [c.6]

Анализ высокопроцентных содержаний примесей с помощью искровой масс-спектрометрии имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным методом, результаты которого отличаются высокой точностью и воспроизводимостью. Рентгеноспектральный метод неэффективен для измерения легких элементов Ве, Li, Не, Н, которые могут быть определены методом вакуумной искры. В этом, пожалуй, единственное преимущество масс-спектрометра с искровым ионным источником при анализе прнмесей, содержащихся в больших концентрациях. Чувствительность электрической регистрации ионных токов составляла 10 а. В настоящее время имеются приемники ионов, позволяющие детектировать токи с чувствительностью до 10 а, т. е. теоретически можно легко достигнуть предельной чувствительности фотографического метода регистрации порядка 10 —10 % и даже превысить ее. На практике с помощью электрической регистрации такая чувствительность теперь реализуется на приборах с устройствами для стабилизации ионного тока, оснащенных необходимыми детектирующими приставками [20, 21]. [c.115]

Другой важной характеристикой рентгеноспектрального анализа является его чувствительность. В аналитической практике различают три основных понятия чувствительности анализа порог чувствительности, чувствительность определений и конпент-рационная чувствительность. [c.34]

За последние годы область применения рентгеноспектрального анализа значительно расширилась. Он начал широко применяться как в практике научно-исследовательских лабораторий, так и"в нромы[нлеиности. Вместе с тем число книг и руководств по рентгеноспектральному анализу невелико. В распоряжении учащейся молодежи или исследователей, желающих воспользоваться методами рентгеноспектрального анализа для решения разнообразных научных и практических задач, имеется очень ограниченное число старых переводных руководств и вышедшая в 1939 г. книга И. Б. Боровского и М. А. Блохина Реитге1юспектральный анализ . Результаты, полученные за последние годы, до сих пор пе подытожены и не обобщены. [c.5]

В книге даны основы теории и практики определения состава материалов эмиссионным оптическим и рентгеновским спектральными методами. С учетом единства и особенностей этих методов, а также новизны и специфики рентгеноспектральной аппаратуры книга разделена на три части. Процесс выполнения анализа рассмотрен как ряд взаимосвязанных этапов возбуждение и поглощение характерных излучений, разложение их в спектр по длинал волн или по энергиям фотонов, регистрация спектра и его оценка с учетом вопросов отбора и подготовки пробы к анализу. Раздел о точности результатов органически связывает этот материал с вопросами, возникающими при оценке спектра, т. е. с особенностями способов и приемов анализа. [c.2]

При составлении руководства предусматривалось, что в соответствии с учебными программами обучающиеся должны познакомиться с основами рентгенотехники, общей расшифровкой рентгенограмм поликристаллов (определение межплоскостных расстояний, индицирование линий рентгенограммы, нахождение размеров элементарной ячейки с учетом точности их определения и др.), методами решения задач структурного анализа монокристаллов и пленок, чаще всего встречающихся в материаловедческой практике, и прикладным рентгеноструктурным анализом. В нескольких работах рассмотрены методы рентгеноспектрального и микрорентгеноспектрального анализов, а также методы электронографии, электронной микроскопии и микродифракции. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология