Возгонка эффективность

Сначала находили коэффициент кдП для возгонки в воздух нафталина со всей геометрической поверхности сухой насадки (колец Рашига и седел Берля). Так как в этом случае эффективной является вся поверхность которая, разумеется, известна, то отсюда становится известным коэффициент kg. Затем снова измеряли скорость возгонки нафталина, но уже с орошаемой водой насадки. Если принять, что прн этом среднее значение для возгонки нафталина с сухих (не смоченных водой) участков поверхности остается таким же, как и для полностью сухой насадки, то кажущееся значение k a в действительности представляет собой kg Отсюда может [c.215]

Наряду со старыми, хорошо известными из практики методами — перекристаллизацией, перегонкой, возгонкой, экстракцией — химики получили в свое распоряжение целый ряд новых, эффективных методов очистки. Среди этих методов прежде всего различные виды хроматографии — метода, использующего различия в адсорбционных свойствах веществ. Впервые этот метод применил в 1903 г. русский ученый М. С. Цвет для разделения хлорофилла. [c.355]

По сравнению с кристаллизацией возгонка нередко имеет ряд преимуществ. Эффективность возгонки зависит, однако, от свойств возгоняемых веществ. Поэтому вопрос о том, отдавать ли предпочтение возгонке или кристаллизации, необходимо решать для каждого конкретного случая в зависимости от характера очищаемых веществ. [c.303]

Во многих случаях для отделения возгоняемого вещества от нелетучих примесей одна возгонка заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. При этом выход чистого вещества обычно значительно выше, чем при кристаллизации. В некоторых случаях возгонка является единственным путем выделения небольшого количества кристаллического продукта из смеси его с другими веществами. Возгонку можно также использовать для выделения нескольких летучих кристаллических компонентов смеси. Такая фракционная возгонка, однако, значительно менее эффективна, чем, например, фракционная перегонка. [c.303]

При простой возгонке пары вещества удаляются из обогреваемого пространства за счет свободной диффузии. Скорость возгонки зависит таким образом от скорости диффузии, которая в свою очередь является функцией разности упругости паров в сублимационном и охлаждаемом сосудах. Поэтому возгонка протекает более эффективно при высоких температурах, когда упругость паров вещества выше. Оптимальной является обычно температура, на несколько градусов ниже температуры кипения вещества. [c.304]

Классический пример очистки сублимацией — очистка иода. Действительно, наиболее удобным и эффективным методом очистки иода от примесей является возгонка, нередко проводимая в сочетании с фильтрацией газообразного иода через обогреваемые или химически модифицированные (например, пропитанные различными реагентами) фильтры. При этом можно снизить содержание примесей до 1-10 % при влажности очищенного иода не более 110 % (по массе). [c.72]

Белковые вещества весьма чувствительны к повышению температуры и действию многих химических реагентов (органические растворители, кислоты, щелочи). Поэтому обычные методы органической химии, применяемые для вьщеления того или иного вещества из смеси (нагревание, перегонка, возгонка, кристаллизация и др.), в данном случае неприемлемы. Белки в этих условиях подвергаются денатурации, т.е. теряют некоторые существенные природные (нативные) свойства, в частности растворимость, биологическую активность. Разработаны эффективные методы выделения белков в мягких условиях, при низкой температуре (не выше 4°С), с применением щадящих нативную структуру химических реагентов. [c.23]

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой—возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях. [c.172]

Интересен непрерывный способ изомеризации дихлорбензолов [5]. В реакционный аппарат, соединенный с ректификационной колонкой эффективностью 50—90 теоретических тарелок и содержащий безводный хлористый алюминий, вводят при 180—185° смесь о- и л-дихлорбензолов и хлористый водород. Образующийся в результате изомеризации л -дихлорбензол непрерывно отгоняют из зоны реакции (температуры кипения 0-, м- и/г-дихлорбензолов соответственно 179,172 и 174°). Полученный таким образом jH-дихлорбензол (выход 98%) содержит 10% л-изо-мера. Для уменьшения потерь хлористого алюминия в результате возгонки его наносят на пористые материалы (силикаты, пемза, уголь и др.). Хлористый алюми- [c.57]

Обогревание сильными токами высокой частоты, которые создаются при достаточной проводимости в самом нагреваемом материале или в металлически проводящем тигле, применяют во всех случаях, когда при проведении опыта особое внимание уделяется чистоте получаемых продуктов, например при плавлении или возгонке металлов высокой чистоты такое обогревание особенно эффективно для работ в высоком вакууме. [c.138]

Бензальдегид, о-крезол, ж-крезол марки Ч перегонялись под вакуумом на лабораторной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Непосредственно перед опытами бензальдегид дополнительно перегонялся на дистилляционной установке. Фенол марки ЧДА очищался дистилляцией. Нафталин марки ЧДА очищался возгонкой. Физикохимические константы очищенных веществ близки к литературным [7—9]. Исследования проводились циркуляционным методом на приборе Свентославского. Точное давление в системе определялось по температуре кипения дистиллированной воды в параллельном приборе. Температура кипения измерялась ртутным термометром с ценой деления 0,1 °С. [c.51]

Аффинная хроматография высокоспецифичный и эффективный метод выделения специфических белков. Вследствие того что молекулы большинства белков легко разрушаются при использовании для их выделения и очистки многих традиционных методов, применяемых в органической химии, таких, как возгонка и экстрагирование различными растворителями, биохимики вынуждены были разработать для этой цели специальные методы. Нередко удается выделить какой-нибудь один белок, присутствующий в смеси, содержащей несколько тысяч других биомолекул, в концентрации 10 -10 М. Один из таких методов, известный под названием аффинной хроматографии, сыграл решающую роль при выделении и очистке ряда ферментов, иммуноглобулинов и рецепторных белков. В основе метода лежит тот [c.163]

Очистка вещества возгонкой эффективна,. когда летучесть при месей отличается от летучести ооновного вещества. Метод особенно полезен для очистки веществ, которые сольватируются или расплываются на воздухе. [c.70]

Очистка вептестз возгонкой эффективна в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью. Этот метод особенно полезен для очистки веществ, которые образуют сольваты или расплываются на воздухе. [c.479]

Эффективную поверхность определяли из результатов опытов по абсорбции аммиака водой на обычных карамических насадках. Для этого получаемые при абсорбции значения kgUe делили на значения kfj, полученные при возгонке нафталина с полной поверхности сухой насадки, считая, что средняя величина kg для полной и орошаемой поверхности одна и та же. В результате деления получали значения поверхности а , эффективной для физической абсорбции. [c.215]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Если вещество возгоняется, то новую порцию его вносят на шпателе прямо в пламя. При этом оно обычно загорается, не успев возогнаться образующийся углистый остаток прокаливают, как и в приведенном выше случае. Эффективным методом очистки является возгонка (см. стр. 27), поэтому в тех случаях, когда обнаруживается способность одного из компонентов к возгонке, цёле-сообразно специально возогнать 50—200 мг образца в вакууме. [c.242]

Возможност . варьирования коэффициентами активности в жидком растворе за счет комплексообразоваиия может сильно повысить эффективность процесса перегонки и кристаллизации. Величина коэффициента разделении возгонки находится в прямой связи со значением энтал1.пии возгонки кристаллического вещества //возг- Последняя может быт . определена из температурной зависимости давления пара. В качестве классического примера указывают обычно на возгонку иода. [c.270]

Для синтеза карбеновых прекурсоров, бмс-1,2,4-триазолов 9а, Ь, разработан новый способ, который заключается в рециклизации мостиковых бмс-1,3,4-окса-диазолов 11а, b под действием ароматических аминов. Ранее рециклизации 1,3,4-оксадиазолов под действием аминов и гидразинов были описаны только для моно-ядерных 3,5-дизамещенных систем [32, 33]. Превращение бмс-ядерных 2-незамещенных оксадиазолов в 3,3 -незамещенные бмс-1,2,4-триазолы проведена нами впервые. Процесс протекает эффективно при нагревании смеси бисоксадиазолов 11а, b с аминами при температуре 200°С, но приводит к обильному образованию окрашенных примесей. Кроме того, некоторые амины подвергаются при температуре реакции возгонке. Для уменьшения этих нежелательных процессов нами применен катализ трифторуксусиой кислотой в о-дихлорбензоле. В этих условиях получены хорошие выходы бистриазолов 9а, b (95 и 55% соответственно). [c.285]

Если возгоняемые вещества малолетучи, то обычно прибегают к, воз-гонке в вакуум так как она протекает быстрее и более эффективна, чем возгонка при нормальном давлении. В качестве источников вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. [c.307]

Высокой чувствительности определения натрия в сверхчистом алюминии удалось достигнуть сочетанием протонно-активационного анализа с масс-спектрометрией [1017]. 80 мг образца облучали на синхроциклотроне протонами с энергией 155 МэВ, измеряли -pa-диоактивность газопроточным 4я -счетчиком и рассчитывали количество нуклида Na, образовавшегося по реакции (р, 3p3n) Na. Возгонкой в вакууме натрий из облученного образца наносили на металлическую нить, с помощью масс-спектрометра определяли отношение Na/ Na и рассчитывали количество натрия в анализируемом образце. Для определения не надо знать ни эффективного сечения реакции, ни интенсивности пучка протонов. Чувствительность метода может достигать 10" %. [c.151]

С целью использования окиси углерода, содержащейся в газах возгонки, исследована возможность избирательного окисления фосфора Установлено, что при поддержании в окислительной камере 450—540° и подаче 120—130% воздуха от теоретического количества, необходимого для окисления фосфора, можно окислить практически весь фосфор до Р2О5, а окись углерода окисляется только на 5—7%. Эти исследования направлены к эффективному применению одноступенчатого способа получения фосфорной кислоты, хотя при этом она получается менее чистой. [c.168]

В трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником и эффективной мешалкой, помещают 66,0 г (0,75 моль) Na jHs в 500 мл тетрагидрофурана и порциями постепенно прибавляют 42,5 г (0,27 моль) безводного V I3 с такой скоростью, чтобы растворнтель чуть-чуть кипел. Всегда наготове следует иметь ледяную баню, так как реакция неожиданно может разойтись (При небольших загрузках можно интенсивно перемешивать магнитной мешалкой.) Для завершения реакции смесь нагревают еще 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры растворнтель упаривают в вакууме водоструйного насоса, остаток высушивают в высоком вакууме и, наконец, выделяют продукт высоковакуумной возгонкой при 100—150 °С. Выход 22,5—26,9 г (46— 55%). [c.1952]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником эффективной мешалкой, помещают раствор 88,1 г (1,0 моль) Na sHs в 600 мл тетрагидрофурана и при интенсивном перемешивании порциями (примерно по 8 г) прибавляют 47,5 г (0,3 моль) безводного СгСЬ. Поскольку реакция экзотермическая, прн необходимости применяют охлаждение ледяной водой. Для завершения реакции смесь кипятят еще 2 ч. После охлаждения до комиатно " температуры полученную суспензию (зеленого или в идеальном случае краснофиолетового цвета) упаривают в вакууме масляного насоса, а затем в высоком вакууме избавляются от летучих побочных продуктов до получения совершенно сухого порошка. Остаток подвергают высоковакуумной возгонке при 130—150 °С и получают продукт в виде ярко-красных кристаллов. Выход. 26,8—31,7 г (49—58%). [c.1953]

В колбе на 500 мл, снабженной эффективным обратным холодильником и краном для ввода азота, готовят в атмосфере СО суспензию 3,00 г (4,9 ммол [КЬ(ц-С1)С1 т]-С5(СНз)5 ]з (получение см. ниже в этой главе) в 270 мл СНзОН и 2 г (избыток) по возможности очень мелкой Zn-пыли. При интенсивном перемешивании через кипящую суспензию продувают сильный ток СО. Через —10 ч охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (стеклянный пористый фильтр G3) и растворитель осторожно (30—35 °С) отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток очищают высоковакуумной возгонкой при 60°С (10 a мм рт. ст.), а также колоночной хроматографией иа кизельгеле (Mer k 7734 активность П—П1 степени, водяное охлаждение 25x1,5 см) или на флоризиле. Продукт хорошо отделяется смесью пентан — бензол (3 1) в виде быстро смещаемой оранжево-красной полосы от незначительных количеств биядерного комплекса КЬг[т]-С5(СНз)5]2([д,-СО)2, представляющего собой сине-фиолетовую полосу. После отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса (<35 °С) родиевый комплекс перекристаллизовывают из смеси пентан —эфир при (—35) —(—78) °С и сушат в высоком вакууме (30 мин). Для повышения выхода рекомендуется остаток после возгонки (см. выше) снова (если потребуется, то и многократно) подвергнуть восстановительному карбонилированию в тех же условиях. Общий выход для предложенных здесь загрузок колеблется от 1,5 до 1,8 г (52—63%)- Возгонку можно не делать, если сырой продукт экстрагируют пентаном (—60 мл) и хроматографируют. [c.1990]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

АззОз углеродом и окисью углерода, а также разложением мышьякового колчедана РеЛзЗ при нагревании. В процессе последующего охлаждения паров М. конденсируется в виде кристаллов. Его рафинируют возгонкой и перекристаллизацией при нагревании в стальных ретортах до т-ры 650° С. Соединения М. отличаются значительной токсичностью. Метал.11ический М. в чистом виде не вызывает отравления, но может оказаться ядовитым вследствие окисления в АззОз. При работе с М. и его соединениями необходима эффективно действующая вентиляция, соблюдение мер предосторожности (пользование противогазами, респираторами, чистой спецодеждой и др.), частый медицинский контроль. Недопустимо привлечение к работе с М. женщин и подростков. Металлический М. применяют только как добавку в некоторые сплавы. Так, в свинец, используемый для произ-ва дроби, добавляют 0,5—1,6% Аз, [c.23]

Иногда выгоднее вести дистилляцию или возгонку вещества не в вакууме, а в токе газа или пара. Если газ совершенно индифферентен, то практически он не оказывает никакого влияния на парциальное давление вещества, подлежащего отгонке. Однако уже в случае водяного пара значительно сказывается его специфическое действие, которое приводит к сильному понижению парциального давления одних веществ, в то время как парциальное давление других веществ (преимущественно не смешивающихся с водой) почти не изменяется, благодаря чему можно достигнуть эффективного разделения веществ. Применение водяного пара по сравнению с другими газами имеет то преимущество, что отгоняющуюся смесь можно легко и полностью сконденсировать и в большинстве случаев можно вновь разделить. В случае необходимости вещество можно выделить из дистиллята методом высаливания или экстракции. В органической химии перегонку с водяным паром часто применяют для разделения веществ. Однако в неорганической химии этот метод имеет небольшое значение летучесть борной кислоты, кремневой кислоты, ВеО, ШОд или МоОд с водяным паром представляет интерес только как особый случай. Поскольку легколетучие неорганические соединения, не разлагающиеся водяным паром, растворяются в воде с образованием азеотропной смеси или определенных соединений, не следует подробно останавливаться на теории и практическом проведении перегонки с водяным паром [535, а, б]. Для перегонки с водяным паром обычно используют простую круглодоннук> колбу с длинным горлом или колбу Кляйзена, в которую вместо капилляра для пропускания воздуха или газа вставляют трубку, подводящую пар. [c.476]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология