Очистка веществ и критерии чистоты

Кристаллизация является важнейшим способом очистки веществ, так как позволяет наиболее полно освободиться от загря.ч-нений. Поэтому, если вещество удается перекристаллизовать, его очистка и идентификация являются, как правило, легкой. Учитывая это, химик стремится получать вещества в кристаллическом виде или переводить их в кристаллизующиеся производные. Критерием чистоты в данно.м случае служит температура плавления. Для полной очистки вещества, выделяющиеся в виде кристаллов нз раствора при охлаждении или выпаривании, необходимо перс-кристаллизовать. [c.19]

Применяемые для исследования вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке,. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств примесей, которые могут содержаться в исходных веществах. Очистка может производиться с помощью физических методов (перегонки, кристаллизации и др.) или путем химического удаления примесей (например, обезвоживание с помощью водоотнимающих средств). В большинстве случаев очистка производится путем перегонки на лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая в случае необходимости может быть подвергнута однократной или многократной повторной перегонке. Критерием чистоты является постоянство физических свойств дистиллата в процессе его отгонки, а также отсутствие или допустимо малое количество примесей, устанавливаемое путем анализа. К числу наиболее употребительных физических свойств вещества, контролируемых при его очистке, относятся температура кипения, показатель преломления и удельный вес. Могут, конечно, использоваться и другие свойства — электропроводность, вязкость, температура кристаллизации и пр. Не всё перечисленные свойства одинаково изменяются в зависимости от концентрации примесей. Поэтому в каждом отдельном случае экспериментатор должен выбрать для контроля чистоты такие свойства, которые наиболее чувствительны к содержанию примесей. [c.143]

В большинстве случаев измерение разности температур может быть заменено точным контролем температуры отгонки дистиллата при ректификации вещества, подвергаемого очистке. Постоянство этой температуры является критерием чистоты. Если температура измеряется нормальным термометром (с ценой деления О,Г), то с помощью лупы можно фиксировать постоянство температуры в процессе перегонки с точностью нескольких сотых долей градуса. Дополнительная перегонка полученного при этом вещества с отбором средней фракции является добавочной гарантией его чистоты. [c.144]

Приведенные выше определения являются идеальными на опыте к ним можно приблизиться лишь в большей или меньшей степени. В действительности в настоящее время отсутствуют критерии идеальной чистоты. Оствальд рассматривал чистое соединение как предел, который можно достигнуть при использовании различных методов очистки. Практически в чистоте вещества убеждаются, получая его из возможно большего числа различных источников, подвергая очистке с помощью самых различных методов и устанавливая постоянство его физических свойств. Тиммермане [1855, стр. 64] предлагает для этой цели следующие общие правила [c.249]

Температуры кипения можно использовать в качестве критерия чистоты с помощью одного из ДВУХ способов. Если температура кипения вещества известна с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения данной температуры кипения. Если температура кипения вещества неизвестна или недостаточно надежна, то вещество можно очищать до достижения постоянной температуры кипения. [c.255]

Постоянство плотности после повторных очисток не может СЛУЖИТЬ доказательством получения чистого вещества. Если последовательные очистки производятся различными методами, например фракционированной перегонкой и фракционированной кристаллизацией, то постоянство плотности может служить указанием на то, что, по всей вероятности, достигнутая степень чистоты соответствует чувствительности измерения плотности. Сама по себе плотность так же, как температура кипения и показатель преломления, может служить в качестве критерия чистоты лишь с известными ограничениями. [c.256]

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

Таким образом, указание на способ очистки вещества может служить качественным критерием его чистоты. [c.103]

Все эти свойства могут одновременно служить и критерием чистоты вещества. Вещество можно признать чистым только тогда, когда физические константы его больше не изменяются в процессах повторной очистки — перегонки, перекристаллизации, возгонки, хроматографии и т. д. [c.85]

Методы очистки органических веществ. Для установления состава органического вещества прежде всего необходимо получить его в достаточно чистом состоянии. В зависимости от агрегатного состояния вещества (твердое, жидкое, газообразное) применяют различные методы очистки. Твердые вещества обычно освобождают от содержащихся в них примесей путем перекристаллизации. В этом случае стремятся найти какой-либо подходящий растворитель, растворимость в котором очищаемого вещества значительно отличается от растворимости содержащихся в нем примесей. Если трудно растворимо очищаемое вещество, то оно выкристаллизовывается в чистом виде при охлаждении горячего насыщенного раствора, в то время как примеси остаются в маточном растворе. Если трудно растворимы примеси, то выкристаллизовываются они, а основное вещество остается в растворе. В ряде случаев вещество достаточной степени чистоты может быть получено только в результате многократной перекристаллизации, причем зачастую лучшие результаты получаются при чередовании различных растворителей. Иногда вещество содержит высокомолекулярные или коллоидные окрашенные примеси, которые не могут быть отделены обычной перекристаллизацией. В таких случаях вещество освобождают от примесей кипячением растворов с адсорбирующими агентами, например с активированным углем. Самым простым критерием чистоты кристаллического вещества является точка его плавления, так как уже малейшие примеси вызывают ее понижение. Если очищают неизвестное вещество, то его перекристаллизацию продолжают до тех пор, пока точка плавления не перестанет повышаться. [c.29]

В ряде случаев постоянство температуры в процессе перегонки не может служить гарантией чистоты вещества. Так, при выделении симметричного метилэтилэтилена (т. кип. 36,5° С) из смесей, получающихся при дегидрировании изоамилового спирта, измерение температуры дистиллата не дает возможности судить об отсутствии примеси триметилэтилена (т. кип. 38,7° С). В этом случае более надежным критерием чистоты является постоянство показателя преломления дистиллата, которое можно контролировать с помощью рефрактометра ИРФ-23 при разностных отсчетах с точностью 2—3-10 5 (показатели преломления соответственно 1,3798 и 1,3878). Дополнительно чистота контролируется путем анализа, осуществляемого при очистке углеводородов С5 методом газо-жидкостной хроматографии. [c.196]

ОбЩ ИЙ порядок очистки вещества заключается в том, что перекристаллизовывают 500 мг (если возможно) твердого вещества до получения пробы с постоянной температурой плавления, Если вещество не обладает определенной температурой плавления, то в качестве критерия чистоты выбирают какое-либо другое свойство — поглощение света или оптическое вращение. Затем вещество еще раз перекристаллизовывают, принимая специальные предосторожности для полного удаления волокон фильтровальной бумаги и др. Образец чистого твердого вещества помещают в чистую пробирку и сушат. Проверяют температуру плавления высушенного вещества, снабжают пробирку этикеткой и закрывают или запаивают. [c.483]

П. ОЧИСТКА ВЕЩЕСТВ И КРИТЕРИИ ЧИСТОТЫ [c.558]

Для химика-экспериментатора отсутствие абсолютного стандарта чистоты является очевидным. Говоря об очистке вещества, всегда необходимо спросить чистый относительно чего Примеси в мономере, не обнаруживаемые даже методами газовой хроматографии и спектроскопии, тем не менее могут быть еще достаточными для того, чтобы оказывать влияние на степень полимеризации и скорость реакции. В то же время мономер может содержать несколько процентов насыщенного углеводорода, и это обстоятельство не влияет на характер реакции. Поэтому лучшим критерием чистоты для всех веществ, используемых в катионной полимеризации, является их поведение если вещества различного происхождения, очищенные различными методами, дают одни и те же результаты, естественно считать, что наблюдаемые характеристики реакции получены с чистыми веществами. [c.558]

Удельная электропроводность является наиболее полезным критерием наличия или отсутствия ионных примесей. Этот способ определения степени чистоты чувствителен к присутствию воды в углеводородах и в большинстве их галоидных производных, а также к присутствию кислых и щелочных веществ в спиртах, кетонах, альдегидах и некоторых сложных эфирах. Полезность этого метода можно видеть на примере очистки формамида [1928], в процессе которой по электропроводности судят о наличии продуктов распада. [c.258]

Электронный спектр соединения можно использовать как критерий однородности (чистоты) вещества. В ходе очистки контролируют изменение молярного коэффициента экстинкции е основных полос и считают вещество чистым, когда значение е перестает увеличиваться. Этот метод контроля очистки аналогичен контролю постоянства температуры плавления и других констант чистых веществ. [c.60]

Успех определения строения полиоз во многом зависит от тщательности очистки исходных веществ. В природных веществах растительного происхождения обычно содержится смесь нескольких полиоз с целлюлозой и другими соединениями. Очистка полиоз заключается в отделении примесей и разделении смеси полиоз. Удаление примесей производится многократным переосаждением или химическими методами. Однако физические методы очистки не дают возможности полностью удалить примеси, а число химических методов ограничено кроме того, применение этих методов связано с возможностью разрущения полисахаридов. Поэтому на практике приходится иметь дело с более или менее загрязненными продуктами. Разделение полиоз осложняется и тем обстоятельством, что для полиоз, как и для всех высокомолекулярных соединений, отсутствуют надежные критерии для оценки степени чистоты препаратов. [c.512]

Номенклатура возможных загрязнений в чистых реактивах дается с указанием максимально допустимого содержания этих загрязнений в соответствии с гарантированной чистотой реактива. В случае квалификации ч в перечень включают, как правило, лишь несколько основных примесей. Выбирают в основном такие примеси, от которых при производстве или очистке исследуемого реактива труднее всего избавиться, и их содержание можно считать качественной мерой чистоты вещества. Такой критерий часто используют для ориентировочного контроля операций очистки также при получении особо чистых веществ. Определение всех предполагаемых примесей проводят в редких случаях, и обычно число таких примесей не превышает заданного значения. [c.10]

Степень очистки данного компонента выражают отношением содержания этого компонента к общему содержанию белка (или к общему весу исходного вещества). Так как свойства чистого компонента редко известны заранее, то указанное отношение обычно выражают в произвольных единицах (например, в единицах на миллиграмм белка) и очистку продолжают до тех пор, пока не прекратится дальнейшее возрастание этой величины. В случае необходимости постоянство указанного отношения принимают в качестве критерия степени чистоты, однако компоненты смеси целесообразно подвергать возможно большему числу контрольных испытаний. С помощью специфических реакций на каждое из предполагаемых в качестве примесей веществ можно показать, в какой степени данный препарат освобожден от этих примесей чем больше сделано таких проб, тем больше вероятность того, что препарат является действительно чистым. [c.21]

Когда получают в первый раз неизвестное вещество, то критерием его чистоты и однородности служит постоянство его свойств при повторных очистках. Такое вещество подвергают очистке различными методами (перегонке, перекристаллизации по возможности из различных растворителей, очистке через соли, эфиры, амиды и т. д.) и если его свойства после этих обработок не изменяются, то его считают чистым и однородным. Этот метод, однако, не является абсолютно надежным. Иногда случается, что вещества, считавшиеся чистыми, при повторном исследовании более тонкими методами оказывались смесями различных соединений. [c.43]

Наряду с сульфоэфиром образуется много побочных веществ (простые и сложные эфиры, диалкилсульфаты и -суль-фонаты, жирные кислоты, сульфоны и др.). Поэтому для получения чистого алкилсульфата требуется тщательная очистка продукта многократной перекристаллизацией. При этом отделяется также сульфат натрия, который в большом количестве образуется при нейтрализации избытка H2SO4. Не-сульфированные соединения отделяют экстрагированием. Наличие несульфированных веществ (в частности, не вошедшего в реакцию жирного спирта) вызывает появление на изотермах поверхностного натяжения минимума в области ККМ. Исчезновение этого минимума может служить хорошим критерием чистоты полученного препарата. [c.198]

Все эти с ойства могут одновременно служить и для оценки критерия чистоты вещества. Вещество можно признать чистым лько тогда, когда физические константы его не изменяются после (говторной очистки — перегонки, перекристаллизации, возгонки, хроматографирования и т. д. [c.109]

При анализе работ основное внимание обращается на точность и надежность проводимых измерений критических констант и на идентификацию единиц измерения. Основными критериями определения чистоты вещества являются источник и методика синтеза образца, а также количество и виды процедур очистки. Во многих случаях, особенно если данные не очень новые, не сЪобщается об источнике или [c.143]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Одним из наиболее легких и быстрых способов оценки степени чистоты может служить измерение показателя преломления. Краткое обсуждение теоретических и практических вопросов, связанных с определением показателя преломления, можно найти у Баузра и Фаянса [2025]. Если показатель преломления вещества известен с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения истинного показателя преломления. Если же показатель преломления неизвестен или известен недостаточно точно, то вещество можно очищать только до достижения постоянного показателя преломления. Показатель преломления сам по себе не может служить достаточным критерием чистоты, однако в сочетании с плотностью и равновесной температурой кипения он вполне надежно характеризует чистоту жидкости. [c.257]

Гилло [707] описал метод очистки сероуглерода, а также предложил критерии чистоты при использовании его в качестве стандартного органического вещества. Сероуглерод был эффективно очищен пУтем трех перегонок в аппарате, целиком изготовленном из стекла. Температура его кипения составляла 46,25°, плотность была равна 1,29268. Чистый сероуглерод обладает слабым запахом и хорошо сохраняется в темноте. [c.437]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Метод противоточного распределения, разработанный Крейгом [36], был применен для разделения смесей аминокислот и очистки белков [187]. Так как полярные группы, определяющие растворимость аминокислот, одинаковы для различных аминокислот, коэффициенты распределения аминокислот различаются незначительно, и, следовательно, их разделение становится трудной задачей. При ацетилировании [172] или образовании нипсиль-ных производных (/г-иодфенилсульфонилпроизводные) [94] фракционирование облегчается за счет уменьшения влияния полярных групп. Хроматографические методы значительно более эффективны по разрешающей способности, но они ограничены возможностью выделений сравнительно небольших количеств веществ. Успешное применение метода противоточного распределения зависит в значительной степени от подходящего выбора двухфазной системы растворителей. Кроме того, применение этого метода ограничивается возможностью разделения веществ низкого молекулярного веса 10 ООО), за исключением тех случаев, когда пептиды обладают большой устойчивостью к денатураций. В присутствии большинства двухфазных систем растворителей, как правило, легко происходит денатурация белков. Однако при нахождении благоприятных условий противоточное распределение-имеет преимущество по сравнению с другими методами, так как при этом возможно рассчитать коэффициенты распределения компонентов, которые могут быть установлены с большой точностью. Профиль кривой распределения дает хороший критерий чистоты вещества. [c.397]

Веп.1ества, использовавшиеся в работе, подвергались очистке. Уксусную кислоту марки хч очии1али но методике [6] с последующей ректификацией на стандартной колонке. В исследованиях, использовали бидистнллят. Очистка ДМАА и выбранные критерии чистоты реактивов описаны ранее [3]. Характеристики используемых в работе веществ, приведенные в табл. 1, удовлетворительно согласуются с литературными данными. Методики экспериментального исследования аналогичны выбранным ранее [3[. [c.97]

Перед испытанием моют стаканы, включая контрольный, растворителем смолы до тех пор, пока они не будут свободны от смолы. Тщательно споласкивают водой и погружают в моюшдй раствор поверхностно-активного вещества. Тип поверхностно-активного вещества и условия его применения должны быть установлены в каждой лаборатории. Критерием чистоты является качество очистки, получаемое при использовании раствора хромовой кислоты для мытья используемых стаканов (свежая хромовая кислота, период замачивания 6 ч, споласкивание водой и высуши-ва1ше). Из моющего раствора стаканы вынимают пинцетом и в дат.ней-шем до них дотрагиваются только пинцетом. Тщательно моют стаканы водопроводной водой, затем дистиллированной водой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С не менее 1 ч. Охлаждают стаканы не менее 2 ч в охлаждающем сосуде, помещенном вблизи весов. [c.557]

Контейнеры для навесок (рис. 17) изготовлены из прозрачного кварца. Имеют различные длину и диаметр. Новые контейнеры моют, сушат и прокаливают в токе кислорода в трубке для сожжения. Готовый для взятия навески контейнер держат на блоке около весов. Постоянство массы контейнера проверяют сожжением веш,еств, не содержащих неорганический остаток. Колебания массы гильзы и контейнера не должны превышать 15 мкг. Контейнеры, потерявшие прозрачность, используют при определении азота методом микро-Дюма. Если вещество не содержит элементов, образующих золу, можно пользоваться контейнером для ряда сожжений без промежуточной очистки. Критерием чистоты служит хорошая воспроизводимость его массы после сожжения очередной навески. Контейнеры очищают от налетов оксидов или солей кислотами, выбирая их в соответствии со свойствами остатка. Щелочная очистка допустима лишь разбавленным (1%-ным) раствором NaOH без кипячения. Если остаток сыпучий и негигроскопичный, его высыпают, а контейнер протирают сухим тугим ватным тампоном и прокаливают. При взвешивании контейнер тарируют одними и теми же разновесками. [c.68]

Бензойная кислота, широко применяемая в качестве исходного вещества для получения некоторых мономеров, а также в фармацевтической и пищевой промышленности, должна содержать минимальное количество микропримесей. Известно, что в процессе окисления толуола образуется ряд промежуточных и побочных продуктов [1, 3]. Для получения бензойной кислоты высокой степени чистоты требуется проведение специальной технологической стадии — очистки. Существующие критерии оценки чистоты бензойной кислоты — кислотное число и температура плавления — далеко не всегда могут дать полное представление о качестве продукта. Для полной оценки состава органических примесей в бензойной кислоте авторы предлагают- метод газо-жидкостной хроматографии. [c.136]

Теоретически органическое вещество считают чистым, или индшнт-дуальным, если все его молекулы имеют одинаковое строение. Соединение признается практически чистым, если при последующей очистке нельзя установить изменения его свойств. Этот критерий чистоты однозначен в том случае, когда при очистке проводится фраки,ионирова1ше и сопоставляются свойства первой и последней фракции, В то время как при иизкомолекулярных органических соединениях для проверки чистоты очень часто можно использовать простое определение точки плавления и пробу смешения, для высокомолекулярных продуктов это невозможно. Для этого необходимы специальные способы [900]. Высокомолекулярные вещества обычно имеют широкий интервал плавления, в котором они постепенно размягчаются и становятся в конце концов более или менее текучими. Как и у иизкомолекулярных соединений точка разложения мало характерна. Поэтому для характеристики высокомолекулярных веществ наряду с анализом следует прибегать к определению и других свойств, например вязкости разбавленных растворов, а также инфракрасных спектров [901]. [c.128]

Так как очистка высокомолекулярных веществ представляет большие трудности, то получение их в таких условиях, когда не вовлекаются или не образуются примеси, имеет гораздо большее значение, чем для иизкомолекулярных соединений, которые можно относительно легко очистить. Очистка иизкомолекулярных исходных веществ и особенно мономеро в имеет поэтому исключительно важное значение, так как загрязнения сильно влияют на процесс полимеризации или поликонденсации и на получающиеся вещества. Например, в результате поликонденсации диметил-/г-крезола в присутствии 0,01% натрия образуются продукты, заметно (за пределами ошибки определения) отличающиеся по содержанию кислорода и углерода от продуктов поликонденсации свободного от натрия диметил-п-крезола. Такие загрязнения часто проявляются в том, что процесс полимеризации или поликонденсации плохо воспроизводится, поэтому можно, и наоборот, считать воспроизводимость критерием чистоты. Нежелател1>ных побочных реакций можно избежать с помощью особетю мягких условий реакции, например при получении сложных полиэфиров [609, 916, 917]. [c.130]

Если применить предложенный для иизкомолекулярных соединений критерий чистоты (стр. 128) к высокомолекулярным вен ествам, то оказывается, что и при многократно повторяющихся операциях очистки, например фракционированном осаждении, при смене растворителей и осадителей, всегда получаются фракции, которые отличаются друг от друга по свойствам. Каждую фракцию можно снова разделить на фракции, которые имеют, например, различные вязкости растворов при одинаковой концентрации. Сколько бы ни проводилось операций очистки, не удается получить продукт, который бы обнаруживал такое постоянство свойств, как чистое низкомолекулярное соединение. Такое поведение характерно для высокомолекулярных веществ. Это приводит к определенному выводу, что такие вещества с точки зрения органической химии низкомолекулярных соединений не индивидуальны, что они, следовательно, не состоят из молекул индивидуального строения и величины, а представляют собой смеси [918]. Такие смеси называют полимолекулярными , а само явление — полимолекулярностью [922]. Полимолекуляриость — это свойство вещества, а не состояние. Следует различать полимолекуляриость и полидисперсность. Полимолекулярное вещество в твердом виде не полидисперсно. Растворение полимолеку-лярного вещества в растворителе — это диспергирование в таком же смысле, как и растворение индивидуального, низкомолекулярного вещества. Суспензии высокомолекулярных веществ, например природные и искусственные латексы, одновременно нолимолекулярны и полидис-персны в них высокомолекулярное вещество находится в полидисперс-ном состоянии. Из высокомолекулярного вещества, индивидуального по величине молекул, вообще говоря, можно получить полидисперсную суспензию, однако вещество от этого не станет полимолекулярньш. Возможности разделения органических молекул вообще тем лучше, чем больше физические и химические различия, которые могут быть использованы для разделения. Различия в физических свойствах у высокомо- [c.130]

Удаление низкомолекулярных веществ еще не приводит к окончательной очистке ферментов. Более радикальным приемом является осаждение ферментов этиловым спиртом определенной концентрации, ацетоном и другими водоо гнимающими реактивами с последующим извлечением их из осадков водою. Во всех приемах очистки ферментов критерием степени чистоты является активность их действия. Активность фермента в весовой части исходного материала принимается за единицу. Чем больше очищен фермент, тем больше его активность на единицу веса его препарата. В отдельных случаях можно было повысить активность ферментов в 2000 раз и больше по сравнению с активностью исходного материала. К эффективным приемам очистки ферментов относится связывание их на поверхности раздробленных частичек твердых веществ (адсорбция) с последующим освобождением (элюирование), а также отделение их от других веществ методом хроматографии. Следует, однако, указать, что эти приемы очистки ферментов обычно не приводят к их кристаллизации и они используются только при предварительной очистке ферментов. Весьма ценным в очистке ферментов оказался метод высаливания их нейтральными солями щелочных металлов, особенно сернокислым аммонием. Метод высаливания позволил получить целый ряд ферментов в кристаллическом виде. Часто для очистки ферментов приходится прибегать к различным приемам, и заключительным звеном работы является их высаливание. [c.176]

В связи с расширяющимся использованием металлоорганических соединений (МОС) для получения особо чистых металлов, выращивания эпитаксильных слоев и т. д. интенсивно изучаются их физико-химические свойства. Если свести к минимуму погрешности эксперимента и обработки результатов, то естественным критерием того, что измеренное свойство относится к индивидуальному веществу, является чистота исследуемого соединения. Однако изучение физико-химических свойств многих МОС часто осложняется их неустойчивостью и высокой химической активностью. Вследствие указанных особенностей вещество даже после глубокой очистки оказывается в большей или меньшей степени загрязненным продуктом его распада. Повидимому, в этом и кроются основные причины заметного расхождения в значениях физико-химических свойств алкильных соединений непереходных элементов, приведенных в сообщениях различных авторов. [c.46]

Главный пик активности следует разделить на несколько фракций, для каждой из которых подбирается критерий определения степени чистоты. Если есть возможность, то достаточно снять инфракрасный спектр каждой фракции. Более простым методом может служить определение показателя преломления, причем те фракции, показатели преломления которых отличаются от центральной, должны быть отброшены или подвергнуты очистке на другой колонке. Если нельзя применить подобные аналитические методы, то нужно использовать центральную фракцию, поставив предварительно несколько контрольных опытов, —например, определить антихолинэстеразное действие или даже ЬОао на каком-нибудь небольшом насекомом (чтобы брать минимальное количество вещества на пробу). [c.408]