Детекторы методика

Можно также анализировать поверхности излома мягкого материала, но лишь после того, как либо ткань пройдет стабилизацию, обезвоживание, укрепление, либо будет изготовлен излом ткани при низкой температуре и она будет исследована и проанализирована высушенной в замороженном состоянии или замороженной в гидратированном состоянии. Последние исследования [303, 295] показали, что можно получать большие площади гладких изломов поверхностей на замороженных в гидратированном состоянии массивных образцах и что при условии оптимальной геометрии образец — детектор методика может дать полезную аналитическую информацию об образцах, с которых трудно делать срезы при низких температурах, т. е. с самых молодых растительных тканей. [c.271]

Сборник посвящен хроматограф, методам анализа и включает 37 статей по ГХ (выбор НФ и носителей, детекторы, методика анализа, определение примесей, препаративная хроматография). [c.5]

Методика определения диэтиленгликоля в водах промысловых объектов газовой промышленности основана на использовании метода газовой хроматографии. Принцип метода заключается в выделении ДЭГ а на хроматографической колонке в изотермическом режиме хроматографирования пробы воды с последующим детектированием ДЭГ а на пламенно-ионизационном детекторе. Методика позволяет проводить оперативный количественный контроль диэтиленгликоля в сточных водах промысловых объектов газовой отрасли в диапазоне концентраций от 1,0 до 100 мг/л. [c.2]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Устанавливают (с помощью преподавателя) требуемый методикой расход газа-носителя, водорода и воздуха. Нажатием кнопки 16 поджиг зажигают пламя горелки детектора. Прогревают прибор 30 мин. Включают потенциометр, как указано в п. 8. [c.300]

Определение чувствительности детектора. Для определения чувствительности пламенно-ионизационного детектора в хроматографе Цвет-1-64 Дзержинский филиал ОКБА предлагает следующую методику. [c.183]

Важнейшие типы лабораторных и автоматических газовых хроматографов промышленного изготовления (отечественные и иностранные), их краткая характеристика и области применения. Принципы работы регулирующих хроматографов, Приемы детектирования для решения различных практических задач. Классификация детекторов. Важнейшие характеристики детекторов. Различные типы детекторов. Принцип конструкции, чувствительность, стабильность, инерция, применимость для тех или иных бинарных смесей. Вспомогательные устройства к детекторам. Выбор и методика применения детекторов. Зависимость свойств детекторов от природы детектируемых веществ и газа-носителя. [c.298]

Существенно обновлен ассортимент практических работ, отражающий программу специального практикума по газовой хроматографии на химическом факультете Ленинградского университета. Включены разработанные авторами методики, иллюстрирующие новые варианты использования параметров удерживания и дифференциального выделения сигнала детектора, классификации неподвижных фаз и количественного парофазного анализа. [c.3]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Возможности методики вычитания могут быть расширены последовательным включением в газовую схему нескольких реакционных петель с различными реагентами (что равнозначно заполнению одной петли несколькими слоями поглотителей) или проведением анализа на хроматографе с двумя параллельными газовыми линиями и детекторами. [c.193]

Разработана методика определения реакционной способности нефтяного кокса по отношению к воздуху с применением хроматографа ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности. Кварцевый реактор с навеской испытуемого кокса имеет наружный электрообогрев и соединен последовательно, с рабочей колонкой в газовой схеме хроматографа.. [c.83]

Установив на детекторе среднюю чувствительность, следует по одному ввести в инжектор растворы всех имеющихся и представляющих интерес чистых веществ (стандартов), фиксируя каждый раз время выхода, форму пика, наличие примесей и все отклонения от нормы, которые замечены. Если полученные результаты близки к тем, которые получены в методике, взятой в литературе, порядок выхода пиков тот же и форма их правильная, следует проанализировать наиболее чистую из проб, с которыми предполагается работать. Если в дальнейшем предполагается работать с загрязненными пробами, очистка которых затруднена или невозможна, нужно защитить колонку от возможного загрязнения и выхода из строя путем установки после инжектора предколонки. Следует учитывать, что предколонка, заполненная пелликулярным материалом, имеет малую емкость по загрязнениям, тогда как заполненная микрочастицами размером 5 или 10 мкм—существенно большую. Установка предколонки, заполненной микрочастицами, изменяет время удерживания веществ пробы, поэтому при ее установке следует повторить ввод чистых стандартов и идентификацию компонентов в пробе. [c.136]

Предел обнаружения миним концентрация или миним массовая скорость анализируемого в-ва, к-рые еще можно обнаружить Предел обнаружения хроматографич методики наименьшее содержание контрольного в-ва, определяемое Д X с заданной доверит вероятностью, при этом выходной сигнал должен в 2 раза превышать уровень флуктуационных шумов Линейный динамич диапазон интервал, в к-ром сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или кол-ва анализируемого в-ва Он определяется как отношение макс концентрации, при к-рой сохраняется линейность, к миним определяемой концентрации Значение чувствительности детектора в линейном динамич диапазоне величина постоянная [c.25]

В 1968 г. была опубликована важная работа [105], в которой впервые было описано использование твердотельного детектора рентгеновских лучей в электронно-зондовом микроанализаторе. Хотя эта система едва могла разрешать соседние элементы, она все же продемонстрировала возможность совместного использования двух приборов. В течение нескольких последующих лет разрешение детектора было значительно улучшено — от 500 эВ до менее чем 150 эВ, в результате чего эта методика стала существенно более пригодной к требованиям микроанализа. В настоящее время идея использования твердотельных детекторов в рентгеновской спектроскопии средних энергий (1 —12 кэВ) не является новшеством и их можно найти в боль-шо.м числе растровых и просвечивающих микроскопов, а также в рентгеновских микроанализаторах. [c.210]

Проба нефти исследуется на лабораторном газовом хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором, устройством программирования температуры термостата, дифференциальной схемой подключения колонок и обогревом детектора. Методика отрабатывалась на хроматографах серии Хром (ЧССР). Колонки стальные, насадочные 3,6 мХЗ мм, неподвижная жидкая фаза— СКТФТ-50Х (4%) на твердом носителе типа хромосорб-Р. В качестве твердого носителя может быть также использован отечественный модифицированный диатомитовый носитель цветохром (фракция 0,25—0,315 мм), выпускаемый в Армянской ССР. Применяется режим линейного программирования температуры от 30 до 320 °С со скоростью подъема 3 °С/мин (рис. 84). Качественная интерпретация производится по времени удерживания эталонных соединений, количественное содержание рассчитывается по высотам пиков компонентов благодаря их симметричности. Абсолютное количество компонентов определяют методом внутреннего стандарта. [c.224]

Для газохроматографического определения свободной ЙУК быЛ использован газовый хроматограф марки Цвет модели 1-64 с пламенно-ионизационным детектором. Методика газохроматографического анализа ИУК заключается в следующем капиллярные колонки из нержавеющей стали (0,096 X 100 см) наполняли сорбентом — силиконовый эластомер — 8Е-301 7% на хромосорбе W (фракции 80—100 меш). Газоноситель — азот, скорость потока 10 см 1сек, делитель потока — 1 200, температура колонки — 210°, а испарителя — 260°. Время выхода метчика метилового эфира ИУК 3,45 мин. [c.28]

Неомыляемое вещество разделено повторным фракционированием на 6 компонентов бензантрацен, бенз [а] пирен, бенз [е] пирен, беиз-флуорантен, бенз1[ , Л, 1]перилеН использован УФ-детектор. Методика не рекомендуется из-за сложности очистки [c.433]

Метод хроматографического определения микросодержаний углеводородов разработан Е. В. Вагиным [12]. Пламенно-ионизационный детектор в сочетании с предварительным накоплением анализируемых компонентов позволил обеспечить чувствительность метода по ацетилену 10 ° мол. долей, а по пропану — 3-10 мол. долей. Эта методика может быть реализована на выпускаемом промышленностью хроматографе Цвет при некоторой его доработке. [c.142]

Для определения растворимости углеводородов в ДЭГе была разработана методика хроматографического анализа. Для получения симметричного пика ДЭГ и четкого определения его в суммарном пике углеводородов была использована жидкая фаза апиезон Ы, 5 % которой было нанесено на инертный твердый носитель - тефлон. Анализы выполнены на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях стальная колонка 1мхЗ мм, [c.57]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа н пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочнх (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба ана-лпаируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инер1ного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента комио-пенты с.ходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствуюи(их сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизациопных детекторов. [c.610]

Для газохроматофафического определения экологоопасной эру-ковой кислоты в рапсовых семенах и масле предложена ускоренная методика. Анализ проводится на газовом хроматографе Хром-4 с пламенно-конизационным детектором лучшей неподвижной жидкой фазой является полиэтиленгликольсукцинат. [c.97]

Положение // (1 17) рекомендуется для работы с макрока-пиллярными колонками, и положение III (1 285) - для работы с насадочными колонками. После настройки устанавливают требуемый методикой масштаб на выходе усилителя ручкой 9. Дальнейшая работа не зависит от выбранного детектора - ДТП или ДИП. [c.300]

Перевести переключатель 22 в положение анализ , а ручками /7 и 20 нуль детектора установить перо регистратора в начале мил-ливольтовой шкалы. Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем (манометр высокого давления покажет давление в баллоне) редуктором на баллоне установить выходное давление (по манометру низкого давления) 1,5—3 кг см редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2—3 кг см переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5—10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться ее следует восстановить заново тумблером установка нуля . [c.167]

Эта реакция является основной для рассматриваемой методики. Объем выделяющегося метана измеряют с помощью катаро-метра (детектора по теплопроводности газохроматографа). Чистый диметилцинк в этой реакции не применяют, так как этот реагент агрессивен и имеет низкую температуру кипения. ТГФ-ДМЦ отличается от других используемых металлоорганических соединений специфичностью к воде и ОН-группам, устойчивостью, безопасностью при хранении и работе, простотой получения. Реакционная способность ТГФ-ДМЦ в данной реакции [c.68]

Методика определения. Работа проводится по третьему классу (см. стр. 329). Сначала определяют удельную активность реагента — раствора ЫагНРО с точно известной концентрацией (0,1—0,3 М), содержащего зф. Для этого на лабораторном столе с помощью пипетки емкостью 1—5 мл, снабженной шприцем, отбирают 1 мл раствора и переносят его в чашечку для измерения активности, выпаривают досуха под лампой, стоящей под тягой, и измеряют активность сухого остатка с помощью счетной установки с детектором р-излучения в стандартных условиях (измерение активности — см. стр. 341). [c.347]

Требования к выбору газа-носителя, детектора, а также методике проведения опыта для газожидкостной хроматографии такие же, как и для описанных уже методов газоадсорбционной хроматографии. Однако следует иметь в виду, что метод газожидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газообразные, но и жидкие вещества. Поэтому в газожидкостной хроматографии для анализа жидких смесей применяются приборы, имеющие приспособления для испарения введенных в колонку жидкостей, а также для поддержания на протяжении всего опыта [c.109]

В нейтронографии, использующей в качестве лучей поток нейтронов, аналогом метода энергодисперсионной дифрактометрии можно считать в р е м я п р о л е т н у ю методику регистрации дифракционного эффекта, позволяющую разделять в пучке нейтронов компоненты с разным временем прохождения от кристалла до детектора, т. е. нейтроны разной скорости, а следовательно, и с разной длиной волны X, определяемой соотношением де Бройля x = hlnw. [c.58]

Рекомендуемые в работах с использованием ионизационнопламенного детектора расходы водорода и воздуха являются лишь ориентировочными. Поскольку экспериментальное определение оптимальных расходов этих газов обычно не встречает трудностей и требует очень небольших затрат времени (в частности, по методике, описанной в работе 3, вариант Б) целесообразно каждый раз при использовании ДИП устанавливать оптимальные расходы водорода и воздуха относительно заданного расхода газа-носителя по собственным экспериментальным данным. [c.258]

Исследование начального энергетического распределения по крайней мере требует, чтобы межмолекулярные столкновения не приводили к перераспределению энергии между модами. Для этого необходимы очень низкие давления газа, и работы обсуждаемого типа, как правило, ограничиваются газофазными системами. Еще лучший путь исключения столкновений молекул дают свободные от столкновений молекулярные пучки. Одной из важных методик, использующих молекулярные пучки, является времяпролетная спектроскопия фотофрагментов. Определение времени, которое требуется фрагментам фотодиссоциации, чтобы достигнуть детектора, помещенного на удаленном конце пролетной трубки, позволяет установить скорость поступательного движения и, следовательно, энергию фрагментов. Тогда разность между энергией кванта света и энергией диссоциации молекулы показывает распределение энергии фрагментов между поступательным движением и внутренними модами. В ряде случаев для определенного фрагмента появляется несколько пиков, обычно представляющих различные образующиеся колебательные уровни, а иногда указывающих, что образовалось более одного электронно-возбужденного состояния. Ширины отдельных пиков дают меру вращательного распределения фрагментов. Методику можно развить, если обеспечить передвижение детекторной части относительно входящего молекулярного пучка с целью получения важной информации об угловом распределении для процесса фрагментации. Подробные данные о вращательном распределении фрагментов обычно могут быть получены только с помощью спектроскопии высокого временного разрушения. Оптическое поглощение, фотоионизация и КАСКР, как описано в разд. 7.4, нашли применение в этом контексте. [c.206]

Предложена оригинальная методика газохроматографического определения микропримесей летучих сернистых веществ - сероводорода, меркаптанов, диметилсульфида и диметилдисульфида - в воздушных и водных средах. Методическое обеспечение предусматривает равновесное абсорбционное концентрирование примесей в кипящем водном буфере и последующее парофазное хроматографическое определение с пламеннофотометрическим детектором (предел определения 0.05 - 0.1 ppm). [c.99]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Перед начинающим хроматографистом проблема выбора типа разделительной системы (эксклюзионной, ион-парной, адсорбционной или другой) и подбора условий, с которыми лучше эту систему использовать для анализа необходимой ему смеси веществ, встает сразу же после того, как он получает эту смемесь. Решить этот вопрос тем более сложно, чем менее известно вещество или вещества, с которыми предстоит работать, чем сложнее по составу проба, чем меньше опыт у хроматографиста и его возможность воспроизвести методику, описанную в литературе (отсутствие необходимых колонок и сорбентов, растворителей высокого качества, детектора,. градиента растворителя и т.п.). Многое зависит от того, располагает ли хроматографист такими-то чистыми стандартами, оборудованием и методиками дпя очистки сложных по составу проб, особенно медицинских и биологических, от мешающих анализу примесей (взвесей, полимерных веществ, солей и др.). [c.135]

Если на первоначальных стадиях разработки методики использование ТСХ невозможно, рекомендуется использовать варианты метода ВЭЖХ с наибольшим диапазоном разделения и детектирования, например с градиентом растворителя и эксклюзионную хроматографию, детектирование в ближней УФ-области (около 200 нм) или по показателю преломления. Особенно полезна высокоэффективная эксклюзионная хроматография с рефрактометрическим детектором, позволяющая быстро исследовать большое количество образцов и установить наличие в них веществ любой молекулярной [c.192]

Содержание свободного ментола должно быть не менее Методика количественного определения ментола в мятно методом газожидкостной хроматографии. Анализ проводят раторном газовом хроматографе ГХМ-72 на s-образных насг колонках длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Тверды тель — хромосорб W (60—80 мет), неподвижная фаза — п ленгликоль, газ-носитель — гелий, в качестве детектора [c.24]

Пределы обнаружения элементов зависят от типа детектора. Для определения элементов с атомными номерами 20 широко применяют аппаратуру с пропорциональными и сцинтилляционными счетчиками ренттеновских квантов. При этом пределы обнаружения составляют 10 -10 % для элементов со средними атомньп 1И номерами и 10 -10 % для более легких или более тяжелых элементов. Верх, диапазон определяемых содержаний не ограничен. Длительность анализа зависит от применяемой методики и интервала концентраций определяемых элементов и составляет 0,5-5 мин навеска пробы, как правило, варьирует от 0,02 до 10 г. Для обработки результатов измерений приборы снабжены микропроцессорами. [c.244]

Селективность методики призвана гарантировать, что величина сигнала действительно определяется именно содержанием интересующего нас вещества. При недостаточной селективности любые посторонние компоненты вли-5пот на величину сигнала, как, например, в хроматографическом анализе с использованием неселективных детекторов (пламенно-ионизационного, электронозахватного). В каждой главе данной книги, 1Юсвя1денной описанию того или иного метода, обязательно рассматриваются вопросы, связанные с его селективностью. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология