Адсорбенты флуоресцирующие

Раствор 300 жг морина (3,5,7,2, 4 -пентаоксифлавон) в 500 лл метанола добавляют при перемешивании к суспензии 500 г А. о. в 500 мл метанола. После обесцвечивания раствора А. о. собирают и сушат 2 час при 150. Получается лимонно-желтый препарат, имеющий вторую степень активности [2]. Колонка с этим адсорбентом флуоресцирует в УФ-свете (приблизительно 360 ммк), и бесцветные вещества, которые поглощают в ближнем УФ, наблюдаются на колонке в виде темных полос на светящемся фоне. Этот препарат применяют для разделения природных полиненасыщенных диолов 31. [c.41]

В сочетании с люминесцентным методом применяют не только бумажную хроматографию, но и другие ее виды. Так, например, Г. Брокман и Е. Бейер разделяли бесцветные соединения на флуоресцирующих адсорбентах. Флуоресцирующие адсорбенты для хроматографических колонок они получали добавлением к сорбенту 1—5% подходящего люминесцирующего вещества. Окись алюминия, окись магния и карбонат кальция были окрашены морином. Для окрашивания двуокиси кремния подходящим оказался берберин. [c.151]

Витамин А хорошо адсорбируется нейтральными или щелочными адсорбентами (окись алюминия, окись магния и др.), что позволяет выделить его из смеси при помощи хроматографирования. Кислые адсорбенты его разрушают. В ультрафиолетовом свете витамин А флуоресцирует [И]. Как первичный спирт витамин А образует простые и сложные эфиры. Из простых эфиров следует отметить метиловый с температурой плавления 34—35° С и фенильный с температурой плавления 90—92° С. Оба эфира являются твердыми веществами. [c.12]

Если исследуемое вещество поглощает в УФ-области, то для приготовления хроматографических пластинок используют адсорбент, содержащий флуоресцирующее вещество. Хроматограммы, полученные на таких пластинках, рассматривают в УФ-свете. [c.48]

При разделении окрашенных веществ или веществ, флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, необходимо, чтобы адсорбент был бесцветным. [c.340]

Универсальный способ детектирования разделенных веществ заключается в том, что при приготовлении пластинок к адсорбенту прибавляют неорганический фосфор и таким образом получают флуоресцирующие пластинки. Поскольку органические вещества чаще всего гасят флуоресценцию, то в ультрафиолетовом свете они обнаруживаются в виде темных пятен. Если вещества сами флуоресцируют, то под воздействием УФ-излучения они обнаруживаются в виде светлых пятен на темном фоне. [c.103]

В случае окрашенных веществ и бесцветного адсорбента зоны и их перемещение видны на колонке. Если же визуально оказывается невозможным определить положение зон на столбике адсорбента, то нередко использование ультрафиолетовых лучей позволяет обойти это затруднение, так как многие вещества, особенно сложные природные вещества, флуоресцируют в ультрафиолетовом свете. При этом желательно пользоваться колонкой из кварцевого или другого специального стекла, пропускающего ультрафиолетовые лучи. [c.228]

Если имеют дело с бесцветными и нефлуоресцирующими веществами, то иногда применяют флуоресцирующие адсорбенты. Для этого к обыкновенному адсорбенту добавляют какое-либо неорганическое вещество, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете, например сернистый цинк, или же небольшое количество органического флуоресцирующего красителя, не снижающего активности адсорбента и не извлекающегося в условиях опыта. В этом случае образующиеся на колонке зоны соответственно изменяют первоначальную интенсивность флуоресценции адсорбента. [c.228]

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов —м етод ФИ А. В колонку с силикагелем вводят анализируемую фракцию с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. Ароматический индикатор хорошо растворим в аренах, но не растворяется в других углеводородах. При ультрафиолетовом облучении колонки зона аренов дает ярко-голубую флуоресценцию. Найдены также олефиновые индикаторы, растворимые в алкенах и вызывающие флуоресценцию в УФ-свете алкеновой зоны хроматографической колонки. По отношению высоты соответствующей зоны к высоте слоя адсорбента рассчитывают содержание алкенов и аренов в нефтяной фракции или нефтепродукте. [c.131]

Если же имеют дело с бесцветными и нефлуоресцирующими веществами, то применяют флуоресцирующие адсорбенты. Для этого к обычному адсорбенту добавляют какое-либо вещество, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете, например сернистый цинк, какой-либо флуоресцирующий органический краситель. [c.75]

Легко приготовить, как описано ниже, флуоресцирующий адсорбент для заполнения колонок. Такой адсорбент исключительно полезен для наблюдения за продвижением по колонке полос бесцветных веществ. Для этого достаточно просто смешать тонкоизмельченный флуоресцентный материал с адсорбентом в [c.440]

Развитие хроматограммы производят петролейным эфиром или гексаном. Хроматограмму (пластинку) освещают ультрафиолетовым светом и делят на флуоресцирующие полосы. Адсорбент со всех флуоресцирующих зон переносят в небольшие колонки (диаметром 6—8 мм и высотой 70—80 мм) с развернутыми верхними и суженными нижними конца.ми и элюируют адсорбированные веш.е-ства диэтиловым эфиром. БП и другие ПАУ идентифицируют позже при спектральном анализе. [c.292]

При разделении окрашенных или окрашивающихся при адсорбции веществ можно наблюдать возникновение окрашенных зон непосредственно на бесцветных или светлых адсорбентах. Если же визуально трудно определить положение зон на столбике адсорбента, то применяют ультрафиолетовые лучи, так как многие вещества флуоресцируют в ультрафиолетовом свете. Следовательно, рекомендуется иметь колонки из кварцевого стекла, пропускающего эти лучи. [c.79]

Когда требуется определить только содержание групп углеводородов в топливе, можно применить методику без вытеснения углеводородов с адсорбента, но использовать цветные или флуоресцирующие индикаторы. В таких случаях небольшое количество специально подобранного красителя [12,13,66] вводят вместе с топливом в адсорбционную колонку. Распределяясь на границе слоев групп углеводородов, он позволяет определить их высоту и установить относительное содержание этих групп в топливе. Флуоресцирующие индикаторы показывают границу слоев групп углеводородов после облучения ультрафиолетовыми лучами. Некоторые составляющие топлив (смолы, ароматические углеводороды) сами флуоресцируют при облучении (соответственно желто-коричневым и голубым оттенками), применение индикаторов облегчает задачу установления слоя непредельных и предельных углеводородов. [c.215]

Может быть также использована предложенная недавно простая методика, сочетающая адсорбционный анализ с применением флуоресцирующего индикатора для определения ароматических углеводородов с анилиновым методом — для расчета содержания нафтенов [66]. Производят всего две аналитические операции хроматографирование в капиллярной колонке (количество образца 0,5—2 мл) и определение анилиновой точки исходного топлива (2 мл). Адсорбент — силикагель заранее пропитывают флуоресцирующим индикатором (готовится из тяжелых остатков или смол радаевской нефти), к которому добавляют обычный краситель — судан. Топливо вводят в колонку с адсорбентом и смывают судан 10 мл изопропилового спирта. [c.224]

Движение жидкости ускоряют давлением воздуха или азота. Слой Судана показывает границу образца, что позволяет измерить высоту слоя адсорбента, занятого топливом. Затем освещают колонку ультрафиолетовыми лучами и измеряют длину флуоресцирующего (голубым светом) слоя ароматических углеводородов. По соотношению этих слоев рассчитывают содержание ароматических углеводородов имея эту цифру и значение анилиновой точки топлива, рассчитывают анилиновую точку парафино-нафтеновой части, а отсюда — содержание нафтенов. Метод рекомендуют для анализа бензинов и керосинов. За один день можно анализировать 10—14 образцов. [c.224]

Для разделения нефтяных фракций, содержащих углеводороды С12 — С20, был применен метод хроматографии с флуоресцирующими индикаторами (ХФИ). В качестве адсорбента применяли силикагель, в качестве вытеснителя — изопропиловый спирт. Благодаря флуоресцирующим краскам границы между углеводородами различных классов становятся видимыми в ультрафиолетовом свете. Десорбция продуктов из колонки после разделения проходит с достаточной полнотой (выход 95—100% от загрузки). Воспроизводимость метода составляет (в % объемн.) для ароматических углеводородов 2,0, для непредельных 2,0 и для насыщенных 1,5. [c.298]

В настоящее время очень популярен визуальный метод оценки с использованием адсорбента, импрегнированного флуоресцентным соединением. Если облучать подложку коротковолновым УФ-светом, то пятна обнаруживаются в виде темных зон на сильно флуоресцирующей поверхности. Преимуществом является то, что не требуется опрыскивания, т. е. устраняются возможные ошибки, связанные с последней операцией. Однако следует отметить и существенные недостатки метода [c.268]

Идентификация и выделение разделенных веществ. Для дальнейшего исследования пятна окрашенных или флуоресцирующих веществ соскребают с пластины вместе со слоем адсорбента и подвергают затем масс-спектрометрическому анализу или (после элюирования) изучению поглощения в УФ-области. [c.109]

Методы этой группы применяются для обнаружения соединений, флуоресцирующих при облучении светом определенной длины волны, и нефлуоресцирующих соединений, разделенных на слоях адсорбента, содержащих флуоресцентные индикаторы (обычно флуоресценция вызывается облучением с длиной волны 254 или 254 и 366 нм). В последнем случае при УФ-облучении флуоресцирует вся неподвижная фаза, за исключением зон соединений, подавляющих флуоресценцию эти соединения обнаруживаются в виде темных пятен на флуоресцирующем фо- [c.117]

Терпеновые углеводороды достаточно хорошо разделяются на слоях кремневой кислоты [1]. Перед употреблением пластинки сушат 15 мин при 105°С и после этого выдерживают 30 мин в вакуум-эксикаторе, содержащем осушитель-—гидроксид калия, при остаточном давлении 30 мм рт. ст. Следует избегать применения кислотных осушителей, например пентоксида фосфора, потому что пары кислот, адсорбированные кремневой кислотой, мешают последующему обнаружению флуоресцеином и парами брома. Поскольку углеводороды по своей природе мало-поляряы, для их разделения следует использовать растворители также малой полярности. В табл. 30.1 даны величины Rf некоторых терпенов, полученные при хроматографировании с различными растворителями на полосках кремневой кислоты. Все соединения, за исключением л-цимола, обнаруживали опрыскиванием 0,05 7о-ным водным раствором флуоресцеина с последующей обработкой парами брома. Эти соединения дают желтые пятна на розовом фоне. Если ввести в слой адсорбента флуоресцирующую добавку [2], то при облучении УФ-светом можно обнаружить /г-цимол в виде темного пятна. [c.362]

При выдеряске пластинки под излучением обычной лампы черного света образуются флуоресцирующие пятна па нейтральном фоне Используется для промышленных п получаемых в лаборатории фосфорсодержащих адсорбентов соединения проявляются в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне УФ-излученяе (254 нм) обнаруживает желтые ([1луорес-цирующие пятна на темном фоне [c.389]

Для обнаружения ве1цеств, не флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, разработан способ, основанный на применении флуоресцируюш их адсорбентов. Эти адсорбенты можно получить импрегнированием обычных адсорбентов небольшими количествами сильно флуоресцирующих красителей [44, 46] или прибавлением к адсорбентам небольших количеств светящихся люминофоров [116]. При облучении такого адсорбента ультрафиолетовой лампой флуоресцирует весь столбик, а в местах адсорбционных полос флуоресценция слабее или совсем отсутствует. Это явление обусловлено тем, что адсорбированные вещества поглощают часть ультрафиолетового света, которая таким образом не может быть превращена в энергию люминесцениии. [c.360]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. [c.56]

Первый способ основан на введении в слой адсорбента флуоресцентных индикаторов (люминофоров), которые при облучении УФ-светом возбуждаются при такой длине волны, при которой детектируемые вещества поглощают. При этом они становятся хорошо видны в виде темных зон на светящемся фоне (зеленоватом) сорбента. Пластины с флуоресцентными индикаторами с >, = 254 и 365 нм выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле, 2 - 7 -дихлорфлуорес-цеина в этаноле). [c.363]

Согласно нашим данным, анализ витаминов целесообразно проводить в помеш ениях с постоянной температурой (20—23 ) и при мягком свете. Лучшую заш иту от света обеспечивает прозрачная, поглош аюп] ая коротковолновую часть света пленка увекс , которой заклеивают окна. При ярком солнечном свете дополнительно устанавливают жалюзи. Далее, следует применять только чистые, дважды перегнанные растворители. Продажный абсолютный атиловый спирт и чистый петролейный эфир содержат, например, еш е следы загрязнений, которые при обработке проб концентрируются. Эти примеси флуоресцируют на слое адсорбента, окрашиваются и поэтому мешают определению. [c.213]

При хроматографии в тонких слоях работают стандартным методом (стр. 35). К адсорбенту добавляют 2% светяш егося веш ества 78-супер , вследствие чего слои в УФ-свете в области 254 м х. флуоресцируют. Пластинки с нанесенными на них слоями должны обладать одинаковой активностью, должны иметь слой одинаковой толш ины и одинакового состава, поскольку уже небольшое различие слоев может привести к искажению и смеш ению пятен. Аналогичные аффекты могут быть вызваны также сопутствуюш ими веш ествами или слишком концентрированными растворами, вследствие перегрузки слоев. Для соблюдения стандартных условий камеры, оклеенные фильтровальной бумагой (насыш ение камеры), для каждого хроматографического анализа насыш аются свежим растворителем. Поскольку величины которые следует рассматривать как ориентировочные, могут сильно колебаться, в экстракт для сравнения необходимо добавить чистый витамин. Перед опрыскиванием хроматограммы рассматривают в коротковолновом УФ-свете (254 к[х) на поглош ение, в длинноволновом УФ-свете (365 к[х) на флуоресценцию и с помош ью лампы дневного света для установления собственной окраски. [c.213]

Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, обычно представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Такая хроматограмма дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флуоресцируют в ультрафио 1етовом свете, расположение зон в колонне можно установить облучением ультрафиолетовыми лучами. Зоны бесцветных веществ выявляют проявлением. Для этого через колонку пропускают раствор реагента, который дает цветные соединения, и зоны становятся видимыми. [c.206]

На чистом адсорбенте, например силикагеле Н, флуоресцирующие вещества поглощают в длинноволновой УФ-области, а сами излучают в видимой области, т.е. при более длинных волнах. Например, поли-лдерные ароматические углеводороды видны в виде ярко окрашенных пятен на темном фоне. Цвет пятен (желтый, оранжевый, зелены11, голубой, розовато-лиловый) часто помогает при идентификации материала. Этим методом можно детектировать менее чем 0,1 мкг большинства флуоресцирующих растворенных вешеств. [c.157]

Неорганические фосфоры (например, силикат или сульфид цинка) зключенные в адсорбент, позволяют видеть многие растворенные вещества, поглощающие в УФ-области, в виде блеклых розовато-лиловых петен на ярко-зеленом флуоресцирующем фоне при рассмотрении пластинок, облучаемых коротковолновым ультрафиолетовым светом. Предел детектирования этим методом составляет примерно 5 мкг. [c.157]

Для флуоресцирующих веществ может быть предложен флуориметрический метод. К сожалению, интенсивность флуоресценции не находится в простой зависимости от концентрации определяемого вещества, за исключением узкого диапазона при низких концентрациях, где по наблюдаемой интенсивности флуоресценции обычно находят концентрацию с помощью стандартной кривой. Порошкообразные вещества, как, например, частички адсорбента и т. д., могут приводить к значительным изменениям в результатах. Впервые метод применили для определения 7-гераноксикумарина [44], но точность метода не была высокой. Впоследствии были получены более точные результаты [45, 46]. [c.70]

Нужно упомянуть, что при необходимости можно также применять интерференционные фильтры. Иногда наблюдается пик, который появляется и исчезает при отрицательном отклонении самописца. Такое поведение указывает па то, что эмиссионный пик соединения совпадает с граничной линией пропускания фильтра. Типичными примерами являются оптические осветлители (brighteпers), флуоресцирующие около 400 нм. Они могут быть сканированы с использованием коротковолновой ультрафиолетовой лампы в сочетании с вторичным фильтром, оптически прозрачным ниже 400 нм. В таком случае экспериментатор может отмечать гашение флуоресценции под действием ультрафиолетовой лампы при условии, что был применен адсорбент марки Р, в то время как флуориметр регистрирует флуоресценцию в диапазоне длин волн, невидимых для глаза. [c.113]

Очень популярный метод визуальной оценки заключается в использовании адсорбента (например, такого, как ОР-254), импрегнированного флуоресцентным соединением. Если проводить испытание при облучении коротковолновым ультрафиолетовым светом, то пятна обнарулскваются в виде темных зон на сильно флуоресцирующей подложке. Теоретически эта техника имеет значительные преимущества, так как не требует опрыскивания таким образом, устраняется существенный источник возможных ощибок. Однако недостатки метода доминируют. Наряду с трудностью оценки степени потемнения пятна и небольшой чувствительностью серьезную помеху представляет тот факт, что, исследуя пластинку в течение одной секунды или двух, исследователь при повторном взгляде на пластинку может в результате утомления глаз видеть две группы пятен. При дальнейшем исследовании этот эффект усиливается, и тогда можно увидеть целую серию пятен различной интенсивности как постепенно исчезающее изображение. [c.147]

Следует еще раз подчеркнуть, что не только те лаборатории, которые ведут исследования в областях, отвечающих но своему характеру специфике люминесцентного анализа, но и иные химические лаборатории могут с успехом использовать наблюдения в ультрафиолетовом свете, ианример, для обнаружения загрязняющих примесей, для подыскания растворителей и экстрагентов, для контроля изменений, претерневаемых веш,еством, для ориентировочного сунодения о концентрации компонента (флуоресцирующего), для подыскания адсорбента, для ориентировочного суя дения [c.65]

Витамин В (аневрин или тиамин). Витамин В сам по себе не флуоресцирует его щелочные растворы легко подвергаются окислению, причем из витамина В1 образуется соединение желтого цвета — тиохром, обладающее в воднощелочной среде яркой флуоресценцией синего цвета максимум интенсивности свечения лежит при 460—470 ммк. Для выделения тиамина, например, из биологических жидкостей применяют кислый адсорбент — фуллерову землю на кислых адсорбентах 61 в кислой среде устойчив. [c.204]

Первый способ без применения химических реагентов основан на регистрации поглощения веществ в УФ-области или регистрации собственной флуоресценции разделенных соединений. При этом в слой адсорбента на пластинке вводатся флуоресцентные индикаторы (люминофоры), которые при облучении УФ-светом возбуждаются при такой длине волны, при которой детектируемые вещества поглощают. В результате они становятся хорошо видимыми в виде темных зон на светящемся зеленоватом фоне сорбента (см. рис.П.43). Пластины с флуоресцентными индикаторами с длиной волны возбуждения 254 и 365 нм выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле и др.). [c.188]

Если в анализируемых объектах присутствуют окрашенные или флуоресцирующие вещества, от них осовобождаются пропусканием раствора (после обработки фосфатазой) через колонку с адсорбентом (Декальсо). Тиамин при этом адсорбируется, в то время как загрязняющие вещества в колонке не задерживаются. Затем тиамин вымывают подкисленным раствором хлорида калия, полученный раствор разбавляют до нужного объема и обрабатывают, как указано. [c.252]

Обработка хроматограмм. Пластины после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцветных веществ можно установить при рассмотрении пластин в УФ-свете. Если к адсорбенту добавлен флуоресцирующий индикатор, то все вещества, поглощающие в УФ-области, при освещении УФ-светом проявляются на флуоресцирующем поле в виде темных пятен [На1раар Н. СЬегп1е-1пд.-Тес1т., 1963, 35,488]. [c.109]

Обычно с помощью ТСХ проводят сравнение хроматографического поведения радиоактивных метаболитов, выделенных из растений, почвы или животных, и немеченых эталонных соединений. В качестве эталонных используют вещества, которые могут быть продуктами разложения изучаемых лекарств или пестицидов. Детектирование меченых соединений обычно проводят с помощью радиосканирования, авторадиографии, зонального анализа или комбинации этих методов. Немеченые эталонные вещества можно детектировать по ультрафиолетовому поглощению, и в этом случае в адсорбент нужно добавлять флуоресцирующие вещества. Эти вещества можно также наносить на хроматограммы распылением. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология