Молекулярные веса, приборы для определения

Еслп ионизации подвергается смесь, состоящая из нескольких компонентов, то получаемый масс-спектр представляет собой аддитивное наложение масс-спектров индивидуальных компонентов. Для определения количественного состава смеси по ее масс-спектру предварительно должна быть проведена калибровка прибора по каждому из возможных компонентов смеси. При калибровке, во-первых, снимается масс-спектр индивидуального соединения для этой цели индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения, измеряют высоты пиков, отвечающие каждому зарегистрированному массовому числу, и приводят все величины к одной шкале измерений. [c.263]

Прибор для определения молекулярного веса диоксида углерода представлен на рис. 34. Газ из аппарата Киппа 1 прежде чем поступить в колбу 4 емкостью 300—500 мл проходит через промывную склянку 2 с водой (чтобы очистить газ от примеси хлористого водорода), и склянку 3 с концентрированной серной кислотой (чтобы осушить газ). [c.37]

Рис. IV. 4. Усовершенствованный прибор Бекмана для определения молекулярного веса криоскопическим методом.

Опыт 1. Определение молекулярного веса поливинилового спирта. Белый порошок поливинилового спирта (—СН —СИОН— Hj—СНОН—) хорошо растворим в воде. Воспользуйтесь готовым 0,4%-ным раствором поливинилового спирта или приготовьте его сами, приняв плотность раствора равной единице. Определение вязкости раствора проделайте в вискозиметре Оствальда (рис. 70). Прибор состоит из U-образной трубки, имеющей в правом и левом коленах расширения (А, В и D). В правом колене ниже шарика Л впаян капилляр с, выше и ниже шарика А нанесены метки а и O. В левую широкую часть осторожно налейте пипеткой 10 мл воды, и в дальнейшем во всех случаях берите тот же объем жидкости. Затем через каучуковую трубку засосите воду в верхний шарик D и дайте жидкости свободно вытекать через капилляр с. Будьте внимательны и в момент, когда уровень жидкости достигнет метки а между шариками Л и D, включите секундомер, а когда жидкость достигнет нижней метки Ь, выключите его. Запишите время истечения жидкости. Для каждого раствора повторите измерения три раза и запишите полученные результаты [c.282]

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др. [c.37]

Из товарного парафина методом экстрактивной кристаллизации при помощи карбамида были выделены две фракции парафиновых углеводородов, молекулярные веса которых, определенные криоскопически, оказались равными 270 и 340 соответственно. Упругость пара бензола над этими растворами была измерена при 49, 55 и 58,3° методом газового насыщения в приборе, лишь в деталях отличающегося от прибора, описанного в работе Шоу и Батлера [1]. Измерения производились в теплоизолированном воздушном термостате, снабженном пропеллерной мешалкой, температура поддерживалась с точностью+0,05°. В табл. 1 приведены результаты измерений упругости пара для фракции I (М = 340), а в табл. 2—для фракции П ( И = 270). [c.208]

Рис. IV. 3. Прибор Бекмана для определения молекулярного веса криоскопическим методом.

Тот же прибор, который применялся для измерения упругости пара, был использован и для определений молекулярных весов. Эти определения показали, что данные соединения представляют собой мономеры. [c.442]

Систематическое исследование [12] пиролиза поли-а-метилстирола, а также изучение природы и распределения продуктов его деструкции было проведено в вакуумных приборах, изображенных на рис. 1 и 2. Низкотемпературной полимеризацией полимер был получен в виде хлопьев молекулярный вес его, определенный методом светорассеяния, был равен 350 ООО. Образцы весом от 14 до 35 мг подвергались пиролизу в течение получаса, летучие фракции собирали и анализировали в масс-спектрометре. [c.71]

Рис. IV. 5. Прибор Мейера для определения молекулярного веса по плотности паров. а — первоначальная конструкция б — видоизмененный прибор НАТИ.

НАТИ [33] предложил несколько видоизмененный прибор Мейера для определения молекулярных весов легких моторных топлив. [c.68]

Конец холодильника закрывают корковой пробкой с вставленной в нее капиллярной трубкой (лучше всего длиной 6 см, диаметром 0,5 мм). Шарик термометра не должен касаться стенок кармана. При калибровке прибора (в качестве растворителя авторы обычно применяли бензол), а также при определении молекулярных весов необходимо поддерживать постоянную скорость выкипания, чтобы оно проходило спокойнее. [c.71]

Показания прибора отличаются высокой точностью и сходимостью определений, однако авторы указывают, что применение такого прибора оправдывается только в том случае, если необходимо проводить большое количество эбуллиоскопических определений молекулярных весов. В этом случае-вследствие быстроты определения и простоты обслуживания стоимость его быстро окупается. [c.73]

Опыт 2. Определение молекулярного веса вещества или концентрации раствора. Получить у преподавателя навеску вещества и записать ее массу в журнал. Ввести навеску через отводную трубку в пробирку прибора, следя за тем, чтобы вещество не осталось на ее стенках и на термометре. Если это произойдет, осторожным наклоном пробирки смыть кристаллы водой. Размешивая раствор мешалкой, добиться полного растворения навески вещества. [c.50]

Последовательность выполнения работы. 1. Снять спектр комбинационного рассеяния. Возбуждающая е-лшт ртути. Входная щель прибора 0,1 мм. Экспозиция 60—120 мин (чем больше молекулярный вес вещества, тем больше должна быть экспозиция). 2. Снять спектр железа. Щель 0,01 мм. Экспозиция 2 мин. 3. Определить волновые числа всех наблюдаемых линий комбинационного рассеяния. 4. Определить частоты колебаний атомов в молекуле. 5. Отнести каждую линию комбинационного рассеяния к определенному колебанию (зарисовать форму колебания и указать частоту). 6. Установить степень вырождения каждого колебания. [c.81]

Рис. Ь(3. Прибор для определения молекулярного веса

При выборе метода исследования необходимо учитывать оснащенность лаборатории приборами (в случае, если имеется инфракрасный спектрофотометр, спектрометр ядерного магнитного резонанса, не позволяющий проводить измерения при повышенной температуре). Поэтому ядерный магнитный резонанс возможен для анализа проб, растворимых при нормальной температуре. Вследствие ограниченной растворимости полиоксиметилена и сополимера, содержащего большие количества полиоксиметилена, для определения количественного состава сополимера останавливаются на ИК-спектроскопии твердого вещества. Аналогично поступают и при определении среднего молекулярного веса, но здесь возникает трудность в приготовлении соответствующих эталонов (изменение интенсивности при смешивании). В крайнем случае можно получить данные, характеризующие растворимую часть сополимера. При определении структуры цепи ЯМР-спектроскопия, обладающая большей селективностью, дает лучшие результаты, чем ИК-спектроскопия. Метод ЯМР-спектроскопии также можно применять только для растворимых сополимеров. [c.419]

Опыт 1. Определение молекулярного веса растворенного вещества криоскопическим методом. Работа проводится в приборе, изображенном на рис. 46. Он состоит из наружного стакана / емкостью 600—750 мл, заполненного охлаждающей смесью из льда или снега с поваренной солью, широкой пробирки 2, пробирки с отростком 3 (прибор Бекмана), дифференциального термометра Бекмана 4 и проволочной мешалки 5 из нержавеющей стали. [c.111]

Рис. 46. Прибор для определения молекулярного веса растворенного вещества

Моторное масло должно обладать смазывающей способностью, т. е. требуемой вязкостью, хорошей прокачиваемостью при любой температуре, до -которой может нагреться двигатель, и, кроме того, оно должно иметь определенную маслянистость . Испытание маслянистости и способности масла работать при высоких давлениях проводится с помощью специальных устройств, измеряющих трение, таких, нанример, как прибор Дили и Хер-шеля (Deeley and Hershel [6]). Практика эксплуатации показывает, что обычные минеральные масла имеют удовлетворительные показатели маслянистости , хотя следует заметить, что зубчатые передачи автодвигателей требуют использования смазочных масел, содержащих противоизносные присадки. Минеральные масла среднего молекулярного веса, полученные из нефтей, не содержащих парафина, или депарафинизированные настолько, что их температура застывания удовлетворяет требованиям, предъявляемым климатическими условиями (—20° С в умеренном климате, —35° С на севере), будут сохранять удовлетворительную вязкость и подвижность при температуре эксплуатации. Способность моторного масла охлаждать двигатель — очень важный фактор, большая часть производимой при сгорании топлива тепловой энергии удаляется с помощью масла. Но улучшить эту характеристику трудно теплоемкость и теплопроводность масел можно варьировать в небольших пределах. [c.491]

Прибор для криоскопического определения молекулярного веса. Термометр Бекмана. Охладительная смесь из поваренной соли со льдом или снегом. Ацетон. Глюкоза. Глицерин. Ацетальдегид. Сахарный песок. [c.306]

Опыт 1. Прибор для криоскопического определения молекулярного веса Термометр Бекмана. Соли по указанию преподавателя. Охладительная смесь из льда, снега и воды. [c.306]

Прибор для определения молекулярного веса криоскопическим методом состоит из термометра Бекмана, вставленного на корковой пробке во внутреннюю пробирку, которая в свою очередь вставляется в наружную пробирку, помещаемую в баню со льдом или снегом. [c.35]

Определение молекулярного веса летучих веществ. Определенная навеска летучего вещества (хлороформ, ацетон, четыреххлористый углерод, эфир и др.) при нагревании превращается в пар, вытесняющий из прибора равный объем воздуха, измеряемый в эвдиометре. [c.33]

Зарисуйте прибор, укажите назначение каждой его части. В какую сторону была бы сделана ошибка при определении молекулярного веса двуокиси углерода в отсутствие промывных склянок Напишите уравнение реакции получения двуокиси углерода. Запишите данные опыта и расчеты по следующей форме [c.37]

Несмотря на то, что взаимная растворимость воды в углеводородах и углеводородов в воде весьма мала, скорости поглощения влаги углеводородными топливами очень велики. Часто бывает достаточно нескольких секунд контакта топлива с воздухом обычной влажности для насыщения его водой. Создаваемые этим трудности при криоскоппческом определении молекулярных весов по температурам застывания бензольных растворов многократно пытались преодолеть специально конструируемыми приборами, в ко- [c.359]

Наиболее проверенным и теоретически обоснованным методом определения молекулярного веса ВМС, а также размеров частиц суспензий и золей является метод ультрацентрифугирования. Современная ультрацентрифуга — весьма сложный прибор, приводится во вращение с помощью масляных турбин или потоком воздуха. [c.386]

Рис. 15. Прибор для определения молекулярного веса по В. Мейеру

Совокупность молекулярных и осколочных ионов, возникающих при определенных условиях работы прибора, образует масс-спектр, и каждое вещество (каждый углеводород) имеет свой собственный спектр, зависящий от его строения и молекулярного веса. На рис. 179 приведен масс-спектр изобутана по оси абсцисс отложены массовое числа, по оси ординат — интенсивности пиков, отвечающих ионам оиределенной массы. Масс-спектр записан на потенциометре с ручным переключением пределов чувствительности. [c.263]

Для определения молекулярного веса эбуллиоскопическим методом наибольшее распространение получили приборы Свитославского и Бекмана. В последнее время К. Ван-Нес и X. Ван-Вестен [35] описали новый аппарат, который они рекомендуют для определения молекулярного веса масляных нефтяных фракций с температурой кипения выше 250°С. [c.69]

А. Девис, А. Филлпоттс и Б. Свенсон [36] разработали новый прибор для быстрого и точного определения молекулярных весов эбуллиоскопическим методом. [c.73]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Если подобрать эталонный раствор известного вещества и определенной молярной концентрации так, чтобы растворитель не перегонялся из него в ту часть прибора, в которой помещен раствор с исследуемым веществом, то в этом случае изотермическая перегонка паров растворителя будет идти в обратном направлении, т. е. пз раствора исследуемого вещества к эталонному раствору до тех нор, пока не установится равновесие между обоими растворами. Равновесие же наступит тогда, когда будет достигнуто равенство молярных концентраций (долей) компонентов в эталонном и исследуемом растворах. Зная молярную концентрацию вещества в эталонном растворе, определяют и равную ей молярную концентрацию раствора исследуемого вещества, и весо- вую концентрацию последнего. Исходя из этих данных вычисляют молекулярный вес исследуемого вещества. В качестве растворителя в опытах использовался толуол, а в качестве эталонного вещества — азобензол. Размер капель в приборе измерялся с помощью микроскопа. При обеспечении достаточной нрецезионности измерения размеров капель метод этот представляется перспективным. [c.81]

В качестве аналитического метода молекулярная масс-спектрометрия внерр Ые нашла применение в нефтеперерабатывающей промышлен Юсти. Сначала масс-спектрометр использовали для количественного определения компонентов смесей газообразных и легкокипящих углеводородов. Успешный анализ этих смесей стимулировал создание приборов, обладающих разрешающей способностью, достаточной для исследования веществ высокого молекулярного веса с низкой упругостью пара. Естественно, что при этом возникал вопрос о повышении чувствительности прибора. В 50-х годах эти проблемы были успешно решены, и в настоящее время практически вся нефть может быть изучена с помощью этого многостороннего мощного аналитического прибора. Масс-спектрометр сыграл очень важную роль в комплексном исследовании узких нефтяных фракций, проводимом с целью установления оптимальных технологических режимов. [c.4]

Последовательность выполнения работы. Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкос1Ь медленно помешивать вставленной в прибор мешалкой. Помешивание прекратить, когда температура опустится на 0,5° выше ожидаемой температуры кристаллизации. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без помешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5 1°. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется скрытая теплота и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной муфты и, подогревая ее рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторять несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,0Г. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой тубус (если его нет, приподнять трубку) и всыпать навеску исследуемого вещества. Навеска определяется по весу бюкса с исследуемым веществом и без него. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2 нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три-четыре раза из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярный вес по уравнению (УН, 12). [c.188]

Прибор для определения молекулярного веса изображен на рис. 86. Взвешенное эталонное вещество вносят в сосуд через открытый боковой отвод. Навеску неиз- [c.85]

На основе закона Авогадро возможно определение молекулярных весов не только газов, но и тех жидких и твердых при обычных условиях веществ, которые Moryt быть без разложения переведены в парообразное состояние. Для определения обычно служит прибор, показанный на рис. МО. Во внешний сосуд А наливают какую-либо жидкость, Т1 "II III имеющую более высокую точку кипения, чем исследуемое веще- ство. Нагревая эту жидкость до кипения, создают высокую темпе- [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология