Использование криостата

I ний в космосе. Использование криостатов [c.373]

Установка с пьезометром постоянного объема для использования при температурах до 20° К и давлениях до 200 атм была описана Джонстоном и Уайтом [93]. После измерения температуры и давления газа закрывали вентиль, находившийся в криостате, и откачивали газ из балластного объема (позже такой вентиль использовал Келлер [1]). Потом вентиль снова открывали, и газ из пьезометра поступал в газовую бюретку. Этим методом были исследованы водород и гелий. [c.98]

Порядок работы при использовании микрохолодильника ТЛМ тот же, что и с простым криостатом, только вместо пробирки берут стаканчик объемом 100 см , в который наливают 50 см растворителя. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0,05 г. [c.85]

На рис. 8.8 белыми точками представлена изотерма адсорбции пара -гексана на ГТС при комнатной температуре, полученная обычным вакуумным статическим методом. В области малых концентраций (давлений) гексана в газовой фазе эта изотерма круто поднимается, причем первые более или менее надежно измеренные точки дают величины Г не менее 0,2 мкмоль/м , что соответствует заполнению гексаном уже более 5—7% поверхности. Определить отсюда ход изотермы адсорбции в области более низких заполнений и константу Генри невозможно из-за ненадежности экстраполяции. Черными точками представлена та же изотерма адсорбции в области низких и средних заполнений поверхности ГТС, полученная описанным методом достижения адсорбционного равновесия с использованием насыщения газа-носителя паром гексана в криостате (для создания малых его концентраций) и тепловой десорбции для определения малых значений адсорбции. Из рисунка видно, что при этом можно исследовать изотерму адсорб- [c.157]

При использовании метода матричной изоляции активные частицы, находящиеся в газовой фазе, напыляют вместе с инертным разбавителем на охлаждаемые жидким азотом или гелием окошки, которые изготавливают из прозрачных для ИК-лучей веществ и помещают в специальные криостаты. Таким методом были получены и идентифицированы ИК-спектры многих неустойчивых частиц, например свободных радикалов. [c.218]

Схема использованной установки показана на рис. Х.17. Образец 1 вклеивали эпоксидной смолой в кольцо-держатель 2 из плексигласа. Кольцо на уплотняющих прокладках из вакуумной резины зажимали между фланцами 3 двух частей прибора, сделанного из плексигласа. Рабочие камеры 4 заполняли исследуемой жидкостью. В наружных рубашках 5 циркулировала вода, поступающая от двух ультратермостатов и-10. В ряде опытов с целью создания низкой средней температуры дополнительно использовали криостат. Жидкость внутри прибора перемешивалась магнитными мешалками 6. Вблизи поверхностей образца находились электроды 7 и спаи термопар 8. Камеры 4 соединяли шунтом 9, служившим для выравнивания давления перед началом измерения скорости термоосмоса по смещению менисков в горизонтально расположенных капиллярах 11. При перекрытом шунте можно было измерять термомеханическую разность давлений с помощью двух вертикально установленных капилляров 10. [c.328]

Обычно криостаты с конденсационно-испарительным циклом ожижения Не не предусматривают использования холода его паров для охлаждения жидкости перед дросселем. Однако расчеты показывают, что установка теплообменника перед дросселем может дать существенный эффект схема такого цикла приведена на рис. 90. При такой схеме температура ванны предварительного [c.172]

У высоковакуумной изоляции, при использовании поверхностей с малой степенью черноты и экранировании, хорошие теплоизолирующие свойства небольшая толщина, малые потери на охлаждение в пусковой период ее можно применять для тел со сложной геометрической формой. Недостаток высоковакуумной изоляции — необходимость обеспечить и сохранять весьма глубокий вакуум. Основная область применения этого вида изоляции — криостаты, корпусы ожижителей малой и средней производительности, трубопроводы и небольшие емкости с криогенными жидкостями. [c.214]

Исследуемое вещество помещается в кварцевую кювету, состоящую из двух пластинок, в одной из которых вышлифовано калиброванное углубление [28]. Если кристалл выращивается в специальной печке, его качество контролируется под поляризационным микроскопом, если же кристаллизация происходит при заполнении охлаждающего бачка штока жидким азотом, контроль осуществляется с помощью поляризационного микропроектора. Использование различных скоростей охлаждения кюветы порциями жидкого азота и последующего нагрева вещества вследствие притока тепла через изоляцию криостата позволяет выращивать образ- [c.14]

Измерение температуры образца производится с помощью термопары медь-константан, введенной внутрь рабочего объема, а также по давлению паров над образцом. Криостат допускает регулировку температуры путем изменения давления паров над поверхностью хладоагента в стакане. При использовании в качестве хладоагента жидкого кислорода температура менялась в диапазоне 90—125°К, при использовании азота — в диапазоне 77—115°К. [c.83]

Томасом [198] описан оригинальный и остроумный метод исследования реакций в твердом состоянии, когда два реагирующих вещества конденсируются чередующимися слоями на вращающемся криостате, а за ходом реакции можно следить при помощи спектроскопа. Регулируя скорость вращения, можно изменять толщину слоя реагирующего вещества от доли мономолекулярного слоя до нескольких мономолекулярных слоев, так что полученные результаты можно связать с зависимостью скорости процесса от диффузии. Этот метод был недавно использован [130] при изучении реакции алкилгалогенидов с натрием, причем было найдено, что при их взаимодействии з большом количестве возникают свободные радикалы при температуре жидкого гелия. [c.283]

Робертсон [33] описал криостат с жидким водородом и рассмотрел возможность использования для охлажде ния как жидкого водорода, так и жидкого азота. Мы [c.99]

Прибор может быть использован не только для определения аргона или азота в криптоне, но и вообще для анализа многих других газовых смесей, когда в присутствии хорошо конденсирующегося газа (с очень малым остаточным давлением паров) имеется небольшая прнмесь неконденсирующегося газа. В зависимости от природы этих газов подбирают и соответствующий хладагент (жидкий азот, сухой лед, различные охлаждающие смеси) илп используют криостат, в котором поддерживается нужная температура. [c.134]

Криостаты, или сосуды Дьюара, являются наиболее простыми холодильными устройствами. Устройство простейшего криостата показано на рис. 3. 29, а. В сосуд заливают хладагент или закладывают брикет твердой углекислоты. Недостатком таких криостатов при использовании жидкого хладагента является необходимость эксплуатации приемника только в вертикальном положении. Принцип действия систем, работающих за счет адиабатического расширения газа, основан на использовании эффекта поглощения тепла при резком расширении газа, предварительно сжатого до 150—180 ат. Схема такого холодильного устройства представлена на рис. 3. 30. [c.141]

Очень часто при исследовании спектров КР при низкой температуре с возбуждением от ртутной дуговой лампы Торонто используется цилиндрический сосуд Дьюара с плоским окошком на конце [17, 18]. Образец, получаемый обычно медленным охлаждением жидкости, помещают в относительно большую цилиндрическую кювету, которая охлаждается током холодных паров азота (рис. 1,а). Если охлаждающий газ сжать перед его расширением в сосуде Дьюара, то можно понизить температуру этого газа до температуры кипения жидкого азота (77 К) [19]. Такой тип криостата применяют для получения более низких температур, только в этом случае в качестве хладоагента используют пары гелия [20, 21]. С этим оборудованием возможно получение и высоких температур (несколько сотен градусов), если продувать через систему горячий воздух или пропускать электрический ток через спираль, окружающую сосуд Дьюара [22]. Сконструированы сосуды Дьюара в форме латинской буквы L для использования с лампами, установленными горизонтально. Серьезным недостатком рассмотренных здесь сосудов Дьюара является необходимость большого количества образца для получения спектра КР высокой интенсивности кроме того, значительное количество излучения от образца не попадает на собирающую оптику и теряется на отражениях от стеклянных поверхностей. Эти трудности можно частично уменьшить, используя кюветы, где окошко заменяется световодом, который в свою очередь переносит изображение щели прибора на образец и одновременно служит термоизоляционным окном [25]. [c.358]

Наиболее простыми и потому широко используемыми являются криостаты, обеспечивающие одну рабочую температуру. В таких криостатах требуемая температура создается за счет того, что кипение сжиженного газа или плавление вещества, выполняющих роль хладоагентов, происходит при постоянной температуре. Вещества и смеси, способные выполнять роль хладоагентов и пригодные для использования в низкотемпературных криостатах, приведены в работе [101]. Составы низкотемпературных бань, пригодных для получения фиксированных температур в интервале от 273 до 113 К, приведены в [102]. Необходимую температуру получают при вливании жидкого азота в подходящий растворитель [c.31]

Однако при изучении химических реакций часто необходимо исследовать процесс при различных температурах. На рис. 2.4 показана конструкция крио-стата с нагревателем, которая обеспечивает работу при различных температурах, в частности, в интервале 250—77 К при использовании жидкого азота в качестве хладоагента. Криостат такого типа использовали для выдерживания образцов при заданных температурах. Введение нагревателя, работа которого управляется системой автоматического регулирования и находящегося вблизи образца, превращает криостаты типа изображенного на рис. 2.3 в устройства, работающие при различных температурах. В таких криостатах удается получать значительно более низкие температуры, чем в криостатах с использованием потока газа в качестве хладоагента [115]. Коэффициент полезного действия у них [c.35]

В литературе описан ряд криостатов для исследований с помощью метода ЭПР [205]. Криостат с регулируемой температурой для измерений в интервале 2—300 К приведен в работе [206]. На рис. 2.13 дана схема реактора, использованного для исследования методом ЭПР низкотемпера- [c.48]

При проведении термогравиметрического анализа исследуемый образец и образец-свидетель могут быть помещены в нагревательные печи или криостаты, расположенные под или над весами. В первом случае образцы помещены на подвесках, проходящих вниз через основание весов, во втором — на стойках с тиглями, проходящими через отверстия в верхней крышке. В конструкции весов предусмотрена возможность использования любого из этих вариантов. [c.161]

Энергия, подводимая к детектору, сильно уменьшается из-за использования криостата. Поэтому пришлось повысить коэффициент усиления предусилителя детектора, чтобы увеличить измеряемый сигнал. Благодаря этому изменению была достигнута большая эффективность уфеднения сигнала для увеличения отношения сигнал/шум. Дополнительное усиление привело к понижению базовой линии, но не повлияло на абсолютное значение поглощения. [c.119]

При" измерении высот пиков были использованы базовые линии, показанные на рис. 8.2 и 8.3. Интерполяционный метод уже обсуждался. Воспроизводимость данных, полученных методом ИКФС, зависит от отношения сигнала к шуму. Использование криостата нарушает оптимальные условия проведения эксперимента. Уменьшение пропускаемой энергии приводит к уменьшению отношения сигнала к шуму. Конденсация воды и двуокиси углерода затрудняет получение высококачественных спектров. Максимальная ошибка в измерении интенсивности определяется наименьшим отношением сигнала к шуму. Она составила 3 % для маятникового колебания и 5 % для поглощения в области 1425 - 800 см . [c.133]

Методика эксперимента. Методика эксперимента с применением кювет-криостатов различного вада подробно изложена в [5, 6]. Основной объем экспериментов выполнен в криостате с горизонтальным расположением оптической оси и длиной пути 10 см. Кювета из нержавеющей стали с двумя окнами из BaFg рассчитана на работу при давлениях до 40 10 гПа, что позволяет изменять температуру растворов (например, для Кг в интервале 120-190 К). Мы отказались от использования криостатов с вертикальным расположением оптической оси для изучения спектров-комплексов, несмотря на их очевидные достоинства отсутствие охлаждаемых оксн и существенно большая длина оптического пути, доходящая до 40 сы за счет двукратного прохождения света через раствор. К сожалению, здесь одновременно регистрируются как растворенные молекулы и их ассоциаты, так и нерастворенные агрегаты, которые могут либо плавать на поверхности раствора, либо оседать на поверхности зеркала, расположенного на дне криостата, т.е. не выходят из светового пучка в отличие от криостата с горизонтальной осью. Это обстоятельство существенно затрудняет интерпретацию спектра, а в некоторых случаях делает ее практически невозможной. [c.200]

Все эти недостатки метода получения замороженных срезов с помощью охлажденного ножа в значи гельной мере устраняются при использовании криостата. [c.26]

Определение ПАУ в объектах окружающей среды, основанное на применении эффекта Шпольского, включает в себя их концентрирование путем экстракции н-гексаном, а затем идентификацию и количественное определение. В частности, количественное определение бенз(а)пирена проводят по линейчатым спектрам флуоресценции экстрактов [18]. Предел обнаружения с использованием внутренних стандартов составляет 10 7-10 8 о/д а д случае метода добавок - до 3 10 %. Как правило, спектры люминесценции регистрируют при 77 К (жидкий азот). Снижение температуры позволяет улучшить отношение сигнал/шум, однако сложность требуемого оборудования (гелиевые криостаты) гфепятствует внедрению сверхнизких температур. Обычно экстракт замораживают быстрым по-фужением тонкостенной кварцевой пробирки в жидкий азот. Иногда наносят каплю раствора на охлаждаемую площадку криогенератора. Для возбуждения люминесценции гфименяют источники с непрерывным спектром (ксеноновые лампы), из которого с помощью монохроматора или интерференционного фильтра вьщеляют полосы в 1-3 нм. Длины волн, рекомендуемые для возбувдения каждого ПАУ, приведены в [c.250]

Чтобы понять, о чем мы говорим в последующих главах, познакомимся с современным высокочастотным спектрометром и его важнейшими компонентами (рис. 1.3). Наблюдать протонные спектры на резонансных частотах выше 100 МГц можно только с использованием сверхпроводящих магнитов. Соленоид (рис. 1.4), намотанный из сплавов ниобия, погружен в емкость с жидким гелием, которая находится внутрн высококачественного криостата (большой цилиндр справа на рис. 1,3), Криостат имеет внешнюю охлаждающую рубашку для охлаждения радиационного экрана , заполненную жидким азотом. Продуманная конструкция и тща1ельное изготовление криостата обеспечивают низкий расход жидкого гелия. Его добавляют в криостат каждые 2-9 мес в зависимости от модели конструкции. Спектрометр на рис. 1.3 дает возможность наблюдать протоны на частоте 500 МГц, т. е. напряженность поля в центре магнита составляет 11,7 Т. [c.21]

Осн. область использования А.-синтез NH3. Своб. А. применяют как инертную среду при нек-рых хим. и металлургия. процессах, в овощехранилищах, при перекачивании горючих жидкостей. Жидкий А.-хладагент (в криостатах, BaiyfyMHbrx установках и др.). [c.59]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже темнера- туры конденсации газа. Если о бъектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нуж- иого количества газа ампула выдерживается в криостате нри определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения нрави-чьных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она [c.49]

Использование криогенных методов для работы с электронным проектором требует лишь небольшого изменения обычной криогенной аппаратуры [19]. Криостат должен иметь неносереб-ренные окошки как в гелиевом, так и в азотном сосудах Дьюара для проведения фотосъемки (рис. 9). Кроме того, необходимо приспособление, прекращающее кипение азота во время фотографирования изображения. Этого легко добиться, используя сжатый азот [19]. [c.186]

Таблица э. д. с. для термопары медь—константан в диапазоне -Ь400—200 °С, когда одна из термопар находится при О °С, приведена во многих справочниках. Путем измерения аналогичных точек на термопаре, использованной в криостате, можно построить кривую поправок между наблюдаемыми и приведенными в справочниках значениями. Тогда температуру кристалла можно определить прямо по гальванометру. [c.102]

Для изотопов гелия, неона и ряда веществ, изотопных относительно водорода, углерода, азота, кислорода, сейчас имеются данные о давлении пара (Р), полученные непосредственным определением его абсолютной величины или разности АР = Рт. — Рц, где индексы т и л обозначают тяжелую и легкую разновидности. Для относительных измерений применялись различного вида дифференциальные манометры. Такие приборы, а также использовавшиеся термостаты (криостаты) подробно описаны в работах [63—66, 109]. В некоторых случаях [19, 67] применялся тензи-метрический вариант статического метода [68] с использованием двух-жидкостных манометров [69] при малых давлениях, а также эффузион-ный метод Кнудсена [68]. [c.11]

Опубликовано очень мало работ по низкотемпературному исследованию спектров КР с лазерным возбуждением. Однако следует ожидать, что использование лазерного возбуждения сильно упростит технику эксперимента, поскольку луч лазера имеет очень небольшое сечение и высококоллимирован. Обычный криостат, который применяют в ИК-спектроскопии, можно использовать в этом случае с минимальной модернизацией кювет-ного отделения. Такой криостат применяли Лерой с сотр. [30] для получения спектров КР газов, при этом газ находился в охлаждаемом медном держателе. Полученные Лероем спектры КР оказались достаточно высокого качества. Ги и Робинсон [31] описали конструкцию криостата для изучения спектров кристаллического бензола при температуре жидкого гелия (рис. 1,в). Рассел [32] получил спектры монокристаллов, прикрепленных к пальцу, охлаждаемому в низкотемпературном криостате (20 К). [c.360]

Для минимизации тепловых потерь конденсируюш,ие поверхности гелиевых ловушек окружают радиационными экранами, охлаждаемыми жидким азотом. Касуэлл [82] предложил конструкцию экранов, с помощью которых расход гелия уменьшался в 200 раз. Следует отметить, что форма и расположение радиационных экранов весьма критичны, поскольку они ограничивают поток подлежащих откачке молекул газа. Более экономичной является методика с конденсацией испарившегося гелия и повторным его использованием. Описанный Фордом [83] криостат, работающий по принципу замкнутого цикла, представлен на рис. 18. Внешняя спираль змеевика, отводящая поток гелия, служит радиационным экраном. Такие насосы выпускаются разных размеров. Даже для самого маленького из них быстрота откачки азота составляет 5000 л с . Криостаты способны работать также и при пониженном давлении гелия, в результате чего температура конденсации может быть уменьшена до 2,5 К. Важность такой операции становится очевидной при рассмотрении рис. 15, из которою видно, что при температуре 4,2 К давление насыщенных паров водорода близко к 10 мм рт. ст. Снижение температуры криоповерхности до 2,5 К должно уменьшить давление Нз приблизительно до 10 мм рт. ст. Однако с помощью только криогенного насоса получить такой порядок сверхвысокого вакуума нелегко. Из данных экспериментальных исследований конденсации водорода на охлаждаемых гелием поверхностях, проведенных [c.198]

Например, для реакции Нг + V2O2 = Н2О теоретическое значение удельной энергии при 25 °С составляет 3650 Вт-ч/кг активных веществ. Практически больше 1000—1800 Вт-ч/кг получить не удается. При использовании водорода вес тары больше веса газа при хранении в обычных условиях в 100 раз, при хранении в специальных облегченных баллонах — в 40—50 раз и при криостати-ческом хранении в сжиженном состоянии с применением слоистой вакуумной тепловой изоляции — в несколько раз. [c.439]

В криостате, схема которого приведена на рис. 2.6, достигается эффективное использование теплоты испарения жидкого азота за счет того, что хладоагентом является газообразный азот, который подается из баллона и охлаждается при прохождении через сосуд Дьюара с жидким азотом. Азот может проходить по металлическому змеевику, находящемуся в сосуде Дьюара, и пробулькивать непосредственно через жидкий азот. Оба эти варианта обладают своими достоинствами и недостатками. В первом случае может быть использован любой, в том числе и стеклянный сосуд Дьюара с достаточно широким горлом. Во втором варианте сосуд Дьюара необходимо герметизировать он должен выдерживать избыточное давление до 0,2 МПа. В работе [126] описана конструкция криостата с потоком газа в качестве хладоагента, приспособленного для спектрофотометриче-ских исследований на серийно выпускаемых спектрофотометрах. Интервал рабочих температур составляет от 153 до [c.36]

В последние годы все более широкое применение находят термоэлектрические охлаждающие устройства i[127, 128]. Камера с термоэлектрическим охлаждением для лабораторных целей и термоэлектрические холодильники, пригодные для использования в спектроскопических кюветах, описаны в работах [129—131]. Кри-остаты с термоэлектрическим охлаждением просты в работе и не требуют хладоагентов типа жидкого азота и гелия. Преимущества таких криостатов особенно очевидны в длительных по времени экспериментах и при охлаждении электронных устройств. Существенным недостатком является то, что доступные в настоящее время термоохлаждающие устройства обеспечивают не слишком низкие температуры. Нижний предел обычных двухкаскадных термоэлектрических батарей составляет 223 К- Чем ниже температуры, которые необходимо получить, тем больше при прочих равных условиях габариты термоэлектрического холодильника. [c.37]

В настоящее время, пожалуй, наиболее удобны криостаты, созданные на базе холодильных машин. Схема подобно- го криостата, использованного нами для спектрофотометрических исследований, изображена на рис. 2.7. Небольшая по габаритам. холодильная машина, работающая по замкнутому циклу, с гелием в качестве рабочего тела создает на охлаждаемой головке в вакууме температуру 20 К. В кюветном отделении этого криостата, приспособленного для работы как с твердыми, так и жидкими образцами, удается получать любые температуры до 123 К. При этом теплоизолируются за счет создания вакуума только кварцевые запаянные цилиндры с круглыми окнами из оптического квар- [c.37]

В работе [153] приведено краткое описание установки, использованной для люминесцентного исследования твердофазной полимеризации парадиэтинилбензола при низких температурах под действием света. Исследования проводили в интервале температур 4,2—373 К. Краткое описание установки для исследования радиофотолюминесценции дано в работе [154], а в работе 155] приведена конструкция криостата. [c.43]

Существует несколько причин, ограничивающих широкое применение методов ИК-спектроскопии и комбинационного рассеяния при исследовании низкотемпературных реакций. Прежде всего, это технические трудности при конструировании криостатов. Пожалуй, наибольшие трудности возникают из-за хрупкости материалов, применяющихся для изготовления оптических окон. В работе [108] описана конструкция стеклянного криостата для ИК-спектроскопии, а в [165]—металлического для исследования химических реакций методом матричной изоляции. Использование оптических окон из Ag l и AgBr для криостатов предложено в [166]. Эти окна очень удобны, не трескаются, их можно впаивать с помощью простого способа, который описан там же. Применяя такие окна, можно записывать ИК-спектры до 23 и 35 мкм соответственно. [c.44]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже температуры конденсации газа. Если объектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нужного количества газа ампула выдерживается в криостате при определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения правильных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она должна находиться при более высокой температуре, чем поддерживается в криостате. При измерении давления паров смесей сжиженных газов необходимо еще стремиться свести к минимуму объем газа, находящегося в системе для измерения дав.пенпя, во избежание значительного изменения состава жидкой фазы за счет ее частичного испарения. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология