Катионообменник в хроматографии

Разделение ионов Ti и Zr" методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки [c.233]

Сопоставляя условия хроматографии на этих двух этапах, можно заключить, что фактор инициации обладает большим сродством к катионообменнику, чем к анионообменнику, но нри pH 7,3—7,5 амфотерные свойства этого белка, по-видимому, выражены достаточно хорошо, чтобы обеспечить возможность хроматографии на [c.306]

ОН разделял смесь фенола, л-крезола и 4-т /0е7 -бутилфенола, а также смесь нитрофенола, полученную нитрованием фенола. Смесь триннтрофенола, 2,6-динитрофенола, 2,4-динитрофенола и 0-, м- и п-нитрофенола была также разделена Секи [37] с помощью элюентной хроматографии на колонке с катионообменной смолой амберлит Щ-112 с использованием ацетатного буферного раствора, pH = 4,5. Для разделения изомеров фенола, крезола, оксибензола и различных нитрофенолов он также использовал элюирование буферными растворами ацетата или цитрата в спирте на колонке с мелкозернистым катионообменником. [c.41]

Ионообменная хроматография. Ионообменные смолы являются полимерными органическими соединениями, содержащими функциональные группы, способные вовлекаться в ионный обмен. Различают положительно заряженные анионообменники, представленные органическими основаниями и аминами, и отрицательно заряженные катионообменники, содержащие фенольные, сульфо- или карбоксильные группы. Из сильно- и слабоосновных анионообменников чаще используют производные полистирола и целлюлозы, несущие функциональные группы [c.29]

Выпускаемые промышленностью среднекислотные катионообменники и слабоосновные анионообменники практически нерастворимы в воде, но растворяются в соответствующих углеводородах. Эти ионообменники можно использовать в виде жидкостей (подобно жидкостной экстракции) или в виде жидкой фазы, нанесенной на соответствующий инертный носитель (экстракционная хроматография). Жидкие ионообменники обычно применяют в виде приблизительно 5%-ных растворов в подходящих углеводородах регенерация жидких ионообменников аналогична регенерации твердых смол. [c.38]

В классической ионообменной хроматографии разделение происходит за счет ионного обмена. ИХ применяется для разделения как неорганических, так и органических анионов и катионов (см. табл. 4.1.66). Разделение анионов в основном проводят на анионообменниках полимерной основы с четвертичными аммонийными группами. Катионы разделяются на катионообменниках с сульфогруппами. [c.326]

Показано, что в Н+-форме эти смолы катализируют этерификацию олеиновой кислоты н-бутанолом [123]. Изучалась и кинетика этой реакции [81]. Аналогичным образом, кипячением с соответствующим спиртом в присутствии дауэкса-50 или другого сильного катионообменника, получены эфиры аминокислот 85, 89, 92, 108]. Методом тонкослойной хроматографии показано отсутствие неэтерифицированных кислот в н-бутиловых эфирах, элюированных со смолы цитратным буфером pH 6,95 [85]. Таким способом было получено 11 бутиловых эфиров, однако не для аминокислот, с трудом этерифицируемых другими методами. [c.106]

Разделение ионов Ti и Zr методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы Zт сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью-вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки A M раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН=1 синего-цвета (Я, акс = 580 нм). [c.233]

Изящная комбинация химической модификации с ионообменной хроматографией была использована для быстрого отбора из совокупности пептидов, полученных после трипсинового гидролиза, тех из них, которые содержат Met. Смесь трипсиновых пептидов растворяли в 30%-ной СН3СООН и обрабатывали радиоактивно меченным иодацетамидом. На атоме серы метионина возникал дополнительный положительный заряд, поэтому при хроматографии на сильном катионообменнике такие пептиды задерживались но сравнению с нормальным положением их элюции. По наличию метки со- [c.298]

Очень похожий вариант очистки того же белка был независимо отработан в другой работе, где на первом этапе динамической хроматографии на DEAE-целлюлозе осуществляли элюцию ступенчатым градиентом 0,05—0,1—0,22 М КС при pH 7,4, а на втором — использовали колонку фосфоцеллюлозы, откуда eIF-2 элюировали линейным градиентом 0,4—0,7 М КС1 при pH 7,8. Некоторый сдвиг диапазона концентраций соли к большим значениям и увеличение pH связаны, очевидно, с тем обстоятельством, что фосфоцеллюлоза является более сильным катионообменником, чем карбоксиметил-целлюлоза [Kaempfer et al., 1979]. [c.307]

В щелочной среде такой расчлененной для всех оснований градации зарядов, очевидно, создать нельзя, поэтому для разделения нуклеиновых оснований методом ионообменной хроматографии целесообразно использовать мелкопористые катионообменники и вестж элюцию в кислой среде. [c.317]

В ионообменной хроматографии применяют следующие буферные растворы ацетатный, фосфатный, цитратный, формиатный, аммиачный, боратный. Селективность разделения в ионообменной хроматографии зависит от концентрации и вида буферных ионов и органических растворителей, а также от pH среды. Ионообменное разделение проходит в пределах температур от комнатной до 60°С. Чем выше температура, тем меньше вязкость подвижной фазы и тем эффективнее разделение. Однако при высокой температуре стабильность колонки или образца может быть нарушена. Многие ионообменники выдерживают температуру до 60 °С, а некоторые полимерные катионообменники — даже до 80°С. Биохимические пробы принято разделять при низких температурах, часто при 4°С, хотя в современной ВЭЖХ при быстрых разделениях вероятность разрушения образца при 20-30°С резко снижается. Повышение температуры может привести к снижению к для всех компонентов образца, а снижение ионной силы подвижной фазы может привести к обратному явлению. [c.36]

Классическая ионообменная хроматография проводится на пористых нонооб-менниках, синтезированных из сополимера стирола и дивинилбензола. Изначально она была разработана для разделения химически очень близких редкоземельных элементов с помо1цью катионообменников. Определение ионов, собранных по фракциям, осуществляли титриметрическими методами. [c.283]

Разделение на силикагеле производных с 4-нитробензоилхлоридом, количественный анализ инъекционного раствора [309] Использование силикагеля и окиси алю- [281] миния в качестве катионообменников Методика получения и величины удер- [431] живания дансилгидразонов Зависимость удерживания от состава [249] подвижной фазы, метод количественного анализа лекарственных форм Системы нормально- и обращенно-фа- [88] зовой хроматографии для качественного и количественного анализа, анализ экстрактов надпочечников, вели-личины удерживания Методы разделения на силикагеле, ди- [194] намически модифицированном бромидом цетилтриметиламмония Характеристики удерживания на 23 [439] сорбентах (силикагеле и модифицированном силикагеле) [c.299]

По нерастворимому остову (матрице) определенным образом распределены ковалентно связанные функциональные группы, способные к диссоциации. Первые разработанные специально для ионо-обменной хроматографии твердые носители получали следующим образом на стеклянные шарики наносили путем полимеризации по-листирольную плен и в нее ввод1ши функциональные группы. В современных ионообменниках с пористым силикагелем ковалентно связаны (по типу щеток ) алкильные или арильные группы, в которые введены ионообменные группы. Чаще всего это сульфогруппы, реже карбоксильные группы (катионообменники) или четвертичные аммониевые группы (анионообменники). Обычные ионообменники меняют свой объем при изменении pH, концентрации ионов и температуры элюента. Прежде чем заполнять колонки, им надо дать набухнуть. [c.94]

Совершенным методом исследования аминокислотного состава белков является хроматография на ионнообменных смолах, в частности на катионообменнике Дауэкс-50, содержащем суль-фогрулпы, сйязывающие ЫНз-группы аминокислот. Элюция производится при разных pH, концентрациях буфера и темпера- [c.72]

У большей части белков в процессе хроматографии сразу происходит изменение величины К[От О до 1.Это вызвано тем, что белки либо прочно сорбируются на ионообменнике, либо выходят с элюирующим буферным раствором, поскольку происходит одновременная взаимная нейтрализация многочисленных реакций взаимодействия между белком и ионообменником при данных pH и ионной силе раствора. Поэтому важно тщательно подбирать буферный раствор для ионообменной хроматографии белка. Ионообменную колонку обычно загружают при низкой ионной силе раствора. Для катионообменника оптимальная величина pH равна 4—5, для анио-нообменника 7—8- Элюирование с колонки катионообменника происходит при увеличении pH буферного раствора, а с колонки анионо-обменника — при уменьшении pH. В том и другом случае с изменением pH можно увеличивать ионную силу. Изменение pH и ионной силы элюирующего буферного раствора можно производить поэтапно (ступенчатое элюирование) или непрерывно (градиентное элюирование). [c.22]

Хроматографию на КМ-целлюлозе можно начинать как в так и в ЫН - юрме катионообменника. Перевод КМ-целлюлозы в Н -форму описан выше. Перевод катионообменника из Н -формы в ЫНгФорму производят следующим образом. [c.213]

В принципе для приготовления тонкого слоя годится любой тип смолы. Одна из пластинок — Фиксион 50 х 8 — имеет слой сильного катионообменника, фиксированный на пластмассовой пленке. Цифры в названии пластинки указывают на тип смолы в данном случае — это смола дауэкс 50 х 8 в Ыа -форме, специально полученная для тонкослойной хроматографии. [c.244]

На окиси алюминия, которая используется для хроматографии, первая стадия адсорбции является ионообменным процес-С0Л1, так как окись алюминия обычно имеет основную реакцию и содержит ионы натрия, которые могут быть заменены катионами, находящимися в растворе. Даже чистая окись алюминия способна в той или иной мере адсорбировать катионы, вероятно путем ионного обмена в комплексе алюминий — водород. Известно, что окись алюминия может действовать как ионообменник амфотерного характера, хотя из-за содержания в ней ионов натрия она обычно более эффективна как катионообменник. Реакция окиси алюминия, обработанной соляной кислотой, с коллоидными электролитами происходит, вероятно, главным образом [c.251]

Природа катиона и степень его замещения в цеолите играют сущсствспную роль во взаимодействии сорбата с адсорбентом и в его удерживании. Непредельные соединения сильно удерживаются на цеолитах типа X, содержащих серебро. Систематическое исследование различных катионных форм цеолитов с целью исследования их газохроматографических свойств было проведено Цицишвили и Андроиикашвили [39]. Цеолиты, содержащие серебро и кадмий, селективно удерживают непредельные соединения. Перспективно использование макропористых катионообменников в Ад-форме (или в другой катионной форме, способной к специфическим взаимодействиям с разделяемыми органическими соединениями). Так, описано применение серебряного макропористого катионита для разделения непредельных соединений при 160—190 °С [40]. Изучено применение привитого слоя катионообменника в Ад-форме для разделения высших алкенов [41]. В качестве твердой неподвижной фазы применяли сульфобензил — порасил С в Ад-форме. Эта фаза позволяет селективно разделять не-преде>ть 1ые соединения, в том числе разделять цис- и транс-изомеры, а также отделять предельные соединения от непредельных. Нанесение НЖФ (этиленгликоль-сукцинат) и обработка сорбента гексаметилдисилаза-ном позволили уменьшить время удерживания и применить сорбент в хроматографии газ — жидкость — твердое тело для разделения высококипящих соединений цис- и транс-октадецен-9). [c.181]

Шерма и Рейман [33] использовали хроматографию на колонке с катионообменником дауэкс-50 для разделения фенолов. Пирокатехин и фенол элюировали 1,0 н. уксусной кислотой, а о-крезол и о-нитрофенол элюировали 2,0 н. уксусной кислотой. [c.39]

Окись алюминия А12О3 — полярный сорбент с удельной поверхностью 100—, 300 м /г. Активированная, т. е. обезвоженная, окись алюминия является энергичным молекулярным сорбентом с электроноакцепторными сорбционными центрами. Элюотропный ряд растворителей для адсорбционной хроматографии на окиси алюминия приведен в разд. 162. В водных растворах окись алюминия проявляет свойства катионообменника (основная окись алюминия) или анионообменника (кислая окись алюминия). Последнюю получают обработкой основной окиси алюминия кислотой, например 1 н. HNOз, с последующим отмыванием избытка кислоты водой. В некоторых случаях окись алюминия использовали как носитель для распределительной хроматографии. [c.20]

Главный производитель полиакриламидных гелей — фирма Bio-Rad Labs.— выпускает их под названиями биогели Р получают эти гели сополимеризацией акриламида и N N-метиленбисакрил-амида. Биогели Р имеют различные размеры пор биогель Р-2— предел исключения молекулярной массы 1800, биогель Р-300— предел исключения 400 000. Все марки биогеля выпускаются с размерами гранул 50—100, 100—200, 200—400 и 400 мещ. Наряду с перечисленными фирма производит ионообменные производные этих гелей, например слабокислый катионообменник биогель СМ, а также промежуточные продукты для получения сор-6eHT0iB для аффинной хроматографии, такие, как аминоэтильное и гидразидное производные биогелей Р-2 и Р-60. [c.200]

Другой вариант — непосредственного хемосорбционного извлечения альдегидов из воды основан на пропускании загрязненной воды через патрон с катионитом, модифицированным 2,4-ДНФГ [161]. После пропускания 500 мл воды через катионообменник (расход 2-5 мл/мин) целевые компоненты экстрагируют из полученного раствора 2 мл ацетонитрила, что обеспечивает степень извлечения 98—100%. Для конечного определения применяют ВЭЖХ с УФ-детектором (Сн в интервале 0,0003—0,0006 мг/л) или вариант газовой хроматографии с ПИД или ЭЗД. [c.136]

Фильтровальная бумага часто содержит следы растворимых солей, сорбированные так прочно, что их нельзя удалить простым промыванием. Эти примеси вызывают нарушение режима в бумажной хроматографии. Шварц и Палланш [2] разработали метод удаления следов ионов из бумаги. Они подвешивали пакет бумаги с помощью шнура в перемешиваемую смесь воды, сильнокислотного катионообменника и сильноосновного анионообменника. [c.91]

Мешающие катионы предварительно удаляли с помощью ионного обмена [13]. Хессе и Бокель [14] определяли фосфор в нуклеиновых кислотах. Образец сжигали, растворяли золу и пропускали раствор через колонку катионообменника фосфор в нейтрализованном фильтрате определяли с помощью стандартного раствора церия(1У). Удаление мешающих катионов необходимо как для качественных, так и для количественных методов. Вуд [151 пропускал биологические жидкости через колонку со смолой цеокарб-225 в аммониевой форме, чтобы удалить из них кальций и магний перед определением фосфорных соединений методом бумажной хроматографии. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология