Капельная реакция кобальта

Сортировка сталей на основании капельных реакций на никель, хром, марганец, молибден и кобальт. [c.669]

Ионы марганца обладают наименьшей сорбируемостью, поэтому они появляются в фильтрате первыми и легко обнаруживаются в первых каплях фильтрата. Для открытия Мп -ионов на полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли фильтрата, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу опрыскивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. Исследуемый раствор пропускают через колонку до тех пор, пока в фильтрате не появятся ионы кобальта, которые обнаруживают капельной реакцией с рубеановодородной кислотой или по окраске фильтрата. [c.55]

Капельная реакция на ион Ni действием диметилглиоксима в присутствии ионов кобальта удается при предельном отношении Ni + к Со +, равном I 5000. Предельное отношение является мерой специфичности реакции. Оно показывает, при каком количестве постороннего иона возможно проведение реакции открытия. [c.31]

Открытие Со. К капле раствора на капельной пластинке прибавляют аммнак, чтобы довести раствор до слабокислой реакции, затем каплю раствора а-нитрозо- З-.нафтола (растворяют 0.1 г -нитрозо- 3-нафтола в 20 л.,г воды с добавлением 1 мл 6N едкого натра раствор отфильтровывают и разбавляют до 200 мл). При наличии кобальта появляется красновато-бурый осадок (стр. 270). [c.536]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Из этого ряда катионы Mn"+, Fe" , Ni" , o" , Al , Fe и r + легко открываются дробными и капельными реакциями из всей смеси. Катионы же As" , Sb , Sn" , Bi , Hg" , u" , Mg" , Zn" " и d" при их совместном присутствии открываются значительно труднее. Для разделения и определения перечисленных катионов можно использовать колоночный способ ионообменной хроматографии. Для этого берут 4 хроматографические колонки с алюминатным оксидом алюминия, устанавливают их в щтатив и в каждую из них вносят по 5 капель исследуемого раствора. Образовавшиеся хроматограммы промывают водой для более полного разделения зон. На первичных хроматограммах можно видеть темножелтую зону железа (П1), голубую зону меди (И), розовую зону кобальта (И). [c.396]

Наконец, очень удобно проводить рассматриваемую реакцию капельным методом на полоске газетной бумаги. Она содержит инкрустирующее вещество—лигнин, в присутствии которого роданидный комплекс кобальта приобретает большую устойчивость и не разлагается водой. Для выполнения реакции лучше всего применять газетную бумагу, предварительно пропитанную насыщенными растворами NH NS и NH F и высушенную. При нанесении на такую бумагу капли исследуемого раствора образуется пятно синего цвета. Если в растворе присутствует также катион Fe" , то в первый момент получается бурая окраска [образование Ее(СН5)з], которая, однако, постепенно бледнеет и исчезает вследствие связывания ионов Fe " ионами Е и заменяется синей окраской роданидного комплекса кобальта. [c.325]

Для открытия малых количеств кобальта применяют щелоч ной раствор реактива и выполняют реакцию капельным ме тодом . [c.296]

Это высокочувствительная специфическая реакция на ион N1 +. Мешающий этой реакции ион Ре2-ь окисляют пероксидом водорода до РеЗ+. Ионы кобальта и меди нужно предварительно отделить. Определение удобно выполнять капельным методом на фильтровальной бумаге. [c.70]

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

В присутствии больших количеств железа реакцию можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора фосфата аммония. На бумаге образуются осадки фосфатов присутствующих ионов, из которых только фосфат кобальта реагирует с а-нитрозо- -нафтолом. Поэтому при смачивании бумаги свежеприготовленным реактивом в присутствии кобальта появляется красное пятно. [c.378]

Открытие катионов кобальта (II) Со . Если в растворе присутствуют катионы железа(П1) Fe и меди( П) Си , то катион Со открывают капельной реакцией на полоске фил1лровальной бумаги с 1-нитрозо-2- [c.339]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]

Дополнение редактора. Рубеанотодородиая кислота является весьма чувствительным реактивом не только еа кобальт, но так1же на никель и медь. Поэтому открытие одного из этих металлов в присутствии двух других в пробирке невозможно, а возможно только в виде капельной реакции на фильтровальной бумаге. Благодаря различной скорости адсорбции об-.разующихся ионов фильтровальной бумагой, на последней образуются три окрашенные зоны в центре буро-зеленое кольцо рубеаната меди, затем бурое кольцо рубеаната кобальта и внешнее синее кольцо рубеаната никеля. А. К. [c.272]

Примечание. При достаточной активности адсорбента ион Со открывается отчетливо даже прн сравнительно малых концентрациях. Однако при отсутствии характерной для него розовой окраски в полученной хроматограмме полезно проделать также капельную реакцию на Со на полоске газетной бумаги, предварительно пропитанной насыщенными растворами NH4G1VS и NH4F н высушенной (стр. 325). В присутствии ионов Fe" сначала появляется красно-бурая окраска Fe( NS)3, которая, однако, быстро исчезает, заменяясь синей окраской комплекса кобальта [ o( NS)4], что и является доказательством присутствия Со . [c.448]

Определение кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом по Л. Г. Кларку ( larke, 1958). Метод позволяет проводить определение кобальта в почвах без предварительного отделения кобальта от железа и других мешающих элементов. Существует большое количество различных вариантов определения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. При определении кобальта по Кларку берут из полученного после разложения почвы солянокислого раствора (см. стр. 11) аликвотную часть, отвечающую 0,2—0,5 г почвы, которую помещают в капельную воронку, емкостью 100 мл, доводят бидистиллированной водой до объема 20 мл. Прибавляют для окисления железа и ускорения реакции кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом 1 мл 30%-ной Н2О2 и оставляют на 5 мин. Прибавляют для связывания железа, алюминия, кальция и магния 10 мл 20%-ного раствора лимоннокислого аммония, 1 мл 10%-ного раствора гипосульфита и 1 каплю фенолфталеина. Прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до появления слабо-розовой окраски. Затем приливают 2 мл 0,04%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола, перемешивают и оставляют на 20—30 мин для полного образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. [c.53]

В таком понимании любой метод качественного анализа, в котором применяют микротехнику и суждение о результате испытания делают не на основании кристаллической формы выпавшего осадка, должен считаться капельным. Некоторые микрохимические реакции, рассматриваемые в курсах кристаллоскопии, в равной степени могут считаться капельными (например, открытие натрия — цинкуранилацетатом, цинка и кобальта — ртутнороданистым аммонием и т. д.). С этой точки зрения реакции, выполняемые на фильтровальной бумаге (на других пористых материалах или в микрососудах), обычно считающиеся собственно капельными, относятся лишь к одной из методик капельного анализа — капельному методу. [c.21]

С уменьшением объема иопыгуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре тaклie необходим микроскоп с малым увеличением. При ува-личении в 400 раз и освещении на темном поле (для наблюдения осадков) реакции можно проводить с объемами раствора 10 2—10-13 л (1 —0,1 ХА). Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы 0,01 тт Ва в виде сернокислой соли [2], 0,02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0,2 Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0,4 ут Ре в виде берлинской лазури и 0,5 уу Ре в виде роданистого железа. Во всех случаях величины определяемых минимумов зависели от возможности рассматривания продуктов реакций. Техника проведения реакций позволяла работать с несколько меньшими количествами, чем применявшиеся в этих опытах. [c.74]

Реакцию можно также проводи гь капельным методом на фильтровальной бумаге. Для этого на лист 4 ильтровальной бумаги наносят каплю концентрированного раствора тиоцианата калия или аммония, каплю раствора соли кобальта(П) и высушивают бумагу на воздухе. Наблюдают образование синего пятна. [c.412]

Реакцию можно проводить также капельным методом на фильтровальной бумаге. Для этого на листок фильтровальной бумаги наносят каплю раствора соли кобальта(П) и каплю 1 %-го раствора 1-нитрозо-2-нафтола в уксусной кислоте. На бумаге возникав красно-коритневое пятно. [c.414]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, пропущенной через холодильник, термометром и капельной воронкой, помещают 4 мл 36%-ной соляной кислоты (1,7 г 100°/п-ной НС1 0,047 М) (см. примечание 5) и 13,4 г (0,056 М) хлористого кобальта (см, примечание 6). При перемешивании из капельной воронки постепенно прибавляют 60 г хинолин-изохинолиновой фракции, снободпой от примесей углеводородного характера и содержащей примерно 60% изохинолина (36 г 0,28 М), остальное—хинолин и хинальдин. За счет тепла реакций нейтрализации и комплексообразования температура реакционной массы повышается до 40—60°. После прибавления смеси оснований содержимое колбы при размешивании быстро доводят до интенсивного кипения, после чего убирают нагреп и реакционной массе дают постепенно охладиться при непрерывном перемешивании до 10—15° (1—2 часа к концу охлаждение ведут холодной водой). При этой температуре реакционную массу размешивают дополнительно 15 минут. Выпавший осадок комплекса изохинолина с хлористым кобальтом отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и на фильтре дважды промывают по 15—20 мл метанола (см. примечание 7). Получают 40 г хлорида тстраизохинолинкобальта в виде слегка смоченного метанолом порошка розового цвета. Его перекристаллизовывают из 140 мл ацетона. Получают 28,8 г очищенного комплекса. Из ацетонового маточника после упаривания до Уз первоначального объема получают дополнительно 7,2 г про- [c.51]

Обнаружение в виде тетрароданомеркуриата кобальта. Изучению реакции его образования посвящен ряд работ [59, 162, 190, 191, 193, 445, 597—599, 689, 923, 1279, 1371, 1483]. Обнаружение кобальта по образованию малорастворимой соли o[Hg(S N)4] синего цвета выполняют в пробирке капельным методом или микрокристаллоскопически последний вариант обеспечивает наибольшую чувствительность. Чувствительность обнаружения сильно повышается в присутствии солей цинка. По Коренману [162], осадки Zп[Hg(S N)4] и oiHg(S N)4] изоморфны и образуют кристаллы смешанных соединений. По Кульбергу [190], сначала весь кобальт образует двойную соль Zn[Hg(S N)4] o[Hg S N)4], которая адсорбируется затем на поверхности осадка ZпiHg(S N)4], окрашивая его в синий цвет. [c.49]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Результаты исследования каталитического выделения водорода под действием белков и некоторых других серусодержащих соединений в присутствии солей кобальта показали, что каталитическая активность обусловлена сульфгидрильными группами, водород которых под влиянием солей кобальта разряжается на электроде со значительным снижением перенапряжения. Одним из необходимых условий возникновения каталитической волны следует считать образование комплекса вещества, содержащего сульфгидрильные группы, с ионами кобальта. Для объяснения того, что каталитическая волна появляется при потенциалах, при которых кобальт уже должен быть полностью выделен на электроде, можно было бы предположить, что координационная связь лиганда, вероятнее всего ЗН-группы, сохраняется и после выделения кобальта. Бржезина [60] с помощью стационарного капельного электрода показал, что выделенный на электроде атомарный кобальт не вызывает каталитическую активность. Влчек [61] тем не менее доказал возможность существования нульвалентных комплексов для данного случая связь 5Н-групп с атомами кобальта на поверхности электрода может, по-видимому, способствовать облегчению восстановления водорода. Протоны, отбираемые от 5Н-группы в результате электрохимической реакции, заменяются новыми при их последующей реакции с донорами протонов, находящимися в растворе, например —S- + NHi i —5Н + ЫНз, вследствие чего возникает каталитический ток. [c.398]

И. Ржига [400] нашел, что полимерный продукт восстановления пиридина [401] может почти полностью затормозить процесс разряда ионов кобальта(П). Торможение этой электрохимической реакции в определенной области потенциалов было доказано отсутствием радиоактивности ртути, собранной под капельным электродом, при введении в раствор соли Со °. О торможении разряда Со " пленкой полимерного продукта, образующегося при восстановлении пиридина, свидетельствует также отсутствие волны разряда ионов кобальта при повторном снятии кривых г — Е на необновляемой поверхности электрода — висящей капли ртути — в растворе, содержащем пиридин и ионы кобальта [400]. Интересно, что пленка этого полимерного продукта тормозит разряд других ионов, например Сс1 , РЬ , в значительно [c.87]

Истори.ч вопроса. В 1933 г. Брдичка [130] сообщил о том,, что, пользуясь полярографом с капельным ртутным катодом, можно в присутствии солей кобальта обнаружить небольшие количества белка. Оказалось, что в реакцию вступает дисульфид-ная группа цистина. Это открытие послужило основанием для разработки метода определения цистина и других дисульфидов в очень малых количествах белкового гидролизата [131]. [c.207]

Выполнение. Реакцию можно выполнять на капельной пластинке и в пробирке. К 3—4 каплям раствора КС1 или KNO3 прибавить 2—3 капли раствора реактива. Если осадок не выпадает, дать смеси постоять. В щелочной среде реакцию проводить нельзя, так как от щелочи реактив разлагается, образуя гидрат окиси кобальта [c.71]

Характерной особенностью реакции днтиокарбамата аммония с молибдат-ионом (МоО ) является способность образуюш егося соединения окрашивать неводный слой (хлороформ, бензол, эфир, этилацетат) в желто-зеленый цвет. Пользуясь данной реакцией, авторы разработали метод капельного открытия молибдена в высоколегированных сталях. Мешаюш ие влияния меди, кобальта, висмута, свинца, серебра и арсеннт-иона устраняют соответствуюш ими комнлексообразо-вателями. [c.148]

Другим видом капельного анализа на смолах является предварительная сорбция аниона, который образует сильно окрашенный осадок с анализируемым катионом. Г1ри определении кобальта [84] на несколько зерен сильноосновного анионообменника наносится по 1 капле 0,05%-ного раствора нитрозо-Я-соли (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты , 0,3%-но-го раствора ацетата натрия и анализируемого раствора. В при-сз тствии кобальта смола становится красной через 5 мин вследствие осаждения нитрозо-Н-соли на поверхности смолы. Так как нитрозо-Н-соль сама окрашена, для повышения чувствительности через 5 мин после обменной реакции смолу прогревают с 1 каплей [c.114]

В некоторых частных случаях используют и другие методы маскирования. При капельном методе определения широко используют разницу в скоростях движения ионов на бумаге. Например, определению никеля с ру-беноводороднон кислотой мешают медь и кобальт, образующие с реактивом окрашенные соединения. При проведении этой реакции на бумаге в результате различной скорости движения ионов от центра пятна к пе- [c.267]

Капельная проба. Рубеановодородная кислота с солями кобальта в присутствии аммиака образует внутриком-плексную соль желто-бурого цвета. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл обрабатывают парами аммиака и смачивают каплей 1%-ного щелочного раствора рубеановодородной кислоты. В присутствии кобальта образуется, в зависимости от его количества, бурое пятно или кольцо. Реакции мешают большие количества аммонийных солей, а также соли меди и нике- [c.139]

Выполнение реакции капельным методом. На фарфоровую пластинку помещают 1—2 капли испытуемого раствора, 1—2 кристаллика NaF, 1 -2 кристалла NH4S N или KS N и 5 капель насыщенного раствора NH S N в ацетоне. Перемешивают смесь. В присутствии кобальта возникает синее окрашивание. [c.376]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология