Ректификация хлористого алюминия

Бутилкаучук является сополимером изобутилена с небольшим (2 или 3%) количеством изопрена. Изопрен (2-метилбутадиен-1,3) может быть получен парофазным крекингом нефтяных фракций при температуре около 700° С. Продукт крекинга может содержать около 20% изопрена вместе с другими диолефинами, пипериленом (пентадиеном-1,3) и циклопентадиеном, от которых изопрен легко отделяется ректификацией. Сонолимеризация проводится при очень низких температурах сырье охлаждается примерно до —90° С и непрерывно подается в реактор одновременно в реактор вводится раствор катализатора Фриделя — Крафтса (фтористый бор или хлористый алюминий). При реакции выделяется большое количество тепла, которое отводится испарением жидкого этилена, циркулирующего через змеевики холодильников таким образом, чтобы в реакторе сохранялась температура —90° С. Каучук образуется в виде диспергированных в реакционной среде частиц. Отделение растворителей и непрореагировавших углеводородов осуществляется промыванием большим количеством горячей воды. После добавления антиоксидантов и стеарата цинка и обработки под вакуумом для полного удаления летучих примесей коагулят сушится, измельчается и упаковывается. [c.117]

Ректификация хлористого алюминия [c.164]

Ций целесообразно производить совместную переработку фенольного масла и сольвент-нафты. Так, при ректификации смеси фенольного масла и сольвент-нафты Нижне-Тагильского металлургического комбината в соотношении 1 1 выход фракций, выкипающих при соответствующих температурах, составлял до 150°С 2,7%, при 150— 200°С 27,5% и при 200—230°С (нафталиновой) 56,2%. Содержание смолообразующих соединений во фракции, выкипающей при температуре 150—200°С, составляло 56%. Смола, полученная из этой фракции, имела температуру размягчения 116°С и окраску 5. Расход хлористого алюминия на полимеризацию сократился до обычного и составил 1,4%. Нафталиновая фракция, выкипающая при температуре 200—230°С, содержала 79,0% нафталина. Следовательно, совместная переработка фенольного масла и сольвент-нафты позволит получить сырье для производства инден-кумароновых смол, более обогащенное непредельными соединениями, чем из одного фенольного масла, и по своей характеристике приближающееся к тяжелому бензолу. Такая переработка, кроме того, дает возможность увеличить выработку и нафталиновой фракции необходимого качества. [c.64]

Процесс периодической ректификации хлористого алюминия проводили ири температуре 325 °С и давлении 2,5 кгс/сы , для чего в колонну подавали азот. В ходе работы аппарата отбор очищенного продукта производили в газовой фазе через дроссельный вентиль. [c.165]

Достоинство изомеризации псевдокумола в присутствии хлористого алюминия заключается в основном в привлечении для производства мезитилена дополнительных ресурсов сырья, а также в возможности наряду с мезитиленом получить некоторые количества ценного дурола. Недостаток же, как и при изомеризации с платиновым катализаторам, — относительно невысокий выход мезитилена и сравнительная трудность его последующего выделения ректификацией, обусловленная сложным составом изомеризата. [c.273]

Промышленное получение хлористого этила гидрохлорированием этилена проводится в стальном реакторе с мешалкой при температуре —5° в присутствии хлористого алюминия. Сухие этилен и хлористый водород, смешанные в объемном отношении 1 1,05, непрерывно подаются в реактор. Хлористый алюминий вводится в реактор или в твердом виде через определенные промежутки времени, или непрерывно в виде раствора в хлористом этиле. Непрерывно вытекающий из реактора хлористый этил испаряется и направляется затем на отмывку от него хлористого водорода, нейтрализацию и сушку серной кислотой. Высушенный хлористый этил конденсируется и выделяется ректификацией. Газы, выходящие из реактора, состоят из не вступивших в реакцию хлористого водорода, этилена и хлористого этила. Хлористый водород отмывается водой из остальной части газов хлористый этил выделяется вымораживанием или абсорбцией. [c.382]

Представляло интерес определить ресурсы смолообразующих соединений в этих источниках сырья и исследовать условия получения из них светлых инден-кумароновых смол. Исследованию были подвергнуты сольвент-нафта и фенольное масло (продукт после обесфеноливания фенольной фракции) различных коксохимических предприятий Востока. Определение ресурсов смолообразующих соединений проводилось полимеризацией с хлористым алюминием по общепринятой методике во фракциях, выкипающих при температуре 150—200°С, выделенных из сырья путем ректификации на колонке эффективностью 25 теоретических тарелок (т. т). [c.61]

Ректификация является одним из наиболее эффективных способов очистки технического хлористого алюминия. Хлористый алюминий нри обычных условиях возгоняется и поэтому процесс его ректификации может быть осуществлен только при повышенных давлении и температуре. [c.164]

Ббльшую часть этилбензола, используемого для производства стирола, получают алкилированием по Фриделю—Крафтсу. Процесс основана на взаимодействии бензола с этиленом в присутствии безводного катализатора (хлористый алюминий) и промотора (соляная кислота). В результате образуется смесь моно-, ди-, три- и более замещенных этилбензолов, разделяемых ректификацией. [c.280]

Впервые па возможность использования ректификации для очистки безводного хлористого алюминия было указано в патенте США [c.164]

Первые фракции содержали малое количество хлорного железа и удовлетворяли требованиям РОСТа. Накопление хлористого железа в кубовом остатке происходило из-за термической диссоциации хлорного железа. Потери хлористого алюминия при ректификации могут составлять от 3 до 10% не более. [c.165]

В промышленном процессе продукт, вытекающий из реактора, направляют в отстойник, откуда хлористый алюминий возвращают в сырьевой поток. Этилбензол (или кумол) выделяют с помощью четкой ректификации, а тяжелые погоны, содержащие полиалкилбензолы, вновь обрабатывают комплексом хлористого алюминия с бензолом в условиях протекания транс- [c.144]

Полученные в результате опытов продукты реакции обрабатывались следующим образом после отстоя в течение 30 мин. углеводородный слой отделялся от кислоты или хлористого алюминия и затем подвергался ректификации с отбором фракций возвратного фенола и бутилфенола. [c.459]

Очистка бензола, который в Германии получается главным образом из каменноугольной смолы, производится серной кислотой, нерегопкой с ректификацией и каталитическим гидрированием под давлением. Безводный хлористый алюминий должен быть 98%-ной чистоты. [c.229]

Первоначально изомеризацию проводили только при катализе хлористым алюминием, который использовали в твердом виде, в виде жидкого комплекса с углеводородами (плюс НС1) или в виде раствора в треххлористой сурьме, не растворимого в избытке п рафина. Исходный углеводород предварительно насыщают хлористым водородом и подают в реактор с мешалкой илн в колонну с иротивоточным потоком катализатора, где под давлением при 8(1—120°С протекает изомеризация. Углеводородный слой отделяют от катализатора, отгоняют ЫС1 и нейтрализуют, после чего подвергают ректификации, возвращая непревращенное сырье на и юмеризацию. [c.32]

Этилбензол производят в промышленности почти целиком как сырье для получения стирола. Ббльшую часть этилбензола получают алкилированием бензола этиленом и лишь незначительное его количество выделяют сверхчеткой ректификацией из ароматических углеводородов Са нефтяного происхождения. Реакция алкилирования может протекать как в газовой, так и в жидкой фазах. В промышленности эксплуатируется несколько опробованных вариантов. В настоящее время наиболее широко распространен процесс в жидкой фазе с хлористым алюминием в качестве катализатора. Цель настоящей статьи состоит в описании нового и улучшенного варианта этого процесса, тоже нашедшего промышленное применение. [c.268]

Очистка этилбензола-сырца. Очистку жидкого продукта алкилирования, выходящего из реакционной секции, проводят обычным образом (рис. 4). Перед тем как направить сырой этилбензол на ректификацию, из него необходимо полностью удалить хлористый алюминий и остатки соляной кислоты. Большая их часть извлекается при промывке водой, а оставшиеся следы отделяют, обрабатывая этилбензол щелочью. Эта стадия характеризуется полной надежностью, образования эмульсий не наблюдается. В аппаратах, следующих за секцией промывки, не было забивания, засорения или корро31ии. [c.275]

Проще и легче вписывается в существующую схему переработки способ изомеризации псевдокумолов в присутствии хлористого алюминия [107]. Он может быть осуществлен при умеренных (130—160 °С) температурах и атмосферном давлении. Степень превращения псевдокумола в таких условиях при продолжительности реакции 2—3 ч составляет 66—68%. Недостатком метода является то, что в присутствии хлористого алюминия протекают и другие реакции, в результате чего селективность процесса в направлении изомеризации псевдокумола в мезитилен невысока. Как показали промышленные опыты [60, 94], только 25—26% от всего прореагировавшего псевдокумола превращается в мезитилен, еще 4—5% изомеризуется в гемимеллитол значительно большее количество псевдокумола (65—67%) в результате диспропорционирования превращается в изомеры ксилола, толуол и углеводороды ioHi4 (дурол, изодурол, пренитол). Среди продуктов реакции обнаружены даже насыщенные углеводороды. Вследствие многообразия протекающих реакций состав получаемого изомеризата сложен и, несмотря на отсутствие в нем этилтолуолов, для выделения мезитилена требуется очень четкая ректификация. Основную трудность в этом случае представляет отделение насыщенных углеводородов. Так, для получения из изомеризата 98%-ного мезитилена потребовалась двухступенчатая ректификация, причем на [c.273]

Предлагалось выделять мезитилен из смесей ароматических углеводородов С 9 алкилированием с последующим деалкилированием [17]. Особенность этого метода — алкилирование олефином, например изобутиленом, изоамиленом или изогексиленом, имеющим третичный углеродный атом. При алкилировапии на хлористом алюминии при 20—90 °С смеси ароматических углеводородов Се олефином с третичным углеродным атомом мезитилен почти не вступает в реакцию алкилирования и может быть выделен из продуктов алкилирования ректификацией. После выделения мезитилена продукты алкилирования деалкилируют и получают олефин и ароматические углеводороды С д. При деалкилировании на алюмосиликатном катализаторе наблюдается изомеризация триметилбензолов с образованием мезитилена поэтому продукты деалкилировапия могут быть вновь направлены на алкилирование. Сведений о промышленной реализации такого процесса не имеется. [c.218]

Линии- I — диэтилбензол II — хлористый алюминий III — хлористый этил IV — этилен V — бензол VI — вода VII — газы в атмосферу VIII — щелочь IX — алкилат на ректификацию. [c.624]

Большой тепловой эффект и высокая скорость хлорирования алюминия осложняют отвод тепла и препятствуют созданию высокопроизводительного аппарата. С целью эффективного отвода избыточного тепла подробно изучены различные способы хлорирования алюминия в расплаве солей. Алюминий весьма медленно реагирует с хлором в расплаве Na l—AI I3. Однако добавление 5% хлорного железа к этому расплаву вдвое увеличивает скорость хлорирования алюминия при 200 °С [12]. Предложен [13, 14] способ хлорирования алюминия в расплаве в присутствии переносчика хлора (например, хлорного железа) под давлением 3—4 ат с одновременной ректификацией полученного продукта. Хлористый алюминий при 250 °С и соответствуюш ем давлении находится в жидком состоянии, что позволяет за счет интенсивного испарения AI I3 и последующего [c.517]

Наиболее эффективна очистка хлористого алюминия путем ректи фикации. Поскольку тройная точка хлористого алюминия соответствует телшературе 192,6 °С и давлению 2,26 ат, ректификация проводится под давлением й при повышенной температуре. Впервые этот способ описан в патенте [46] и подробно изучен советскими исследователями [47—49]. Авторы разгоняли смесь AI I3 (90%) и FeGIj (10%) в стеклянной ректификационной колонне высотой 70 см, заполненной стеклянными кольцами Фенске. В колонне эффективность 7 теоретических тарелок удавалось отогнать около 99% загруженного хлористого алюминия. Дистиллят содержал менее 0,01 % FeGlj. [c.529]

Если, разгонке подвергается предварительно очищенный хлористый алюминий, содержащий 0,05 —0,001% FeGIg, то путем ректификации можно получить продукт повышенной чистоты (5 10 % FeGlj [47,48]. По сообщению [48], этот способ был проверен также на полупромышленной ректификационной колонне, изготовленной из углеродистой стали. Ректификационная часть колонны диаметром 76 мм и высотой 3 м была заполнена керамическими кольцами Рашига. Эффективность колонны составляла примерно 10 теоретических тарелок. Разгонке подвергался технический хлористый алюминий, содержащий 2—6% хлоридов железа. [c.529]

При алкилировании хлорбензола галоидными этилами в присутствии хлористого алюминия (4] и металлического алюминия [5] был получен хлорэтилбензол, который, как показали авторы цитированных выше работ, содержит в основном -изомер. Доказательством служила температура плавления хлорбензойной кислоты, полученной при окислении хлорэтил-бензолов. Проведенное нами алкилирование хлорбензола в присутствии обоих катализаторов и анализ продуктов реакции методом газо-жидкостной хроматографии показало, что при этом получаются смеси изомеров, содержащие от 20 дс 40% о-хлорэтилбензола. Ввиду того что нам не удалось раз делить эти смеси ректификацией, 4-хлорэтилбензол был полу чен нами из -аминоэтилбензола с выходом около 79% п( реакции Запдмейера. [c.176]

Гидрирование ароматических углеводородов. Принципиал циклогексаны могут быть получены непосредственно из нефтян< сырья, где они содержатся в значительных количествах. Одн основным препятствием для использования нефтяного циклогек на является отсутствие эффективных методов его выделения. I получения циклогексана рекомендуют применять очень узкие б зиновые фракции (75—85"С), из которых его выделяют азеотрош ректификацией, дробной кристаллизацией или комплексооб зованием с тиомочевиной. При наличии во фракциях метилцик пентанов их предварительно изомеризуют в циклогексан в прис ствии хлористого алюминия [38]. После соответствующей очр ки можно получить продукт с содержанием циклогексана вы 99% [39], который пригоден для дальнейших синтезов. [c.271]

Принципиальная схема изомеризации н-пентана в изопентан показана на рис. 95. Сырье / (н-пентан4-0,2 объемн. /о бензола) подается насосом 1 через нагреватель 2 в реактор 3. Часть сырья пропускается через бачок 4 с Al U и вводится в реактор, где хлористый алюминий адсорбируется на поверхности носителя катализатора. Температура в реакторе поддерживается 93° С, давление 17,6 аг. Продукт, выходящий из реактора и содержащий до 60% изопентана, поступает в аккумулятегр 5 для отделения легких газов II. Из аккумулятора продукт насосом 6 подается в отпарную колонну 7 для отпарки НС1 и водорода от продуктов изомеризации. Продукты изомеризации III [газ Сь Сз (0,1%), бутан (1,7%), изопентан (62,0%), н-пентан (34,8%), фракция Се й выше (1,4%)] после охлаждения в холодильнике 8 подвергаются щелочной промывке и поступают на ректификацию для отделения изопентана от н-пентана VI, возвращаемого в процесс. Хлористый водород и водород с верха [c.247]

Разработанный УХИНом совместно с Кадиевским коксохимическим заводом бескислотный (каталитический) метод выделения мезитилена, основанный на сочетании процессов ректификации и конверсии зтилтолуо-лов с применением катализатора хлористого алюминия, обеспечивает получение продукта с содержанием основного вещества 98,1—98,5% 2]. Преимуществом этого Метода является ничтожное количество отходов производства (0,1—0,6 т/т мезитилена), по сравнению с сернокислотным, при котором количество отходов возрастает до 13—,14 т. [c.43]

Впервые алюмоплатиновый катализатор марки 1-4, обработанный хлористым алюминием, был применен в процессе Пенекс фирмы UOP в 1958 году. Октановое число продукта изомеризации пентан-гексановой фракции за проход могло увеличиваться до 83-84 пунктов, с рециркуляцией н-пентана — до 86 пунктов, а с выделением ректификацией и рециркуляцией в реактор изомеризации н-пентана, 2- и 3-метилпентана и н-гексана — до 92 пунктов. Выход изокомпонента за проход составлял около 99 масс. % (рис. 124П). [c.868]

Вопросу применения ректификации для очистки технического хлористого алюминия в промьшленном масштабе посвяш,ена работа [c.165]

По этому методу смесь паров хлористого бора с водородом в молярном отношении BGI3 Н2=1 3 пропускается через обогреваемую колонку — реактор из стекла пирекс, наполненную гранулированным алюминием с размером зерен 20 меш. Температура в реакторе поддерживается в пределах 320—500°. После небольшого индукционного периода начинается реакция и в газах появляются бороводороды. Продукты реакции конденсируются в трех приемниках. В первом приемнике собирается хлористый алюминий, во втором — при 80° конденсируется основное количество диборана вместе с хлордибораном B2H5GI и не вошедшим в реакцию хлористым бором. В третьем приемнике при —190° также собирается некоторое количество диборана и хлористого водорода. Диборан выделяется из смеси ректификацией. [c.100]

Сополимеризация изобутилена с изопреном с целью получения бутилкаучука проводится в условиях близких к гомополимеризация изобутилена. Исходный изобутилен повторной ректификацией доводится до концентрации более 99%. Особенно тщательно должны удаляться следы воды. Исходная смесь мономеров состач ляется таким образом, чтобы она содержала 97— 98% изобутилена и 2—3% изопрена. Затем к этой смеси добавляется примерно трехкратное по объему количество хлористого метила, являющегося растворителем. Шихта, поступающая на полимеризацию, имеет состав (в объемн. %) изобутилена — 25. хлористого метила — 74,3 и изопрена — 0,7. Перед поступлением в реактор шихта проходит последовательно через аммиачный и этиленовый холодильники, где охлаждается до (—)100°С. В реактор подается охлажденный (до —95° С) 0,05—0,1% раствор катализатора — хлористого алюминия в хлористом метиле. Реактор охлаждается снаружи кипящим в рубашке этиленом. Суспензия иолимера непрерывно выводится сверху реактора. Время пребывания реакционной массы в реакторе составляет 1,5—2 часа. Условия полимеризации в реакторе температура — 96 —98° С, давление—0,3 ати. [c.173]

Равномерная и непрерывная подача в реактор с гексеном сероводорода и 30%-ного раствора хлористого алюминия в mpem-ДДМ позволила синтезировать третичный гексилмеркаптан с высоким выходом. Условия и результат этого опыта см. в табл. 4,. № 1. Ректификацией продуктов реакции ыл выделен третичный гексилмеркаптан с т. кип. 122,7—122,8° при 731 мм рт. ст. nf — 1,4416 df = 0,8281. [c.9]

Исходные алкилбензолы с различной структурой алкильного радикала в цепи были получены по реакции Фриделя — Карфтса алкилированием бензола ал кил бромидами в присутствии хлористого алюминия по реакции Фиттига действием на смесь бромбензола и алкилбромида металлическим натрием алкилированием бензола а-олефинами в присутствии серной кислоты. Полученные алкилбензолы были идентифицированы четкой ректификацией. [c.76]

Шуит, Хуг и Фергеус [И] нагревали в автоклаве смеси нормального и изобутанов с хлористым алюминием и хлороводородом (при 140° С вместо хлороводорода подкачивался водород) в течение 24 час. Анализ проводился путем ректификации. Результаты приводятся в табл. 23. Как видно из таблицы, равновесие достигалось с обеих сторон. [c.344]

Пайне, Кветинскас, Кассель и Ипатьев [8] определили равновесие изомеризации пентанов при 65° С в жидкой фазе в автоклаве над комплексными соединениями галоидного алюминия с галоидными солями других металлов, и при 150 и 200° С в проточной системе в паровой фазе над комплексами хлористого алюминия с галоидными солями металлов. Анализ проводился ректификацией. К равновесию подходили с обеих сторон. [c.348]