Определение малых концентраций сероводорода

Рис. 28. Схема прибора для определения малых концентраций сероводорода

Наиболее важно определение в воздухе сероводорода и сернистого газа. Методы определения вредных веществ в воздухе описаны в работах [296, 365]. Обзоры методов определения малых концентраций сернистого газа в воздухе и газах приведены в [217, 430, 879] описаны методы определения серного ангидрида и сероводорода [1117, 1143]. Причины, влияющие на точность и воспроизводимость результатов определения SO2 и SO3 в воздухе промышленных предприятий, а также способы математической обработки результатов даны в работе [897]. Газоанализаторы для непрерывного определения серусодержащих газов в воздухе описаны в [365]. [c.171]

Газоанализаторы кулонометрического титрования предназначены для определения малых концентраций сернистых соединений (диоксида серы, сероводорода, меркаптанов, тиофена, органических сульфидов и др.) в газовых смесях и в воздухе производственных помещений способом непрерывного кулонометрического титрования рабочего раствора, поглотившего анализируемый компонент. Рабочим служит подкисленный серной кислотой раствор К1 или КВг. Титрующим реагентом является галоген, выделяемый электролитически (генерация) из рабочего раствора. Количество галогена, генерируемого из раствора в единицу времени, эквивалентно количеству сернистого соединения, поступающего в раствор. [c.214]

Метод рекомендуется ГОСТ 11382—65 для определения малых концентраций сероводорода (0,001—0,1 объемн. %). [c.33]

Рис. 29. Градуировочный график для определения малых концентраций сероводорода

Определение малых концентраций сероводорода [c.61]

Указанные колориметрические методы применяются главным образом для определения малых концентраций сероводорода в воздухе. [c.213]

Метод может быть применен для определения сероводорода как при малых концентрациях (менее 0,05%), так и при более высоких (порядка 10% по объему и выше). [c.156]

Для определения малых концентраций сероводорода (1-10 — 0,1%) в потоке азота разработан метод газовой хроматографии с пламенно-фотометрическим детектированием. Оптимальное разделение HjS и SO2 достигается с применением тефлона, содержащего 2% динонилфталата [1373]. [c.148]

При определении очень малых концентраций сероводорода рекомендуется проводить контрольное титрование раствора ацетата кадмия или цинка, применяемого для поглощения сероводорода. Если на это титрование расходуется некоторое количество иода, то при расчете вводят соответствующую поправку. [c.155]

Суслова А. И. Фотоколориметрический метод определения малых концентраций сероводорода и сульфидов, Лабор. практика, [c.218]

Метод применяют для определения сероводорода при его концентрациях в газе от 0,02 до 20 г/ш . При этом для определения малых концентраций НгЗ берут 0,01 н. растворы иода и тиосульфата, для определения более концентрированных растворов — 0,1 и. [c.115]

В качестве сырья для многих нефтехимических синтезов служат попутные и особенно промышленные углеводородные газы, которые часто содержат примеси сероводорода и других серусодержащих соединений. Наличие в сырье такого рода примесей и особенно сероводорода приводит к отравлению катализатора, коррозии аппаратуры, ухудшению качества готовой продукции и т. п. Поэтому, как правило, газообразное сырье в таких синтезах подвергается предварительной очистке и, следовательно, имеет место контроль за содержанием удаляемых примесей до и после очистки. Во многих случаях (например, в процессах полимеризации) допустимые концентрации примесей после очистки весьма малы, что усложняет их аналитическое определение. В частности, в случае применения этилена для полимеризации содержание сероводорода после очистки не должно превышать 0,001 вес.% [1]. Известные методы определения таких концентраций сероводорода в газах либо громоздки и длительны, либо мало чувствительны и недостаточно точны 2, 3, 4, 5]. Широко применяемый в настоящее время в различных аналитических целях хроматографический метод до сего времени нашел применение только для определения относительно больших концентраций сероводорода. Поэтому мы поставили задачу разработать хроматографический метод определения примесей сероводорода в этилене при концентрациях порядка 0,001— [c.310]

Определение. Для определения сероводорода при малых концентрациях исследуемый газ пропускают через две поглотительные склянки, содержаш,ие каждая по 50 мл раствора карбоната калия, и третью—контрольную склянку с раствором ацетата кадмия или ацетата цинка. [c.156]

Метод пригоден для определения сероводорода при малых концентрациях (в пределах от 5 до 25—30 мг м ). [c.158]

Определение малых количеств непредельных в бутане методом бромирования [28]. Метод применяют для определения олефинов в бутане при концентрации их от 0,005 до 2,0%. Присутствие меркаптанов, сероводорода, сернистого газа и перекисных соединений недопустимо. [c.139]

Для улавливания образовавшегося сероводорода из смеси его с водородом, который продувают со скоростью 10 мл мин, достаточно 250 мкл щелочного раствора-поглотителя, следовательно, можно проводить определение в сосуде емкостью 500 мкл. Для установления конечной точки титрования используют дифференциальную потенциометрию [28, 29] (разд. 2.7.2.2.) на серебряных электродах, поляризованных очень слабым постоянным током (10 —10- ° а/сж ). Перед каждым определением серебряные электроды обрабатывают раствором цианида калия. При определении очень малых концентраций сульфида используют специальные электроды, покрытые сульфидом серебра. [c.113]

При соответствующих условиях можно использовать сероводород (или растворимый сульфид) для получения коллоидных суспензий различных тяжелых металлов, в той или иной степени пригодных для фотометрических измерений или метода сравнения. Это было положено в основу распространенного общего метода определения меди, свинца и т. д. в малых концентрациях. Вместо сульфида лучше использовать дитизон или другие органические реагенты, которые обладают более высокой чувствительностью и избирательностью, а также не дают коллоидных растворов. [c.124]

Окисление или восстановление в газовой фазе происходит значительно быстрее, однако эти методы также имеют ряд недостатков. Скорость превращения серы в двуокись серы зависит от температуры в реакторе и от концентрации кислорода в газе-носителе. В результате восстановления серы образуется сероводород, содержащий примеси НС1, НВг, H N и т. п., если в молекулу анализируемого вещества входят хлор, бром, азот и др. Сероводород трудно отделить от этих примесей, особенно в малых пробах массой порядка микрограмм. В результате методы становятся неспецифичными для определения HjS. Кулонометрическое определение серы также затруднено в присутствии иодида и цианида [283, 244]. Спектрофотометрические методы недостаточно точны и чувствительны, кроме того, эти методы с трудом поддаются автоматизации. [c.96]

Метод пригоден для определения сероводорода как при малых (менее 0,05%) концентрациях, так и при более высоких (порядка 10% по объему и выше). Он удобен тем, что дает возможность определять сероводород в присутствии двуокиси углерода. [c.135]

Для определения коэффициентов Генри данные по растворимости сероводорода и сероокиси углерода в трибутилфосфате были обработаны по уравнению Кричевского — Ильинской, которое справедливо для любых разбавленных растворов неэлектролитов при малых, но конечных концентрациях растворенного вещества (16) [c.59]

Процесс осаждения, вызванный адсорбцией ионов на поверхности осадка, можно использовать для удаления из раствора ионов, мешающих определению. Например, метаоловянная кислота, выделенная из слабо кислого раствора, сильно адсорбирует фосфорную и мышьяковую кислоты. Этим свойством можно воспользоваться для полного удаления ионов РО= и AsO= из раствора, если эти анионы мешают анализу. С другой стороны, при определении ионов, находящихся в растворе в виде следов, в концентрации слишком малой для непосредственного обнаружения реактивом, можно эти ионы сконцентрировать на поверхности адсорбирующего их осадка. Например, если в растворе имеется очень мало ионов Си++, они не будут осаждаться из раствора сероводородом. Если же к раствору добавить немного ионов Hg++, а затем последние осадить сероводородом, то выделяется осадок HgS, увлекающий с собой следы меди. Прокаливая затем осадок, можно удалить ртуть, а остаток, состоящий из СиО, растворить в нескольких каплях НС затем в растворе легко обнаружить Си" " .] [c.133]

При протекании сточных вод по трубам и каналам с малыми скоростями происходит выпадение взвешенных веществ. Одновременно биохимические процессы, происходящие в сточной жидкости, вызывают изменение состава воздуха в не заполненной водой части трубы и в колодцах. Это изменение характеризуется понижением содержания кислорода, увеличением концентрации углекислого газа, а также появлением прн определенных условиях некоторых других газов (метан, сероводород и др.). [c.206]

Малая дифференциация состава газов в залежи и относительно небольшие отборы газов из скважин, расположенных в зонах ГВК, что определяется рациональной системой отборов, предусмотренных проектами разработки месторождений, позволяет оценивать составы газов газовых месторояадений по ограниченному числу исследуемых скважин (2—3) и принимать значение среднего состава газов для практических расчетов и проектирования технсь логических систем арифметическим усреднением. Определение средних значений концентраций сероводорода этим методом необходимо проводить, учитывая удельные отборы газа из купольных скважин в соответствии с проектами разработки месторождений. Указанные рекомендации ограничены периодом разработки месторождений до режима падающей добычи, так как при снижении давления в залежи непрерывно происходит изменение концентрации компонентов смеси как по скважинам, расположенным в различных частях структуры, так и в залежи в целом. Причем, если по отдельным скважинам установлена определенная линейная зависимость изменения концентраций отдельных компонентов смеси от снижения пластового давления, то по участкам площади такой зависимости нет. [c.24]

Специальный вариант метода разработан для определения малых концентраций сероводорода в газах [1]. Анализируемую пробу газа, содержащую следы сероводорода, пропускают через стеклянный патрон (5X0,3 см), заполненный пористым фарфором, обработанным ацетатом свинца. После отработки большей части слоя реагента содержимое патрона (отработанный сорбент) высыпают в реактор на стеклянный фильтр, снизу подают соляную кислоту (1 1) и выделяющийся сероводород определяют хроматографически. Наименьшая определяемая концентрация сероводорода составила 5Х [c.225]

Сульфиды и сульфаты в жидких анализируемых объектах можно перевести в сероводород, который затем выделяют током инертного газа-носителя. Выделяемый при этом сероводород, а также сероводород из анализируемых газов количественно поглощают различными жидкими реагентами. Филд и Олдак [22] применяли раствор гидроокиси натрия, а Этрингтон и др. [21] — раствор арсенита. Сандс и др. [94], детально изучая возможность определения малых концентраций сероводорода в газах при помощи метиленового голубого, установили, что лучшим абсорбентом является 2%-ный раствор ацетата цинка. Алми [1] применял СОа для переноса сероводорода, выделяемого из пищевых продуктов, в 0,6%-ный раствор ацетата цинка. [c.306]

Пронин Ю. Б., Смолянская П. Г. и Губанова Е. А. Динамический метод определения малых концентраций сероводорода в воздухе. Тр. Хим. лаборатории (Всес. н.-и. ин-т охраны труда), 1941, кн. 3, с. 45—55. [c.205]

Для определения очень малых концентраций сероводорода применяют также микроаспиратор или шприц, в котором поме- [c.64]

Многие ядовитые газы обладают характерным запахам, и благодаря этому присутствие их в воздухе можно легко распознать даже при очень малых концентрациях. Очень часто определение по запаху более чувствительно, чем определение химическими методами. Однако надо помнить о том, что некоторые газы (особенно сероводород) при продолжительном вдыхании ослабляют обоняние и вследствие этого их запах через некоторое время пе15естает ощущаться. Поэтому надо ориентироваться только на ощущение запаха при первом вдохе воздуха. [c.39]

С целью определения предельно допустимых концентраций (ПДК) углеводородов при их действии на человека и окружающую среду проводятся специальные исследования, которые показали, что очень малые концентрации углеводородов и сероводорода (меньше в 100 раз и более,чем приведенные выше) при длительном воздействии могут вызвать у человека рефлекторные изменения световой чувствительности глаза, электрической активности мозга. Пороговая концентрация для всех углеводородных газов - 4,4 мг/м . Совместное присутствие углеводородов, концентрация которых в сумме не превышает 3 мг/м , при длительном действии не оказывает какого-либо влияния на организм человека. Наиболее токсичными из встречающихся в атмосфере метановых углеводородов является бутан и пентан. На основании данных о пороговых концентрациях для пентана и бутана в качестве разовых предельно допустимых установлены концентрации 100 и 200 мг/м , соответственно. Концентрация пентана 25 мг/а , не вызывающая каких-либо заметных сдвигов в организме животных при длительном круглосу- [c.15]

Лабораторный воздух почти всегда загрязнен также и парами применяемых реактивов. Особенно много в воздухе содержится хлористого водорода и аммиака. Их присутствием объясняется появление слабого белого налета (ЫН4С1) на стеклянных предметах, находящихся в лаборатории. Хлористый водород, окислы азота, сероводород, аммиак, пары брома, иода и других летучих реактивов, часто применяемых в лабораторной практике, загрязняют другие реактивы и анализируемые растворы и, конечно, являются серьезным источником ошибок при определении очень малых концентраций тех или иных веществ. [c.146]

Необходимость определения микроколичеств примесей в самых различных средах за последнее время сильно возросла. В области нефтехимических производств такая необходимость возникает главным образом в связи с применением для различного рода синтезов нефтяных газов. Среди примесей, содержащихся в нефтяных газах в микроколичествах, могут быть газообразные серусодержащие соединения сероводород, меркаптаны, сероуглерод, сероокись углерода и др. В ряде синтезов, как, например, при каталитической полимеризации этилена, эти примеси в весьма малых концентрациях оказываются ядами. Поэтому возникает потребность в быстром и достаточно чувствительном методе их определения. [c.253]

Прежде всего необходамв убедиться, присутствуют ли катионы II группы в фильтрате от I груш1ы. Для этого к нескольким с фильтрата приливают сероводородной воды. В случае образования осадка весь фильтрат насыщают сероводородом, соблюдая те правила, которые указаны в настоящем руководстве (стр. 200). Нужно при этом заметить, что для полноты осаждения сульфидов весьма важную роль играет количество кислоты в растворе, которое не должно значительно переходить за определенные пределы максимума и минимума ее. В то время как для мышьяка большая кoнцeнfpaция соляной кислоты является фактором, благоприятствующим его осаждению, она служит тормозом осаждению сероводородом других катионов II группы, и они могут полностью или частью перейти в П1 группу. Слишком же малая концентрация соляной кислоты сопряжена с неполной осаждаемостью мышьяка и частичным осаждением цинка вместе со II группой. Поэтому наиболее благоприятными условиями для осаждения катионов [c.295]

Индикационные методы отличаются простотой с их помощью можно быстро производить качественные определения. Так, например, бумажка, пропитанная уксуснокислым свинцом, чернеет в присутствии следов сероводорода бумажка, пропитанная парадиметиламинобензальдегидом (бумажка Прокофьева), краснеет в присутсхвии следов фосгена и т. д. Индикационные методы применяются, когда нежелательно присутствие токсических веществ даже в очень малых концентрациях, а при их наличии требуются особые срочные меры (пуск аварийной вентиляции, нейтрализация загазованного участка, применение средств индивидуальной защиты и т. д.). [c.81]

Существует несколько способов описания этих отклонений от идеальной 100%-ной ионизации. Одним из них является использование коэффициента i Вант-Г оффа, соответствующего кажущейся диссоциации растворенного вещества, которое находится в растворе определенной концентрации. В табл. 12.5 приведены значения коэффициента i Вант-Гоффа для некоторых растворов для идеальной полностью ионизованной соли его значение равно 2. По существу коэффициент Вант-Г оффа указывает эффективное чиСло ионных или молекулярных частиц, образующихся из единицы молекулярного количества растворенного вещества этим эффективным числом растворенных частиц и определяются осмотические свойства раствора, изменение его температур кипения и замерзания, а также другие свойства. Уксусная кислота СН3СООН и сероводород HjS в растворе очень мало диссоциированы на ионы (см. гл. 15), и поэтому коэффициент i Вант-Гоффа для них лишь немного превышает единицу. [c.219]

По Ледебуру, окислы металла восстанавливают водородом при высокой температуре. Образовавшуюся при этом воду поглощают фосфорным ангидридом, взвешивают и пересчитывают на кислород. Метод Ледебура был усовершенствован Кейтманном и Обергоффером [15], Гартманом [16] и др. Было установлено, что при 950° С водород восстанавливает только окислы железа, при 1100—1150° С — также окислы марганца. Вейнберг [17] считает, что, добавляя плавень, можно при 1200° С восстановить водородом также двуокись кремния и окись алюминия. Однако в результате дальнейших исследований [18] было установлено, что определение кислорода в сталях с большим содержанием кремния приводит к заниженным результатам. В этом случае содержащиеся в стали окислы железа частично восстанавливаются кремнием с образованием двуокиси кремния, которая не восстанавливается водородом. Было выяснено, что в углеродистых сталях окислы железа частично восстанавливаются углеродом, содержащимся в стали. При этом образуется окись и двуокись углерода. Были предложены способы количественного определения окислов углерода. Было исследовано также влияние относительно больших концентраций азота, фосфора и серы. При высоких температурах водород реагирует с этими элементами, образуя соответственно аммиак, фосфористый водород и сероводород, что искажает результаты определения кислорода. Таким образом, водородный метод определения кислорода может давать верные результаты лишь при анализе железных порошков с малым содержанием [c.32]

Так как электролитическая диссоциация Н (СЫ)2 ничтожно мала, последняя образуется даже при минимальных концентрациях ионов СЫ. Интересным следствием этого является, в частности, используемая для объемного определения синильной кислоты реакция по уравнению 2НСМ-(-Н2С1г=Нд(СМ)2+2НС1, представляющая собой полное обращение обычного хода обменных реакций (V 6) слабая кислота выделяет сильную из ее соли. Этим же обусловлено растворяющее действие солей Не , на многие нерастворимые в воде цианиды (например, А СМ). Вместе с тем сероводород все же осаждает ртуть нз раствора ее цианида. При нагревании выше 320 °С Hg( N)2 распадается на ртуть и циан. [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология