Реакция с концентрированным едким кали

Щелочи и концентрированные растворы кислот способствуют гидролизу. Быстро идет реакция со спиртовым раствором едкого кали [62а]. Механизм гидролиза бензолсульфохлорида весьма сходен, как уже указывалось, с механизмом гидролиза иприта [626]. При нагревании п-бромбензолсульфохлорида до 80° с концентрированной серной кислотой [63а] выделяется хлористый водород, а обработка продукта реакции водой приводит к сульфокислоте [c.325]

В Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 24.г (0,4 меля) ацетамида с 22 мл (0,4 моля) брома, затем, при постоянном охлаждении холодной водой, добавляют такое количество раствора 40 г едкого кали в 300 мл воды, чтобы первоначально буро-красный цвет раствора перешел в светло-желтый. При этом в растворе образуется бромацетамид. Полученный раствор в течение нескольких минут приливают из капельной воронки в круглодонную колбу емкостью 1 л, содержащую раствор 80 г едкого кали в 15Q мл воды. Раствор нагревают 15—30 минут при 70— 75 до полного обесцвечивания реакционной массы. Если во время нагревания температура прднимется выше 75°, колбу на несколько минут погружают в холодную воду. Полученный метиламин (примечание 1) отгоняют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий 100 мл 5 н. соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды). Чтобы обеспечить полное поглощение метиламина, к концу холодильника присоединяют алонж, погружаемый на 1 сж в соляную кислоту. Перегоняют до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумагу. [c.727]

Этой реакции отвечает э.д.с., равная 1,17В. Электролитом является концентрированный раствор едкого кали, который [c.59]

Растворы для поглощения 0 , СО и СО. Для приготовления растворов-поглотителей применяются разнообразные вещества, способные вступать в химическую реакцию с тем илн иным газом. Лучшим поглотителем для углекислого газа является концентрированный (30—35%-ный) раствор едкого кали, который реагирует с СО по реакции [c.447]

В трехгорлую цилиндрическую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой со ртутным затвором, газовводной трубкой, погруженной в реакционную массу, и газоотводом, соединенным со склянкой Тищенко с 50%-ной щелочью, помещают 100 г пятихлористой сурьмы и 10 г сулемы и при энергичном перемешивании пропускают ацетилен. Ацетилен из баллона очищают пропусканием через склянки с 40—50%-ным раствором едкого кали, крепким раствором бисульфита натрия, подкисленным раствором хромового ангидрида, концентрированной серной кислотой и колонку с натронной известью и хлористым кальцием. Реакция начинается быстро и проходит с разогреванием. В начальной стадии реакционную колбу периодически охлаждают водой. Как только поглощение ацетилена при комнатной температуре почти закончится, реакционную массу нагревают на масляной бане до 80—100° в течение 2—3 час. При этом ацетилен снова начинает вступать в реакцию, но значительно медленнее, чем 150 [c.150]

Объясните, почему идут до конца реакции а) между кристаллической поваренной солью и концентрированным раствором серной кислоты, б) между растворами едкого кали и азотной кислоты, в) между растворами хлорида бария и сульфата натрия. [c.18]

Рассмотрим устройство и работу железоникелевых аккумуляторов. Электродами служат железо и гидроокись никеля, а электролитом — концентрированный раствор едкого кали. На положительном электроде при работе аккумулятора протекает реакция [c.324]

Подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго красному и упаривают досуха на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. Остаток растворяют в небольшом количестве холодной воды основание выделяют 25%-ным водным раствором едкого натра и трижды извлекают эфиром. Эфирные вытяжки сушат едким кали, отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают или перегоняют на 20-сантиметровой колонке Вигре. [c.187]

По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 Л1Л воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах ). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. [c.150]

В колбе емкостью 200 мл растворяют 20 г кристаллического углекислого натрия в 00 мл воды, прибавляют циклогексанол и небольшими порциями при энергичном перемешивании вносят растертый в тонкий порошок марганцевокислый калий. Нужно следить, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30° и время от времени охлаждать колбу водой. По окончании реакции отфильтровывают двуокись марганца и прибавляют к фильтрату 20 мл концентрированной серной кислоты. Выпавшую адипиновую кислоту отфильтровывают и высушивают в эксикаторе над твердым едким кали. [c.201]

Реакции а) к раствору 0,2 г нитрометана в десятикратном (по объему) количестве воды прибавляют концентрированный раствор азотистокислого натрия (1 1), охлаждают до 0° и осторожно прибавляют к нему разбавленную водой серную кислоту (1 1 по объему) если реакция кислая, то образуется метилнитроловая кислота, которая дает интенсивную красную окраску со щелочами. Для этого прибавляют далее осторожно, при охлаждении концентрированный раствор едкого кали, пока не перестанет усиливаться окраска, затем разбавленную серную кислоту—до образования чуть желтого оттенка и потом снова раствор едкого кали и тогда получается чистый красный цвет [c.69]

РЕАКЦИЯ КАННИЦЦАРО. Альдегиды, которые не содержат а-водо-родного атома по соседству с карбонильной группой, реагируют с концентрированным водным раствором едкого кали или едкого натра, давая 1 моль спирта и 1 моль кислоты (в виде соли). [c.38]

Концентрированный раствор едкого кали, остающийся по окончании реакции, быстро разъедает стекло. Если синтез повторяют несколько раз подряд, то вместо колбы следует взять железную реторту, сделанную из трубы диаметром в 10 см. [c.65]

Для выделения избыточного 1-диэтиламино-4-аминопентана к отгону от перегонки с паром прибавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго и упаривают раствор досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Затем прибавляют 40%-ный раствор едкого кали и извлекают вы делившееся основание эфиром. После отгонки эфира пере гоняют в вакууме. Т. кип. 196 —198°. [c.116]

Помимо различного поведения в отношении кислот, а- и Р-оловянпые кислоты различаются также следующими реакциями а-оловянная кислота легко растворима как в растворе карбоната калия, так и в растворе едкого кали любой концентрации Р-оловянная кислота в растворе карбоната калия не растворима. Она не ] астворима также в концентрированном едком кали. Если такой раствор разбавить,. р-оловянная кислота переходит (коллоидно) в раствор. Из этого раствора не удается получить никакой кристаллической соли. Упариванием щелочных растворов Р-оловянной кислоты получают аморфные вещества, которые прежде принимали за соли метаоловян-ной кислоты и называли метастаннатами , однако в действительности эти вещества являются лишь продуктами адсорбции щелочи водной двуокисью олова. Из солянокислых растворов (соответственно коллоидных растворов) сульфат калия или натрия осаждает на холоду только Р-оловянную кислоту, но не а-оловянную кислоту. а-Оло-вянная кислота в виде геля прочнее удерживает воду в связанном состоянии, чем Р-оловянная кислота, и обладает большей адсорбирующей способностью, например, по отношению к фосфорной кислоте и органическим красителям, чем Р-оловянная кислота. [c.578]

Сначала были проведены реакции на кремний с этилтрихлор-силаном, а именно выделение кремневой кислоты нагреванием с кислотами или концентрированным едким кали с последующей обработкой кислотой [2], реакция с молибдатом аммопия [3], реакция образования фтористого кремния [4] и др. Все они дали отрицательные результаты, так как при этих реакциях вместо ожидаемого выделения кремневой кислоты получались кремнийорганические полимеры. [c.362]

Винил-1-этилпиперидин. 9 г 2-(Р-оксиэтил)-1-этилпипе-ридина смешивают с 4,5 г ледяной уксусной кислоты и 18 г концентрированной серной кислоты и нагревают при 175—180° в течение 8 час. Коричневую реакционную смесь выливают в воду, прибавляют щелочь до сильно щелочной реакции и перегоняют с водяным паром. К дистилляту прибавляют едкое кали и экстрагируют возможно меньшим количеством эфира. Эфирный раствор сушат сначала поташом, затем едким кали, отгоняют эфир и фракционированием остатка выделяют 4-винил-1-этилпиперидин [313]. [c.272]

Этот метод принципиально и по методике получения газа не отличается от описанного выше метода разложения аммонийных олей при действии окиси калышя. Отличие заключается лишь в том, что здесь для разложения аммонийных солей применяют концентрированный (50%-ный) раствор едкого натра или едкого кали. Реакцию проводят и колбе (см. рис. 2, а и б, стр. 13). Высушивание и очитку газа проводят, как указано выше. [c.185]

Взаимодействие спиртовых растворов кетонов с цинком и раствором едкого натра или с цинком и концентрированным раствором аммиака тоже дает хорошие результаты [268]. Лучшие выходы при меньшей продолжительности реакции получают при восстановлении флуоренон-2-карбоновой кислоты цинком и раствором едкого кали с добавкой небольшого количества сульфата меди [209]. При восстановлении флуоренон-1-карбоновон кислоты мапшем в метиловом спирте выход резко понижается [270), хотя Цехмейстер и Ром [271] восстанавливали ш> этой методике бепзофслон и 1,3-дифенилацетон и получали отличные выходи. [c.57]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной воздушным холодильником, встряхивают 18,5 г (0,15 моля) нитробензола (примечание 1), 36 г (0,35 грамм-атома) гранулированного олова и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через несколько минут смесь сильно разогревается и начинает кипеть. В случае слишком бурного течения реакции колбу нужно охладить водой. Постепенно в колбу добавляют небольшими порциями соляную кислоту, причем кипение смеси должно поддерживаться за счет тепла реакции. После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане в течение 1 часа. К-еще теплому раствору осторожно добавляют небольшими пораднями 45 г едкого натра в 90 мл воды и из горячей смеси отгоняют анйлйн с водяным паром до появления совершенно прозрачного дистиллята-. Из дистиллята анилин высаливают поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20—25 г соли. Затем извлекают его 3 раза эфиром (первая порция—60 мл, а следующие—по 30 мл). Полученную эфирную вытяжку сушат над едким кали, отгоняют эфир и перегоняют аиилин, применяя воздушный холодильник (примечание 2), собирают фракциюст. кил. 184°. [c.507]

Гидролиз в щелочной среде. Для гидролиза сложных эфиров используют многочисленные основные вещества, однако наиболее часто применяют водные растворы едкого кали, едкого натра, гидроокиси бария и гидроокиси кальция. В тех случаях, когда имеют дело с легко гидролизующимися веществами, стараются вести гидролиз в мягких условиях, лучше всего при комнатной температуре, применяя длительное перемешивание или встряхивание зфира с основанием. Однако часто реакция в мягких условиях не идет, и необходимо повысить температуру реакции или применить более сильнодействующие реагенты, например спиртовой раствор едкого натра или едкого кали. Жиры и воски омыляютсч" с большим трудом, и для их гидролиза применяют очень концентрированные водные или спиртовые растворы едкого натра и едкого кали. В качестве растворителей применяют иногда высшие спирты, например изоамиловый. [c.542]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл бО %-ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Температура понижается до —15°. Затем, охлаждая стакан льдом с солью, приливают по каплям 20 г брома (6,9 мл) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10°. После растворения всего брома добавляют небольшими порциями 20 г (0,14 моля), тонко измельченного фталимида, следя за тем, чтобы температура не превышала 0°. Прозрачный раствор охлаждают до —5° (примечание 2), добавляют 20 г порошкообразного едкого кали и перемешивают содержимое стакана еще в течение 0,5 часа. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70°, добавляют 5 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия (примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. К нему добавляют 30—40 мл концентрированной х. ч. соляной кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды оставалась щелочной (примечание 4), и осаждают антраниловую кислоту, добавляя около 24 мл ледяной уксусной кислоты. Раствору дают отстояться и от льтровывают продукт, который должен быть почти бесцветным промывают его. неболь-шим количеством холодной воды и сушат на бумаге т, пл. 143,5—144 . [c.729]

А. Алифатические кетоны. Смесь 1,5 моля кетона, 0,3 моля формальдегида (в виде 35%-НОГО формалина) и 0,3 моля хлоргидрата амина нагревают 12 ч с обратным холодильником. После этого упаривают в вакууме и очищают хлор- гидрат перекристаллизацией. Для получения свободного основания хлоргидрат лри помешивании и охлаждении (темлература не должна лрввышать -Ь5°С) вносят в концентрированный раствор едкого кали, отделяют выделившееся основание, сушат его небольшим количеством твердого КОН и перегоняют. При реакциях с циклогексаноном от получающегося основания Манниха легко отщепляется амин, поэтому продукт реакции рекомендуется выделять в виде Хлоргидрата. [c.152]

Общая методика кислотиого расщепления а-ацилкетонов ) (табл. 124), 0,1 моля а-ацилциклогексанона (в реакции можно использовать неочищенный продукт) прн 100 С прн перемешивании смешивают с трехкратным молярным количеством горячего 60%-ного раствора едкого кали и выдерживают при указанной температуре еще 15 мин. Застывшую реакционную смесь после охлаждения растворяют в 300 мл воды, к раствору по каплям прибавляют такое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы среда осталась чуть щелочной. Затем экстрагируют эфиром, водный слой сильно подкисляют соляной кислотой и извлекают хлороформом. После отгонки растворителя перегоняют в хорошем вакууме. [c.170]

Чистоту препарата устанавливают по нейтральной реакции, отсутствию свободного хлора (при взбалтывании с раствором калия йодида в присутствии крахмала не должно происходить посинения, т. е. не должен выделяться йод), хлоридов, посторонних органических примесей (концентрированная серная кислота не должна окрашиваться интенсивнее окраски эталонного раствора № 5 ГФ IX), сероуглерода (смесь равных объемов четыреххлористого углерода со спиртом и раствором едкого кали при прибавлении уксусной кислоты и сульфата медн не должна в течение 2 и выделять осадка ксантогената калия) [c.113]

Так, например, Ы-этил и рование тропина приводит к образованию тро-пин-йод-этилата, который не идентичен Ы-этилнортропин-йод-метилату, получаемому метилированием Ы-этилнортропина. Подлинность атропин-сульфата определяют по фиолетовому окрашиванию, возникающему при действии спиртового раствора едкого кали на препарат, предварительно обработанный концентрированной азотной кислотой и затем выпаренный досуха. Предполагают, что эта реакция (Витали) основана на нитровании азотной кислотой ароматического ядра и последующем взаимодействии нитропроизводного со спиртовым раствором едкого кали. Сульфат-ион определяют с помощью хлорида бария. [c.428]

Смесь сложных эфиров гидролизуют кипячением в течение 2 час. с раствором 112 г едкого кали в 200 мл спирта. Большую часть спирта отгоняют, а затем упаривают смесь на паровой бане досуха. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (100—125 мл) и прибавляют к нему концентрированную соляную кислоту (примерно 90—95 мл) до слабо кислой реакции (примечание 4). Раствор кипятят в течение нескольких минут, чтобы удалить углекислый газ, после чего слегка подщелачивают его аммиаком. Затем к кипящему раствору прибавляют небольшой избыток хлористого бария. Горячий раствор фильтруют для удаления бариевой соли малоновой кислоты. Фильтрат охлаждают и прибавляют к нему 100 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Затем раствор экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 250 мл. Вытяжки соединяют вместе, сушат над хлористым кальцием и отгоняют эфир на паровой бане. Оставшуюся пастообразную массу (около 38 г) отжимают на пористой тарелке, чтобы удалить приставшее масло, и затем растворяют в 30—50 мл горячего уксусноэтилового эфира. По охлаждении раствора льдом с солью из него выпадает в осадок чистая 1,1-циклобутандикарбоновая кислота, которую отфильтровывают фильтрат после упаривания дает еще некоторое количество кислоты в виде пастообразной массы, которую перекристаллизовывают из уксусноэтилового эфира. Выход чистой 1,1-циклобутацдикарбоновой кислоты с т. пл. 156—158° составляет 30—34 г (21—23% теоретич.). [c.491]

В стеклянную трубку диаметром 15—20 мм и длиной 70—80 см помещают 24,1 г (0,2 моля) тетрагидрофурфурил-хлорида с т. кип. 149—149,57721 мм, 43,9 г (0,6 моля) диэтиламина и 2 г йодистого натрия. Трубку запаивают, и нагревают в масляной бане при температуре бани 150° в течение 40 часов. После окончания нагревания отсасывают выпавший в осадок хлоргидрат диэтиламина и 2 раза промывают его абсолютным эфиром, порциями по 30—40 мл. От фильтрата отгоняют эфир и избыток диэтиламина, дают осадку охладиться и обрабатывают его концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго (около 5 — 7 мл). Полученный раствор промывают 20—25 ил эфира, отделяют водный слой, насыщают его едким кали и, отделив выделившийся маслянистый слой, водный 2—3 раза экстрагируют эфиром, порциями 30—40 ял каждая. Эфирные экстракты присоединяют к основному продукту, высушивают несколькими кусками едкого кали, отгоняют растворитель м остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 85"/20. и.ч. [c.32]

Получение ( -дифенилфосфинилэтил)малоновой кислоты. В одногорлую колбу помещают 9,3 г (0,0244 М) ( -дифенил-фосфинилэтил) малонового эфира, добавляют раствор 7,2 г f0,129 A4) едкого кали в 37 мл воды и нагревают в течение 5 часов на кипящей водяной бане. По охлаждении к реакционной массе добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту (до кислой реакции по универсальной бумаге), при этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают, 7 99 [c.99]

В никелевой чашке (примечание 1), помеш,енной на песчаной бане расплавляют 125 г (2,24 моля) едкого кали. После того как температура плава достигнет 180°, добавляют порциями по 44 г (0,25 моля) аммонийной соли 3-сульфо пиридина. После добавления каждой порции реакционную массу осторожно перемешивают никелевым шпателем (примечание 2). Затем смесь выдерживают при температуре 180° в течение 3 часов, причем реакционная масса постепенно загустевает. По окончании реакции почти твердую массу пёреносят в стакан емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды и при перемешивании стеклянной палочкой медленйо приливают концентрированную соляную кислоту до исчезновения ш,елочной реакции на фенолфталеин. Затем приливают ледяную уксусную кислоту До кислой реакции на лакмус и оставляют раствор для охлаждение. Через несколько часов выделяется осадок 3-оксипиридина, который отсасывают, а фильтрат упаривают на водяной бане почти досуха. Осадок 3-оксипири-дина загрязнен неорганическими солями. [c.446]