Определение элементного состава

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Масс-спектры высокого разрешения, как правило, в графическом виде не представляют. Дело в том, что пики, имевшие в спектрах среднего разрешения целочисленные значения масс, на приборах с высоким разрешением могут оказаться мульти-плетами, т.е. они расщепляются на пики изобарных ионов. Все это довольно трудно представить на графике. Кроме того, масс-спектр высокого разрешения часто получают не для всех пиков, а лишь для тех, точная масса которых необходима для определения элементного состава иона.Таблица масс-спектра высокого разрешения (для примера см. табл. 5.2) обычно содержит [c.68]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Целью рассматриваемого в настоящей книге атомного спектрального анализа является определение элементного состава вещества по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения. Следует отметить, что об элементном составе вещества также можно иногда судить и по молекулярным спектрам, которые чаще всего исследуют, используя спектры поглощения, люминесценции, комбинационного рассеяния. [c.4]

Цель работы — получение углеродных матриц из феноло-формальдегидной смолы определение элементного состава (С, [c.54]

Провести холостые опыты [8]. При переводе в растворимое состояние молекулярных соединений для определения элементного состава можно разложить их до элементов действием специальных реагентов (табл. 8.8). Материал ТИГЛЯ для проведения этих процессов выбирают в зависимости от типа реакции особо осторожно следует работать с платиновой посудой (табл. 8.9). [c.397]

Определение элементного состава вещества с помощью спектральных методов, основанных на излучении спектров индивидуальных атомов, предполагает их существование в свободном состоянии. [c.32]

Количественный анализ на первой стадии заключается в определении элементного состава, функциональных групп, свободных мономеров, влажности, зольности, а также характеристик, перечисленных в разд. 10.1 и 10.2. Для каждого типа полимера существуют параметры, которые определяют в первую очередь. Приводим их для некоторых конденсационных полимеров [c.225]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА [c.32]

К соединениям, образующимся в растворах (сольватам), у химиков долгое время бытовало несколько настороженное отноще-ние, граничащее подчас с неприкрытой иронией. Истоки подобного скепсиса очевидны эти соединения, так сказать, неосязаемы. В подавляющем большинстве случаев их принципиально невозможно индивидуализировать, т. е. выделить из раствора. И стало быть, невозможно провести весь цикл обязательных манипуляций, который осуществляет каждый химик, выделивший новое соединение — определение элементного состава, температур кипения, плавления, основных физических свойств и т. д. Вот почему многие сомневались, а стоит ли называть эти невидимки соединениями [c.27]

Дпя определения элементного состава хлорорганических соединений нефти применен метод деструктивной масс-спектрометрии в интервале температур 150-300 °С. Исследованы концентраты хлорорганических соеданений - асфальтены, выделенные из арланской и самотлорской нефтей до и после обработки щелочью. Предполагалось, что при обработке щелочью должны быть удалены хлорорганические соединения полностью или частично. Расшифровка низкомолекулярной части массч пектра позволила однозначно идентифицировать ионы хлора с массами 35 и 37 и НС1с массами 36 и 38, образующихся при диссоциативной ионизации сложных органических молекул, содержащих хлор. [c.120]

ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, качественное обнаружение и количеств. определение элементного состава объектов материального мира. Имеет важнейшее значение в истории и развитии аналитической химии. И сейчас Э. а. занимает важное место среди др. видов анализа. [c.470]

Образование соединения из известных весовых количеств входящих в него элементов или определение элементного состава соединения с помощью химического анализа дает сведения, на основании которых можно рассчитать эмпирическую формулу соединения. Закон постоянства состава утверждает, что данное химическое соединение всегда содержит одни и те же элементы в постоянном весовом соотношении. Поэтому анализ любого образца соединения позволяет установить весовое соотношение входящих в него элементов и, следовательно, его эмпирическую формулу. [c.47]

Определение элементного состава [c.289]

Для определения элементного состава неизвестного соединения из масс-спектральных данных применяются обычно два метода 1) точное измерение масс и/или 2) расчеты интенсивностей пиков в изотопных кластерах. [c.289]

Простейшие соединения птеринового ряда впервые были обнаружены в чешуйках крыльев бабочек Гопкинсом (40 ] в 1890 г. в виде белого, желтого и красного пигментов. Так как природные птерины с трудом подвергаются очистке, не плавятся при высокой температуре и при определении элементного состава сжигаются с трудом 132], то для установления их строения потребовалось в течение последующих 50 лет провести большое количество исследований, многие из которых, к сожалению, приводили к ошибочным выводам. Только начиная с 1940—1941 гг., после того как были получены чистые соединения и анализу подверглись вещества, высушенные при 170° С в вакууме, был установлен истинный состав ксантоптерина и других простейших природных птеринов (41, 42]. [c.463]

Б. Определение элементного состава молекулы (если возможно) [c.201]

Когда говорят сделайте химический анализ , часто имеют в виду определение элементного состава образца. Этот вид анализа называют элементным. Из каких элементов состоит данный объект, какова их концентрация или количество — вот вопросы, на которые мы по чаем ответ, проводя элементный анализ. Однако задачи аналитической химии этим не ограничиваются. [c.7]

Все доказательства ароматической природы лигнина условно можно подразделить на химические и физические. К химическим доказательствам относятся результаты определения элементного состава и получение из лигнинов и древесины мономерных ароматических продуктов деструкции. [c.375]

Различают несколько видов анализа нефтей и нефтяных фракций элементный, индивидуальный, групповой, структурногрупповой. Развитие техники современных физико-химических методов анализа смесей позволило перейти от определения элементного состава нефтей к исследованиям группового и индивидуального состава нефтяных фракций. Разработаны методы изучения индивидуального состава газа и бензиновых фракций (до Сю), группового состава и идентификации ряда индивидуальных компонентов керосино-газойлевых фракций (до Сго). [c.111]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [1.1.7] [c.32]

Определение элементного состава...........42 [c.3]

Определение элементного состава. ....... [c.6]

На графике для нашего случая (Н=14% М = 505,7) находим Ск = 29%. Следовательно, Ср = 100—29 = 71 %. Таким образом, мы пашли Сп, Са, Сп, а также Ко, Ка, Кн- Для определения структурно-группового состава прямым методом необходимо определение элементного состава и проведение гидрирования масла- что делает этот метод трудоемким. Поэтому разработан ряд упрощенных методов определения структурно-группового состава. Наибольшее распространение имеет метод Тадема или метод п—с —М. По этому методу необходимо точно определить, (1 и М фракции (для вязких масел, ). На основании этих данных вычисляют структурно-групповой состав с помощью специальных формул или номограмм. [c.95]

Определение элементного состава нефти было сделано впервые Соссюром в 1817 г. Он ограничился определением лишь двух основных элементов — углерода и водорода, для которых получил 87,21% С и 12,79% Н. Более точные исследования показали, что нефть содержит также кислород, серу и азот. Содержание углерода в нефти различных месторождений колеблется в довольно узких пределах — от 82 до 87,5%, чаще всего 84—85%, [c.75]

Эти углеводороды выделяют хроматографическим методом на силикагеле, поэтому в их составе содержатся и изопарафины, однако содержание последних невелико. Кроме того, нафтеновые углеводороды масляных фракций ефти являются смешанным.и, т. е. содержат в молекулах и па1рафиновые цепи. Нафтеновых углеводородов в негибридизираванном виде в высокомолекулярной части нефти, по имеющимся в литературе данным, вообще не со-де ржится. В работах Л. Г. Жердевой, Д. О. Гольд берг и других исследователей на основаиии определения элементного состава и физических свойств узких высококипящих фракций нафтеновых углеводородов показано, что в их составе наряду с гомологами циклогексана присутствуют и полициклические нафтены. Было установлено наличие в масляных фракциях бакинских нефтей нафтенов с 2, 3 и 4 циклами в молекуле. В работе Ф. Д. Россини показано, что число колец, содержащихся в молекулах нафтенов, зависит от пределов выкипания фракции. В легких масляных фракциях содержатся в основном гомологи циклогексана, в средних фракциях — алмилзамещенные нафтены с двумя и тремя циклами в молекуле, а в высококипящих фракциях обнаружены ди-, три- и тетрациклические конденсированные нафтеновые углеводороды. [c.9]

Независимо от указанного выше способа расход водорода па реакции гидрирования можпо определить и расчетным путем, предложенным В. И. Каржевым, Д. Ф. Касаткиным и Д. И. Орочко . Для этого составляют водородный баланс исходных и конечных продуктов реакции однако это требует определения элементного состава сырья и жидких продуктов реакции, а также деталь-НС П . шачиза газообразных продуктов. [c.171]

Развитие техники современных физико-химических методов разделения и анализа сложных смессш позволило перейти от определения элементного состава нефтей и выделения отдельных фракций к исследованиям группового, а в последнее время и индивидуального состава нефтяных фракц1Й. Стало возможным изучение индивидуального состава газа и бензиновых фракций (до Сю), проведено групповое разделение и частичная идентификация компонентов керосиновых и газойлевых фракций (до jo)- В высокомолекулярных фракциях (от С21 и выще) пока удалось определить лишь отдельные индивидуальные соэдинения групповое разделение этих фракций, включающих различные гибридные структуры, является также достаточно сложной и не вполне решенной задачей. [c.64]

Метод определения элементного состава золы с помощью эмиссионного анализа [165 состоит в получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при сжигании их в дуге угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой (фтористый литий и уголь) в определенных соотношениях. Методика позвиляет одновременно определять присутствие и количество 23 элементов Ре, РЬ, 2п, Си, 8п, Са, М , Ва, А1, 81, Р, Т1, V, Сг, Со, Ч, 5г, Мо, g, Сс1, 5Ь. В1 и 2г. [c.190]

Частным случаем масс-спектрометрического метода определения структурно-группового состава фракций нефти является метод молекулярных ионов [181]. Определяемое из масс-спектра точное численное значение молекулярной массы и возможное определение элементного состава (в случае серу-и азотсодержащих соединений) позволяет определить брутто-формулу соединения (в смеси), из которой следует определенное значение фактора непре-дельностн, т. е. общее число циклов и кратных связей. Это, в свою очередь, позволяет, например, определить суммарную длину алкильных цепей в циклических соединениях. [c.133]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Из нефти Хаудаг получен АК, из которого затем экстракционнохроматографическим способом дополнительно выделена узкая фракция со следующим элементным составом С—64,5 Н—6,1 N—13,5 О—16,1 мас.%, молекулярной массой 238, температурой плавления 82—87°С. После гидролиза этой фракции получены кристаллы, которым на основании определенных элементного состава и молекулярной массы приписана эмпирическая формула С11,2Нц,9К2,08О1,9з. Это вещество имело гораздо более высокую температуру плавления, слабо растворялось в воде и спирте, имело кристаллическую структуру (по рентгенограммам) и, судя по ИК-и масс-спектрам, среди выделенных веществ мог присутствовать триптофан. В пересчете на нефть концентрация этой тринтофановой гидролиз-но1"1 фракции составляла около 0,0012 мас.%. [c.48]

Методы, основанные на измерении частот и интенсивностей линий в спектре, применяют для решения разл. задач спектроскопии проведения общей систематики спектров многоэлектронных атомов определения уровней энергии таких атомов (это существенно, в частности, при квантовохим. расчетах) нахождения вероятностей переходов и времен жизни возбужденных состояний изучения механизмов возбуждения атомов измерения ядерных моментов и т. п. Индивидуальность А. с. используют для качеств, определения элементного состава в-ва, а зависимость интенсивности линий от концентрации излучающих атомов-для количеста анализа (см. Спектра ьный анализ). [c.219]

ОЖЁ-СПЕКТРОСКОПЙЯ электронная (ЭОС), раздел спектроскопии, изучающий энергетич. спектры оже-электронов, к-рые возникают при облучении исследуемого в-ва электронным пучком. ЭОС широко используется для определения элементного состава газов и пов-сти твердых тел, для изучения электронного строения и хим. состояния атомов в пробе. [c.331]

Новый подход к количествоииому анализу частиц, разь итый в [165, 166], который обсуждался в разд. 7.5.2.5, можно применить также и к анализу массивных материалов. В основе метода лежит использование отношения интенсивностей характеристического и непрерывного излучений при одной и той же энергии. Отношение пик/фон PjB определяется как (/ — в)Цн-Хотя метод разработан главным образом для анализа малых (1,0—10 мкм) частиц, нанесенных на тонкие пленки-подложки, в [159] было показано, что метод эффективен при определении элементного состава массивных образцов. Методы, изложенные в работах [165, 166], схожи во многих отношениях и в основе их лежит предположение, что характеристическое и непрерывное рентгеновское излучения, генерируемые в одной и той же области образца, имеют одинаковые поправки на поглощение н атомный номер и что в первом приближении отношения пик/фон для частиц эквивалентны отношениям пик/фон для массивного образца такого же состава. Различие этих методов состоит в том, что в методе из [165] результаты выражаются в виде отношения концентраций, а в методе из [166]—в виде концентрации элементов. Подробное описание этих методов приведено в соответствующих статьях, но основные черты процедуры заключаются в следующем. [c.74]

Наибольший интерес в биологическом рентгеновском микроанализе сконцентрирован на изучении физиологически активных жидкостей, которые могут быть получены из одиночных клеток или из пространства, окруженного несколькими клетками. Были разработаны методы извлечения таких жидких образцов микропункцией и определения элементного состава и концентрации жидкостей в объеме всего лишь в несколько пиколитров. В разработанных методах [396—398] маленькие капли помещают на очень хорошо отполированную поверхность бериллия, погруженного в ванну с вазелиновым маслом. Капли воды не смешиваются с гидрофобным вазелиновым маслом и остаются в виде отдельных капель на бериллиевой подложке. [c.272]

Целью этого анализа, вообще говоря, является определение элементного состава органических соединений,т. е. определения содержания составляющих их элементов — С, Н, N, S и О, а также галогенов, Р и металлов. Знание процентного содержания всех элементов в соединении наряду с его молекулярной массой делает возможным расчет молекулярной брутто-формульг. Поэтому методики определения процентного содержания основных составляющих органических соединений (С, Н, N и О) в миллиграммовых органических пробах были разработаны еще в начале XX в. Примечательно, что сначала для этой цели были созданы новые микровесы, чтобы обеспечить высокую чувствительность взвешивания таких проб, а именно от 0,1 до 3 мг пробы. [c.489]

В последнее время масс-спектрометрия приобрела значение и при определении элементного состава продуктов органического синтеза с использованием точного определения массы при помощи двухсекторных приборов высокого разрешения. И в этом случае наиболее распространен вариант ионизации электронным ударом. В некоторых случаях для обеспечения значимого сигнала молекулярного иона требуются электроны с низкой энергией (10-20 эВ в отличие от обычного значения 70 эВ). Точное определение массы производят при помощи методики совпадения пиков. Определяемое соединение вводят в образец одновременно с подходящим веществом сравнения, например перфторке- [c.300]

Масс-спектрометрическое детектирование для газовой хроматографии дает ряд уникальных преимуществ, например, возможность использования в качестве стандарта соединений, меченных изотопами, для повышения точности, определения элементного состава соединений, если используется высокоэффективный прибор, а также возможность раздельного анализа хроматографически неразрешаемых пиков на основании различий в их масс-спектре. [c.599]

Естественно, что потенциальные возможности подхода [36, 37] не ограничиваются задачей определения элементного состава политипов. Современные вычислительные методы квантовой теории, как это мы попытались продемонстрировать в настоящей монографии, оказьшаются эффективными при решении проблем кристаллохимии, позволяют проводить корректные расчеты многих иных физикохимических свойств твердофазных систем. Отсюда, получаемая информация о фундаментальных электронно-энергетических состояниях политипов определяет перспективы описания явления концентрационного политипизма во взаимосвязи электронное строение — состав — структура — свойства. [c.109]