Определение влажности по Фишеру

Для определения влажности может быть использован и метод Фишера [8, 9]. [c.227]

Определение влажности методом Фишера..... [c.7]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ПО ФИШЕРУ [c.29]

Достоверность результатов изучения процесса осушки и возможность непрерывного контроля качества осушки во многом зависят от точности и экспрессности определения влажности жидких сред. Методы анализа влажности жидкостей подробно описаны в специальной литературе [2]. Анализ публикаций, посвященных различным методам определения микроконцентраций воды за последние 10 лет, показал, что 30% всех работ приходится на долю химического метода с применением реактива Фишера. [c.320]

Определение влажности пр и меняемых реактивов (метанол, пиридин). 1 мл испытуемого ра створа титруют реактивом Фишера до появления бурого окрашивания. [c.341]

Определение содержания воды и ингибитора НДА в испытуемом образце антикоррозионной бумаги сводится, согласно предлагаемой методике, к отсчету потери массы испытуемого образца бумаги, приходящейся соответственно на воду и ингибитор, и выражении полученных результатов в процентах по отношению к массе исходного образца или в граммах на 1 м антикоррозионной бумаги. Метод обеспечивает получение точных результатов при любой влажности образца бумаги, что является его достоинством, поскольку определение влажности бумаги по Фишеру вызывает большие затруднения и часто невозможно для рядового потребителя антикоррозионной бумаги. Метод прост и может быть широко использован потребителем для оценки качества антикоррозионной бумаги, особенно при его изменении при длительном хранении (до 10—15 лет) металлоизделий. В этом случае разработанный метод может оказаться единственно возможным, поскольку обеспечивает точное определение содержания ингибитора в упаковке, разрушенной в процессе естественного старения, а также загрязненной маслами, смазками и т. д. [c.139]

Щелочно-органические соединения. Несмотря на положительные свойства реактив Фишера неприменим для определения влажности большой группы азотсодержащих соединений, обладающих сильными основными, а в некоторых случаях и восстановительными свойствами. По этой причине продолжаются поиски других реактивов, столь же эффективных и доступных, как и реактив Фишера, но пригодных для анализа упомянутых веществ. [c.74]

Определение влажности азеотропной дистилляцией Определение влажности методом Фишера Определение влажности карбидным методом Определение влажности гидридным методом [c.4]

Ряд приборов был разработан для специальных целей. Например, Хоффман н Фишер [112] описывают сравнительно простой прибор для работы в ближней ИК-области, в котором использованы интерференционные фильтры, пропускающие излучение с длиной волны 1,96 и 1,7 мкм, и детекторы из сульфида свинца. С помощью этого устройства можно регистрировать разность поглощения при этих двух длинах волн. Вода при 1,7 мкм поглощает очень слабо для некоторых материалов такие измерения используются для учета фонового поглощения. Таким способом определяли влажность целлофана вероятно, этот способ может быть использован для непрерывного анализа воды в аналогичных системах. Хоффман и Фишер [112] предложили метод определения влажности в некоторых газах, например в диоксиде серы и хлоре. [c.389]

Содержание влаги в полиарилатах определяют методом Фишера— см. гл. 1, разд. Определение влажности методом Фишера . В качестве растворителя применяют тетрахлорэтан. [c.159]

Во многих случаях целесообразна полная или частичная герметизация сосуда во время титрования. Полная герметизация, например, обязательна при определении влажности путем титрования реактивом К. Фишера. При многих анализах, свя- [c.112]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Результаты определения влажности химических вещест.в реактивом Фишера. Цель настоящего раздела — продемонстрировать универсальность реактива Фишера, его пригодность для анализа веществ различной химической природы и агрегатного состояния. Кроме того, мы приводим сведения об ограниченности или вообще невозможности его использования и обсуждаем способы преодоления этих ограничений. [c.62]

Солод. Беннет и Хадсон [36] провели сравнение методов дистилляции, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера при определении влажности солода. В качестве переносящих агентов использовали бензол и толуол. Типичные результаты, полученные методом дистилляции и стандартным методом Института пивоварения (сушильный шкаф с воздушным обогревом, 98 °С), приведены ниже в табл. 5-8. [c.285]

Содержание влаги в образце рассчитывают по градуировочному графику, построенному в координатах смещение плунжера — влажность образца для ряда образцов найлона с известным содержанием воды (0,1—10%), которое определяли дистилляцией с последующим титрованием реактивом Фишера. Результаты определения влажности найлона 66 при работе на серийной установке представлены ниже [c.553]

Как ун е упоминалось, роль метанола в реактиве Фишера сводится, с одной стороны, к разложению пиридинсульфотриоксида, а с другой — к растворению образующихся пиридиновых солей иодисто-водородной и метилсерной кислот. Метанол является также хорошим растворителем многих органических и неорганических веществ. С учетом этого круг возможных заменителей метанола резко сужается. Такие растворители, как углеводороды алифатического и ароматического ряда и их галогензамещенные, диоксан, уксусная кислота и некоторые другие, не следует применять по той причине, что они обладают очень низкой растворяющей способностью (низким значением диэлектрической проницаемости) по отношению к органическим и неорганическим солям и другим полярным веществам. Заслуживают внимания такие растворители, как этанол, этилен-гликоль, метилцеллозольв, ацетонитрил, диметилформамид (ДМФА) и др. Оказалось, что все они, в общем, не обладают преимуществами перед метанолом, и лишь в некоторых частных случаях, когда применение метанола приводит к неверным результатам (например, при -определении влажности карбонилсодержащих соединений), его замена оправдана. [c.41]

Количественные данные по раздельному содержанию поверхностной и объемной влаги представляют большую практическую ценность от поверхностной влажности зависит, например, слеживаемость продукта, а следовательно, способ его длительного хранения объемная влажность является показателем качества продукта и правильности протекания технологического процесса. Выбор способов сушки продукта также зависит от соотношения поверхностной и объемной влажности. В некоторых случаях реактив Фишера позволяет раздельно определить эти формы воды прямым титрованием. Наглядным примером является определение влажности перхлората аммония [135]. Эта соль довольно хорошо растворима в реактиве Фишера и абсолютно инертна к его компонентам. Поэтому общую влажность легко найти по результатам прямого титрования [c.66]

Рис. 44. Бюретка полуавтоматического титрометра для определения влажности по методу К. Фишера /—электромагнитный клапан наполнения бю-ретки 2—электромагнитный клапан титрования электрические контакты сигнализации наполнения бюретки хлоркальциевые трубки 5—воздушный насос 6—резервуар для реактива Фишера.

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

Виниловые эфиры — также активные агенты по отношению к реактиву Фишера естественно, метанольный реактив Фишера нельзя использовать для определения влажности этих соединений. Задача успешно решается с помощью реактива, содержащего метилцеллозольв [157], Для растворения образца применяют смесь пиридина и уксусной кислоты (5 2). Пиридин одновременно является ингибитором разложения виниловых эфиров. По другому способу [158] эфиры предварительно гидрогенизуют. [c.71]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Определение влажности аммиака. Явления, наблюдаемые при растворении аммиака в реактиве Фишера, были [c.104]

Кулонометрическое определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера с учетом побочных реакций [c.105]

Несмотря на ряд ограничений, упомянутых выше, наибольшее распространение получили поглотители с пятиокисью фосфора, особенно для определения низких концентраций влаги. В работе [326] приведены сравнительные результаты определения влажности хладонов-12 и 22 различными методами объемным и кулонометрическим титрованием реактивом Фишера, кулонометрическим и гравиметрическим методом на пятиокиси фосфора, а также нитрид- [c.148]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Определение влажности газообразных сред, содержания воды в минералах, кремнийорганических соединениях, органических растворителях, адсорбированной воды и другие подобные проблемы являются актуальными в технологии получения различных материалов, полупродуктов, оценки их качества. Классический способ определения следов воды, основанный на применении реактива Фишера, представляющего собой смесь иода и диоксида серы в среде метанола и пиридина, может бьхть реализован и в условиях кулонометрического титрования. Титрантом здесь является иод, генерируемый на платиновом электроде. Преимущество кулонометрического титрования перед классическим вариантом в том, что этот метод позволяет определять воду на уровне 10 - 10 %, исключив необходимость стандартизации растворов. Кроме того, при кулонометрическом титровании можно анализировать малые количества образца за счет снижения генераторного тока и времени его пропускания. [c.537]

На рис. 44 показана бюретка полуавтоматического титрометра для определения влажности по методу К. Фишера (фирма Baird and Tatlo k Ltd, Англия), Особенностью этой бюретки является полная защита реактива, находящегося в бюретке, и [c.76]

Удовлетворительные результаты получаются при определении содержания воды в плодах тунгового дерева [160] высушиванием в вытяжном сушильном шкафу при 101 °С или с помощью отгонки с толуолом по методу Бидвелла-Стерлинга. Надежные результаты получаются также при определении суммы всех летучих компонентов (включая воду) плодов тунгового дерева путем высушивания до постоянной массы при 101 °С [186]. Однако Холмес и сотр. [182], которые выполнили сравнительное определение влажности плодов тунгового дерева, семян и ядер различных орехов с помощью нескольких методов, пришли к заключению, что более надежные результаты получаются при высушивании в вакуумном сушильном шкафу, а также при экстракции метанолом с последующим титрованием реактивом Фишера. Другие методы, как видно из табл. 3-18, дают заниженные результаты. Пригодным для определения влажности указанных растительных материалов является метод, основанный на десорбции воды из анализируемых образцов быстрым током горячего воздуха, однако при этом необходимо вводить поправочный коэффициент, равный +1,35%. [c.138]

Общее содержание воды (свободной и гидратной) в молочном порошке, найденное методом высушивания в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при 90 °С, с точностью до 0,1 % совпадает с результатами титрования реактивом Фишера. Сопоставление нескольких различных методов высушивания показало, что результаты различаются в пределах 0,1—0,6% [128]. Сейливин [306 ] сообщает, что при определении влажности частично высушенных фруктов и овощей работа при температурах выше 5 °С может дать завышенные результаты. Автор пришел к заключению, что при определении влажности более длительное высушивание над перхлоратом магния дает более правильные результаты, нежели обычная [c.152]

Манджрекар [241] сопоставил результаты определения влажности текстильных материалов с методами термогравиметрии, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера. Эксперименты проводились в следующих условиях, а) Термогравиметрические измерения осуществляли с пробами массой 2—5 мг при скорости нагревания 5 °С/мин и коэффициентом чувствительности регистрации 0,4 мг на всю шкалу самописца, [c.163]

Для полуколичественного определения воды в порошкообразных веществах применяли силикагель, обработанный хлоридом кобальта(П) и фосфорной кислотой [37 ]. Этот реактив может быть использован и в качестве индикатора влажности. Так, например. Асами [5] показал, что для определения влажности кислорода, особенно если ее значения лежат в интервале 1—2%, удобно применять хлорид кобальта, нанесенный на силикагель. Индикатор влажности для жидкостей, в которых растворимость воды мала, можно приготовить, пропитывая активированный силикагель раствором, содержащим 2—3% СоВга и около 0,5% НВг [67]. Такой индикатор при 44 °С четко, но в то же время обратимо изменяет свой цвет по мере изменения содержания воды во фреоне 114 (дихлортетрафторэтан) от 10 до 20 млн . При уменьшении содержания воды до значения, меньшего чем 15 млн" , цвет индикатора меняется от розового до зеленого, а при достижении прежнего уровня влажности восстанавливается исходная розовая окраска. О пригодности такого индикатора можно судить на основании следующих данных. Титрованием с использованием реактива Фишера было установлено, что содержание воды в образцах фреона 114, окрашивавших индикатор в зеленый цвет, составляло соответственно 6, 9, 11, 14, 15 и 19 млн В образцах, в которых [c.349]

До сих пор были рассмотрены приемы определения влажности по прямому способу титрования. Часто применяют также обратное титрование, суть которого в следующем. В титровальную ячейку, подготовленную, как описано выше, вносят точно отмеренное количество реактива Фишера с известным титром из бюретки, затем анализируемую пробу в таком количестве, чтобы содержание в ней влаги не превышало обшего количества прииавленного иода. По истечении некоторого времени, когда вся влага полностью прореагирует с реактивом Фишера, избыток иода титруют обратно, например, водным метанолом с известной концентрацией воды. [c.61]

Для определения влажности альдегидов Мурой [152] применил реактив, в котором метанол заменен хлороформом, а растворителем служила смесь пиридина и иропиленгликоля (3 1). Основную массу ацетальдегида из растворителя удаляли потоком осушенного азота, а оставшуюся влагу быстро оттитровывали безалкогольным реактивом Фишера. [c.70]

Вьшолнение анализа. Определение влажности жидкостей. Изложенный материал позволяет получить ясное представление о выполнении кулопометрического титрования. В ячейку заливают раствор реактива Фишера с таким расчетом, чтобы все электроды были полностью погружены в раствор. Включают магнитную мешалку (или газовый поток), индикаторную систему и осторожным добавлением воды или влажного метанола нейтрализуют избыток молекулярного иода до небольшого остаточного количества, которое регистрируют по величине силы индикаторного тока (например, 70 мкА). Если же воды внесено больше, чем необходимо для нейтрализации иода, то, наоборот, ее избыток устраняют иодом, генерируемым на аноде или вводимым со свежей порцией реактива Фишера. Небольшой избыток иода перед началом анализа — важный показатель полного отсутствия воды в электролите изменение его содержания во времени свидетельствует либо о протекании дополнительных химических реакций с участием иода, либо о поступлении влаги извне. В первые моменты после приготовления электролита иод всегда расходуется на реакцию с влагой, десорбируемой со стенок ячейки и поступающей из свободного пространства ячейки. Непосредственно к выполнению анализа приступают лишь после прекращения изменения концентрации иода (индикаторного тока), по крайней мере, в течение времени одного определения. [c.98]

Определение влажности твердых веществ. Ход этого анализа, в общем, не отличается от анализа жидкостей, особенно тогда, когда анализируемый твердый продукт полностью растворяется в электролите. Генерацию иода включают только после полного растворения навески. Если же проба нерастворима в метанольно-пиридиновой смеси реактива Фишера, но хорошо растворяется в других растворителях, то операцию растворения проводят предварительно в отдельном сосуде, а в ячейку вносят аликвотную часть полученного раствора. Иногда подходящий растворитель вводят непосредственно в электролит. [c.100]

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Все те приемы определения воды в веществах, реагирующих с одним из компонентов реактива Фишера, которые были рассмотрены ранее, пригодны и в случае кулопометрического титрования [214, 215]. Кроме того, некоторые особенности кулопометрического метода — медленная и постоянная подача реагента в раствор с большой площади электрода — создают дополнительные возможности [c.102]

Рис. 11.10. Схема кулонометрической ячейки для определения влажности аммиака реактивом Фишера по Ничу-говскому

Особый интерес вызывает определение влажности тетраоксида азота, учитывая как актуальность задачи, так и тот факт, что применение других, привычных , методов или невозможно, или не приводит к стабильным результатам. Как мы видели, для решения этой задачи в принципе пригодны разные методы титриметрический с реактивом Фишера, потенциометрический, газо- хроматографический, гравиметрический и некоторые другие. Однако все они (исключение составляет потенциометрический) требуют проведения ряда предварительных операций для переведения тетраоксида в безвредные соединения, не мешающие дальнейшему ходу анализа. Естественно, кансдая новая операция — источник дополнительных ошибок, поэтому вполне понятен интерес к прямым методам измерения вланшости тетраоксида. [c.184]

Разработаны различные способы качественного и количественного анализа полиамидов 247-2142 например предложен парообъемный метод для определения влажности найлоновых пресс-порошков 2"7, метод определения содержания влаги в полиамидах при помощи реактива Фишера 2 9, экспресс-метод определения водостойкости полиамидных смол2 8 [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология