Отбор проб (пробоотбор)

Отбор проб (пробоотбор) [c.22]

При проектировании пробоотборные линии от нескольких точек сводятся в одно помещение, оборудованное вытяжной вентиляцией. Это упрощает процесс отбора проб и повышает его безопасность. Перед взятием пробы необходимо освободить линию пробоотбора от застоявшегося продукта. Для этого отбираемый продукт в течение некоторого времени сливается в специальный сборник либо возвращается в систему. [c.31]

Примен ая при испытании приставка или головка также должна гарантировать при минимальном мертвом объеме возможность отбора жидкости по каплям без ее соприкосновения со смазкой крана. Аналогичное пробоотборное устройство показано на рис. 100. До установления стационарного режима работы колонны маленькая воронка 4 повернута вниз. Для отбора пробы воронку 4 поворачивают вверх и осторожно подсасывают жидкость путем присоединения патрубка 7 к вакуумной линии при медленном открывании зажима. После отбора 0,1—0,2 мл жидкости, которая капает в приемник 8 через большое отверстие в пробке крана 6, этот кран, а также зажим на вакуумной линии закрывают, а кран 5 осторожно и ненадолго открывают благодаря этому находящаяся в воронке 4 жидкость вытесняется обратно в колонну. Приемник 8 сообщается с атмосферой через патрубок 7. При работе в условиях атмосферного давления в патрубок 7 подают воздух для полного удаления жидкости из трубки для отбора проб, расположенной в нижней части приемника 8. Другие возможные способы пробоотбора обсуждаются в разд. 7.5.3 (см. также [39] к гл. 1). [c.157]

Применение анализаторов в качестве датчиков для автоматической стабилизации показателей качества затруднено целым рядом причин. Прежде всего — это вводимое анализаторами большое запаздывание в системе регулирования. По зарубежным данным [47] запаздывание реакции установленного на объекте анализатора начала кипения на изменение границы кипения фракции в колонне имеет порядок 1—4 ч. Для анализаторов конца кипения этот показатель будет еще большим . Запаздывание вызвано инерционностью системы пробоотбора и нагрева пробы, а также транспортным запаздыванием между точкой отбора пробы (обычно на выкиде соответствующего насоса) и местом расположения бокового отбора. Другой причиной, ставящей под сомнение целесообразность применения анализаторов в САР, является несовершенство пробоотборных систем, усугубляющееся большим содержанием катализаторной пыли в продуктах крекинга. Все это приводит к ненадежной работе анализаторов. И, наконец, третьей [c.73]

К сожалению, корректный отбор проб почв, донных отложений и растительных материалов остается пока одной из важнейших проблем Имеющиеся методики пробоотбора далеко не во всех случаях обеспечивают правильность определений. [c.192]

При отборе проб газа из систем под высоким давлением, затрудняющим ввод пробоотборника-контейнера в газоход или аппарат, разработана модификация пробоотборника, имеющая на кожухе многоходовую резьбу (рис. ]1.4). В этом случае задвижка для ввода пробоотбор-нр ка в систему вместо сальникового уплотнения имеет муфту с соответствующей резьбой и пробоотборник не вдвигается, а ввинчивается в задвижку. [c.231]

Особое внимание следует уделять местам отбора проб высокоактивных жидкостей. В этих местах должны быть установлены герметичные, а в случае необходимости и защитные боксы. Введение жидкости в колбу путем прокалывания резиновой пробки иглой — наиболее надежный метод пробоотбора. Приспособление, необходимое для подключения сосуда или колбы для пробы, снабжается обмывочным устройством, а сама проба должна отбираться как усредненная. Усреднение проб — обязательное условие любого пробоотбора, так как неправильно взятая проба даст заведомо искаженные результаты. Отобранные пробы следует аккуратно транспортировать в экспресс-лабораторию. [c.264]

Отбор пробы следует проводить в точном соответствии с разработанным планом н задачей анализа. Он должен обеспечить представительность пробы. При оценке общей погрешности результатов анализа следует учитывать н неизбежную погрешность, связанную с пробоотбором. [c.49]

Любое изменение состава пробы в ходе пробоотбора должно быть документировано и удостоверено. Прн этом следует принимать во внимание специфические свойства определяемого компонента. Летучесть, чувствительность к свету, термическая нестабильность, склонность к биодеградации, высокая химическая реакционная способность —все это следует серьезно учитывать при разработке стратегии пробоотбора н выборе оптимального способа его осуществления. Все оборудование и средства, используемые для отбора пробы, ее [c.49]

Существуют материалы, например слоистые или композиционные, состав которых изменяется в пространстве не случайным образом. Для отбора проб таких материалов образец следует сначала разделить на реальные или воображаемые слои в соответствии с его возможной структурой и далее поступать, как описано выше. В дисперсию пробоотбора в этом случае вносит вклад как неоднородность состава в пределах каждого слоя, так и различия в составах слоев. [c.455]

Место, в котором производится отбор пробы, и длина трубопроводов для перемещения пробы взаимосвязаны. Для того чтобы минимизировать длину трубопроводов, расположение точек пробоотбора в технологическом процессе должно быть оптимизировано. Иногда многочисленные точки пробоотбора необходимы для того, чтобы провести анализ в различных местах технологической цепи с помощью одного или большего числа анализаторов. Эта задача должна продумываться очень тщательно при использовании одного и того же анализатора, поскольку каждый анализ будет вносить времени задержку в процесс технологического контроля. Несмотря на то что системы автоматического пробоотбора полностью исключают ручной отбор проб, места для ручного отбора проб в системе должны быть зарезервированы, поскольку сохраняется необходимость калибровки или перепроверки работы системы анализа [16.5-2]. [c.666]

Намечается схема испытаний, включая способы пробоотбора. Из регламента технологического процесса следует, что основным загрязняющим веществом является Н З. Ожидаемые концентрации Н З на входе в систему примерно 46 - 50% об., расход выбросов порядка 200 - 900 м ч. Диаметр трубопровода в местах отбора проб и измерения скорости 250 мм. Соответственно, минимальная скорость в трубопроводе =2,5 м/с, соответствующее динамическое давление Р =2,75 Па. [c.450]

Схема установки по производству кислоты и расположение мест отбора проб и измерений приведены на рис. 6.11. Схема пробоотбора показана на рис. 6.12. [c.467]

Таким образом, учитывая источники возможных потерь и загрязнений при отборе пробы, следует строго регламентировать методику пробоотбора число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств и т. д. [c.66]

Анализ твердых материалов методом ИСП-МС сопряжен с рядом затруднений необходимость предварительного растворения образца ухудшает пределы обнаружения в 500-1000 раз, приводит к загрязнению пробы, а следовательно, к увеличению поправки в контрольном опыте. По этим причинам при анализе твердых веществ методом ИСП-МС все чаще применяют системы пробоотбора, основанные на использовании лазера и тлеющего разряда. Достоинством лазерного отбора проб является повышение эффективности пробоотбора и чувствительности определения [32]. Недостатком этих систем является сложность их функционирования и зависимость получаемого результата от поверхностной структуры образца. Хорошо зарекомендовала себя система искрового пробоотбора [19]. [c.137]

Из жидкостей и газов отбор проб в общем прост. Однако надо помнить о возможных явлениях расслоения (по плотности). Сложнее дело обстоит с отбором проб твердых веществ. Выбранный для анализа материал чаще всего представляет собой гетерогенную смесь разнородных компонентов. Если не рассматривать особых случаев, как, например, исследования месторождений, то интересующие нас компоненты распределены в общем объеме пробы случайно. Вследствие зернистости материала при отборе пробы рискуют получить слишком большую или слишком малую долю того или иного компонента. Поэтому при повторном отборе пробы получаются несколько различного состава. Обусловленную этим ошибку пробоотбора (тр при определенных идеальных условиях можно оценить. Для смеси двух компонентов, например руды и пустой породы, согласно Баул и Бенедетти-Пихлеру [1], справедливо следующее уравнение [c.80]

Кроме этого уравнения (4.42), предложенного Бауле и Бенедетти-Пихлером, в литературе упоминаются и иные попытки оценить ошибки пробоотбора [12]. Особенно достойна упоминания номограмма для отбора проб, предложенная Ги [6]. Она позволяет найти следующие величины [c.80]

Между ASTM D 4177 и ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб существуют явные и неявные разногласия. В этом плане перспективной является работа метрологических служб Госстандарта по сопоставлению национального и зарубежных стандартов на методы пробоотбора и их сближению за счет научно обоснованной корректировки ГОСТ, а также разработка рекомендаций по оценке их погрешности. [c.252]

Вполне очевидно, что успехи в решении задач эколого-аналитического мониторинга суперэкотоксикантов во многом зависят от эффективности аналитического контроля. Для получения достоверной и надежной информации о содержании загрязняюпщх веществ пробоотбор дотокен производиться так, чтобы анализируемые образцы бьши типичными для природных объектов. Представительными являются такие пробы, в которых содержание определяемых ингредиентов не изменяется при отборе проб, их хранении и транспортировке к месту анализа. Иными словами, отношение матрицы к анализируемым компонентам должно оставаться постоянным как в общей массе исходного материала, так и во взятой пробе. Изменение состава матрицы во времени может происходить, например, из-за переменного состава воды в реке или флуктуаций состава дымовых газов промьппленных предприятий. [c.169]

Таким образом, во всей процедуре пробоотбора критическим параметром является репрезентативность пробы, т е ее соответствие составу исходного материала. Однако при определении суперэкотоксикантов, содержащихся в следовых количествах в образце, часто приходится работать с неоднородными матрицами, что усложняет как пробоотбор, так и анализ в целом. Для неоднородных материалов иногда щ)ибегают к стратификации (разделению пробы на более однородные части). Этот важный прием широко используется в статистических процедурах с применением классического дисперсионного анализа. При этом представительность и оценка однородности пробоотбора обеспечиваются планом отбора проб и способом их рандомизации, т е. возможностями попадания определяемого вещества в пробу. В последнее время для прослеживания за однородностью проб и воспроизводимостью методов пробоот(юра во времени широко используются контрольные карты [1]. [c.170]

Теоретические и практические аспекты применения пассивного пробоотбора подробно рассмофены в работах 144-47). В частности, в обзоре [45] проведено сравнение пассивного и активного методов отбора проб. В числе прочих значительное внимание уделено вопросам сорбции, описанию способов определения ряда атмосферных примесей. Следует заме- [c.180]

Процедуры и техника отбора проб природных и поверхностных вод при определении суперэкотоксикантов существенно не отличаются от описанных в литературе для других загрязнителей [51]. Вследствие низкого содержания суперэкотоксикантов в воде для их определения необходима стадия предварительного концентрирования, которую зачастую совмещают со стадией пробоотбора. Иногда вместо отбора отдельных проб можно использовать принцип непрерывного пробоотбора. Хотя во всех случаях во внимание следует принимать возможность изменения состава проб при хранении, основная проблема заключается в отборе тгисой пробы, которая отража.па бы загрязнение водной экосистемы. На состав пробы могут влиять глубина и расположение места ее отбора, температура воды, характер течения и многие другие факторы, которые необходимо учитывать [c.182]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Отбор проб почв, предусматривающий получение таракгерного для контролируемого объекта (района) статистически усредненного образца, в принципе не представляет сложной задачи и редко является специфичным Профамму отбора составляют в зависимости от целей исследования. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть I очвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов [76,79]. При эт ом представительность пробоотбора определяется в основном правильностью выбора точек отбора и вида проб Ряд особых фебований не-обхода мо соблюдать при отборе проб почвы на территории промышленных предприятий. В частности, выбор точек пробоотбора рекомендуется делать с учетом расположения соответствующих производств и мест хранения отходов, метеорологических условий и т п. [c.190]

При отборе проб растительности предполагают, что большинство суперэкотоксикантов (ПАУ, ПХДД и ПХДФ, ПХБ, ХОП) оседает на поверхности образца и находится там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие зафязняющие вещества, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и пл(1 шм. покрьггым воскообразным веществом Рекомендуется отбирать растения, нс подвергавшиеся химической обработке При этом целые растения или их части следует отбирать в поле, где они находятся в естественном окружении. В этом случае представительность пробоотбора определяется правильностью выбора индикаторных растений и мест отбора проб Для веществ, которые попадают в растения из почвы (ХОС, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прючно связываться с внутренними тканями растений. Для их вьщеления из матриц следует применять специальные методы В некоторых методиках эта стадия предшествует непосредственно анализу [c.192]

Отбор пробы И8 трубопровода производят при помощи пробоотбор ного крана, устанавливаемого на трубопроводе (фиг. 18). Перемешивание больших проб представляет большие затруднения, поэтому вес отдельных порций не должен превышать 0,5 кг. Обычно набирают порции весом в 200— 250 г. Сливаемый через пробоотборный кран мазут ообирают [c.49]

Пр дмет исследоваиия. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иапр., с геологами, металловедами). А.х. разрабатывает способы разложения проб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное вскрытие образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи А. X. входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. [c.159]

Отбор проб проводился согласно ГОСТ 10798—70. Вся система пробоотбора для уменьшения каталитического влияния и сорбционной активности была выполнена из нержавеющей стали и стекла. Все отборы проводились в однозначных условиях при установившемся режиме горелок с периферийным и центральным подводом вторичного воздуха на бытовой плите. Метод с сульфосалициловой кислотой был принят за базовый. Усредненные данные испытаний приведены в табл. 1.Нестабильность данных по коэффициенту разбавления объясняется [c.73]

Оптимальную стратегию пробоотбора аналитик должен разработать совместно с заказчиком (потребителем результатов анализа). Способ отбора пробы тесно связал со способом последующего ее анализа при его разработке очень важно творческое мышление и здравый смысл. Блок стандартной рабочей методики, опишвающий стратегию пробоотбора, может представлять собой схему в вцде дерева, в котором варианты принятия решений (число и размер порций пробы) должны соответствовать требуемому уровню точности результатов и степени несщиородности объекта анализа. [c.49]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Описание аппаратуры для пробоотбора не входит в нашу задачу. В специальной лит атуре можно найти подрюбное обсуждение конкретных способов отбора газообразных, жидких и твердых проб. Но в любом случае должно быть полностью исключено загрязнение пробы со стороны устройств для пробоотбора и сосудов для хранения пробы. Все пробы должны быть четко подх аны с указанием источника, даты и времени отбора, а также определяемых компонентов. Если существуют специальные формы заполнения данных о пробе, следует руюшодствоваться ими. Наконец, следует помнить, что иногда отбор проб может быть очень опасен в этих случаях необходимо принимать соответ-ствуюпще меры предосторожности, соблюдая правила техники безопасности. [c.59]

В заключение подчеркнем, что отбор проб—далеко не простая задача. Снижение погрешности пробоотбора часто требует значительных усилий. Большинство величин, характеризующих погрешность пробоотбора (X, проб 8, -А, В,п,...), неизвестны, и для их нахождения необходимы предварительные эксперименты. Каждый аналитик должен отдавать себе отчет во всех этих сложностях. Кроме того, теория пробоотбора, будучи безусловно полезной, тем не менее не может полностью заменить практического опыта, здра- [c.455]

Следует отметить недостаточную селективность, которая остается одним из лимитирующих факторов в реализации промышленного ПИА для on-line анализа сложных матриц в химической промышленности. Кроме того, много технических проблем связано с отбором проб, особенно в случае фильтрации частиц при анализе многофазных технологических сред, а также с обслуживанием линий подвода проб и реагентов. Практическая реализация ПИА в различных технологических средах является серьезной технической задачей, поскольку требования к надежности и простоте обслуживания анализаторов весьма высоки. В конструкциях таких анализаторов используются различные типы насосов, клапанов и детекторов. Пространственное разделение собственно детектора и электронных компонентов проточно-инжекционной системы дает большой положительный эффект, поскольку при этом уменьшается протяженность линий пробоотбора [16.4-59]. В целом, отсутствие коммерчески доступных проточно-инжекционных анализаторов существенно ограничивает применение промышленного ПИА для мониторинга и контроля технологических сред. [c.664]

Унификация методик и регламентация техники пробоотбора уменьшают возможность получения неверных данных. Например, отбор проб атмосферного воздуха на содержание аммиака, диоксидов серы и азота проводят в сорбционные трубки с пленочным сорбентом. Сорбционные трубки, пропитанные соответствующим поглотительным раствором, через 8-образную стеклянную трубку с помощью резиновой муфты подсоединяют к электроаспиратору. Для определения разовых концентраций аммиака, диоксида азота и диоксида серы исследуемый воздух асиирируют через сорбционные трубки в течение 20 мин с расходом 2,0 0,25 0,5 дм /мин соответственно. Сорбционные трубки укрепляют вертикально, слоем сорбента вниз (воздух идет снизу вверх). Отбор проб на содержание примесей в атмосферном воздухе проводят в диапазоне от -20 С до 40°С (для аммиака), от -30 С до 40°С (для диоксида азота). [c.233]

При выборе приборов-пробоотборников, планировании и осуществлении контроля следует учитывать, что полученные результаты зависят от ряда факторов. В первую очередь, на результат влияет тип выбранного пробоотборника. Экспериментальные исследования показали, что количественные результаты, полученные при одновременном отборе проб воздуха различными пробоотборниками, отличаются в несколько раз [38]. Кроме того, получаемые результаты зависят от условий окружающей среды, а также от самой процедуры пробоотбора. Так, например, пониженная влажность воздуха может приводить к высушиванию поверхности агара и, следовательно, гибели микроорганизмов, а при повышенной влажности воздуха конденсация влаги на поверхности агара может привести к тому, что вместо отдельных колоний на поверхности питательной среды будет наблюдаться сплошной рост микроорганизмов, что сделает практически невозможным правильный учет результатов. Несоблюдение иэокинетичности пробоотбора (равенства скоростей воздуха в пробоотборнике и в исследуемом потоке) также может привести к занижению или завышению результатов [8]. Важную роль играет также объем пробы, который, с одной стороны, должен быть достаточно большим, чтобы обеспечить ее репрезентативность, но, с другой стороны, не должен быть излишним, так как большой объем пробы приводит к высыханию питательной среды и гибели микроорганизмов, или к появлению на поверхности питательной среды слишком большого количества колоний, которое невозможно сосчитать. [c.772]

Подход к решению всех этих задач основан на многочисленных очень сильно идеализированных предположениях о содержании частиц и распределении их по размерам. Поэтому в общем он не приводит к разумным оценкам при вычислении ошибки пробоотбора. В связи с этим целесообразно рекомендовать обратный путь, а именно производить отбор проб исходя из практического опыта, а затем проверять результаты такого отбора статистически. Для этого с помощью однофакторного дисперсионного анализа (см. разд. 8.2), пользуясь специально поставленными для этого экспериментами, находят ошибку отбора пробы етр [3]. По предположению Томплинсона [14] отбор пробы можно считать безукоризненным, если его ошибка составляет примерно четыре пятых общей ошибки. [c.81]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

Для газов и жидкостей неоднородностью состава практически всегда можно пренебречь. Поэтому операции отбора пробы для них обычно проще, а ее размер — меньше. Однако если жидкость иегомогенна, например содержит взвешенные твердые частицы (природные воды), то требуется ее интенсивно перемешать или отобрать несколько отдельных порций в разных местах (на разной глубине). При анализе промышленных газов или растворов желательно отбирать пробы непосредственно из технологических потоков, непрерывно или периодически. Некоторые современные аналитические методы дают возможность проводить пробоотбор и анализ автоматически в режиме реального времени и осуществлять таким образом контроль и управление технологическими процессами. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология