Работа при полном орошении

Если продукт из колонны не отбирается, то р = 0, а Ф = оо. При этом говорят, что колонна работает в безотборном режиме, или при полной флегме (полном орошении). [c.54]

В головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон) через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир этиленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения. [c.255]

Однако этот последний случай отличается от идеального варианта работы колонны в режиме полного орошения, при котором ее полюс на тепловой диаграмме тоже удаляется в бесконечность. При режиме полного орошения составы встречных пара и жидкости равны друг другу, а в рассматриваемом случае работы средней секции составы паров по НКК всегда больше составов встречной флегмы поэтому при упомянутом режиме оперативные линии на тепловой диаграмме вертикальны, а здесь наклонны. [c.318]

Однако этот последний случай коренным образом отличается от идеального случая работы колонны с так называемым полным орошением, при котором полюсы колонны тоже удаляются в бесконечность. При полном орошении составы встречных пара и жидкости равны друг другу, а в рассматриваемом вполне реальном случае составы паров по низкокипящему компоненту всегда больше составов встречной флегмы, и поэтому в первом случае оперативные линии на тепловой диаграмме вертикальны, а здесь они обязательно наклонны. [c.125]

Рассмотренный ранее ро/ким полного орошения представлял, другой крайний случай работы колонны. [c.348]

Исходя из физических представлений о процессе можно принять, что оптимальный режим работы колонны должен начинаться с режима полного орошения (Л = схз), так как колонна в начальный период должна выйти на режим отбора продукта заданного качества. Отсюда длительность режима полного орошения не меньше величины начального интервала. Поскольку начальный интервал составляет небольшую часть времени разделения, то такое предположение может лишь незначительно увеличить общее время разделения. Таким образом, оптимальное управление на начальном интервале можно определить без использования принципа максимума. [c.394]

Уравнение получено при условии, что колонна работает в режиме полного орошения, а коэффициент относительной летучести есть величина постоянная по высоте аппарата. [c.436]

Эти зависимости были положены в основу определения ко-э4)фициентов массоотдачи и р у. Накоплен большой экспериментальный материал о работе различных контактных устройств - пленочных, насадочных и барботажных тарельчатых колонн с использованием смесей различного класса. Как правило, данные получены в области средних концентраций в режиме полного орошения. При этом было отмечено, что зависимость коэффициента массопередачи монотонно возрастает. [c.137]

В результате расчета определяются полные составы ректификата (х,д) и остатка (х, ) при работе колонны в режиме полного орошения. [c.172]

Калибруемая колонка должна быть совершенно чистой и сухой (о чистке и сушке колонок см. стр. 254). Калибровочную смесь доводят до кипения. Колонка работает с полным орошением, как это описано в разделе Проведение перегонки (см. стр. 215). Колонке дают несколько раз захлебнуться, чтобы насадка оказалась полностью смоченной и измеренные величины действительно отвечали максимальному количеству теоретических тарелок калибруемой колонки. О достижении равновесного состояния в колонке при данной пропускной способности судят по значениям показателя преломления проб, время от времени отбираемых из головки колонки. По достижении равновесия отбирают одновременно образец дистиллата и пробу Жидкости из перегонной колбы. При этом необходимо избежать загрязнения или частичного улетучивания обеих проб. Перед отбором пробы из перегонной колбы капилляр, опущенный в колбу, следует осторожно промыть ее содержимым. Конденсат, отобранный из головки колонки, не должен содержать следов воды. [c.223]

Больше того, поскольку мольные потоки паров и флегмы по всей высоте колонны бесконечно больше конечного количества сырья, то ввод последнего на каком бы то ни было уровне колонны, в каком бы то ни было фазовом состоянии никак не может отразиться на составах проходящих через это сечение паровых и жидких потоков. Поэтому понятие тарелки питания, столь важное в анализе работы колонны с конечным флегмовым числом, утрачивает смысл и значение при исследовании режима полного орошения для всей колонны в целом. [c.357]

Рассмотрим пределы возможного изменения флегмового числа. При заданной концентрации дистиллята Х2 величина отрезка у = Х2 /(R + 1) (см. рис. 12.27), отсекаемого рабочей линией на оси ординат, зависит только от флегмового числа R. С увеличением R упомянутый отрезок уменьшается, и рабочая линия поворачивается вокруг точки В, приближаясь к диагонали и удаляясь от кривой равновесия. Очевидно, в нижнем предельном своем положении рабочая линия совпадает с диагональю и представляет собой участок АВ на рис. 12.28. При этом отрезок у = О, что соответствует оо. Этот же вывод следует из анализа изменения угла а и tga = R / R + 1) (см. рис. 12.27) для диагонали а = 45° и tga = 1, что означает Л -> оо. Так как R = L/n, то (при физической невозможности L -> ж) устремление А к 00 означает Я О, т.е. нет отбора дистиллята, и вся жидкость, полученная в результате полной конденсации пара, возвращается в колонну в виде флегмы. В таких случаях говорят, что колонна работает "с полным орошением или "на се-бя — без выдачи продукта. [c.1025]

Очевидно, при работе колонны в режиме полного орошения (без отбора дистиллята) R — оо, уц = Xn+i и из уравнения (а) следует [c.536]

Работе ректификационной колонны в режиме полного орошения = оо) соответствует, как известно, минимальное число теоретических тарелок [c.548]

Подготовка колонки к работе. Перед началом работы на колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель (не забыть бросить кипелки ) и заставляют колонку работать 30—60 мин при полном орошении, дав при этом ей захлебнуться [c.52]

После этого устанавливают режим работы колонки. Для этого обогрев муфты регулируют так, чтобы температура верхней ее секции была равна или немного меньше, чем температура, показываемая термометром в головке колонки, а температура в нижней секции равна или немного меньше температуры, показываемой термометром в кубе колонки. Колонку выдерживают при полном орошении 1—3 ч для того, чтобы установилось равновесие. Наступление равновесия можно определить по прекращению снижения температуры паров в головке колонки. [c.52]

Расчетные показатели работы ситчатых тарелок с отбойными элементами но данным табл. 1 и опытные, когда колонна К-1 работала на режиме полного орошения, приведены в табл. 2. [c.223]

Имеется обширная литература по насадкам и другим устройствам, увеличивающим поверхность соприкосновения в перегонных колоннах, включая сюда и работы по определению величины ВЭТТ при полном орошении, характеризующие эти насадки и устройства. Ниже особое внимание будет уделено применению кривых разгонок для выражения результатов фракционирования, а также показано влияние относительной летучести, флегмового числа, числа теоретических тарелок и других факторов на четкость излома этих кривых. [c.14]

Б. РАБОТА ПРИ ПОЛНОМ ОРОШЕНИИ [c.35]

Однако при гипотетическом режиме л1инимального орошения число теоретических ступеней бесконечно велико, следовательно, нахождение прямой аналитической связи между числом тарелок колонны и составами дистиллята и остатка представляет неразрешимую задачу. Рассмотрение же другого крайнего случая работы колонны, режима ее полного орошения, оказывается очень полезным, ибо позволяет в первом приближении получить определенное представление о последовательных стадиях изменения составов материальных потоков при их движении по высоте колонны от одного ее конца к другому. [c.356]

Через кордеисатор пропускают ток воды п начинают обогревать колбу колбонагревателем 7 обогрев регулируют прп помощи ЛАТР на 9 а или реостата на 50 ом. Кран 10 конденсатора держат закры 1 ым, чгобы колонка работала с полным орошением, без отбора дистиллята. Необходимо дать колонке захлебнуться — запол ить центральную трубку и часть головки избытком флегмы. Таким образом, из насадки удаляется воздух и вся она смачивается флегмой и паром. При захлебывании л елательно регули-роват1. нагрев колбы так, чтобы до появления жидкости в головке прошло 15—20 мин. Через 5—10 мин после захлебывания уменьшают нагрев колбы и одновременно включают обогрев л[уфты 3. Поддерживая слабое кипение жидкости в колбо и не прекэащая орошения, дают стечь избытку флегмы в колбу. [c.151]

В качестве примера рассмотрена зеотропная реакциошая смесь (Тд<Тв< с<То), в которой протекают две химические реакции А+В->С, А+С->0. В частности, такая реакционная схема соответствует синтезу этиленг-ликоля (Q из этиленоксида (А) и воды (В). Вторая реакция образования диэти-ленгликоля (П) является побочной. Бьшо принято, что ректификационная колонна имеет бесконечную высоту и работает в режиме полного орошения. Эти допущения позволили рассматривать стационарные состояния как предельные и проводигь анализ процесса в параметрическом пространстве двух переменных объем реактора и величина потока рецикла. [c.180]

Работа II. Определение эффективности лабораторной ректификационной колонки периодического действия Сырьем слз ит н.гептан и толуол. При режиме полного орошения и режиме рабочего орошения насадочной колонны определяются составы дистиллята и остатка, используемые для расчета числа равновесных тарелок, БЭТТ и движугцей силы массообмена. Расчет тарелок ведется графически и с помощью ЭВМ. Кроме того, вычисляется по формуле Фенекс средняя относительная летучесть. Изучается теория расчета периодической ректификап ии. [c.275]

Работа 12. Азеотропная ректификация. Сырьем слукит смесь н гептана, толуола, этанола. При режиме полного орошения насадочной колонны ( работа II ). Определяется бинарный состав дистиллята и остатка. По ним рассчитывается средняя относительная летучесть компонентов при известном числе равновесных тарелок ( работа II ). [c.275]

С целью установления соответствующих зависимостей рассмотрим работу насадочной колонны с нижним питающим кубом (см. рис. 11) полученные соотношения в целом будут справедливы и для колонн других конструкций, кратко охарактеризованных выше. Пусть в начале работы колонны в ее кубе. находится Мо молей загрузки, в которой молярная доля вышекипящей примеси составляет хо. Для равномерного смачивания иасадки жидкостью колонна вначале обычно подвергается захлебыванию , после чего в ней устанавливается необходимый тепловой режим, чтобы скорости потоков ж1идкой и паровой фаз по колонне были постоянными. Избыток жидкости из ректифицирующей части при этом стекает в куб насадкой захватывается (задерживается) лишь некоторое определенное количество жидкости. Величина Ж1идкостного захвата (задержки) зависит в основном от типа и поверхности насадки, а также от скорости потоков жидкости и пара в колонне. Затем в течение некоторого времени (пусковой период) колонна работает в безотборном режиме (режим полного орошения) до достижения в ней стациона(рного состояния и лишь после этого включается система отбора части дистиллята. Время пускового периода может быть определено расчетным путем. Однако такая оценка является весьма приближенной и поэтому время пускового периода определяется экспериментально. Как показали результаты соответствующих исследований, время пускового периода можно несколько снизить, если с самого начала процесса колонна будет работать в отборном режиме. Разумеется, отбираемый при этом дистиллят по своему составу не будет отвечать составу требуемого продукта вплоть до выхода колонны к заданному стационарному состоянию, и его целесообразно во избежание потерь исходного вещества отводить в питающий куб. В результате будем иметь случай стабилизированной ректификации, для которой справедливы закономерности, характеризующие непрерывную ректификацию. Действительно, поскольку при циркуляции жидкость — пар количество вещества в колонне не изменяется, по достижении стационарного состояния будет постоянным и состав питания — образующегося в кубе колонны пара. Совершенно очевидно, что пренебрегая, как и выше, эффектом продольного перемешивания, уравнение рабочей линии колонны, работающей в стационарном состоянии, для рассматриваемого случая можно записать в виде [c.84]

По окончании разгонки колонку промывают и высушивают. Для этого вынимают термометр и дважды проливают через колонку по )5—25 мл этилового спиртя, каждый раз дя-вая ему возможность полнее стечь в колбу. Освободив колбу н высушив, наливают в нсс столько этилового спирта, чтобы при захлебывании колонка правильно им заполнялась. Затем включают обогрев колбы и колонки, дают колонке захлеб нуться не менее двух раз, потом работать 30 мин. при полном орошении и вновь захлебнуться. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллята (промывка крана) и выключают обогрев колбы. [c.115]

Одним из основных характеристик работы ректификационной колонны, влияющих на экономичность ректификационного процесса, являются число тарелок N и флегмовое число Ф, формирующие в значительной степени капитальные и эксплуатационные затраты на реализацию процесса. Важнейшей задачей проектирования ректификационных колонн становится поиск оптимального режима работы аппарата, лежащего в фаницах между режимами минимального Ф=Фмин со ) и полного орошения ) Оптимальный режим должен соответ- [c.116]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

При непрерывной разгонке (обычно при работе в заводском масштабе) материал, подлежащий перегонке питание), непрерывно вводится в колонну сбоку, а продукты непрерывно выводятся из низа исчерпывающей части или куба и из холодильника. В некоторых случаях продукт выводится также и из промежуточных точек колонны выше или ниже точки, в которую подается питание. Та часть колонны непрерывного действия, которая находится выше места ввода питания, называется укрепляющей, та часть колонны, которая находится ниже места ввода питания, называется исчерпывающей. При периодической разгонке весь материал, подлежащий разгонке загрузка), помещается в куб до начала разгонки. В течение разгонки отгон выводится только через холодильник-конденсатор. Применяются как парциальные (частичные), так и полные конденсаторы (дефлегматоры). В первых отгон выводят в виде пара из верхней части конденсатора, и для сжижения пара требуется дополнительный холодильник. Конденсаторы иногда называют дефлегматорами, а жидкий конденсат— флегмой . В конденсаторах полной конденсации конденсируется весь пар и отгон выводится в виде жидкости ниже конденсатора. При этом отбирается лишь часть конденсата, а остающаяся жидкость стекает в виде орошения и восполняет флегму. Е( и весь конденсат возвращается в колонну и отгон не отбирается, то говорят, что колонна работает с полным орошением, или с бесконечным флег-мовым числом. Работа колонны при полном орошении часто применяется как предварительная стадия разгонки для того, чтобы привести колонну до начала отбора отгона по возможности ближе к состоянию равновесия. Если конденсат разделяется на орошение и дестиллят, то колонна работает при частичном орошении, или с конечным флегмовым числом. [c.8]

В действительности же перегонки всегда проводят при частичном орошении (т. е. при непрерывном отборе дестиллята), за исключением тех случаев, когда дестиллят удаляют периодически после работы в течение некоторого времени с полным орошением [97]. Но и это, повидимому, эквивалентно работе с частичным орошением, даже в том случае, когда отбор дестиллята происходит через большие промежутки времени. Тем не менее обычно считается, что число теоретических тарелок при полном орошении для любой колонны является показателем той степени разделения, какая будет получена при работе с частичным орошением. Техника эксперимента и расчеты при полном орошении проще. При этом различные части колонны можно привести к равновесию-с более воспроизводимым результатом. Другими словами, метод определения числа теоретических тарелок при полном орошении представляет удобный путь сравнения эффективности колонн, если даже полученные результаты не будут столь же точны, как при разгонке с частичным орошением. [c.30]

Приборы для отбора проб дестиллята и жидкости из куба. Пробы дестиллята могут быть отобраны из головки таким же способом, как это обычно делается в течение разгонки, за исключением того, что мертвое пространство или задержка в отводной трубке должна быть минимальной. Конечно, эту задержку можно выпустить из отводной трубки до того, как будет отобран образец, но это будет равноценно работе с частичным орошением в то время, когда требуется полное орошение. Для отбора проб из куба фракционирующая колонка, которую следует испытать, должна быть снабжена устройством, позволяющим отбирать пробу для анализа, не прерывая разгонки и не допуская испарения более летучего компонента из образца. С этой целью пробу до того, как она будет сообщаться с воздухом, следует охладить либо с помощью небольшого холодильника, либо погружая сосуд с пробой в охлаждающую баню. Трубка для отбора пробы должна иметь возможно меньший объем. Перед самым отбором пробы трубку следует промыть жидкостью из куба. Иногда присоединяют трубку с краном для отбора проб к самой нижней части куба (рис. 8, А). Для обычных стеклянных колб можно изготовить сифонное устройство (рис. 8, Б), если имеется добавочный тубус. Применение пипеток для отбора проб из кипящей жидкости в кубе не рекомендуется. В некоторых случаях небольшая часть флегмы, вытекающая из нижней части колонны, может быть отведена в сосуд для пробы. Следует считать, что такая проба будет отличаться по составу от пробы из самого куба на одну теоретическую тарелку, однако это предположение может привести к ошибке [102, 103]. Имеется слишком мало экспериментальных данных, чтобы сделать окончательный вывод по этому вопросу. [c.30]

Работа при полном орошении должна продолжаться до тех пор, пока не установится равновесие. Этот момент легче всего определить, отбирая через определенные промежутки времени небольшие порции дестиллята до тех пор, пока не перестанет наблюдаться изменение состава проб. Все пробы следует отбирать медленно и небольшими порциями, меньшими, чем 1% от загрузки, для того, чтобы снизить до минимума изменение концентрации в колонке, вызванное отбором, и уменьшить интервалы между отбором проб. Малые колонки, имею-щ,ие небольшое число тарелок или упорядоченную насадку, возвраш,аются к равновесию вскоре после отбора пробы в случае больших колонн или колонок эффективностью в 20 или более теоретических тарелок для этого иногда требуется времени не менее 1 часа. Когда равновесие будет установлено, отбираются пробы как из куба, так и из головки колонки. Их анализируют и по результатам вычисляют число теоретических тарелок. Рекомендуется отбор проб повторить несколько раз, выбрав промежутки между отборами такими, чтобы за это время могло вновь установиться равновесие. Определение следует повторять до тех пор, пока не будут получены совпадаюш,ие результаты. Полное испытание должно включать в себя прекращение работы на колон1 е и повторный опыт с самого начала. Испытание новой насадки должно производиться дважды, всякий раз с вновь насыпанной насадкой. [c.36]

Непрерывная или стабилизированная разгонка. Стабилизированную разгонку можно определить как разгонку, при которой не происходит изменения концентраций в колонне со временем такова, например, работа при полном орошении или с возвратом дестиллята в куб в приборе для периодической разгонки, а также обычная непрерывная разгонка. [c.45]

Вестхавер считает, что максимальная производственная экономия получается, если 1 Но минимально, и показывает, что для этих условий V должно равняться 21. Это означает работу с флегмовым числом, равным половине числа теоретических тарелок, полученного при полном орошении. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология