Прямой способ сочетания

Простейший способ сочетания газового хроматографа и масс-спектрометра состоит в прямом подсоединении разделительной колонки к ионному источнику. Поскольку мощность вакуумных [c.304]

При открытом способе сочетания от общего количества элюированного компонента отбирается определенная доля, соразмерная с производительностью системы вакуумирования масс-спектрометра, и после редукции давления при помощи дроссельного капилляра направляется в ионный источник. Оставшийся элюат либо сбрасывается в атмосферу, либо отводится через систему детектирования газового хроматографа (рис. XI.27). В отличие от прямого способа здесь на выходе хроматографической колонки сохраняется нормальное давление. Эта простая техника с успехом применялась уже в самом начале становления хромато-масс-спектрального метода как [c.305]

Второй способ сочетания ЖХ и МС заключается в прямом введении элюата, содержащего компоненты пробы и растворитель, в масс-спектрометре. Жидкость пропускают через капилляр к точечной диафрагме в стенке ионизационной камеры. Здесь растворитель выполняет роль реагента при получении ионов из растворенного вещества с помощью ХИ. Растворителями в этом случае могут служить вода, метанол или ацетонитрил. [c.479]

Оптические методы и различные варианты сочетания электрохимических и спектральных методов, относящиеся к прямым способам обнаружения и идентификации интермедиатов, получили развитие в основном в последнее время. [c.13]

При данной степени радиальности лопасти, образующие канал, могут быть очерчены различными способами, обеспечивающими заданные углы Pi и рг, например, различного рода кривыми, прямыми в сочетании с дугами круга и наконец только дугой круга. Лопасти, очерченные одной дугой круга, в дальнейшем называемые круговыми, удобны в изготовлении. Они получили широкое распространение в колесах. стационарных центробежных компрессоров, так как каналы, образованные подобными лопастями, при умеренной кривизне обладают хорошими гидравлическими качествами, о чем свидетельствует высокий к. п. д. преобразования энергии в колесах центробежных компрессоров. [c.42]

Из твердых растворов могут быть получены капиллярно-пористые тела путем удаления из них отдельных компонентов, например, продуктов обугливания посредством химической обработки при высокой температуре (активные угли), или растворимых окислов посредством выщелачивания (пористые стекла). Другой путь получения капиллярно-пористых тел (например, катализаторов и адсорбентов) заключается в конденсационном химическом зарождении свободнодисперсных частиц с последующим структурированием. Так получают силикагели, алюмогели и многие другие, важные для технологии связнодисперсные системы. Возможен и прямой путь получения их посредством высокотемпературного размягчения в сочетании с прессованием (получения металлокерамики, си-таллов и др.) из свободнодисперсных порошков, или путем характерного для природных процессов постепенного уплотнения и срастания частиц (песчаники, осадочные породы). О способах получения пен, эмульсий и аэрозолей см. гл. XV. [c.21]

Обычно система прямого ввода применяется в сочетании с источниками ионов, в которых ионизация вещества происходит в газообразном состоянии. Аналогичный способ введения образца в область высокого вакуума в ионном источнике применяется, когда ионизация вещества происходит в конденсированном состоянии (полевая и лазерная десорбция, бомбардировка ускоренными атомами и ионами). [c.41]

Все сказанное относится и к прямому определению с помощью метода ЯМР. Для спектров ЯМР обычно характерно меньшее число сигналов, а природная концентрация ниже концентрации С. Никаких новых проблем здесь не возникает при условии наличия соответствующих приборов. В принципе тем же самым способом можно определять и Н в соответствующем диапазоне частот при условии селективного или шумового подавления спин-спинового взаимодействия ядер Н. Однако и и Н с большей чувствительностью и с большей информативностью определяются в сочетании с С. [c.477]

Масс-спектрометр и Я впервые была использована для анализа легкокипящих нефтяных фракций в 1940 г. После появления в 1959 г. масс-спектрометров высокого разрешения, обеспечивающих разделение углеводородных и гетероатомных ионов с близкими массами, и создания систем прямого ввода образца в ионный источник оказалось возможным использовать этот метод и для анализа средних и тяжелых нефтяных фракций. Современный этап развития масс-спектрометрии характеризуется разнообразием способов ионизации вещества, быстродействием, сочетанием с газовой хроматографией, полной автоматизацией эксперимента и обработкой результатов с помощью ЭВМ. [c.135]

Сочетание нескольких прямых магнитострикционных способов может быть использовано для контроля, на наличие де- [c.179]

В лаборатории неводных растворов кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева разработан ряд методов анализа в неводных растворах редкоземельных и других элементов в сплавах, окислах и солях, основанных на прямом и обратном способах потенциометрического, кондуктометрического и амперометрического титрования анализируемых веществ в сочетании с методом ионного обмена. [c.142]

Сочетание прямого электрического нагрева (электротермия) с кипящим слоем в одном реакторе представляет значительный интерес, так как при этом удачно сочетаются существенные преимущества электротермического способа получения сероуглерода с возможностью использования мелкофракционного состава угля, имеющего огромную величину реакционной поверхности. Кроме того, интенсивное перемешивание твердой фазы в кипящем слое позволяет получить равномерное температурное поле по всему реакционному пространству аппарата. [c.170]

Это аутоокисление в сочетании с прямым синтезом триалкильных соединений алюминия и гидролизом алкоголятов представляет собой удобный метод синтеза первичных спиртов из олефинов, имеющих группу =СН2. В лабораторных условиях, выходы составляют 70—90%. Полученные спирты можно рассматривать как продукты присоединения воды к олефинам против правила Марковникова . (Отметим, однако, несколько аномальную реакцию стирола [198].) Вдобавок этот метод представляет собой практически осуществимый путь получения жирных спиртов с длинной цепью исходя из этилена или из пропилена + этилен через продукты роста триэтил- и трипропилалюминия. Олефины, полученные крекингом восков, также являются хорошим источником получения таких жирных спиртов [300]. В этом случае процесс может проводиться с широкими фракциями, так как сопутствующие парафины легко могут быть отделены от алкоголятов перегонкой. Этот способ в технике конкурирует с оксо-процессом, для которого, однако, требуется довольно узкая фракция углеводородов, без чего нельзя получить [c.283]

Одним из источников получения бензотиофена мог бы служить каменноугольный нафталин, в котором содержится до 2—3% бензотиофена [12], однако в настоящее время не найдены способы его выделения из нафталина. Способ экстрактивной кристаллизации очень сложен и пока не дает возможности добиться получения бензотиофена с чистотой выше 60—70%, несмотря на многоступенчатую кристаллизацию в сочетании с азеотропной перегонкой [7]. В связи с этим представляет интерес разработка прямого синтеза бензотиофена. [c.25]

Обычно сочетание проводят так. Раствор азосоставляющей охлаждают до требуемой температуры и загружают в него кальцинированную соду или уксуснокислый натрий затем при перемешивании на раствор азосоставляющей приливают раствор диазосоединения. Это так называемый прямой способ сочетания. [c.89]

При получении прямого красного 2С применяют обратный общепринятому способ сочетания, т. е. раствор азосоставляющей (алой кислоты) приливают к диазосоединению. Такой способ сочетания, а также быстрое приливание раствора алой кислоты необходимы для того, чтобы краситель лучше выделялся из раствора и хорошо фильтровался. Всякие отклонения от этого режима, в частности излишняя загрузка алой кислоты или медленное приливание раствора алой кислоты, приводят к резкому ухудшению процессов выделения и фильтрации красителя и снижению выхода. [c.263]

Для разделения белков в первом направлении можно использовать не только электрофорез, но и другие методы. Так, например, Пиндер и Гратцер [1008] описали простой и прямой способ последовательного сочетания центрифугирования в градиенте плотности сахарозы и электрофореза в геле. Белки сыворотки человека центрифугировали в градиенте 0—40%-ного раствора сахарозы, содержащего 5% акриламида (2,5% составлял бас-акриламид), ТЕМЭД, (1 мг/мл) и рибофлавин (50 мкг/ /мл). После центрифугирования пробирки облучали люминесцентной лампой для полимеризации акриламида. Чтобы видеть, результаты центрифугирования, один из параллельных гелей окрашивали амидовым черным. Затем из центральной части неокрашенного геля вырезали полоску шириной 2 мм и использовали ее как стартовую зону для электрофореза на пластине 57о-но-го полиакриламидного геля при pH 8,5. [c.234]

Бензолмагнийгалогениды могут конденсироваться с алкилсульфа-тами с образованием алкилбензолов (выход 35—75%) прямо или с карбонильными соединениями, давая арилированные карбинолы (спирты). Последние должны превращаться по способу, указанному в преды 1у-щем разделе. Осуществление реакции взаимодействия первичных бензил-хлоридов с алкилмагнийгалоидами неэффективно, например к-пропил-магнийгалоид с бензилхлоридом дает много дифенила, но совершенно не дает м-бутилбензола. Однако бензилхлориды очень легко дают продукты перекрестного сочетания с аллильными галоидами, когда смесь обеих заставляют реагировать с магнием в эфире например, с аллилхлоридом в дополнение к диаллилу получается 4-фенил-1-бутен [c.479]

В связи с этим стали разрабатывать прямые геохимические методы поисков нефти и газа. Указанными методами пользуются для выявления именно залежей нефти и газа по их микропроявлениям в верхних слоях пород с помощью специальной высокочувствительной аппаратуры. Проведенные этим способом поисковые работы показали,, что нефтегазовые залежи, действительно, могут быть установлены по микропроявлениям газообразных углеводородов в верхних слоях. Поэтому сочетание геологогеофизических и геохимических исследований должно повысить эффективность нефтегазопоисковых работ. [c.87]

Теперь мы обратимся к краткому рассмотрению того, как описанные фотохимические изменения превраш,аются в электрический импульс, который стимулирует мозг. Существуют доказательства, что одиночный квант света может вызвать раздражение палочки сетчатки. Однако поглощение одного кванта еще не создает эффекта зрения. Для этого требуется попадание нескольких квантов (согласно разумной оценке, от двух до шести квантов) в одну и ту же палочку в течение относительно короткого временного промежутка. Но даже в этом случае процесс весьма эффективен, а энергия конечной реакции существенно превосходит энергию, поглощенную зрительным пигментом. Поглощение света инициирует цепь реакций, черпающих энергию из метаболизма. Тем самым зрительное возбуждение является результатом усиления светового сигнала, попадающего в сетчатку. Фоторецептор служит биологическим эквивалентом фотоумножителя, который преобразует кванты света в электрический сигнал с большим усилением и низким шумом (см. гл. 7). И фоторецептор, и фотоумножитель достигают большого коэффициента усиления с помощью каскада стадий усиления. Зрительные пигменты представляют собой интегральные мембранные белки, которые находятся в плазме и мембранах дисков внешнего сегмента фоторецептора. Фотоизомеризация ретиналя вызывает серию конформационных изменений в связанном с ним белке и тем самым образует или раскрывает ферментативный активный центр. Следует каскад ферментативных реакций, которые в конце концов дают нервный импульс. Электрический ответ начинается с кратковременной гиперполяризации, вызванной закрытием нескольких сотен натриевых каналов в плазматической мембране. Таким способом молекулы-посредники (мессенджеры) передают информацию от диска рецептора к мембране плазмы. Вероятным кандидатом на роль мессенджера является богатый энергией циклический фосфат цГМФ (гуанозин-3, 5 -цикломонофосфат), возможно, в сочетании с ионами Са +. Было показано, что катионная проводимость плазматических мембран палочек и колбочек прямо контролируется цГМФ. Таким образом светоиндуцированные структурные изменения диска активируют механизм преобразования, который сам генерирует потенциал, распространяющийся по плазматической мембране. В настоящее время детали механизмов преобразования и усиления продолжают исследоваться. Была предложена схема, основной упор в которой делается на центральную роль фосфодиэстеразы в процессе контроля за кон- [c.241]

Додецилбензол (алкилбензол), получаемый полимеризацией пропилена до тетрамера пропилена (додецена) с последующим сочетанием с бензолом, долгое время являлся главным источником сырья для производства синтетических ПАВ. Однако оказалось, что алкилбензосульфонаты не поддаются разложению бактериями в природных условиях. Это объясняется разветвленной структурой тетрамер-ного додецилбензола. Позднее было установлено, что биологическому разложению быстро поддаются химические соединения с прямой цепью (линейные продукты), такие как производные жирных спиртов, нормальных олефинов и парафинов. Это позволило разработать следующие способы производства исходного сырья для получения синтетических ПАВ сульфатирование спиртов, взаимодействие линейных нормальных олефинов с бензолом с получением линейного алкилбензола, хлорирование нормальных парафинов с последующим взаимодействием хлорпарафинов с бензолом для получения линейного алкилбензола. [c.24]

В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

Сочетание реакции достройки низших алюминийорганических соединений до высших с помощью этилена и последующего замещения с отщеплением олефинов открыло возможность получения а-олефинов с прямой цепью без применения органически связанного алюминия [4—6]. При этом число введенных в фазе достройки олефиновых групп определяет среднюю величину молекулярного веса конечного продукта. С каталитическим процессом такого типа авторы столкнулись еще лет 10 тому назад, в самом начале работы с алюмииийорганическими соединениями [7, 8]. Желание разработать на основе этих первых лабораторных экспериментов рациональный и целенаправленный способ получения а-олефинов с заведомо известной величиной молекулярного веса явилось стимулом для дальнейших работ. [c.216]

В промышленности в качестве катализатора применяют сурьму и железные стружки. Продукты реакции и непрореагировавший сероуглерод (до 1%) подвергают фракционированной перегонке. Полученный четыреххлористый углерод ректифицируют. Сера пропаривается для удаления из нее хлоридов серы и возвращается на производство сероуглерода. Сочетание производств S2 и I4 экономически целесообразно, в связи с чем этот способ синтеза четыреххлористого углерода получил большое распространение, несмотря на наличие других способов, в частности, прямого хлорирования метана. [c.22]

Наиболее реально, по мнению большинства отечественных исследователей, отражают свойства ГК две формулы, одна из которых предложена Комиссаровым для ГК углей, другая —Орловым для ГК почв [473—475] (рис 4 2) Обе формулы имеют только статистический характер сочетания структурных фрагментов, способы их соединения, конечно, предположительны и не подтверждены прямыми структурными исследованиями Тем не менее эти формулы достаточно хорошо объясняют практически все известные сегодня химические и физические свойства ГК, могут служить основой для понимания природы их физиологической активности Как и многие другие, они предполагают двучленность ГК, в состав которых входят гидролизуемые компоненты типа моно- и полиса- [c.353]

И концевыми двойными связями [328, 331]. Сочетание реакции роста с гидролизом представляет собой средство для проведения гидрополимеризации этилена или гидросополимериза-ции этилена и пропилена в парафины с прямой цепью. Это, вероятно, наилучший из известных в настоящее время способов (по крайней мере для ряда с нечетным числом атомов углерода) для получения подобных парафинов высокой степени, чистоты. [c.281]

Газовая хроматография, интенсивно развивающаясй в последнее время [21], может найти более широкое применение в качестве способа аналитического выделения примесей из чистых веществ. Газовая хроматография с использованием обычных методов детектирования неоднократно привлекалась для идентификации органических загрязнений в жидких полупродуктах синтеза чистейших металлов. В качестве примера можно привести газохроматографический метод определения до 10- —10 объемн.% хлорорганиче-ских примесей в четыреххлористом титане [2]. С увеличением максимальной температуры процесса растет круг объектов анализа и появляется возможность выделения неорганических примесей. Интересной представляется, например, попытка прямого газохроматографического определения малых содержаний кадмия в сплавах (температура процесса разделения 800—1000° С) [757]. Вполне мыслимо сочетание газохроматографического метода разделения анализируемой (летучей) неорганической смеси с детектированием индивидуальных веществ по эмиссионному спектру составляющих их элементов. [c.318]

Сочетание объективных методов физико-химического исследования с хроматографическим способом разделения или накапливания вещества позволяет получать н количественные результаты. К ним относятся колориметрические, рефрактометрические, радиометрические и другие способы анализа жидкости, вытекающей из колопки, прямые радиометрические и спектрометрические измерения плотности окраски пятен па бумаге и т. д. [c.95]

В некоторых отношениях эти ограничения прямо противоположны ограничениям, которые были обсуждены выше для методов дифракции нейтронов. Проникающая способность электронов невелика. Пучок электронов с энергией 50 кв проникает только через сотню1 атомных плоскостей, после чего он исчезает вследствие неупругого рассеяния. Это значит, что данный метод очень сильно ограничен и применим лишь для изучения поверхностных слоев кристалла или исключительно малых кристаллических тел. Все же упругое рассеяние, которое вызывает явление дифракции электронов, значительно больше (пр Имерно в 10 раз), чем соответствующее рассеяние рентгеновских лучей, т. е. отражается большая доля энергии падающих лучей. Только очень малые кристаллы можно исследовать данным способом. Поэтому обычно получаемая рентгенограмма состоит из системы точек и известна под названием диаграммы перекрестных решеток, так как подобна теоретической дифракционной диаграмме для двухмерной решетки. Эти диаграммы обычно являются симметрически правильной проекцией сечения обратной решетки. Их внешний вид может быть представлен как вид обратной решетки Эвальда, полученной при дифракции от малых йристаллов, когда происходит эффективный разброс точек. Это явление в сочетании с применением волны малой длины, как правило, позволяет получить множество рефлексий, что соответствует почти плоскостному сечению обратной решетки. [c.57]

Прямой диазозеленый Ж—однородный порошок серого цвета. Применяют для крашения натурального и вискозного шелка, а также хлопчатобумажного волокна по способу последующего диазотирования и сочетания с фенилметилпиразолоном. Остаток после просева на сите с отверстиями 0,6 мм—не более 5%. Концентрация типового образца 200%. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология