Групповое определение нескольких элементов

Групповое определение нескольких элементов [c.153]

Ванадий (V) количественно осаждается купфероном из холодных растворов в разбавленной (1 9) серной кислоте (стр. 143). Этот метод, однако, редко используется для определения ванадия, так как при этом требуется предварительное отделение железа, титана й циркония. Он применяется главным образом для группового отделения нескольких элементов, содержащихся в небольших количествах [c.515]

Третий вопрос, требующий решения на ранних стадиях планирования анализа, связан с химическим составом образца. Часто ответ можно получить, рассмотрев происхождение материала в других случаях можно предпринять частичный или полный качественный анализ. Независимо от способа получения эта информация должна появиться прежде, чем сделан разумный выбор метода, так как различные стадии в любом методе анализа основываются на групповых реакциях или свойствах, т. е. анализ базируется на реакциях или свойствах, проявляемых несколькими элементами или соединениями. Поэтому определение концентрации данного элемента методом простым и ясным в присутствии одних элементов или соединений может потребовать много утомительных и трудоемких разделений, прежде чем его можно будет применить в присутствии других. Растворитель, подходящий для одной комбинации соединений, может оказаться соверщенно непригодным применительно к другой комбинации. Ясно, что знание качественного химического состава необходимо при выполнении количественного анализа. [c.194]

При групповом концентрировании, позволяющем за один прием выделять несколько элементов-примесей, аналитический контроль, естественно, упрощается, снижаются затраты реактивов и времени на проведение многоэлементного определения. Кроме того, часто исключается необходимость выбирать условия для устранения мешающего влияния элементов-примесей. Групповое концентрирование часто применяется в сочетании со спектральным и полярографическим определением. Особое место занимает эмиссионный спектральный анализ, возможности которого при определении группы элементов весьма широки. Распространенность указанных методов не означает, однако, что именно они наиболее приемлемы в сочетании с групповым концентрированием Для этой цели, по-видимому, могут быть с успехом использованы масс-спектральный, рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный, радиоактивационный и другие методы анализа. [c.19]

Фотометрия И спектрофотометрия. Экстракционно-фотометрические методы в книге подробно не рассматриваются, поскольку это самостоятельная и весьма обширная область современной аналитической химии. Однако некоторые аспекты группового экстракционного концентрирования, осуществляемого перед фотометрическим определением микроэлементов, целесообразно затронуть. Интересна, в частности, одновременная экстракция нескольких элементов с последующим определением их суммарного содержания или индивидуальным определением, если спектры поглощения исследуемых соединений достаточно различаются. Кроме того, представляет интерес прием, заключающийся в экстракционном отделении макрокомпонента и последующем избирательным фото [c.198]

Предложен новый аналитический метод — вытеснительная экстракционная хроматография, основанная на обменных реакциях с внутри-комплексными соединениями. Метод применен для группового концентрирования примесей и последовательного субстехиометрического выделения целого ряда элементов. Это позволило предложить методы определения редкоземельных элементов в графите, уране, цирконии и других ядерных и полупроводниковых материалах с чувствительностью 10 — 10 %, превышающей на несколько порядков чувствительность других аналитических методов. [c.5]

Своеобразие качественного анализа неорганических соединений связано с очень большим числом определяемых элементов. Разработано несколько схем качественного анализа, которые, независимо от деталей, основаны на переведении вещества в раствор, последовательном разделении смеси посредством осаждения определенных групп ионов и в конечном счете определении отдельных ионов посредством характерных реакций. Во всех схемах определяемые катионы и анионы делятся на аналитические группы, обычно именуемые по групповому реагенту. Группы отделяют друг от друга, пользуясь различной растворимостью их простых или комплексных солей с разными противоионами при различной кислотности среды. [c.450]

Эффективное селективное концентрирование достигается и с помощью хелатообразующих сорбентов. Суть заключается в том, что на полимерные матрицы различной природы химическим путем прививают мономерные органические реагенты или их радикалы с разными функциональными группами. Разнообразие природы функциональных групп и их комбинаций наряду с различием свойств полимерной основы обеспечивает избирательное или групповое концентрирование элементов, их разделение, иногда препаративное выделение и т. д. Концентрирование в 10 —10 и более раз позволяет существенно повысить чувствительность последующего определения элементов, которое может быть выполнено любым химическим или физическим методом. Несколько таких методик представлено в настоящем сборнике. Многолетние систематические работы в этом направлении привели к созданию новых типов хелатообразующих сорбентов (например, так называемых наполненных), обладающих прекрасными сорбционными и кинетическими свойствами, большой емкостью, селективностью, возможностью многократного использования. [c.8]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

Недостатком последовательных экстракционно-фотометрических определений является внесение в водный раствор различных примесей, связанное с большим числом операций, использованием нескольких реагентов и растворителей. Поэтому эти методы удобнее всего использовать для определения небольшого числа элементов, например двух — четырех. Определение большего числа элементов целесообразнее проводить, например, спектральным методом после групповой (стр. 225) экстракции элементов. [c.190]

При выборе соответствующей формы комплексных соединений с помощью ионообменников возможно провести также групповое отделение нескольких элементов. Кроме уже упомянутых хлорид-ных комплексов, устойчивость которых хорошо коррелирует с концентрацией хлористоводородной кислоты и которые подходят для селективного разделения, процессы ионного обмена могут контролироваться с помощью различных органических комплексообразующих реагентов (лимонная и винная кислоты, ЭДТА и т. д.). Сильноосновные анионообменные колонки, насыщенные комплексными анионами этого типа, пригодны для одновременного выделения различных групп катионов. Колонки с анионами, образующими осадок (хлориды, сульфиды, карбонаты и т. д.), также использовались для разделения некоторых групп катионов. Как следует из приведенных примеров, селективное элюирование пригодно для разделения отдельных ионов. В общем случае на определение примесей спектральными методами не оказывает влияние неполнота отделения мешающего элемента, которая возможна из-за недостаточно благоприятных условий взаимодействия раствора со смолой. Для большинства спектральных методик нет необходимости использовать ионный обмен для полного отделения ионов одного типа, т. е. селективную хроматографию при ионном обмене. Вполне достаточно воспроизводимо концентрировать определенную группу следов примесей или удалять основную часть мешающего элемента. [c.70]

Осаждение аммиако м применяют как для количественного определения осаждаемого элемента весовым методом, так и для группового осаждения нескольких элементов, отделяемых от других, неосаждаемых аммиаком. [c.330]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Этот принцип применяется также при контроле различных материалов на примеси. При этом неспецифичность является преимуществом вопреки обычным требованиям к реактиву. Изучение отдельных реактивов показало, что неспецифичный реактив, в некоторых условиях количественно реагирующий с определенной группой элементов, не всегда может быть применен как групповой. Отдельные элементььдают с одним и тем же реактивом соединения несколько отличающиеся по спектру поглощения. При этом визуальное определение сильно затруднено, и, даже при определении е" ФЭК или со спектрофотометром трудно найти общую изобести- [c.153]

Часто нет необходимости полного выделения индивидуальных элементов. Для определения некоторых элементов физическими методами достаточно частичное или групповое разделение. Хорошей иллюстрацией может служить отделение следовых примесей от алюминия, выполненное Гирарди и Петра [51]. Алюминий облучали нейтронами в течение нескольких дней, радиоактивные у-излучаюш,ие осколки разделяли на группы и определяли методом спектроскопии у-лучей. Этот метод заключается в следующем. [c.209]

Для группового определения меди, никеля, цинка и кобальта предложено несколько вариантов полярографических методов с предварительным концентрированием. Многие исследователи полярографируют эту группу элементов на хлоридно-аммиачном фоне и предусматривают не только концентрирование элементов, но и дополнительное отделение кобальта с последующим химическим либо полярографическим его определением и вычислением содержания цинка по разности (Малюга, 1943 Зырин, Орлов, Гриндель, 1957 Диса, Stanes u, 1957 Мальков, Турсунов, Якубов, 1965). [c.191]

Кроме описанного группового разделения, известны более простые методы, которые можно применять при разделении только двух элементов или в случае определения нескольких компонентов из одной навески Два элемента, принадлежащие к разным группам, нет необходимости разделять групповым реагентовд. При точных определениях наилучший способ разделения часто будет зависеть от присутствуюших количеств при выборе метода следует стараться по воз.можности оставить или перевести в раствор преобладающий элемент и осадить подчиненные, чтобы устранить или уменьшить окклюзию и соосаждение, а также избежать промывания объемистых осадков. Следует также предпочитать кристаллические или тяжелые осадки аморфным и объемистым. Таблица 2 приведена для иллюстрации этого принципа. Термин обратный может применяться для двух методов, пригодных для разделения двух элементов, в зависимости от того, который из них будет преобладающим пл г подчиненным. Чтобы облегчить пользование таблицей, после номера каждого метода поставлен его обратный номер в скобках. Некоторые методы разделения несовершенны, так как небольшие количества преобладающего элемента захватываются при осаждении подчиненного. В таких случаях производят повторную обработку осадка тем же или обратным методом, легко выполнимую благодаря малой величине осадка. Большинство этих методов можно использовать для разделения трех или более элементов (например, 6 и 11 18 и 23 41 и 42 37 и 39). [c.33]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Принцип конститутивности является по существу следствием из теории химического строения Бутлерова А.М. и исходит из 1Х)го, что между свойствами веществ и структурными составляющими (группами атомов, функциональными группами, связями между ними) его молекулы существует количественная взаимосвязь. Согласно принципу аддитивности свойство чистого индивидуального вещества может быть представлено в виде сумм парциальных величин структурных составляющих его молекулы. Это означает, что на структурный элемент определенного вида в любых молекулах (веществах) приходится приближенно одинаковая парциальная величина (инкремент) моделируемого свойства. В основе этого, получившего название метода групповых составляющих, лежит концепция о том, что число структурных составляющих значительно меньше числа веществ. Например, алкановые углеводороды состоят только из двух типов функциональных алкильных групп (СНз- и - Hj-), а число видов алканов, с учетом их изомерий может достигать до миллиардов и выше (так, только у алканов с числом углеродных атомов 40 имеет 6,25-Ю" изомеров ). Следовательно, пользуясь всего одной математической моделью с несколькими коэффициентами, возможно будет рассчитывать свойства всех алканов. [c.14]

Значение избирательных реагентов нет нужды доказывать, поэтому здесь целесообразнее подчеркнуть важность реагентов групповых. Роль их очевидна уже хотя бы потому, что, как говорилось выше, накоплен огромный материал по их использованию в условиях, обеспечивающих избирательность. Этот материал надолго сохранит свою ценность. Однако все больший удельный вес приобретает и непосредственное использование этих реагентов в качестве групповых, т. е. для одновременного извлечения нескольких или даже многих элементов. Главными сферами применения таких реагентов являются концентрирование микропримесей перед их спектральным или иным определением и очистка веществ от примесей. [c.30]