Хроматографическая осушка газов

Хроматографическая осушка газов [c.270]

Широкие возможности для хроматографической осушки газов открылись при применении цеолитов. Адсорбенты этой группы позволяют удалять из газовых смесей не только влагу, но и другие нежелательные примеси [16]. Добавка 20—50% цеолитов дает возможность резко увеличить осушающую способность активированной окиси алюминия по отношению к конвертированному нефтяному газу [21]. В тех случаях, когда цеолиты применяются для осушки газов, рекомендуются следующие условия минималь- [c.270]

В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа- носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку определенное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую —с помощью микрошприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [c.355]

Молекулярные сита используются с большим успехом в таких процессах, как осушка газов и жидкостей, извлечение ценных компонентов из отработанных газов, газовая хроматография и т. д. Недавно выпущенные отечественной промышленностью молекулярные сита типа 13х показали себя как сорбент, пригодный для хроматографического анализа легких газов. [c.193]

Для удаления влаги из газов, используемых для последующей химической переработки, хорошие результаты получаются при применении твердых адсорбентов. В настоящее время для хроматографической осушки бутана, пропана, окиси углерода и воздуха используются силикагель, активированная окись алюминия, активированный глинозем и другие адсорбенты [19]. Для повышения эффективности осушки часто процесс проводят в две стадии на первой стадии в качестве адсорбента применяется, например, активированный глинозем, на второй — синтетический более эффективный адсорбент [20]. [c.270]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Пробу газа вводили непосредственно в стеклянную хроматографическую колонку длиной 3—5 м. Температура опыта 22°, расход газа-носителя (азота) составляла 25 мл(мин. Осушка газа осуществлялась силикагелем, молекулярным ситом 5А и ангидроном. Требование хорошей осушки газа и всей аппаратуры объясняется как легкой гидролизуемостью компонентов смеси, так и реакцией двуокиси азота с двуокисью серы в присутствии влаги. [c.132]

ДЛЯ очистки и осушки газа-носителя, 3) вентиль тонкой регулировки, 4) манометр, 5) реометр, 6) хроматографическая колонка, 7) детектор — устройство для фиксирования выходящих из колон- [c.323]

Условия и методика проведения измерений по хемо-сорбции окиси углерода на сложных катализаторах подробно изучены и описаны Грубером . На рис. 35 показана схема измерительной части предложенной им хроматографической импульсной установки. Для упрощения на ней не указаны приборы осушки, очистки и дозировки газов, которые могут быть в принципе выполнены, как в предыдущем случае. [c.92]

Хроматографическую очистку проводят на самодельной установке, показанной на рис. 92. Газ из городского газопровода I пропускают через ротаметр 2 со скоростью 350 мл/мин, через ловушку 3 с гранулированным едким кали и хлористым кальцием (для очистки от сернистых соединений и осушки) в колонку 4, заполненную активированным углем (зернение 0,25—0,5 мм). Газ из колонки через ротаметр 5 и ловушку 6 с аскаритом поступает на конденсацию в баллон 7, предварительно вакуумированный и погруженный в сосуд Дьюара с жидким азотом. Скорость газа не выше 300—350 мл/мин-, она контролируется ротаметром. [c.221]

Пропускаемые через колонку газы должны быть предварительно осушены и освобождены от примесей, мешающих четкой работе хроматографической установки. Для осушки можно применять [c.168]

Сущность метода исследования заключалась в термообработке кокса в среде гелия от 25 до 500°С и порционной подаче импульса газов десорбции через 100°С в хроматографическую систему разделения, состоящую из 2 колонок с полисорбом - I и цеолитом Х-13. Работа проводилась на хроматографе "Цвет-2". В качестве газа-но-сителя применялся гелий после тщательной очистки и осушки. [c.124]

Для анализа ракетного топлива на основе фтора Лизий с сотр. [578] разработали хроматограф, изготовленный из монель-металла и стали и снабженный детектором фирмы Со у-Мас . Газовый хроматограф состоит из пяти следующих функциональных частей системы подготовки газа-носителя, регулировки его давления и расхода, его осушки, очистки и измерения системы дозирования пробы хроматографической колонны с устройством, поддерживающим избранный температурный режим системы детектирования пробы и системы регистрации. [c.65]

Если силикагели хранили в открытом виде, то на их поверхно сти адсорбировалась влага из воздуха (силикагели, как известно, являются хорошими осушителями). Перед заполнением хромато-, графической колонки силикагели необходимо прокалить при 200— 250 °С до постоянной массы. Адсорбированная влага быстрее удаляется, если прокаливать силикагель под вакуумом. Эффективно проходит осушка силикагеля непосредственно в хроматографической колонке в потоке сухого инертного газа-носителя при высокой температуре (при этом детектор необходимо отсоединить от колонки). Высушенные силикагели необходимо хранить в герметичных емкостях. [c.101]

Разделение СО2, Н2О и ЗОг возможно в колонке длиной 1,2 м и диаметром 0,6 см с полисорбом-1 при температуре 00°, скорости газа-носителя (гелия) 60 мл/мин. Время анализа составляет 6 мин. Полученная хроматограмма представлена на рис. 2. При использовании колонки меньшей длины (0,6 м) с полисорбом-1, время анализа двуокиси серы сокращается до 2 мин, СО2 выходит вместе с воздухом, при этом необходима дополнительная осушка пробы. Пары воды удаляются из пробы в реакторе с ангидроном, помещенным между устройством ввода пробы и хроматографической колонкой. [c.58]

Ход определения. Исследуемый газ отбирают в камеру через систему осушки (если газ отобран без осушки, ее нужно обязательно произвести при заполнении мерника у хроматографа). Мерник устанавливают на лицевой панели прибора, к выходной трубке присоединяют резиновым шлангом заполненную водой склянку Петри для наблюдения за скоростью газа (2—3 пузырька в 1 сек). Продувают мерник и все газовые линии в течение 1—2 мин анализируемым газом для предотвращения попадания в пробу воздуха, который искажает результаты анализа. Затем потоком газа-носителя направляют газ в хроматографическую колонку. [c.39]

Анализ реакционноспособных, неустойчивых и легко гидролизуемых веществ связан с особыми трудностями, главной из которых является конструирование хроматографической аппаратуры и выбор соответствующих сорбентов. Кроме того, необходимы тщательная очистка и осушка анализируемой пробы и газа-носителя, осушка сорбентов и всей хроматографической системы. [c.53]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хрома тографов. Схема газового хроматографа показана на рис. 1. Газ-носитель из баллона 1 через вентиль 2 проходит фильтры 3 для очистки от примесей и осушки и через специальное приспособление для ввода пробы — дозатор 5 поступает в колонку 6. Давление газа регистрируется манометром 4. После выхода из колонки [c.514]

Более совершенная конструкция установки, предназначенной для осушки и очистки азота, гелия, аргона, ксенона, криптона, используемых в хроматографической аппаратуре в качестве газов-носителей, реализована в системе очистки инертных газов Г 711 Очистку осуществляют методами сорбционной, хемосорбционной и механической фильтрации. [c.84]

В соответствии с минимальными размерами диаметров промежуточных каналов Баррером [2] были введены три категории молекулярных сит. Однако следует отметить, что эта классификация не точна, так как сорбционная способность некоторых сит, имеющих каналы больших размеров, но вода из которых полностью удалена, может быть сходна с сорбционной способностью цеолитов, имеющих узкие каналы. При тщательном выборе катионных форм цеолита их можно эффективно использовать для широкого ряда хроматографических разделений. Область применения данного метода может быть значительно расширена путем использования его при различных температурах, так как две молекулы, сорбирующиеся с одинаковыми скоростями при одной температуре, могут иметь совершенно разные скорости сорбции при понижении температуры сорбции. Так как сорбционная емкость цеолитов обычно намного больше для полярных молекул, чем для неполярных, то разделить эти две группы соединений очень легко. Это различие в сорбции позволяет использовать цеолиты для осушки газов. Создание в последние годы молекулярных сит типа Linde (см. стр. 75) позволило проводить такие процессы в заводских масштабах. Более того, при использовании для осушки газов молекулярные сита имеют большие преимущества по сравнению с такими реагентами, как активированная окись алюминия и силикагель, в особенности там, где требуется эффективно [c.67]

Центральным узлом является заполненная носителем или сорбентом колонка. Дозатор должен обеспечить однократное или периодическое введение в колонку образца анализируемой смеси в жидком или газообразном виде. После колонки газовая смесь поступает на детектор, который передает xapaKTepH THKii смеси в виде сигнала на автоматический самописец. Обычно дозатор, колонка и детектор термостатируются. Помимо описанных уз.иов, хроматографическая установка содержит регуляторы и измерители скорости и давления, а также систему очистки и осушки газа-носителя. [c.9]

Кроме синтетических адсорбентов, известны также природные бентониты, флоридин, опоки, глаукониты, туфы, трепелы, пестрые или зеленые глины и др. [30]. В нашей стране значительные залежи природных адсорбентов были открыты еще в начале века акад. П. А. Земятченским [31 ] и А. Е. Ферсманом [32]. Проведенные с тех пор широкие исследования природных адсорбентов показали, что их адсорбционная способность ниже, чем синтетических [33—39]. Поэтому в хроматографическом анализе нефтепродуктов они, как правило, не применяются. Природные адсорбенты широко используются в промышленных процессах для очистки нефтяных и растительных масел, осушки газов и др. [c.29]

В связи с тем, что хлорсиланы легко гидролизуются, была осуществлена тщательная осушка газа-носителя, твердого носителя и неподвижной фазы. Степень осушки применяемых материалов качественно оценивали хроматографическим испытанием три-хлорсилана. В случае присутствия влаги на выходной кривой наряду с основным пиком трихлорсилана появляется дополнительный пик иродз кта его гидролиза — хлористого водорода. Была исследована зависимость степени разделения от природы неподвижной фазы, относительного объема удерживания, процентного содержания неподвижных фаз разной полярности. [c.277]

Согласно данным проведенного недавно наукометрического анализа, в последние годы наука о сорбции заняла одно из ведущих положений в препаративной химии [226]. Не менее важное значение сорбционные методы имеют и при решении важнейших практических задач. Адсорбенты применяют для улавливания вредных прпмесей, для очистки и осушки газов и жидкостей, для хроматографического разделения смесей, в качестве носителей катализаторов и во многих других областях. Особо следует отметить, что одна из главных задач современности — защита окружающей среды требует развития разного рода способов очистки воды и воздуха, среди которых, как известно, ведущее место принадлежит сорбционным методам. [c.153]

О тщательности осушки газа-носителя целесообразно судить на основе хроматограммы легкогидролизуемых продуктов, например, трихлорсилана [75]. При содержании воды, превышающем 5-10 % (мол.), на хроматограмме появляются два пика, соответствующие трихлорсилану и продукту его гидролиза — хлористому водороду. Однако следует отметить, что наличие продукта гидролиза трихлорсилана — хлористого водорода — можно ожидать и при недостаточной осушке всей хроматографической системы в целом (соединительных трубок, сорбента и т. п.). Поэтому пик хлористого водорода, указывающий на гидролиз, от запуска к запуску должен уменьшаться и в конечном итоге либо исчезнет совсем, либо будет постоянным. Постоянство пика хлористого водорода будет свидетельствовать о недостаточной осушке газа-носителя. В связи с этим интересной представляется схема циркуляции газа-носителя, предложенная в работе [76]. Применение циркуляции газа-носителя позволяет снизить содержание в нем воды за счет ее взаимодействия с первыми порциями хроматографируемых веществ. [c.49]

Вторая и третья причины, т. е. адсорбция воды и других полярных молекул небольшого размера из воздуха до и во время введения адсорбента в колонну и из газа-носителя, несущественны при работе с неспецифическими адсорбентами2. <> и. Так, из рис. 1-1 можно видеть, что результаты статических и газохроматографических определений теплот адсорбции н-алканов на графитированной саже близки. Эти причины не могут быть существенны и при работе со специфическими адсорбентами с очень большой однородной поверхностью, так как в течение хроматографических опытов происходит отравление лишь незначительной ее части. При работе же с сильными специфическими адсорбентами с низкой удельной поверхностью обе эти причины существенны и действительно приводят к отравлению поверхности достаточно прочно адсорбированными или даже хемо-сорбированными молекулами. Это наблюдалось при работе с MgO и ТЮг с низкой удельной поверхностью. Поэтому изучение адсорбционных свойств чистой поверхности специфических адсорбентов с низкой удельной поверхностью газохроматографическим методом затруднительно. В этом случае необходимы предосторожности при заполнении колонны, тщательная осушка газа-носителя и пробы, [c.11]

Схема установки показана на рис. 1У-8. Она состоит из системы очистки газов, дозировочных устройств, шести адсорберов и измерительной части катарометра, самописца ЭПП-09 с десятью переключающимися шкалами и интегратора. Газ-носитель (гелий) и газ-адсорбат (аргон) поступают в систему из баллонов 1, 2 через редукторы 3, вентили точной регулировки 4 и реометры 6, где устанавливается их скорость, близкая к скорости при калибровке прибора. Соотношение скоростей адсорбата и газа-носителя выбирается в соответствии с парциальным давлением [уравнение (1У-3)], при котором необходимо измерить величину адсорбции. Для поддержания постоянного расхода газа-носителя перед реометром установлен ма-ностат 20. После очистки и осушки газы смешиваются в трехходовом кране Р. Смесь газов, освобожденная от следов влаги в ловушке 10, охлаждаемой жидким азотом, проходит последовательно сравнительную ячейку катарометра 12, шесть погруженных в жидкий азот адсорберов (хроматографических колонн) 19, отделенных друг от друга четырехходовыми кранами /(9, измерительную ячейку [c.196]

Нами разработан газохроматографический анализ тетрахлоридов кремния и германия, трихлорида фосфора и трибромида бора на содержание примесей органических и неорганических веществ. Анализ проводился по методике, описанной в [1]. Осушка газа-носителя производилась путем фильтрации от кристаллов воды через фильтр из ткани Петрянова ФПП-0,5-25 [2]. Ввод образца в газохроматографическую колонку осуществлялся пз ампулы посредством вакуумной системы напуска, выполненной нз стекла и фторопласта либо через испаритель микрошприцем, приспособленным для агрессивных веществ. Объем пробы составлял 1 —10 мкл и для вакуумной системы 40— 200 мм рт. ст. при объеме дозы 1мл. Детекторами служили катарометр, ионизационно-пламенный детектор, электронозахватный детектор и термоионный детектор поверхностной ионизации. Основной компонент отводился помимо детектора переключением кранов или связывался с комплексообразователями в предварительной колонке. Для лучшего хроматографического разделения примесей были подобраны колонки, заполненные силиконами Е-301 или СКТФТ-50Х в количестве 10—20% на хроматоне К-АШ-НМ05. Идентификация примесей осуществлялась совместным применением газохроматографического и ИК-спектроскопи-ческого методов анализа. [c.66]

Наиболее широкое распространение получили п еолиты типов А, X и Y, характеризующиеся соотношением SiOj/AljO и отли (ающиеся строением кристаллической решетки. В частности, с их помощьк осуществляются в промышленном масштабе процессы глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, выделения к-алканов из легких и средних нефтяных фракций цеолиты эффективны в качестве адсорбентов в хроматографическом анализе, для создания глубокого вакуума и т. п. Самой новой областью использования цеолитов является получение на их основе катализаторов и носителей каталитически активных веществ. [c.310]

В последнее время широкое распространение в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности получили высокоэффективные сорбенты — синтетические цеолиты или -молекулярные сита. Благодаря кристаллической структуре и наличию однородных пор молекулярных оазмеров, они позволяют осуществить разделение некоторых сложных смесей, которые не-разделяются с достаточной эффективностью другими известными методами. К числу таких процессов относятся выделение парафиновых углеводородов нормального строения из смесей с углеводородами Циклического и изостроения, обессеривание нефтяных фракций, глубокая осушка и тонкая очистка газов и жидкостей, хроматографическое разделение смесей и т. д. [c.65]

При хроматографическом определении примесей в мономерных крем-нийоргапических соединениях возникает ряд дополнительных трудно- стей. Так, мономерные кремнийорганические соединения гидролизуются в присутствии следов влаги и легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами. Поэтому при анализе таких соединений особое внимание уделяется качеству осушки сорбента, газа-носителя и всей системы, а также инертности неподвижной фазы. [c.303]

В связи с тем что эти соединения весьма чувствительны к влаге, отбор и введение в хроматографическую установку растворов гексафторацетилацетонатов титана, ниобия и тантала в четыреххлористом углероде проводились в осушенной камере, придаваемой к хроматографу Р( М, модель 500. Камера представляет собой прозрачный мешок с перчатками [47]. Вводная трубка мешка для подачи инертного газа была расширена такнм образом, чтобы ее можно было плотно надеть на пробковую заглушку и завязать резиновой лентой. В пробковой заглушке выдолблено шестигранное отверстие с тем, чтобы мешок можно было плотно надеть на шестигранный стопор дозатора газового хроматографа. Для придания мешку формы была сконструирована жесткая рама из гибких стержней внутри мешка. Внутрь помещалась чашка Петри с пятиокисью фосфора для осушки. [c.119]

Представляют интерес исследования условий получения стабильного коронного разряда в гелии и возможность его применения в газохроматографическом анализе [102]. Б. П. Охотников, И. В. Бондаренко и В. П. Шварцман [102] проводили подобные исследования на макете разрядного детектора с коаксиальным расположением электродов, изготовленных из нержавеющей стали. Напряжение на центральный электрод подавалось от высоковольтного стабилизированного выпрямителя (ВС-22). Внещний электрод подключался к самопишущему потенциометру с высокоомным входом (15 ком). В потенциометре предусмотрена схема для компенсации фонового тока. В качестве газа-носителя использован гелий высокой чистоты, который перед входом в хроматографическую колонку и детектор подвергался дополнительной очистке и осушке. Этими исследователями [162] установлена параболическая зависимость тока от напряжения. Определено также, что фоновый ток не зависит от скорости газа-носителя в интервале скоростей 40—200 см 1мин. Увеличение диаметра внутреннего электрода приводит к увеличению крутизны вольт-амперной характеристики разрядного детектора. При малых плотностях тока (0,5 мка1мм ) наблюдалось равномерное свечение внутреннего электрода по всей длине. При увеличении плотности тока возрастают шумы и появляются местные утолщения светящегося слоя, что объясняется возникновением кистевого разряда. Дальнейший рост плотности тока приводит к пробою разрядного промежутка, сопровождающемуся резким увеличением шумов. [c.46]

Очистка газа-носителя и удаление из анализируемых реакционных газов того или иного компонента, СП01С06- ного реагировать с остальными соедияениям.и смеси, сорбентом или материалом хроматографических колонок,. понижать чувствительность детектора или ухудшать эффективность насадки, — операция. не менее важная, чем осушка. Многочисленные методы очистки газов с помощью химических поглотителей и адсорбентов описаны в ряде работ [92—97]. Поглотители некоторых неоргани чеоких газов и жидкостей, наиболее часто применяемых в Х роматографической практике, приведены в табл. П.2. Иногда можно добиться желаемого результата вымораживанием отдельных компонентов смеси [99] или с по- [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология