Детектор относительное время удерживания

Для идентификации пестицидов в многокомпонентных смесях с помощью электронно-захватного детектора авторами данной статьи было использовано относительное время удерживания на ряде сорбентов по отношению к пестициду, взятому за стандарт. [c.115]

Методы аналитического определения. Газо-жидкостная хроматография. Условия хроматографирования для электронно-захватного детектора следующие. Шкала электрометра 2,0-10 А. Скорость движения ленты самописца 360 мм/ч. Температура колонки 185 С, испарителя 220°С. Скорость газа-носителя азота 70 мл/мин. Вводимый объем 2—5 мкл раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 0,1 до 5 нг. Относительное время удерживания препаратов приведено в таблице 18. [c.61]

Изомеризацию 1,5-ЦОД в присутствии карбонилов железа проводили при перемешивании в металлической ампуле с термостатирующей рубашкой и игольчатым вентилем для отбора жидкой пробы. Пробы реакционной смеси анализировали методом ГЖХ на приборе ЛХМ-8МД, разлагая в испарителе остатки карбонилов железа безводным хлорным железом. Детектор пламенно-ионизационный, капиллярная колонка длиной 30 м, неподвижная фа.ча — динонилфталат, температура 60°, скорость газа-носителя (азота) 2 мл/мин. Относительные времена удерживания 1,3-ЦОД 0,70 - [c.56]

Относительное время удерживания и относительная чувствительность детектора для продуктов дегидрохлорирования [c.250]

ВИЯ веществ с сорбентами (если не говорить об использовании селективных детекторов), поскольку время удерживания пропорционально коэффициенту распределения вещества между сорбционной и газовой фазами. При этом газовой хроматографии свойственна такая высокая чувствительность к разности (или отношению) термодинамических характеристик сорбции двух веществ (сорбатов), какую, как правило, не могут дать другие методы. Поэтому для идентификации можно эффективно использовать относительные и интерполяционные характеристики удерживания. [c.8]

На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения смесей хлорорганических и фосфорорганических пестицидов, из которых видно, что на указанной колонке возможно провести качественное и количественное разделение анализируемых веществ. Неполностью разделенные пики для фосфорсодержащих соединений обусловлены в данном случае наличием различных примесей, содержащихся в технических препаратах. Идентификацию компонентов проводили по относительному времени удерживания по сравнению с алдрином, время элюирования которого принимали за 1. Полученные нами относительные времена удерживания хорошо совпадают с данными других авторов [3]. Определение характеристик удерживания пестицидов путем измерения индексов удерживания не привело к положительным результатам как из-за нечувствительности детектора к углеводородам, применяемым для сравнения, так и из-за значительных различий в химическом строении соединений, используемых в качестве инсектицидов. В некоторых случаях для фосфорорганических пестицидов химическое строение соединений определяет скорость их элюирования в хро- [c.39]

В табл. 7 сравниваются относительные времена удерживания для 32 пестицидов на четырех различных тинах набивки колонок исследования проводились с микрокулонометрическим детектором. [c.50]

Детектирование компонентов выделенных фракций выполняли пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-2 , а при отборе фракций — катарометром хроматографа Цвет-1 , так как в этом случае время отбора фракций четко фиксируется на диаграммной ленте. Общая хроматограмма стандартной смеси, состоящей из 20 углеводородов различных гомологических рядов, приведена на рис. 1. На этом рисунке указаны отбираемые фракции, содержащие диеновые углеводороды (пропадиен, и бутадиен-1,3). Как следует из хроматограммы, четкому проявлению пропадиена мешает бутен-1 и изобутилен (их относительное время удерживания соответственно 0,29 0,27 0,28), а бутадиену-1,3 мешает метилацетилен (относительное время удерживания 0,54 [c.135]

Газожидкостную и газовую хроматографию проводят на специальных приборах — хроматографах. В колонке с адсорбентом Происходит разделение веществ при высокой температуре, а газ-носитель переносит поочередно индивидуальные вещества к детектору, с помощью которого фиксируется их выход в виде диаграммы (рис. 23), на которой каждое вещество имеет свое индивидуальное время удерживания. По площади пика можно установить относительное количество каждого компонента. [c.39]

Применение внешнего стандарта позволяет учесть чувствительность детектора и рассчитать времена удерживания и площади пиков летучих продуктов пиролиза любых полимеров относительно времени и делает возможным создание атласа спектров продуктов пиролиза полимеров. [c.234]

Соответствующие олефины образуются с относительно большими выходами, но они имеют почти то же самое время удерживания, что и исходный углеводород. Используя исключительно полярную жидкую неподвижную фазу, возможно задержать олефины в такой степени, что они появляются на снижающейся хвостовой части пика растворителя. Обычно можно достичь достаточно хорошего разделения, но не следует забывать, что колонки для газовой хроматографии и детекторы подвержены странным эффектам в области, расположенной непосредственно за большим пиком. В силу этого нужно быть осторожным в отношении результатов, полученных данным методом. [c.221]

Ясно, что малое значение /г (или Н) свидетельствует об эффективности колонки и о ее высокой разделительной способности. Если колонка работает в оптимальных условиях (см. ниже), то соответствующие значения /г (или Н) обозначают Лтш (или Ятш). Поскольку на значения п (и М) влияют температура колонки, природа анализируемого соединения и природа газа-носителя, то и эти же факторы влияют и на величины к (и Я) (см. ниже). Как уже было отмечено выше, находящееся в колонке соединение часть времени проводит в газовой фазе и остальное время в жидкой фазе. Ясно, что сумма этих времен и составляет наблюдаемое время удерживания анализируемого соединения. В промежутке времени, в течение которого вещество находится в подвижной фазе, оно движется в направлении детектора с той же скоростью, что и газ-носитель. Следовательно, независимо от времени удерживания все вещества проводят в газовой фазе одно и то же время, равное 1м- Поэтому время, проводимое веществом в неподвижной жидкой фазе, равно исправленному времени удерживания Мерой того, насколько долго молекулы данного вещества находятся в неподвижной фазе относительно времени их нахождения в газовой фазе, является коэффициент емкости (или коэффициент извлечения) к. [c.16]

В ряде работ [И—14] указывается, что время удерживания, а значит и величина I, довольно сильно изменялись, если по каким-либо причинам приходилось изменять заданную скорость. Однако результат анализа, полученного с использованием относительных значений параметра 1к в сочетании с детектором теплопроводности, при этом не изменялся. Следует отметить, что АРф влияет также на /, поскольку эта величина зависит от скорости газа-носителя в момент десорбции из колонки компонента. Однако это влияние очень мало, поскольку связано с изменением I за счет изменения ширины пика о. Поскольку чаще всего 1 Ь, этим влиянием можно пренебречь. [c.90]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Согласно методике А1, используют стеклянную колонку длиной 1,8 м с внутренним диаметром 3,0 мм, заполненную адсорбентом, состоящим из 1 г мак)рогола 20М Р и 9 г промытого кислотой и силанизированного кизельгура РЗ температура колонки 135°С. В качестве газа-носителя используют азот Р, детектор — пламенно-ионизационный. Принимая время удерживания ибупрофена за 1,0, в этой системе определяют только те пр1имеси, относительное время удерживания которых менее 2,5. Отношение суммы площадей пиков примесей к площади пика ибупрофена не превышает 0,010 и соответствующее отношение пика каждой отдельной примеси не должно превышать 0,003. [c.166]

Полистирол растворяли в пропиленоксиде и полученный раствор вводили в испаритель, в который была вставлена стеклянная трубка, заполненная стекловатой. Для разделения летучих соединений использовали при 80° С колонку (450x0,6 см), заполненную 10% карбовакса 15—20 М на целите (60—72 меш). Разделенные компоненты регистрировали пламенно-ионизационным детектором. В табл. 8 [72] приведены относительные времена удерживания примесей (относительно стирола), расчет содержания которых проводили методом внутреннего стандарта (и-ундекан). Высокочувствительные методы определения примесей мономеров и других летучих сое- [c.126]

Обычно жидкая проба составляет 0,5 мкл 99% этого количества сбрасывается делителем (в колонку фактически вводится 0,005 мкл). Ввиду низкой концентрации продуктов метиленирования приходилось вводить в капиллярную колонку большие пробы этого материала (0,080 мкл). Несмотря на большое количество исходного углеводооода в колонке и детекторе, величина пиков, степень разделения и относительные времена удерживания продуктов не менялись. Величину пиков определяли, измеряя планиметром их площади. [c.287]

Условия анализа температура колонки 85°С температура детектора 115°С скорость потока газа-носителя (азота) 35 мл/мин скорость потока водорода 40 мл/мин скорость потока воздуха 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 40 см/ч объем вводимой пробы 10 мл относительное время удерживания диэтилового эфира 1,0, фторотана 4,0, этилового спирта 8,0. [c.172]

Хроматографирование. Условия хроматографирования следующие.-Хроматограф Цвет-106 . Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), силанизированным DM S, с 5% SE-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин. Температура термостата колонок 170°С, испарителя 220°С, термостата детектора 220°С. Шкала электрометра 20-10- 2А. Скорость диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Относительное время удерживания метилового эфира 2,4-Д в этих условиях 0,57. Абсолютное время удерживания 4 мин 10 с. [c.179]

Чтобы повысить надежность идентификации 2,4-Д, для анализа проб целесообразно использовать колонки с неподвижными фазами различной полярности (например, SE-30 и ХЕ-60, SE-30 и 0V-17). Условия хроматографирования при использовании фенилметилсиликона 0V-17 следующие стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хромато-HOM-N (0,16—0,20 мм), силанизированным DM S, с 5% 0V-17. Скорость тока газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость тока продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин. Температура испарителя 220°С, термостата колонок 200°С, термостата детектора 220°С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Относительное время удерживания метилового эфира 2,4-Д в этих условиях 0,63. Абсолютное время удерживания 6 мин 48 с. [c.179]

Одаш из возможньк вариантов хроматографического анализа основан на использовании детектора по теплоте сгорания [29, с. 136]. Колонку (длина 8 м, диаметр 5,5 мм) заполняют диатомовым кирпичом фракций 0,25-0,5 мм, пропитанным бутиратом триэтиленгликоля (4% от массы кирпича) и 40%-ным раствором AgNOj в этиленгдаколе (25% от массы кирпича). Условия анализа температура колонки 295 3 К, скорость газа-носителя 1 мкм /с количество пробы для анализа 2 мкм . Относительные времена удерживания приведены ниже [c.31]

Для анализа бензилбензоата была разработана газо хромато-графическая методика анализа. Анализ проводили на хроматографе Фрактовап с детектором по теплопроводности. Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 6 мм. В качестве газа-носителя использовали водород 2,5 л/час. Насадка колонки представляла собой силиконовое масло, нанесенное на ТНФ-ТС-М. Количество жидкой фазы —10% от веса носителя. Количество запускаемой пробы —А-5 мкл. Температура колонки 180°, температура испарителя 230°. Результаты анализа показаны на рисунке. Относительное время удерживания бензилбензоат — 1 бутилбензоат —0,16 бензиловый спирт —0,06 [c.100]

Присутствие углеводородов, выделенных методом препаративной газовой хроматографии и идентифицированных ультрафиолетовым спектральным анализом, контролировалось с помощью аналитической газо-жидкостной хроматографии. Идентификация углеводородов осуществлялась по временам удерживания чистых веществ. Анализ проводился на хрома- тографе фирмы Шендон с пламенно-ионизационным детектором. Длина колонн составляла 6 м, диаметр 4 мм. Газ-носитель— смесь водорода и аргона в соотношении 1 2. В качестве неподвижной фазы использовались апиезон Ь, полиэти-ленгликольфталат и полиэтиленгликольадипат. Относительные времена удерживания нафталиновых углеводородов представлены в табл. 1. [c.152]

ИК-спектры сняты в тонком слое на двухлучевом спектрометре ИКС-22 (Na l). Спектры ПМР 50% растворов соединений в GI4 сняты на приборе Т-60 фирмы Varian в рабочей частотой 60 Мгц при 20°. В качестве внутреннего стандарта применяли бензол. Анализ продуктов реакции проводился на газожидкостном хроматографе с детектором по теплопроводности. Газ-носитель — гелий. Относительные времена удерживания, отвечающие пикам продуктов реакции, соответствовали временам удерживания индивидуальных веществ. В качестве стандартного вещества был взят эфир, его относительное время удерживания принималось за 1. [c.80]

Определение характеристик удерживания пестицидов путем измерения индексов удерживания является бесполезным, так как детектор не реагирует на углеводороды, применяемые для сравнения. Но система, основанная на числе углеродных атомов, для этих веществ до сих пор не была предложена, вероятно, вследствие разнообразия соединений, используемых в качестве инсектицидов. ГХПТ пестицидов нуждается в соответствующей схеме определения характеристик удерживания. В ГХПТ для этой цели относительные времена удерживания непригодны, так как они зависят от программы. [c.299]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Мембранные сепараторы весьма удобны для использования в ГХ—МС Так как давление в области мембраны равно атмосферному, времена удерживания не искажаются из за несбалансированного потока, как это может иметь место при капиллярном ограничителе Выходящий поток, который может содержать 10—50 % образца, можно направить в любой другой газохроматографическии детектор Конструкция сепаратора по-вволяет избежать больших мертвых объемов (сепаратор имеет мертвый объем менее 0,02 см ) Мембранный сепаратор может работать в большом интервале скоростей потока как при низ ких (8—10 мл/мин), так и при высоких (60—80 мл/мин) скоростях Мембранные сепараторы относительно недороги, одноступенчатый сепаратор не требует никакого дополнительного насоса Однако недостатки мембранных сепараторов также очень серьезны Основная проблема при работе с ними — оптимизация рабочей температуры Нижний предел рабочих температур 75—80 °С, верхний 225—230 °С Необходимость работать при более высоких температурах вызывает значительные [c.30]

Таблица 17. Относительные калибровочные коэффициенты и времена удерживания для жирных кислот Сг—С22, полученные на фазе FFAP (детектор — но теплопроводности) [357J

Именно поэтому в настоящее время такое внимание уделяется разработке селективных детекторов, по этой же причине хроматографический анализ дополняют спектрометрическим анализом, главным образом масс-спектрометрией. Примечательно, что при этом газовая хроматография не деградирует в простой метод разделения. Напротив, объединение этих двух аналитических методов расширяет возможности каждого из них. Тем не менее идентификация анализируемых компоиенгов по харз кте-ристикам удерживания (время удерживания, объем удерживания, относительный объем удерживания, индексы удерживания, и т. д.) используется все-таки чаще всего, поскольку этот метод очень прост и поскольку сложного хроматографического оборудования при этом не требуется [73]. [c.196]

Для опытов по разделению они применяли капиллярную колонку из нержавеющей стали внутренним диаметром 0,25 мм и наружным 1,5 мм. Колонка внутри была покрыта скваланом. К колонке был присоединен аргоновый детектор с малой камерой. Описывается способ проведения реакции введения метиленовых групп. При помощи этой реакции были получены девятнадцать изомеров С, и определены время удерживания для них и относительная чувстви- [c.293]

На рис. 6 показано влияние изменения х/о на высоту пика, время удерншвания и ширину пика как для диффузионного, так и для проточного детекторов. Для диффузионных детекторов высоты пиков при увеличениит/ст уменьшаются быстрее. Смещение времени удерншвания Айг равно Atr[o и одинаково для детекторов обоих типов. Если вычислять время удерживания как разность мен ду временем удерживания компонента и газа-носителя, смещение полос взаимно компенсируется. Диффузия приводит к большему расширению полосы, выраженному в относительной ширине полосы а /а, где а — полуширина полосы после детектирования. Различие в величинах а а для передней и задней границ полосы определяет асимметрию и размазывание задней границы. Если отношение х/о равно 0,2 или меньше этой величины, то для обоих видов детекторов искажение невелико и следует ожидать довольно правильной записи пиков. [c.170]

Детектор представляет собой прибор, входящий в состав газохроматографической системы и измеряющий такие параметры, по которым можно получить основные результаты анализа — относительное количество анализируемого компонента в смеси и соответствующее время удерживания. Для автоматизированных систем препаративной газовой хроматографии детектор является датчиком сигнала включения и выключения сборников пробы. Принцип действия этого прибора основан на измерении и регистрации свойств протекающего через него газа, изменяющихся в момент появления в газе-носителе компонентов пробы. Пока через детектор протекает газ-носитель, детектор выдает, как правило, постоянный сигнал (например, электрический ток или напряжение), который регистрируется самописцем в виде нулевой линии газового хромато- [c.373]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации. Рабочая шкала электрометра 1,0-10- А. Скорость протяжки ленты самописца 0,7 см/мин. Длина стеклянной колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена хроматоном-Н-А У ОМСЗ (0,16—0,20 мм) с 5% 5Е-30. Температура колонки 200°С, детектора 230°С, испарителя 250°С. Скорость газа-носителя азота 30 мл/мин, поддува детектора 150 мл/мин. Время удерживания дактала относительно гексахлорбензола 2 мин 9 с. Абсолютное время удерживания гексахлорбензола 1 мин 25 с. [c.170]

Бурке и Джонсон опубликовали данные об относительном времени удерживания для 68 хлорсодержапщх пестицидов, полученные на колонке с силиконовой смазкой (20%) при 220° С с помощью микрокулонометрического детектора. Они сделали наблюдение, что время удерживания не всегда воспроизводится из-за небольших колебаний температуры. Однако время удерживания для различных соединений, взятое относительно ко времени удерживания альдрина, принятому за единицу, остается постоянным. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология