Определение бериллия в виде ВеО

Иногда при спектральном определении бериллия в воздухе применяется предварительное отделение его от других примесей путем соосаждения фосфата бериллия с фосфатом кальция [521], или его гидроокиси с А1(0Н)з [513], а также при помощи экстракции бериллия в виде ацетилацетоната [530]. Однако в приведенных работах имели место потери бериллия при выделении и концентрировании. [c.111]

Галкина и Маркман [587] экстрагируют бериллий в виде бу-тирата хлороформом в присутствии комплексона III для отделения мешающих элементов при определении бериллия в рудах. При этом достигается отделение бериллия от А1, Ре, Mg, Т[, 8п, 5Ь, 2г и Сг. [c.133]

Определение бериллия в берилле в виде фторобериллата бария [c.168]

В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10 000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора (pH 5,3) (см. стр. 160). Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [c.170]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Определение бериллия в бронзах возможно осаждением его в виде гидроокиси с использованием маскирующего действия комплексона III. Аналогично фосфатному методу, медь следует удалить электролизом, или осадить гидроокиси бериллия и других элементов аммиаком (медь при этом остается в растворе в форме растворимого аммиачного комплекса). [c.174]

Для анализа берут навеску, соответствующую примерно содержанию 30 мг Ве в растворе, разлагают ее 25 мл НС1. Осаждение фосфата бериллия и аммония в первый раз производят в присутствии 25 мл 15%-ного раствора комплексона. Осаждение должно быть двукратным (подробно см. стр. 155). Определение в виде гидроокиси в присутствии комплексона III также требует двукратного осаждения. [c.178]

В руководстве [680] приведена методика весового определения бериллия в алюминиевых сплавах после отделения основы в виде [c.178]

Описанный метод определения алюминия, проверенный в производственных условиях, заслуживает большого внимания. Однако необходимо иметь в виду, что подобное титрование рекомендуется также для определения бериллия, циркония и тория (см. ниже). Следовательно, эти металлы могут мешать определению алюминия, т. е. титроваться вместе с ним, завышая результаты определения. Конечно такие элементы как бериллий, цирконий, торий не [c.175]

Бериллий в виде соединения с оксихинальдином экстрагируют хлороформом, полученный экстракт фотометрируют. Методика применена для определения бериллия в магниевых сплавах [c.255]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Бериллий при обычном ходе анализа сопровождает алюминий, от которого его довольно трудно отличить. Несмотря на то что сульфат бериллия и не образует квасцов, с сульфатами щелочных металлов он дает двойные соли (см. стр. 314). В отличие от алюминия бериллий не осаждается на холоду избытком концентрированного раствора карбоната аммония. При кипячении такого раствора бериллий осаждается в виде основного карбоната. Для отделения бериллия от алюминия можно также использовать растворимость хлорида бериллия в смеси равных объемов насыщенных водного и эфирного растворов хлористого водорода. В такой смеси гидрат хлорида алюминия нерастворим. Количественное определение бериллия производят аналогично определению алюминия (осаждением гидроокиси и взвешиванием в виде окиси). [c.320]

Определение бериллия в виде ВеО [c.92]

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

Определение бериллия в виде Ве РаО [c.94]

Двойной фосфат бериллия и аммония МН4ВеР04 Н2О осаждается при pH 5,2—5,5 избытком (NH4)2HP04 [83, 84] в виде кристаллического осадка. Поэтому адсорбция примесей значительно меньше, чем осадком Ве(0Н)2. При прокаливании двойного фосфата при 800° С образуется пирофосфат Ве2Р20 , который служит весовой формой определения бериллия. [c.52]

Косвенный комплексонометрический метод определения бериллия. Бериллий осаждают в виде ком--плекса основного карбоната с гексаминкобальтом (стр. 52) После растворения осадка кобальт определяют титрованием комплексоном 1П с мурексидом в присутствии яблочной кислоты, чтобы предотвратить осаждение гидроокиси бериллия. А1, Ре и маскируются комплексоном П1. [c.63]

БроматОметрИчеС К ое определение бериллия с ацетоацетанилидом [392]. Бериллий осаждают в виде комплексного соединения с ацетоацетанилидом, образующего с бромом дибромпроизводное. Содержание бериллия определяют по количеству поглощенного брома (избыток бромид-бромата оттитровывают раствором тиосульфата). Одна молекула ацето-ацетанилида СНзСОСНВгСОЫНСбН4Вг эквивалентна двум атомам брома. [c.64]

Бериллий можно определить полярографически на фоне основного раствора— диметилсульфоксида, ацетилацетона в 1 М растворе перхлората аммония [432aJ. Перед определением бериллий отделяют в виде ацетилацетоната экстрагированием хлороформом в присутствии комплексона П1. Экстракт упаривают для удаления СНСЬ и воды, остаток растворяют в основном растворе. [c.88]

Разработано также несколько методов радиохимического определения бериллия нри помощи радиоизотопов других элементов. Алимариным 1и Гибало [79] предложено радиометрическое титрование бериллия двузамещенным фосфатом аммония, содержащим радиоизотоп фосфора рз . Предварительно были установлены условия, при которых бериллий количественно осаждается фосфатом аммония (ацетатный буферный раствор, pH 5—5,5) в виде Вез(Р04)2- Точку эквивалентности находят графически или по формуле. Влияние посторонних элементов устраняется комплексоном П1. Метод позволяет определять 0,7— 9 м,г Ве. [c.89]

Блешинский и Абрамова [206] применяли для определения бериллия радиоизотоп Fe , который вводили в виде хлорида во влажный осадок двойного оксалата бериллия и калия в качестве индикатора. [c.90]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

Можно также полностью отделить бериллий в виде легко летучего соединения от основных компонентов анализируемых пород. Чувствительный метод определения бериллия (до 2 10 ° г) предложен Гальманом и Эстебаранцем [510]. Метод заключается в предварительной обработке порошка анализируемой породы трифторидом церия и прокаливании смеси при 1000° С. Образующийся в результате химической реакции фторид бериллия количественно испаряется и может быть сконцентрирован на алюминиевой подставке, которую затем используют в качестве одного из электродов искры. В различных породах этим методом возможно определить до 10 % бериллия. [c.103]

Русановым и Хитровым [501J чувствительность определения бериллия в виде порошковых проб в смеси с буфером увеличена до 5-10 % благодаря продуванию пробы в электродное пространство при помощи воздушного дутья (ошибка 5%). [c.105]

Подачу пробы в виде дисперсного порошка в электродное пространство (дуга между медными электродами) при помощи вибрирующего лоточка применяли в скоростном полуколичест-венном определении бериллия одновременно с Li, В и F [494]. [c.105]

В рудах с низким содержанием бериллия ( 0,001%) бериллий определяют с морином после выделения его с фосфатом ти-хана в качестве коллектора [561]. При определении бериллия в силикатах, глинах, а также окислах, фосфатах и в сплавах Силл и Уиллис [322] отделяют его от мешающих элементов экстракцией в виде ацетилацетоната в хлороформ в присутствии комплексона III или диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТРА). Флуориметрическое определение рекомендуется ими в [c.122]

Сплавление с фторидами щелочных металлов и выщелачивание плава водой позволяет извлекать бериллий в водную фазу в виде растворимого фторобериллата и отделять его от комплексных фторидов алюминия и железа, нерастворимых в воде. Такой вариант может быть использован, например, в ускоренном колориметрическом определении бериллия [159, 180]. Сен-Гупта [713] применил аналитический способ (после сплавления берилла с фторборатом натрия NaBp4) при определении бериллия в виде фторобериллата бария преимущество метода в данном случае— отсутствие необходимости удаления фтора перед осаждением бериллия. [c.165]

Определение бериллия в природных объектах весовым методом в виде комплексной соли основного карбоната и гексаминкобальта [360 365] [c.167]

В виде комплексной соли гексаминкобальтихлорида и основного карбоната бериллия (см. табл. 27) и объемный арсенатный метод 387]. Определение бериллия в бронзах объемным арсенатным методом аналогично определению бериллия этим методом в минералах и продуктах их переработки, см. стр. 169. Метод пригоден для определения >2% бериллия. [c.175]

При определении бериллия в меди и сплавах на ее основе используют и титрование бериллия сульфосалицилатом и сали-цилатом натрия [723а]. Медь отделяют в виде uS N. Другие мешающие элементы маскируют комплексоном III. Конечную точку определяют при помощи альберона. [c.178]

Мешающее действие алюминия сказывается в бериллоновом методе меньше, чем в других методах. В щелочной среде (pH 12—13), в которой развивается максимальная окраска бериллонового комплекса, алюминий находится в растворе в виде алюмината и не влияет на результаты определения бериллия при соотношении Ве Л1 = 1 50 ООО. Не мешают определению Zn, РЬ, d. До 10% Mg, >5% Си, >15% Мп, >1,5% Fe п >1% Ti мешают определению, но при растворении сплава в щелочи могут быть отделены в виде гидроокисей. [c.179]

Они способствуют снижению- предела обнаружения. Молекулярная масса гравиметрической формы достаточно велика, а доля, вносимая в ее значение определяемым металлом, относительно мала, что приводит к уменьшению гравнметрнческого фактора Р VI, следовательно, к снижению предела обнаружения. Напрнмер, прн гравиметрическом определении бериллия в виде ВеО значение равно 0,3605, [c.152]

Принцип метода. Метод основан на капельном колориметриче- ком определении бериллия, образующего с хромазуролом 5 окрашенный комплекс, в виде разной интенсивности окраски пятен на бумаге. Влияние мешающих элементов устраняется добавлением трилона Б. [c.263]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Новый метод определения бериллия заключаетс5 в осаждении его аммиаком в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH = 9,6 (по индикатору тимол-синему). В этих условиях бериллий осаждается, так как его комплексное соединение с трилоном непрочно, а остальные металлы остаются в растворе в виде комплексонатов. [c.450]

Экстракционно-люминесцентные методы используются также для определения элементов второй группы периодической системы, особенно бериллия, магния и цинка. Бериллий молено определять в виде 8-оксихинолината, который экстрагируется метилизобутилкетоном из тартратного раствора при pH 9,2. Отмечено, что повышение температуры от 22 до 26° С вызывает необратимое понижение интенсявности флуоресценции и изменение цвета экстракта от светло-желтого до красно-коричневого [623, 624]. Наблюдалась также сильная флуоресценция экстрактов оксихинолината бериллия в четыреххлористом углероде [583]. Вероятно, более полезен метод определения бериллия с 8-оксихинальдином, поскольку с этим реагентом не взаимодействует алюминий [20]. 8-Оксихинальдинат можно экстрагировать при pH 8,0 0,2 хлороформом при облучении экстракта ультрафиолетовым светом возникает желтовато-зеленая флуоресценция. Избыток реагента оказывает мешающее влияние [625]. [c.195]

Проведение определения. К кислому раствору, содержащему бериллий, прибавляют 10 мл 15%-ного раствора комплексона II (нейтрализованного аммиаком) и 5 мл 20%-ного раствора средней соли фосфата аммония раствор сперва нейтрализуют аммиаком до pH 2, а затем ацетатом аммония до pH 5—5,5 кипятят 2 мин. и оставляют на водяной бане в течение примерно 30 мин. Осадок отфильтровывают и растворяют в 6 и. соляной кислоте и после прибавления 1 мл фосфата аммония снова осаждают бериллий нейтрализацией раствора до pH 5. В этих условиях фосфат выделяется в кристаллическом виде, пригодном для фильтрования. После сжигания фильтра осадок прокаливают в электрической печи при 900— 1000° до образования ВеаРаО,. Авторы применили этот метод для определения бериллия в берилле. [c.94]