Эталоны для количественного спектрального анализа

Эмиссионный спектральный анализ основан на получении и изучении спектров испускания (эмиссионных спектров). По положению и относительной интенсивности отдельных линий в этих спектрах проводят качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность специально выбранных спектральных линий в спектре пробы с интенсивностью тех же линий в спектрах эталонов, определяют содержание элемента, выполняя, таким образом, количественный спектральный анализ. [c.189]

При количественном спектральном анализе все измерения ведутся относительно эталонов, поэтому постоянные погрешности встречаются сравнительно редко. Это оправдывает характеристику точности методик только по их воспроизводимости. Но при этом всегда следует помнить, что подразумевается отсутствие постоянных погрешностей. В тех случаях, когда возможно их появление, они должны быть выявлены и устранены. Если устранить источник постоянных ошибок невозможно, то точность анализа следует характеризовать как величиной воспроизводимости, так и систематической ошибкой. [c.230]

Способы устранения мешающих факторов можно разделить на две основные группы. К первой группе относят фотографические способы количественного спектрального анализа, при которых градуировочные графики действительны только для одной фотографической пластинки, на которой рядом с анализируемыми образцами обязательно снимаются стандартные образцы (метод трех эталонов, метод одного эталона, метод двух спектральных линий и т. п.). Это наиболее универсальные, надежные и точные методы, требующие большой затраты времени, фотоматериалов, эталонов. Ко второй группе относят более экспрессные способы — методы постоянного графика или постоянной аналитической кривой, основанные на учете или иа устранении таких свойств фотографической [c.681]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Работа 4. Количественный спектральный анализ простых углеродистых и среднелегированных сталей методом трех эталонов [c.198]

Для количественного спектрального анализа по методу трех эталонов на одну пластинку фотографируют трижды спектры эталонных и неизвестных образцов. После фотометрирования аналитических пар элементов, заснятых на такой пластинке, производят определение разности почернения Д5 путем вычитания из значения величины почернения линии определяемого элемента почернение линии сравне- [c.205]

Построить аналитические кривые для определения неизвестных концентраций элементов примесей, используя три метода количественного спектрального анализа трех эталонов, [c.268]

Для количественного спектрального анализа наибольшее распространение получил метод градуировочного графика. При работе по этому методу получают аналитические сигналы от серии эталонов и испытуемых образцов. По полученным результатам строят градуировочный график и по этому графику определяют концентрацию примесей в образцах. Метод хорошо известен, поэтому на нем останавливаться не будем. Этот метод не требует больших трудозатрат, но пригоден для определения умеренно малых количеств примесей. Таким методом определять примеси на уровне нг/г невозможно. [c.156]

Книга посвящена методам количественного спектрального анализа газовых смесей. Она содержит подробное описание аппаратуры, необходимой для проведения анализа, методов составления эталонных смесей и конкретных методик как эмиссионного, так и абсорбционного анализа газов, [c.4]

Количественный спектральный анализ практически всегда требует применения эталонных образцов известного химического состава и высокой однородности, с помощью которых устанавливают зависимость интенсивностей спектральных линий от концентрации определяемых элементов [ 0]. [c.359]

Эталоны должны удовлетворять двум основным метрологическим требованиям обладать действительным химическим составом, который определен с достаточно малой погрешностью (ГОСТ 16263—70) обладать постоянством эталонируемых величин как в процессе самого измерения, так и в течение достаточно длительного срока службы образца. Для обеспечения первого требования материал эталонов должен быть однородным по химическому составу во всей своей массе, что гарантирует полную тождественность физико-химических свойств отдельных порций, отбираемых от вещества и идентичность результатов их анализа. Кроме того, специфика количественного спектрального анализа, как правило, требует, чтобы физическое состояние и общая композиция материала эталонов (валовый состав, структура и т. п.) были идентичны или максимально близки к соответствующим характеристикам анализируемых объектов [663]. [c.359]

Итак, вещество проходит сложный путь от исходного образца до плазмы источника и в самой плазме. Концентрации в плазме и в анализируемом образце для одного и того же элемента не совпадают, поэтому интенсивность спектральных линий при количественном спектральном анализе непосредственно связывают (с помощью эталонов) с концентрацией определяемых элементов в исходном образце. [c.264]

Положение градуировочных графиков, построенных в разное время по одному и тому же комплекту эталонов, меняется по отношению к осям координат. Причина этого — изменение условий получения спектров (например, нестабильные условия возбуждения) и изменение коэффициента контрастности V фотоэмульсии. Эти смещения градуировочных графиков учитываются в других методах количественного спектрального анализа. [c.110]

Рассмотрим один из вариантов фотографических методов. Метод гомологических пар относится к фотографическим методам полуколичественного анализа. Для применения этого метода нужны эталоны, или стандартные образцы (см. Эталоны для количественного спектрального анализа с. 21). При помощи спектров паров эталонов подбирают аналитическую пару линий. В состав этой пары должны входить линии определяемого элемента и линия внутреннего стандарта. В качестве последнего может быть линия основы пробы. Эти линии основы должны быть наименее чувствительны к небольшим изменениям условий в разрядке и иметь близкие потенциалы возбуждения. Потенциалы возбуждения многих спектральных линий элементов приведены в таблицах спектральных линий [1]. Интенсивности пары линий или их почернения должны быть равны при определенной концентрации примеси (последнее устанавливают эмпирически). [c.10]

При проведении количественного спектрального анализа получают в одинаковых условиях спектры паров проб и эталонов с известным содержанием определяемых элементов. После измерения в спектрах паров эталонов интенсивностей линий аналитических пар строят градуировочный график зависимости относительной интенсивности спектральных линий от концентрации определяемого элемента. По градуировочному графику определяют содержание элемента в пробах по относительным интенсивностям спектральных линий в их спектрах. [c.11]

В основе визуального метода лежит уравнение [7]. Для выполнения количественного спектрального анализа предварительно находят зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации определяемой примеси по эталонам. Пользуясь эталонами, измеряют отношение интенсивностей аналитических спектральных линий при разных концентрациях определяемого элемента. По полученным данным визуальной оценки интенсивностей спектральных линий строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс логарифм концентрации элемента в эталонах, а по оси ординат— логарифм относительной интенсивности спектральных линий аналитической пары. По полученному градуировочному графику определяют содержание элементов в пробах. [c.12]

Фотографические методы. В фотографических методах количественного спектрального анализа предварительно устанавливают по эталонам зависимость интенсивности аналитической пары линий от концентрации определяемой примеси в образце. Для этого фотографируют спектры паров эталонов и проб на фотопластинку или фотопленку. Интенсивность спектральных линий (/) на спектрограмме измеряют через оптическую плотность почернения 5 или разность почернений аналитической пары линий А5. Оптическую плотность почернения измеряют при помощи микрофотометров. Оптическая плотность почернения пропорциональна десятичному логарифму отношения интенсивности света, прошедшего через прозрачное место эмульсии фотопластинки, к интенсивности света, прошедшего через почернение фотоэмульсии 5=1ё(/о//). [c.13]

Метод трех эталонов. В основе методов количественного спектрального анализа лежит измерение относительной интенсивности спектральных линий определяемого элемента /1 и элемента внутреннего стандарта /2, или элемента сравнения. Относительная интенсивность аналитической пары линий /] и /2 согласно уравнению (6) будет равна соотношению [c.14]

Эталоны для количественного спектрального анализа. [c.21]

Методы полуколичественного анализа, являющиеся разновидностью количественного спектрального анализа, основаны на сравнении интенсивностей линий или на измерении относительной интенсивности линий. В то время как в качественном спектральном анализе для обнаружения присутствующих элементов достаточно только одного спектра пробы, корреляция между относительными количествами элементов в анализируемом материале и интенсивностью спектральных линий чрезвычайно сложна. Даже если бы была возможность поддерживать внешние экспериментальные условия неизменными (т. е. постоянное возбуждение, дисперсия излучения, измерение интенсивности отдельных спектральных линий и т. д.), то и тогда корреляция этих двух величин была бы функцией многих не всегда еще известных переменных. До сих пор создание строгой теории этой корреляции остается совершенно безнадежной задачей. Вследствие отсутствия такой теории даже полуколичественный спектральный анализ не возможен без использования эталонных образцов известного состава. [c.43]

Преимущество метода количественного спектрального анализа, основанного на эталонных образцах, состоит в его простоте. Недостаток метода в том, что на каждой спектральной пластинке необходимо фотографировать спектры эталонных образцов. Это приводит не только к дополнительным трудозатратам, но и к быстрому расходованию ценных стандартных образцов. Кроме того, аналитическую кривую не удается построить достаточно точно. Из-за недостатка места на фотопластинке невозможно фотографировать на ней много параллельных спектров большого числа эталонных образцов. Поэтому погрешности построения аналитической кривой приводят к систематическим ошибкам в результатах анализа. Суммируя сказанное, можно утверждать, что метод количественного спектрального анализа, основанный на эталонных образцах, пригоден только для анализа отдельных проб (не для рутинных анализов), Достигаемая в этом методе правильность и точность определения хуже, чем в обсуждаемых ниже методах, в которых не используются эталонные образцы. [c.74]

Изготовление эталонов для спектрального анализа является очень ответственной и трудной задачей. Широкое внедрение полных количественных и полуколичественных методой спектрального анализа руд, горных пород и минералов в большой мере обусловливается возможностью быстрого изготовления необходимых эталонов с таким же составом, как и исследуемых проб. [c.115]

При применении метода трех эталонов в количественном спектральном анализе используется обычно область нор- [c.121]

Выполнение количественного спектрального анализа методом трех эталонов сводится к следующим операциям в их последовательности 1) пробы руд, минералов и горных пород и соответствующие им эталоны подготавливаются к сжиганию тем или иным способом в зависимости от поставленной задачи (добавка буфера и элемента внутреннего стандарта и т. д.) 2) производится на одной и той же пластинке съемка спектров эталонов и анализируемых проб в заранее выбранном режиме (пластинки, сила тока, проявитель, форма электродов и т, д.) 3) фотометрируется, т. е. измеряется на микрофотометре почернение намеченной аналитической линии 5 и почернение линий сравнения (внутреннего стандарта) 5о, сначала для эталонов, а затем для изучаемых проб 4) производится вычисление разности почернений А5 тех же линий для эталонов и изучаемых проб 5) в таблицах логарифмов находят логарифмы для известных концентраций определяемых элементов в эталонах lg 6) по полученным разностям почернений Д5 для эталонов и соответствующим им логарифмам концентраций lg на миллиметровой бума- [c.122]

В количественном спектральном анализе вычисление средней квадратической ошибки дает возможность проверить точность выбранной методики анализа. Обычно точность методики отрабатывается на эталонах с известным содержанием определяемых элементов. На основании большого числа спектральных анализов одного эталона вычисляются сначала абсолютные ошибки единичных определений [c.158]

В количественном спектральном анализе геологических образцов определение точности метода при помош,и эталонов с успехом применяется только в тех случаях, когда состав анализируемых проб точно совпадает с составом эталонов. Только при этом условии точность метода, отработанная для эталонов, годится и для анализируемых образцов. [c.159]

Сравнивая интенсивность спектральных линий проб с интенсивностями тех же спектральных линий эталонов с известной концентрацией искомого элемента, определяют содержание элемента, выполняя, таким образом, количественный спектральный анализ. [c.125]

В своей работе мы воспользовались химико-спектральным методом [3]. Для этого навеску слюны выпаривали с коллектором (угольный порошок), озоляли органическую часть слюны в муфельной печи при 500° и проводили количественный спектральный анализ концентрата с синтетическими эталонами на угольной основе. Чувствительность определения для каждого элемента составляла 5-10 —1-10 %. [c.168]

Спектральный метод имеет преимушества перед другими методами. Учитывая изложенное, для определения в слюне меди, марганца и железа мы использовали химико-спект-ральную методику определения примесей в кислотах, разработанную в ИРЕА [13], которую для наших целей пришлось несколько видоизменить. Для этого навеску слюны выпаривали с коллектором (угольным порошком), озоляли органическую часть слюны в муфельной печи при 500 и проводили количественный спектральный анализ концентрата с синтетическими эталонами на угольной основе. [c.179]

Наиболее распространенным из фотографических методов количественного спектрального анализа является метод трех эталонов. Сущность его заключается в следующем. На одной пластинке фотографируются спектры анализируемого образца и трех эталонов. Для анализа массовых проб (стали, сплавы и т. д.) применяют специальные наборы эталонов, которые выпускает лаборатория стандартных образцов. По спектрам эталонов строят градуировочный график (рис. 2.14). Для повышения точности спектры эталонов и образца фотографируют [c.37]

Эмиссионный количественный спектральный анализ по своему практическому осуществлению — относительный метод. Неизвестную концентрацию какого-либо элемента определяют путем сравнения интенсивности излучения этого элемента в анализируемой пробе с интенсивностью излучения в эталоне при их возбуждении в источнике. Зависимость интенсивности излучения элемента не только от его концентрации, но и от химического и минералогического состава пробы создает основные трудности в практике спектрального анализа и требует близкого сходства состава анализируемых проб и эталонов. Состав пробы определяет условия возбуждения спектра, а отдельные элементы пробы не эквивалентны в этом отношении. Например, изменение содержания кремния в почве на 5— 10% не вызовет заметных изменений в условиях возбуждения, в то время как изменение содержания калия и натрия на 1-—2% может вызвать значительное изменение этих условий. [c.223]

Количественный спектральный анализ получил распространение лишь в течение последнего десятилетия. Он основан на том, что интенсивность спектральных линий изменяется параллельно с содержанием данного элемента в образце. Д е-Г рамон (1922) рекомендует сравнивать спектр образца со спектром эталонов известного состава, а Герлах (1925) и др. для сравнения рекомендуют искусственно примешивать к образцу посторонние металлы, имеющие линии, близко расположенные к исследуемым и с известным соотношением их интенсивностей. Этим избегаются ошибки, связанные с неодинаковыми в смысле интенсивности условиями съемок. Обычно для количественного спектрального анализа пользуются лишь наиболее яркими ( последними ) линиями. Их появление уже дает часто приблизительные указания на количества данного элемента. [c.103]

Сравнивая интенсивность спектральных л ший эталонов с интенсивностями тех же линий анализируемого вещества, опрпделя-ют содержание Щ1емепта, т.е. выполняют количественный спектральный анализ. [c.143]

Количественный спектральный анализ золы проводили в Ленинграде в лаборатории спектральных исследований Всесоюзного нефтяного научно-исследовательского геоло-го-разведочного института (ВНИГРИ). Зольные остатки нефти и нефтепродуктов анализировали на кварцевом спектрографе ИСП-22. Количественное содержание элементов в пробе определяли сравнением со специально приготовленными эталонами. Эталоны готовили на спектрально чистом кварцевом порошке с концентрацией от 3 до 0,003%. Источником возбуждения при анализе золы нефтей служила дуга постоянного тока 140 в с угольными электродами. Навеску золы нефти в количестве 10 мг помещали в углубление нижнего электрода и сжигали в течение 30 сек при силе тока. 5а и затем в течение 3 минут при силе тока 10а. Применяли фотопластинки тип-1. Параллельно сжигали и фотографировали эталоны в количестве 10 мг с концентрацией 3 1 0,3 0,1 0,03 0,01 0,003 и глина. [c.49]

Рассмотрим еще в качестве примера вопрос о выборе оптимальных условий проведения спектрального анализа по методу добавок [150]. При определении малых концентраций примеси часто не представляется возможным найти достаточно чистый материал для изготовления на его основе эталонов. В этом случае эталоны приходится готовить, добавляя к анализируемой пробе некоторое количество определяемого вещества. Уравнение количественного спектрального анализа имеет два параметра, поэтому нужно приготовить по крайней мере два эталона, добав.ляя в них определяемый компонент в количествах i и g. Для того чтобы найти неизвестную концентрацию Сд,, мы должны, вообще говоря, решить совместно [c.65]

Сухенко К. А. и Младенцева О. И. Спектральный анализ никелевых сплавов, [Определение Т1, Ре, Мп, 31, А1, Си, Сг]. Зав, лаб,, 1949, 15, № 8, с, 946—950, 5688 Сухенко К. А. и Младенцева О. И. Изготовление и исследование эталонов никелевых сплавов для количественного спектрального анализа. Зав, лаб., 1949, 15,. № 8, с, 1009—1010, 6689 [c.218]

Фишман И. С. Спектральный аиализ методом контрольного эталона. Зав. лаб., 1951, 17, № 9, с. 1106—1116. Библ. 8 назв. 6000 Фишман И. С. и ГасульС. Я. Количественный спектральный анализ стали в ультрафиолетовой области спектра. [Определение У, Сг, N1, Мо, 81, V, А1]. Зав. лаб., 1945, И, Мо 2-3, с. 164—173. Библ. 6 назв. 6001 Фокина М. К. Реакция Рейша при исследовании пищевых продуктов па мышьяк. Лабор. практика, 1941, № 5, с. 22—26. Библ. 3 назв. 6002 [c.229]

В. А. Корнеев и другие [63] предложили три метода прямого количественного спектрального анализа цирконий-графниевых сплавов Б интервале концентраций 0,5—99,5% обоих металлов метод трех эталонов, а также экспрессные методы трех линий и трехступенчатого ослабителя со среднеквадратичной ошибкой 5—7, 6—8 и 7— 10% соответственно. Спектры возбуждали в высокочастотной искре (медный электрод) и фотографировали на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 1200 штрих мм (дисперсия 3 А мм) с трехлинзовым освещением щели. [c.428]

Находя положение линий на спектрографической шкале, устанавливают длину волны каждой линии и узнают по табличным данным, какому химическому элементу принадлежит та или иная линия. Наблюдения можно вести визуально или фотографируя спектр, а также путем применения фотоэлемента. Количественный спектральный анализ основан на срав нении интенсивности свечения характерных линий спектра с интенсивностью свечения эталонных линий (шкалой). [c.35]