Определение о- и п-нитротолуола

Таблица 50. Шкала стандартов для определения нитротолуола

Из отдельной пробы определяется содержание во фракции дивинила (бутадиена — 1,3). Для определения изо-бутана и н-бутана берут также отдельную пробу, обрабатывают ее бромной водой для удаления непредельных углеводородов. После этого содержание этих двух угл еводородов определяют по максимальной температуре их растворения в нитробензоле или в орто-нитротолуоле. [c.170]

На таком же принципе основано определение в осадке калиевой соли 2-хлор-3-нитротолуол-5-сульфокислоты (стр 54) [c.76]

Разработаны фотометрические методы определения калня, основанные на предварительном осаждении растворами соли висмута и тиосульфата [370, 2210], натриевой солью 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты [2896], 5-нитробарбитуровой кислоты [2180] и реакцией с лимонной кислотой в уксусном ангидриде [1019] [c.102]

Использование величины Ок/Уа в уравнении (2.51) вместо 11(6) оправдано тем,что на практике в условиях массовой кристаллизации (особенно в аппаратах непосредственного контакта) не всегда представляется возможным определение линейной скорости роста кристаллов. Значения и были определены опытным путем для смесей с различными концентрациями целевого компонента. Обобщение опытных данных для расплава нитротолуола позволило получить эмпирическое уравнение вида [27] [c.106]

При точности определения температуры растворения 0,1° ошибка определения для нитробензола и нитротолуола не превышает 1% (абс.). Присутствие в исследуемом газе примесей других углеводородов снижает точность определения. Присутствие пропана завышает температуру растворения, присутствие пентанов и олефинов снижает. Результаты, полученные в присутствии небольшого количества примесей (до 1%), могут быть приняты как ориентировочные. При наличии большего количества примесей метод неприменим. [c.144]

Определение максимальной температуры растворения бутанов в о-нитротолуоле. Прибор и методика определения те же, что и в предыдущем случае. На определение берут 0,4 мл о-нитротолуола и 180—200 мл бутана с таким расчетом, чтобы ампула была заполнена примерно на 75% (длина ампулы 100 мм, диаметр 5—6 мм). [c.145]

Содержание этана, пропана и бутанов определяют по кривой разгонки. При наличии достаточного количества бутанов по кривой разгонки может быть определено содержание изобутана и и. бутана порознь при малом содержании бутанов определяется З ишь их сумма. Поэтому в тех случаях, когда состав бутановой фракции не может быть определен с помощью ректификации, а в задание входит определение изомеров бутана, бутановую фракцию отбирают в отдельный приемник, и состав полученной фракции определяют с помощью нитробензола или о-нитротолуола. [c.172]

Для определения изобутана в смеси бутанов применяют метод определения максимальной температуры растворения бутанов в нитробензоле или о-нитротолуоле. На анализ берут остаток, полученный после удаления всех непредельных углеводородов (бутиленов и дивинила). [c.175]

Для анализа небольших образцов газа, свободных от примеси других углеводородов, может быть применен метод определения критической температуры растворения бутанов в нитробензоле или о-нитротолуоле. [c.179]

В связи с организацией производства диизоцианатов появилась необходимость в выпуске смеси изо.меров динитротолуола с повышенным содержанием 2,4- и 2,6-ДНТ в определенных соотношениях (см. стр. 42). Для достижения заданного состава смеси динитротолуолов обычно нитруют о-нитротолуол, выделенный из смеси мононитротолуолов. [c.118]

Для определения направления дипольного момента толуола сравнивают найденный экспериментально дипольный момент п-нитротолуола с вычисленными величинами, рассчитанными при допущении [c.88]

ИК-спектры естественным образом дополняют масс-спектры, особенно при необходимости определения изомеров (например, дихлорбензолов, ди-нитротолуолов и др.), масс-спектры которых очень близки и поэтому неинформативны. Комбинация ГХ/МС с ГХ/ИК-Фурье является очень мощным инструментом для идентификации неизвестных соединений (см. гл. X). [c.463]

На фиг. 348 дана номограмма [51а] для определения вязкости ряда жидкостей, перечисленных в табл. 46. Определив из таблицы значения величин х и у для рассматриваемой жидкости, определяют на плоскости ху номограммы соответствующую точку, которую соединяют прямой с точкой оси С°, соответствующей температуре, при которой вязкость определяется. Продолжив эту прямую до пересечения с осью л, читают на последней искомую вязкость. Например, для нитротолуола л = 11, v = 17 при —30° С получим (1 = 6,5 сантипуаз. [c.478]

Ход анализа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Количество каждого компонента устанавливают, пользуясь одним из калибровочных графиков, для построения которых хроматографируют специально приготовленные спиртовые растворы с известными концентрациями каждого из изомеров нитротолуола. [c.172]

Сущность метода. Рассмотрим метод раздельного полярографического определения суммы о- и п-нитротолуолов (I), суммы нитрокрезолов (4-нитро-З-окси-, 4-нитро-2-окси- и З-нитро-4-окси) (II), суммы о- и я-нитрохлорбензолов (III), суммы о- и /г-нитрофенолов (IV), суммы п-нитрофенетола и л-нитрофенола (V), суммы п-нитроанизола и о-нитрофенола (VI), суммы 4-метил-З-нитрофенола и [c.384]

Пробы при контроле производства берутся из кранов, расположенных за плунжерными насосами. Методы анализов те же, что нами были рассмотрены при периодической ректификации нитротолуолов, т. е. главным образом определение Т. 3. продуктов. [c.276]

Для определения молекулярного веса неэлектролитов можно использовать в качестве растворителей воду, бензол или нитробензол, а в качестве растворяемых веществ мочевину, сахар, глюкозу (в воде) и м-нитротолуол, нафталин, дифенилаланин, п-толуидин, дибромбензол (в органических растворителях). [c.51]

В промышленности ароматические динитросоединения получают нитрованием углеводородов серно-азотными смесями в две стадии. Одностадийный способ получения является экономически более выгодным, однако попытки проведения одностадийного нитрования толуола до динт-ротолуола (ДНТ) в условиях второй стадии привели к перерасходу концентрированных кислот, а также снижению выхода ДНТ из-за повышения скоростей окислительных реакций. Образующиеся динитросоединения характеризуются определенным изомерным составом, который в значительно большей степени зависит от строения нитруемого соединения, чем от условий проведения реакции. Гак, в двухстадийном нитровании толуола до ДНТ образуется продукт, содержащий 80% 2.4-ДНТ и 20% 2.6-ДНТ (отношение 2.4-ДНТ/2.6-ДНТ 4), в то время как о-нитротолуол (о-НТ) превращается в смесь изомеров состава -65% 2.4-ДНТ и -35% 2.6-ДНТ (отношение 2.4-ДНТ/2.6-ДНТ 1.85. [c.11]

Температуру,, при которой появилась муть в ампуле, считают максимальной тем пературой растворения бутапов в нитробензоле. Описанное определение повторяют еще 1—2 раза. За результат принимают среднеарифметическую величину, при условии, что каждое определение е отличается более чем н-а 0,1 %. Максимальная температура растворения н-бутана и изо-бутапа в нитробензоле соответственно равна 60— 62° С и 37—40° С. Максимальная температура растворения изо- бутана и н-бутана в орто-нитротолуоле соответственно равна 31,1 и 13,5° С. При определении температуры растворения пеобходимовводить поправку ма выступающий стол бик ртути в тер мометре. [c.181]

ТОЛИДИН (,3,3 -диметилбензидин), t 129—131 °С трудно раств. в воде, легко — в сп., эф. иа свету осмоляется. Получ. восст. о-нитротолуола цинком в щел. среде с послед. Н Сч перегруппировкой под действием минер, к-т. Примен. H,N-в произ-ве прямых азокрасителей реагент для фотометрич. определения окислителей — элементного С1 при pH 0,8—3 и Сн(11) при pH 4—5 в присут. S N пределы обнаружения соотв. 0,2 и 0,0035 мкг/мл для окисленной формы Т. Хмакс 438 и 582, Хопт 582, 82 1,4 iO . Канцероген (вызывает образование опухолей мочевого пузыря). [c.583]

При этом образуется смесь структурных изомеров о-нитротолуол (X), м-нитротолуол (У) и п-нитротолуол (2). Можно представить, что все три реакции протекают одновременно (конкурируют друг с другом). Структурные изомеры могут образовываться при многих реакциях. Если образуются лишь некоторые из изомеров, то реакцию называют регио-специфичной. Если же образуется смесь, то прежде всего следует вычислить чисто статистическое распределение изомеров. В приведенном примере нитрогруппа может замещать два орто-, два мета- и только одно/гара-положения. Таким образом, статистическое соотношение продуктов реакции должно быть Х У 2 = 2 2 1. Если в реакционной смеси найдено другое соотношение изомеров, то реакция является ре-гиоселективной. Если же реальный состав смеси соответствует статистическому, то реакция называется регионеселективной. Согласно этим определениям, нитрование толуола представляется региоселективным процессом. [c.160]

Влияние нитрогруппы не ограничивается увеличением подвижности аминогрупп, нитрогрупп, галоидов и алкоксильных групп. Метильные группы, нахо цящиеся в о- или р-поло кении к нитрогруппе, при определенных условиях вступают в конденсацию с альдегидами, сложными эфирами и некоторыми нитрозо-соединениями. о- и р-нитротолуол реагируют с щавелевым эфиром в ггрисутствии этилата калия с образованием эфира нипрофенилпировиноградной кислоты [c.87]

Возможность получения других азоксисоединений восстановлением соответственных нигросоединений алкоголятом натрия носит ограниченный характер из р-нитротолуола таким образом получаются производные стильбена между тем как при действии метилата натрия на р-нитрофенетол наблюдается частичное замещение этоксигруппы Ч Из о- и р-нитрохлорбензола получаются соответственные азоксисоединения, если при проведении реакции гпридерживаться определенных условий, в противоположном случае наступает более или менее сложный химический процесс с замещением галоида [c.413]

Из реакционной массы выделяют свободные сульфокислоты, либо чаще их соли, большей частью натриевые и калиевые. В первом случае массу разбавляют водой до определенной концентрации Нг504 выпавшую сульфокислоту (например 4-нитротолуол-2-суль-фокислоту) отфильтровывают и промывают водой. Для выделения сульфокислот в виде солей пользуются методами высаливания и известкования. [c.8]

V При определении л1-нитротолуола [81] его восстанавливают до л -амино-толуола цинковой пылью и полученный л-аминотолуол титруют в растворе соляной кислоты, содержащем КВг, раствором NaNOj до наступления скачка потенциала платинового индикаторного электрода. [c.274]

При точности определения температуры растворения 0,1° ошибка определепия состава бутанов при растворен(1)1 их в нитробензоле или нитротолуоле не нровышает 1% (абс.). Присутствие в ис-следус гол1 га ,е примесей других углеводородов снижает точность определения. Присутствие пропана повышает температуру растворения, присутствие пентанов и олефинов — сни кает (1% пропана п овышает температуру на 0,3—0,4 , 1% пентанов снижает темиературу на 0,1—0,15°). [c.97]

Определение максимальной температуры растворения бутанов в орто-нитротолуоле. Прибор и методика определения те же, что и в предыдущем случае. На онределение берут 0,15 мл орто-нитротолуола и 80 мл газообразной смеси бутанов с таким расчетом, чтобы амнула была заполнена примерно на 75%. [c.98]

Для определения изобутана в смеси бутанов ирнменяют метод определения максимальной температуры растворешгя бутанов в нитробензоле или орто-нитротолуоле. На анализ берут остаток, полученный после удалсштя вссх непредельных углеводородов (бути.ленов п дивинила). [c.200]

Графическим дифференцированием функции М = 1 Я) определялась величина дМ/йН для различных Я, кроме крайних значений ввиду сложности их обработки. Подстановкой <т>, Ы, М/АЯ (в 2.25) находили значения Т1(/). Один из примеров полученной зависимости ц(1) = [ Я) представлен на рис. 2,5, а. Как видно, Т1(/) зависит от эквивалентного размера, причем с увеличением последнего уменьшается. При нахолсдении значения величины Ь в уравнении (1.73 ), экспериментальные данные обрабатывали согласно рекомендациям [4]. Для удобства обработки Т1(/) была переведена в единицы измерения А/с, а эквивалентный размер Я — в микрометры. Если представить зависимость г](/) от в логарифмических координатах при одинаковых пересыщениях П, тогда, согласно рис. 2.5, б, показатель степени Ь=—1. На рис. 2.6,а показана зависимость Т1(/) от П, откуда видно, что Т1(/) в исследуемых пределах прямо пропорциональна П. Следовательно в уравнении (1.125) показатель степени а = 1. Определение коэффициента /(/ проводилось из графической зависимости ц(1) = 2(и/Я) (рис. 2.6,6). При обработке опытных данных было найдено, что К[ = 1,2-10 и /с. Сравнение расчетных и экспериментальных данных показало удовлетворительную сходимость ( 15%). Скорость роста кристаллов -нитротолуола в исследованном диапазоне параметров можно определять по следующему уравнению [c.89]

Де о 7,4-10 Определению не мешают Ni, Со, Си, Zn, Ir. 4-СУЛЬФОАНТРАНИЛОВАЯ КИСЛОТА (1-аминобен-зол-5-сульфо-2-карбоновая к-та) Н2МСбНз(ЗОзН)СООН, крист. раств. а горячей воде, не раств. в эф., хлороформе. Образует моногидрат. Получ. окисл. 2-нитротолуол-4-суль-фокислоты с послед, восстановлением. Стабилизатор для получ. стойких форм диазосоединений, полупродукт в пройз-ве протравных красителей. [c.552]

Плохо рабств, в воде (1,69% о-Т., 0,74% я-Т.), хорошо — в СП., эф., ацетоне, хлороформе. Получ. восст. нитротолуолов (кат. —Те или Ni/V). Примен. в произ-ве трифенилметановых, тиазиновых, сернистых красителей и азокрасителей аминотолуолстльфокислот, крезолов я-Т. входит, в состав мн, ингибиторов коррозии л-Т.— для получ, 3-хлс рлуола, аналит. реагент для определения нитрилов. Ядовиты, отравление через кожу (наиб, токсичен я-Т., Вызывающий опухоли мочевого пузыря, превращение гемоглобина в метгемоглобин ПДК 3 вд/м ). ТОЛУИЛЕНДИИЭОЦИАНАТЫ. Для 2,4-Т. и 2,6-Т. [c.583]

Преподаватель, сообщает, что химики, исследовавшие эту реакцию, установили следующее в более жестких условиях вводится вторая нитрогруппа с образоваем динитробензола, однако удивительным было то, что образуется всегда в основном один и тот же изомер — 1,3-динитробензол, или метадинитробензол. В то же время при нитровании толуола получают смесь изомеров нитротолуола — орто- и паранитротолуола с очень небольшой примесью метанитротолуола. Подобное различие в поведении производных бензола в одной и той же реакции связано с тем, что если в кольце есть заместитель, то он ориентирует следующий заместитель определенным образом. [c.123]

При нагревании нитросоединений (14) с цианидом калия в протонодонорных растворителях (водный этанол, метилцелло-зольв и др.) атака цианид-иона в орго-положение к нитрогруппе приводит к ее элиминированию с образованием бензойных КЙСЛОТ (18) (реакция Рихтера). Выходы в реакции Рихтера невысоки, НО она имеет определенное препаративное значение, ПОЗВОЛЯЯ синтезировать карбоновые кислоты, трудно доступные иным путем. Так, кипячением раствора 2-бром-4-нитротолуола (19) с цианидом калия в водном метилцеллозольве и последующим подкислением получают с выходом около 7% 2-бром-ж-тО луиловую кислоту (20) [493, сб. 10, с. 14]. [c.411]

Уэно и Сузуки [4], исходя из того, что примесь нитросоединений сообщает аминам желтый или оранжевый цвет, предложили проводить определение нитробензола в анилине и о-нитротолуола в о-толуидине сравнением испытуемых аминов, перегнанных под вакуумом, со шкалой растворов двухромовокислого калия, окраска которых подобрана по цвету соответствующих искусственных смесей. По другому варианту тех же авторов анализ проводится путем двукратной последовательной отгонки нитронродукта из солянокислых растворов амина, с последующим восстановлением нитросоединения в дистиллате цинковой пылью и соляной кислотой и титрованием нолученного амина. [c.85]

Определение в воздухе про113водствекных помещений изомеров нитротолуола методом газовой хроматографии [403] [c.171]

Такое различие в температурах кипения отдельных продуктов заставляет проводить процесс ректификации в различных случаях под различными давлениями. Так как температура кипения жидкости как мы только что видели, всецело зависит от окружающего давления, то, еошпвяя к ректи(1 икаиионной установке определенное заранее выбранное давление, мы тем самым можем заставить подвергаемые ректификации жидкости кипеть в пределах определенных температур, удобных для нас с точки зрения обогрева установки. Так например проводя ректификацию нитротолуолов под уменьшенны.м давлением, мы можем вести обогрев установки паро.м давления 7—10 ат, что оче- [c.26]

Существуют и хи.мические способы определения чистоты изомеров образование сульфосолей, перевсд нитротолуолов в толуидины с образованием щавелевокислых солей, но эти. методы отнимают. много времени и не дают более точных результатов. Фракции, не имеющие Т. 3., разгоняются по Энглеру, приче.м 100 см смеси из колбы е.мкостью в 150 см должны отгоняться в течение 20. мин. Сообразуясь с границами кипения, указаннььми на стр. 266. и определяют состав перегоняемой с.меси. [c.272]

Пары продукта, поднимающиеся из колонны, частично конденсируются в дефлегматоре 5. Нижняя часть этого дефлегматора охлаждается продуктом, поступающим в колонну, а верхняя — водой, проходящей через регулятор 27, который в зависимости от температуры выходящих из конденсатора паров пропускает воды то больше, то меньше. Конденсат, представляющий собой очищенный орто-нитротолуол, стекает по трубе вниз, в расширительный сосуд 19. Счетчик (сч), расположенный перед этим сосудом, пропускает определенное количество продукта, излишек же его (см. верхн. участок трубы) возвращается на орошение колонны. Орто-изомер из расширительного сосуда насосом 14 через нижний кран (указано стрелкой) подается в хранилище чистого орто-изомера. [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология