Методы анализа пенициллинов

Методы такими методами анализа пенициллинов, которые [c.122]

Методы анализа пенициллином 123 [c.123]

Методы анализа пенициллинов 329 [c.329]

Методы анализа пенициллинов [c.513]

Определение содержания (концентрации) пенициллина имеет очень большое значение как для пенициллиновой промышленности и научно-исследовательских работ, так и для лечебного применения препаратов в настоящее время разработаны многочисленные методы анализа пенициллинов. [c.513]

Одним из наиболее практически распространенных в настоящее время методов анализа пенициллина является усовершенствованный способ иодометрического титрования, основанный на том, что сами пенициллины, подобно другим N-ацетилированным тиазолидинам, не окисляются иодом, в то время как пенициллоиновая кислота (V), количественно образующаяся при щелочном гидролизе пенициллинов (см. стр. 494), связывает [c.513]

В литературе описано большое число химических и физико-химических методов анализа. Из химических отметим йодометрический метод, основанный на связывании пенициллиновой кислотой (после щелочного гидролиза пенициллина) 8 эквивалентов йода при проведении реакции в ацетатном и фталатном буферном растворе при pH 4,5 [c.735]

Разработаны также методы хроматографического анализа пенициллина, которые служат для определения содержания в смеси различных типов пенициллина. [c.421]

Поляриметрический метод анализа широко применяется в сахарной и других отраслях пищевой промышленности (производство масел, жиров), в фармацевтической промышленности (в частности, при производстве пенициллина). Следует отметить, что в некоторых случаях (сахариметрия) поляриметрия является более специфическим методом, чем рефрактометрия, так как основывается на измерении величины, значение которой определяется присутствием только оптически активного вещества. Для исследовательских целей, не связанных прямо с аналитической химией, поляриметрия находит применение в минералогии, микрохимии, а также при изучении кинетики процессов, в которых участвуют оптически активные вещества. [c.125]

Методы анализа р д новых работ 1в -поя Прежде всего необходимо пенициллинов [c.329]

В заключение необходимо подчеркнуть, что из всех существующих в настоящее время многочисленных методов определения пенициллинов еще ни один не может быть признан вполне удовлетворительным. Все они оказываются особенно ненадежными в тех случаях, когда анализу подвергается смесь пенициллинов, содержащая и ряд других веществ. [c.330]

Хроматографический метод анализа находит широкое распространение для определения состава антибиотиков, представляющих собой группу веществ, обладающих антимикробной активностью. Так, например, методами колоночной сорбционной хроматографии разделены пенициллин, альбомицин и многие другие антибиотики на фракции, содержащие отдельные индивидуальные представители этих антибиотиков. В хроматографическом анализе единственный способ независимого определения веществ состоит в определении времени выхода компонента или же места компонента на хроматограмме. В результате этого для постановки аналитического эксперимента необходимо заранее поставить опыт с известным веществом. Введение других компонентов может в то же время сместить изучаемое вещество на хроматограмме и затруднить его идентификацию. Поэтому наибольшее значение хроматографический метод даже и в аналитической практике имеет как способ разделения веществ. При этом возникают возможности идентификации вещества путем его совместного хроматографирования с добавкой заведомо чистого и определенного вещества. Хроматографический метод может служить также в качестве способа. проверки однородности выделенного вещества. Если ряд постановок элютивного хроматографического процесса в различных условиях не приводит к образованию нескольких зон веществ, то испытываемое вещество с большей вероятностью можно рассматривать как однородное. [c.88]

Рефрактометрический метод анализа применяют в технологическом контроле в пищевой промышленности, в клинических медицинских исследованиях, при анализе кондитерских изделий, молока, масла, различных жиров и т. д. Нередко показатель преломления включается в ГОСТ как характеристика качества вещества (например, стирола). Содержание сахара, жиров, белка и т. п. измеряют также поляриметрическим методом. Этот же метод используют при анализе лекарственных препаратов, например пенициллина. Нефелометрию и турбидиметрию используют в анализе взвесей, эмульсий и т. п. гетерогенных систем. Нередко такие системы получают специально для определения ионов (обычно анионов), не образующих окрашенных соединений (например, С1 , sol и т. д.). [c.161]

Химические методы определения пенициллинов Анализ неизвестных образцов пенициллина Анализ некоторых антибиотиков. .... [c.339]

Распределительная хроматография в начале своего развития довольно щироко применялась в анализе органических веществ, как очень тонкий и эффективный метод. Было произведено разделение близких по свойствам органических кислот, дубильных веществ, аминокислот, пенициллинов и т. д. Подтверждением универсальности метода распределительной хроматографии является полная пригодность и исключительная эффективность этого метода при разделении неорганических веществ с очень близкими химическими свойствами. Например, для разделения редкоземельных элементов, которые имеют незначительные различия в свойствах, требуется провести не мене 40 ООО операций (для выделения их в чистом виде). До появления многоступенчатого метода анализа лишь несколько редкоземельных элементов были получены в чистом виде с содержанием 95%- В настоящее время разработаны надежные методы идентификации редкоземельных элементов хроматографией на бумаге и получение их в чистом виде на колонках. [c.105]

То другому способу агар заливают 1%-ным раствором малахитового зеленого, который затем сливают. Агар промывают водой, заливают сначала спиртом на 3—5 мин., а затем ацетоном на такое же время. После сливания ацетона поверхность агара высушивают струей воздуха и на бумаге делают отпечатки. Зоны подавления получаются ярко-зелеными. Оба эти метода применялись при количественных анализах пенициллина. Совершенно естественно, что размер зон удобнее определять на отпечатках, чем на самом агаре. Авторы [65—68] отмечают, что можно использовать также и водные растворы других красителей, которые окрашивают агар. [c.11]

По данным двух методов анализа активность пенициллина во всем растворе равна 104—122 оксфордским единицам. [c.443]

Опубликованы правила испытания и методы анализа антибиотиков пенициллина и стрептомицина [61]. Сюда, однако,- не входят методы анализа, применяемые на промежуточных стадиях производства. [c.203]

Британская фармакопея 1968 г. и Международная фармакопея Второго издания описывают определение инфракрасного поглощения для установления подлинности стероидов, гликозидов и полусинтетических пенициллинов. В разделе общих методов анализа излагаются методики измерений в виде взвеси и в виде дисперсии со щелочным галоидом. [c.219]

Введение. Инфракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор инфракрасных спектров многих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Если бы эта превосходная работа была продолжена тогда же, то она, несомненно, изменила бы весь ход развития органической химии на деле широкое признание больших возможностей применения инфракрасной спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время впервые были созданы автоматические регистрирующие приборы их применили в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина. Вскоре появились относительно недорогие, но достаточно хорошие коммерческие приборы, производство которых сильно выросло после 1950 г., и в настоящее время едва ли найдутся лаборатории, работающие с органическими веществами и не имеющие подобных приборов. Как и УФ- и ЯМР-методы, инфракрасная спектроскопия является неотъемлемой частью научной работы в органической химии, и можно сказать, что кювета для образца и спектрометр заменили пробирку и бунзеновскую горелку в руках химика. [c.116]

Химическая сущность метода кулонометрического титрования пенициллинов, так же, как йодометрического определения активности, заключается в измерении количества молекул пенициллина, у которых при щелочном гидролизе произошло расщепление ["-лактамного кольца, вследствие чего появилась возможность проведения реакции окисления.. Окислителем при йодометрическом определении служил раствор йода. В качестве окислителя при кулонометрическом определении был выбран бром, окислительная способность которою сильнее выражена, чем у йода, следствием чего является ускорение реакции. Следует отметить, что в условиях, кулонометрического титрования электрогенерируемый бром реагирует в атомарном состоянии, что, очевидно, еще в большей степени ускоряет анализ. [c.221]

Весьма распространенные колориметрические и несколько более точные флуоро-метрические методы анализа пенициллинов основаны на способности последних легко вступать в реакцию с аминами, образуя с некоторыми из них окрашенные или флуоресцирующие амиды пенициллоиновых кислот (XXVIII, стр. 501), интенсивность окраски (или флуоресценции) которых сравнивается с соответствующим эталоном. В качестве исходных аминов при этом способе используется, например, гидроксиламин, продукт конденсации которого с пенициллинами дает характерное красное окрашивание с хлорным железом (так называемый гидроксиламиновый метод "в анализа") употребляются также интенсивно окрашенный (1-нафтил-4-азобензол)-этилендиамин (XL1) и сильно флуоресцирующий 2-метокси-6-хлор-9-(К -этилендиамин)-акридин (XLII). Точность этих методов составляет tlO%177. [c.514]

И. ф. применяют в произ-ве Ь-аминокислот, 6-аминопенициллановой к-ты, из к-рой получают полусинтетич. пенициллины, в синтезе преднизолона, для удаления лактозы из продуктов питания, используемых больными с лакгазной недостаточностью, в изготовлении ферментных электродов для экспресс-определения мочевины, глюкозы и др. в-в, для создания аппаратов искусств, почка и искусств, печень , для удаления эндотоксинов, образующихся в процессе заживления ран и ожогов, при лечении нек-рых онкологич. заболеваний и др. Большое значение приобрели в клинич. и лаб. практике иммуноферментные методы анализа, в к-рых также используются И. ф. [c.216]

Фукс Н. А. Распределительная хроматография и ее применение в аналитической химии. [Теория метода. Разделение органических кислот. Анализ пенициллина, гек-сахлорциклогексана]. Успехи химии, 1948, I7, вып. 1, с. 45—54. Библ. 23 назв. 946 Фукс Н. А. Успехи хроматографического метода в органической химии. Успехи химии, 1949, 18, вып. 2, с. 206—236. Библ. с. 235—236. 947 [c.43]

Н. Н. Бурденко Херрелла , Флеминга и многих дру-а также ряд обзоров . В этих книгах, монографиях и обзорах достаточно подробно рассмотрены история вопроса, применение пенициллинов в медицине, их фармакология и токсикология, в меньшей степени — способы их промышленного производства и методы анализа. Исчерпывающую библиографию по всем этим вопросам можно найти в указанных монографиях, а также в специальных библиографических справочниках по пенициллину . Поэтому в данной главе основное внимание будет уделено химии пенициллинов, которая в упомянутых выше книгах и монографиях освещена либо крайне сжато, либо просто неверно, поскольку их авторами были использованы первые ошибочные наблюдения, опубликованные английскими исследователями. Это положение объясняется в первую очередь тем, что в годы войны в Англии и в США, где велась большая работа по изучению пенициллинов, не публиковались сообщения по вопросам выделения, очистки и химии этих антибиотиков. Только в 1945 г. появилась краткая сводка результатов химического изучения пенициллинов , а дополнительные сведения [c.91]

За последнее время вопросы анализа пенициллинов разрабатываются в основном в двух направлениях. Во-первых, изыскиваются химические методы, специфичные для Пенициллинов вообще, и, во-вто-рых, разрабатываются такие приемы, которые давали бы возможность определять количественные соотнои ения пенициллинов О, Р, К и X. [c.123]

Предложено несколько методов определения пенициллина О в торговых препаратах. Один из них основан на малой растворимости N-этилпипepидинoвoй соли пенициллина О в смеси, состоящей из амилацетата и ацетона Этот прием может быть использован также и для выделения этого пенициллина в чистом виде. Другой метод, спектроскопический, основан на определении фенильного радикала, содержащегося в молекуле пенициллина О однако о мало точен, особенно в случае сильно окрашенных растворов. Наличие фенильного радикала в молекуле пенициллина О используется и в другом, довольно сложном методе его анализа — колориметрическом. По этому способу в фенильный радикал молекулы бензилпенициллина сначала вводят нитрогруппу, которую затем восстанавливают и диазотируют. Сочетанием этого диазосоединения с К-(1-нафтил)-этилен- [c.124]

Предложено несколько методов, позволяющих оценивать содержание одного определенного пенициллина (в частности О и К) в смеси различных пенициллинов. Для определения бензилпенициллина рекомендованы колориметрическийи спектрофотометрические методы анализа, из которых колориметрический вряд ли может быть достаточно точным и специфичным. Согласно этому методу бензил-яенициллин сначала гидролитически расщепляют до соответствующего [c.329]

Следует также заметить, что недавно были внесены улучшения в ранее описанный (см. стр. 124) метод анализа бензилпенициллина, основанный на малой растворимости его К-этилпиперидиновой солн в смеси ацетона с амилацетатом. Видоизмененный метод позволяет определять бензилпенициллин с ошибкой менее 2%. Описана также методика, дающая возможность оценивать содержание и. гептилпеницил-лина 1 Она основана на том, что этот пенициллин иначе распределяется между хлороформом и фосфатным буфером (со значением рН = 6,0), чем другие пенициллины. [c.330]

В гл. 5 уже говорилось об анализе методом жидкостной хроматографии рифампина, этим же методом анализируется и пенициллин. Пенициллины содержат самые различные функциональные группы и значительно различаются по растворимости, поэтому анализ их едва ли можно проводить на какой-то одной хроматографической системе. В тот момент, когда автор писал эту главу, наиболее успешным методом анализа метилбензиловых эфиров пенициллинов была высокоскоростная жидкостная хроматография, но в настоящее время этот вопрос интенсивно исследуется. Для ана- [c.292]

Хроматографический анализ пенициллина производился следующим образом. Сначала готовился адсорбент. Для этого 1,25 мг Ва(0Н)2 растворяли в 250 мл дестиллированной воды. В полученный раствор насыпали 25 v силикагеля. Суспензию выпаривали на водяной бане и окончательно высушивали в сушильном шкафу. Водный раствор неочищенного пенициллина доводили добавлением 2—5%-ной фосфорной кислоты до pH 1,8—2,0, после чего пенициллин переводили в амилацетат. При пропускании амилацетатного раствора пенициллина через адсорбционную колонку в последней образовывались различно окрашенные зоны. После хроматографирования колонку расчленяли на соответствующие обнаруженным зонам участки, из которых адсорбированные вещества вымывали и их активность определяли микробиологическим методом. [c.116]

Иодометрический метод определения пенициллина, принятый Федеральным управлением пищевых и лекарственнцх веществ США, вообще можно считать удовлетворительным, но иногда он дает неверные результаты [2]. Были изучены слабые места этого определения [194] и выяснены ошибки, с которыми приходится сталкиваться при определении. Предложен химический метод определения пенициллина [125], основанный на осаждении с помощью N-этилпиперидина осадок высушивают и взвешивают. Этот метод принят Федеральным управлением пищевых и лекарственных веществ США для определения пенициллина (л в образцах, на которые выдаются сертификаты. Однако он неприменим для анализа образцов, содержащих пенициллин X в количествах, боль-ших чем следы. Применение феррицианида калия в качестве окислителя и раствора сульфата церия для титрования явилось основой нового метода определения пенициллина, имеющего то же назначение, как и иодометрическое определение [320]. Данные биологического испытания больше совпадают с результатами окисления феррицианидом калия, нежели с результатами иодометрического определения. Для анализа кристаллического пенициллина применен метод распределительной хроматографии [315], причем в качестве постоянной фазы использована 30 н. серная кислота или смесь концентрированной серной кислоты и фосфорной кислоты на целите 545 и в качестве подвижной фазы — бензол. Кислоты группы В, образующиеся после гидролиза, ступенчато элюируются и титруются. Метод непригоден для пенициллина X. [c.203]

Мартен [78] описал прибор, предназначенный для автоматического анализа фармацевтических препаратов, удобрений, пищевых продуктов и синтетических детергентов. Феррари и др. [79] использовали автоматический метод определения пенициллина в ферментационных жидкостях. Отделение антибиотиков от жидкостей проводили в сдвоенных диализерах пенициллин определяли иодиметрически, а стрептомицин — спектрофотометрически, используя хлорид железа(III) в качестве реагента. Ошибка метода составляла 3%. [c.552]

Ферментные электроды относятся к самым последним достижениям аналитической химии. Эти устройства сочетают в себе селективность и чувствительность ферментативных методов анализа со скоростью и простотой измерений с помощью ИСЭ. В результате появилось устройство, позволяющее быстро измерять концентрацию определенного соединения в растворе, и метод, требующий минимальной пробоподготов-ки. Разработаны ферментные электроды для определения глюкозы, мочевины, Ь-ами-нокислот, пенициллина и других веществ, важных в клинической практике. [c.116]

Рентгенография имела огромное значение при исследовании высокомолекулярных веществ, в частности при изучении структуры природных и синтетических полимерных материалов, при выяснении природы явлений набухания и т. д. Анализ диаграмм Де- бая — Шеррера позволяет во многих случаях установить период идентичности молекул полимеров и выяснить взаимное расположение их структурных элементов в пространстве, хотя все это требует чрезвычайно длительных и скурпулезных расчетов с при менением счетных машин. Именно методами рентгеноструктурного -анализа было установлено сложнейшее строение молекул таких веществ, как пенициллин, витамин В12, гемоглобин и многих высокомолекулярных веществ. [c.50]

Эти методы структурного анализа дают возможность определить полную структуру молекулы — межатомные расстояния, углы между связями, т. е. точное пространстве Пюе расположение всех атомов молекулы в кристаллической решетке или в газообразном состоянии. Методом рентгеноструктуриого анализа определена структура таких сложных природных веществ, как сахароза, пенициллин, стрихнин, витамин В12, некоторые белки (например, миоглобин) и нуклеиновые кислоты. [c.44]

Среди различных методов химического анализа нени-циллннов в настоящее время применяется йодометрическое титрование [43]. Определение основано на реакции окисления йодом продуктов щелочного гидролиза пенициллина. Всестороннее исследование условий проведения нодометрн-ческого определения бензилпенициллина приведено в литературе [44]. Было установлено, что на ход реакции оказывают влияние продолжительность гидролиза, pH анализируемого раствора, температура и другие факторы. Этот метод стандартизирован Государственной фармакопеей СССР [45]. [c.220]