Определение температуры плавления серы

Определение температуры плавления серы [c.88]

Установлено [77], что парафины, выделенные из гидрогенизатов масляных фракций сернистых нефтей, состоят в основном из н-алканов в них практически отсутствует сера и не обнаружены ароматические углеводороды. Нафтеновые углеводороды представлены в виде конденсированных колец. В табл. 11 приведен химический состав парафина с температурой плавления 53—54 °С, определенный хроматографией в сочетании с масс-спектрометрией. Этот парафин содержал 57 углеводородов. [c.44]

Рис, 24. Прибор-для определения температуры плавления серы [c.89]

Свойства. Циклическая сера Se — оранжевые кристаллы не имеет определенных температур плавления и разложения начиная с 60 °С, разложение сопровождается полимеризацией. В чистом виде, а также в виде чистых растворов сера Se сохраняется более продолжительное время чувствительна к свету значительно более реакционноспособна, чем циклическая сера Ss- [c.392]

Когда отдельные атомы одного и того же элемента тем или другим путем химически соединяются между собой, то образуются простые вещества. У образовавшихся простых веществ появляются некоторые новые свойства, которых не было у отдельных атомов. Например, простые вещества (железо, сера и др.) характеризуются определенной температурой плавления и кипения, отдельные же атомы не обладают этими свойствами. Простое вещество есть форма существования элемента в свободном состоянии. [c.23]

Теплотами фазовых превращений называют тепловые эффекты полиморфных переходов, плавления, испарения и сублимации. Полиморфные переходы, т. е. процессы превращения одних кристаллических форм вещества в другие в последовательности возрастания температуры могут быть двух типов экзотермические (моно-тропные)—необратимые, односторонне осуществимые, и эндотермические (энантиотропные)—обратимые, двусторонне осуществимые. Примерами полиморфизма могут служить переходы серого олова в белое или моноклинной серы в ромбическую. Процессы плавления, сублимации и испарения во всех случаях являются эндотермическими (в направлении возрастания температуры). С повышением температуры теплота парообразования любого вещества уменьшается и при критической температуре обращается в нуль. Фазовые превращения при условии постоянства давления осуществляются при строго определенной температуре. [c.22]

Необходимость проводить серии отжигов при различных температурах и экспозициях делает этот метод довольно трудоемким, но достигаемая точность определений температур плавления и превращений значительно выше, чем при любых других способах. [c.145]

Методы оценки интенсивности цвета красителей для текстиля и окрашивающих пищевых добавок рассмотрены в гл. 19 и 17 этой книги. Подобные испытания заключаются в сравнении ис следуемого раствора со стандартным с помощью колориметра или спектрофотометра. При этом, разумеется, важно подтвердить идентичность красителя одним или несколькими различными методами. К обычно используемым способам идентификации можно отнести определение температуры плавления, ИК-спектроскопию и тонкослойную хроматографию. Следует помнить, что хотя ИК-спектр может служить в качестве характеристики соединения, этот метод недостаточно чувствителен к присутствию примесей иногда даже в пределах 5—10%. По этой причине целесообразно проверять образцы из каждой серии с помощью тонкослойной хроматографии. [c.494]

Селен различают аморфный стеклообразный, растворимый, красный и серый кристаллический. Аморфный селен получается быстрым охлаждением его паров. Он представляет собой порошок кирпично-красного цвета. В темноте постепенно превращается в красную кристаллическую форму селена. Почти черного цвета стеклообразный селен получается при выливании расплавленного селена на холодную поверхность. При растирании стеклообразный селен превращается в красный аморфный селен. Растворимый селен получается восстановлением растворов селенистой кислоты. Стеклообразный, аморфный и растворимый селен иногда называется жидким селеном, так как эти разновидности не имеют определенной температуры плавления. [c.117]

Твердое соединение I дало положительные реакции на присутствие азота, серы, брома и калия. Оно не имело определенной температуры плавления растворялось в воде и не растворялось в эфире. Прибавление кислоты к его водному раствору выделяло осадок соединения II, которое плавилось при 182—183° и содержало азот, серу и бром, не давало осадка с горячим спиртовым раствором азотнокислого серебра, не реагировало с хлористым ацетилом, фенилгидразином и азотистой кислотой и не давало определенного эквивалента нейтрализации. При продолжительной обработке соединения II кипящей концентрированной соляной кислотой оно медленно растворялось. Прибавление щелочи к полученному раствору вызвало образование осадка III, который содержал азот, но в нем не было ни серы, ни брома. Оно плавилось при 49—50° и реагировало с хлористым ацетилом, образуя соединение IV, которое плавилось при 158—159°. Соединение III растворяли в соляной кислоте и холодный раствор обрабатывали азотистой кислотой. Когда этот раствор был прилит к щелочному раствору -нафтола, образовалось оранжевого цвета соединение V, которое плавилось при 229°. [c.314]

Таким образом, наибольшая скорость превращения наблюдается около 55° С, и на кривых охлаждения максимум дифференциальной кривой нужно ожидать именно при этой температуре. Как показали наши опыты, превращение ромбической серы в моноклинную также замедлено, и на кривых нагревания начало эффекта наблюдалось нами около 98° С, но максимум на дифференциальной записи оказался выше 102° С, причем процесс длился около 10 мин. и не закончился полностью до начала плавления (рис. 76). Следовательно, этот процесс совершается довольно медленно, и это служило причиной успеха, сопутствовавшего многим исследователям в определении температуры плавления ромбической серы. [c.116]

К литейному коксу предъявляются еще более строгие, чем к доменному, требования в отношении содержания золы и особенно серы. Кокс, предназначенный для газификации, должен иметь золу с определенной температурой плавления (стр. 254). [c.185]

Выполнение реакции. В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5—6 см и внутренним диаметром 2—3 мм помещают сначала исследуемое вещество (0,2—0,5 мг) и поверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100° С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра (диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. Прозрачный раствор переносят на часовое стекло или капельную пластинку, подкисляют ледяной уксусной кислотой из капиллярной пипетки и прибавляют одну каплю 1 н. раствора ацетата свинца. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [c.27]

Точность определения температуры плавления зависит от точности, с которой производится измерение температуры термопарой [72]. Особое значение для правильного измерения электродвижущих сил имеет чувствительность и точность работы потенциометра обычно потенциометр выпускается независимо от прибора Денниса. Обычный потенциометр с непосредственным отсчетом дает точность до 1. Для более точных определений пользуются прецизионными потенциометрами [73] с точностью измерения до 0,2". По мнению автора, прибор Денниса обладает двумя недостатками. Один из них—потемнение поверхности после работы с соединениями, содержащими серу необходимо немедленное восстановление посеребренной поверхности после работы. Большим недостатком является малая точность определений, находящаяся в несоответствии с высокой стоимостью прибора. Установка с потенциометром, дающая точность 0,5—1, стоит 300— 350 долл. такая же точность может быть достигнута при помощи прибора Тиле с калиброванным термометром, стоимость которого приблизительно 20 долл. Прибор Денниса позволяет определять температуры плавления до 250. [c.128]

Данные анализа этого препарата на содержание углерода, водорода, азота и серы прекрасно совпадают с вычисленными значениями. После двух дополнительных кристаллизаций из смеси этилового спирта с водой (10 мл спирта и 10 мл воды на 1 г) температура плавления повышается до 183—185° (с разложением). На температуру разложения несколько влияет скорость нагревания указанные значения были получены для образца, который помещали в прибор для определения точки плавления при 160, а температуру бани повышали со скоростью 8" в минуту. [c.28]

При рещении задач этой серии, а также серий 3 и 4, используя даииые, приведенные в задачах, придерживайтесь указанной выше последовательности. Сделайте обычные допущения о величине экспериментальных ошибок при определении температур кипения и плавления. Соотнесите спектральные данные с фрагментами структур изучаемых соединений. [c.545]

Термокарандаши (мелки) выполняют в виде заостренных палочек из смеси различных веществ. Каждый карандаш предназначен для обнаружения определенной температуры. Карандашом касаются поверхности тела в области, где необходимо контролировать температуру, и по расправлению карандаша судят о достижении этой температуры. При необходимости контроля за температурой всего объекта или значительной его части на поверхность наносят серию линий или точек и по плавлению их частей определяют распределение температур по контролируемому объекту в динамическом режиме. [c.177]

Из стеклянной трубки оттягивается капилляр диаметром 2 — 3 мл и длиной 4 — 5 см. Отпилив его, заплавляют один конец и в полученную маленькую пробирочку (когда она остынет) помещают измельченное вещество столбиком в 42 см высоты вещество утрамбовывают проволокой или стеклянной нитью. Капилляр с веществом прикрепляют посредством резинового колечка (отрезать от трубки) к термометру так, чтобы вещество в капилляре было рядом с шариком термометра. Помещают термометр (на пробке) в прибор для определения точки плавления — пустую пробирку, вставленную на пробке в колбочку с серной кислотой (все пробки — с боковыми вырезами). Шарик термометра и капилляр с веществом нагреваются, таким образом, в воздушной бане Если ие требуется большой точности, можно опустить конец термометра с прикрепленным капилляром в стакан с водой или сериой кислотой. Нагревают жидкость в приборе, (или стакане) очень медленно, при частом помешивании. Отмечают начало и конец плавления пробы. У загрязненных веществ отклонения температуры плавления могут достигать 10 —12°. По ясности и резкости плавления можно судить о чистоте вещества. [c.200]

Криоскопия и эбулиоскопия. Криоскопией называют измерения понижения температуры плавления под влиянием растворенного вещества с целью определения молекулярного веса. Этот метод широко применялся в исследованиях Н-связи главным образом для качественного суждения о существовании и типах ассоциатов. С 1937 по 1952 г. Хантером и его школой опубликована большая серия работ, в которой были изучены многие сотни веществ, преимущественно аминов, амидов, а также соединений с несколькими атомами азота. Исследования Хантера иллюстрируются рис. 16. Как правило, кажущийся молекулярный вес соединений с Н-связями растет по мере роста концентрации, в то время как постоянный молекулярный вес наблюдается для систем, в которых ассоциация отсутствует. Приведенный на рисунке пример показывает, что полимеры возникают в тех случаях, когда имеется один или два присоединенных к азоту водородных атома, в то время как молекулы, в которых азот полностью замещен, не ассоциируются. Аналогичные результаты дают и диэлектрические измерения [1204]. [c.50]

В соответствии с различной структурой молекул триоксид серы существует в виде нескольких модификаций, объединяемых под общим названием серный ангидрид. Так, при конденсации паров 8О3 образуется летучая жидкость (т. кип. 44,8°С), состоящая преимущественно из циклических тримерных молекул (80з)з. При охлаждении до 16,8°С она затвердевает в прозрачную массу, напоминающую лед. Это так называемая льдовидная модификация 7-80з. При хранении она постепенно превращается в модификацию, по внешнему виду напоминающух асбест. Асбестовидная модификация а-80з состоит из зигзагообразных цепей (80з различной длины. Вследствие неоднородности состава асбестовидная модификация не имеет строго определенной температуры плавления. [c.359]

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можио использовать глицерин (до 150°С), беэводиую серную кислоту (до 300°С). Однако эти вещества гигроскопичны, а при поглощении вОды температура кипения их уменьшается. Вместо сериой кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопров.одно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26). [c.56]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

Большинство методов определения температур плавления является микрометодами, так как количество вещества при определении меняется в пределах от 1 удо нескольких миллиграммов. Только процессы, в результате которых получают кривые нагревания и охлаждения, могут быть отнесены к макрометодам [1—5]. Эти методы рассмотрены Скау и Уэйкхэмом в томе I настоящей серии [6, 7]. Микрооперации классифицируются по аппаратуре, служащей для определения а) капиллярный метод, б) определение в блоках и в) определение на нагревательном столике под микроскопом [8]. [c.118]

В середине нагревательного блока имеется круглое отверстие диаметром 1—2 мм. Отверстие оканчивается в виде конуса к основанию блока, что делает возможным наблюдать вещество под микроскопом в проходящем свете. Анализируемое вещество помещают на пластинку размером 25X40 мм и накрывают обычным покровным стеклом. Затем помещают изолирующее стекло и переносят нагревательный блок на столик микроскопа с увеличением от 60X до ЮОХ. В блок вставлен термометр со щкалой от 20 до 350° и нагревательная спираль, соединенная с реостатом. Реостат имеет две щкалы регулирования. Первая щкала, которая используется при обычном определении температуры плавления и при определении эвтектической температуры, обеспечивает повыщение температуры в блоке 4° в минуту, если холодный блок нагревать с серией сопротивлений, соответствующих данному показанию. Вторая шкала, имеющаяся в новых моделях прибора, используется для определения равновесной температуры плавления, так как обеспечивает более медленное возрастание температуры в блоке. [c.162]

Хорошо изученным соединением переменного состава является и оксид железа РеО. Как и для моносульфида, в оксиде железа (2- -) наблюдается недостаток атомов железа по сравнению со сте. хиометрическим составом. Поэтому формулу оксида железа (2-[-) следует изображать Ре1 0. Нестехиометричность оксида железа в-сторону недостатка железа понятна, если учесть химическую анало-гию кислорода и серы. Для оксида железа (2+) впервые установлен факт повышения температуры плавления с нарушением стехиометрического состава. Так, для Рео.эзО (л = 0,07) т.пл. 1378°С. Рео,910 (л = 0,09) и Рео,8эО (л = 0,11) плавятся соответственно при 1382 и 1387°С. Для координационных кристаллов температура плавления характеризует прочность соединения. Таким образом, до определенного предела устойчивость оксида железа растет вместе со степенью нарушения стехиометрического состава. Кроме того, оксид железа (2-1-) как соединение эквиатомарное (1 атом Ре на 1 атом О) просто не существует, так как область нестехиометрии на самом деле не включает стехиометрический состав. [c.22]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл.- 168—170 которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80 ", то происходит частичное разло-жегше с образованием масла, тетучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту I 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Бесцветное кристаллическое соединение I с т. пл. 186—187°С содержит азот, но не содержит галогенов и серы, не растворяется в воде и разбавленных кислотах, но растворяется в разбавленном растворе бикарбоната натрия. Его эквивалент нейтрализации равен 180 2. Это вещество не реагирует с бромом в четыреххлористом углероде, с разбавленным раствором перманганата калия, с ацетилхлоридом и фенилгидразином. При обработке в течение некоторого времени кипящей соляной кислотой после охлаждения реакционной смеси выделено соединение II, плавившееся при 120—12ГС и имевшее эквивалент нейтрализации 121 1. Фильтрат после выделения вещества II упаривают досуха, а остаток III очищают перекристаллизацией. Он содержит азот и хлор, довольно гигроскопичен, разлагается при попытке определения его температуры плавления и не растворяется в эфире. Из водного раствора этого вещества при прибавлении раствора нитрата серебра выпадает осадок. При обработке вещества III азотистой кислотой на холоду происходит энергичное выделение газа. При взаимодействии соединения III с беизолсульфохлоридом и раствором гидроксида натрия после подкисления полученного раствора выделен продукт IV с т. пл. 164— 165°С. [c.547]

Далее, если вещество жидкое, то определяют его температуру кипения, если же твердое, то температуру плавления (см. ниже) при этом следует помнить, что некоторые твердые О. В. (напр., иприт, дифенилцианарсин, бромбензилцианид) могут, будучи в загрязненном состоянии, являться при обычной температуре жидкостями. После определения характерных температур, можно выделить из списка лишь немногие О. В., подходящие к данным опыта. Затем производятся простейшие пробы на присутстиие характерных элементов — мышьяка, серы, азота и галоида. После этих проб неизвестное О. В. может быть определено по таблицам с почти полной уверенностью. Для контроля следует испытать характерные свойства того О. В., которое определено — его растворимость, гидролиз, действие щелочей и характерных реактивов. Например, если предыдущие пробы указывают на дифосген, то следует применять, как реактив, анилиновую воду если иприт, — то реактив Гринь-яра и т. п. [c.199]

Во всех исследованных нефтях, независимо от их геологического возраста, содержания в них серы, смол и твердых парафинов, а также независимо от их плотности и других свойств, обнаружен нафталин и его метилированные голюлоги. В большинстве случаев нри определении нафталинов использовалось их свойство образовывать с пикриновой кислотой пикраты, температура плавления которых различается для никратов различных изомеров. При помощи пикратиого метода были выделены и идентифицированы углеводороды ряда нафталина во фракциях, выкипающих до 310°С. [c.36]

ОПЯТЬ выдерживали до появления двулучепреломлеыил. 7 емпературу, при которой двулучепреломление полностью исчезало и затем не проявлялось, принимали за температуру плавления. Определенная таким способом температура плавления составляла 135,4—135,6°. После проведения серии экспериментов в изотермических условиях эти два опыта снова повторяли. При сравнении двух серий опытов авторы не наблюдали каких-либо изменений между свежеприготовленным образцом и образцом, который непрерывно выдерживали при температурах выше 85° в течение 1 мес. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология