Получение хлористого водорода из концентрированной соляной кислоты

Прохлорировав н-гексан (из маннита) [12] и отщепив спиртовой щелочью хлористый водород от хлористых гексилов, он получил смесь гексиленов, которую оставил на несколько недель стоять в темноте с концентрированной соляной кислотой в хорошо закрытых склянках. При последующей перегонке в головных погонах не оказалось никакого гексилена, так что весь олефин перешел в хлористый алкил, кипевший при 124—125°. Этот хлористый алкил был нагрет с ацетатом свинца и ледяной уксусной кислотой при 125°, причем произошло быстрое взаимодействие. Полученный сложный эфир подвергся омылению, и спирт был разогнан на две фракции, каждую из них окисляли отдельно. Поскольку было установлено только образование уксусной и масляной кислот, пропионовая кислота получалась, очевидно, в количествах, не обнаруживаемых применявшимися методами. Таким образом, вероятность присутствия этилпропилкетона, а следовательно, гексанола-3, была незначительна. Поэтому Шорлеммер мог лишь снова подтвердить то, что нашел уже 7 лет назад, а именно, что при действии хлора на н-гекса.н образуются только первичный и вторичнин хлористые алкилы. [c.536]

С целью получения безводного хлористого водорода из соляной кислоты, содержащей больше НС1, чем в азеотропной смеси, рекомендуют также применять для обезвоживания концентрированный раствор гигроскопической соли, например, 30—60%-ный раствор СаСЬ. Процесс солевой экстрактивной ректификации можно осуществлять в отгонной колонне, в верхнюю часть которой поступает исходная соляная кислота, а в нижнюю — греющий пар. На уровне, где соляная кислота достигает азеотропного состава, в колонну вводится горячий раствор соли. Нижняя часть колонны является исчерпывающей, а безводный хлористый водород, отводится из верха колонны. Вытекающий из колонны разбавленный раствор соли выпаривают и возвращают в колонну 24-126. Тепло, выносимое уходящим хлористым водородом, можно использовать для подогрева поступающей в колонну соляной кислоты. Подобный же способ с применением Mg разработан для получения чистого НС1 из абгазов, образующихся при термическом разложении хлорида магния 127. [c.406]

Газообразный хлористый водород и соляная кислота, полученные таким образом, называются абгазными. После очистки и, если необходимо, концентрирования они используются так же, как и синтетическая соляная кислота. [c.30]

Хлористый водород абсорбируется водой в колонне адиабатической абсорбции 1 с образованием соляной кислоты. Полученная в абсорбере концентрированная соляная кислота, практически не содержащая инертных примесей, поступает на десорбцию хлористого водорода в аппарат 5. Разбавленная соляная кислота азеотропного состава, возвращается в абсорбер 7, а концентрированный хлористый водород сушат при температуре -10 °С. [c.65]

Установки для отпарки хлористого водорода из соляной кислоты включают два основных технологических участка абсорбции хлористого водорода (абгазного или синтетического) разбавленной (около 20% НС1) соляной кислотой и отпарки (десорбции) хлористого водорода из полученной концентрированной (35—36% НС1) соляной кислоты. [c.239]

Установки для отпарки хлористого водорода из соляной кислоты включают два основных технологических участка абсорбции хлористого водорода (абгазного или синтетического), разбавленной (около 20% НС1) соляной кислотой и отпарки (десорбции) хлористого водорода пз полученной концентрированной (35—36% НС1) соляной кислоты. Поэтому способ отпарки хлористого водорода иногда называют способом абсорбции-десорбции . [c.245]

Рассмотренный в предыдущем разделе способ получения 100%-ного НС1 ректификацией концентрированной соляной кислоты предусматривает донасыщение азеотропной соляной кислоты хлористым" водородом. Если потребитель 100%-ного хлористого водорода расположен далеко от источников абгазного НС1, производство осложняется необходимостью транспортирования большого количества соляной кислоты и перевозки в обратном направлении азеотропной кислоты для ее донасыщения. [c.506]

Паро-газовая смесь, выходящая из конденсатора 5, содержит п(авным образом хлористый водород и дифтордихлорметан с примесью монофторгрихлорметана, монохлортрифторметана и фтористого водорода. После снижения давления почти до атмосферного в дроссельном вентиле 6 фтористый водород отделяется в башне 7, заполненной кусками фтористого калия. Последний реагирует с НР, образуя дифторид калия КНРг, который можно использовать для получения фтора методом электролиза. Дальнейшую очистку от хлористого водорода можно осуществлять ранее рассмотренным методом с получением концентрированной соляной кислоты. Иа схеме изображена простейшая очистка путем абсорбции избытком воды в скруббере 8 и водной щелочью в скруббере 9. Осушку оставшегося газа можно проводить концентрированной серной кислотой, циркулирующей в колонне 10. [c.166]

Десорбция применяется также для получения чистого хлористого водорода. Концентрированная соляная кислота при кипении выделяет хлористый водород до содержания в ней 2,0% НС1, образующего с водой азеотропную смесь. Соляная кислота (20%-ная) возвращается в колонну на абсорбцию хлористого водорода, полученного сжиганием Нг в С1г, а десорбированный чистый хлористый водород после осушки поступает в реактор синтеза хлористого вииила. [c.234]

Хлорирование осуществляют непрерывным способом. Хлор через барботер подводят в хлоратор, куда одновременно непрерывно подают деароматизированный керосин. Выделяющийся хлористый водород направляют на установку для получения из него концентрированной соляной кислоты. Время пребывания продукта в зоне реакции 20 мин. [c.114]

Синтез проводят по методике, предложенной для получения 4-метоксистирола (см. стр. 84). Смесь из 244 г 4-метокситолуола, 88 г паральдегида и 150 г концентрированной соляной кислоты насыщают в течение 2 час. при перемешивании хлористым водородом при 15—20°. После взаимодействия полученного 1-хлор-1-(2-метокси-5-метилфенил)этана с пиридином получают 120—140 г 2-метокси-5-метилстирола выход составляет 41—47% от теорет., считая на 4-метокситолуол [211]. [c.168]

Поэтому для достижения максимальной производительности стриппинг-установки по чистому хлористому водороду и минимальных удельных затрат энергетических ресурсов на производство целесообразно для получения возможно более концентрированной соляной кислоты донасыщать азеотропную кислоту путем изотермической абсорбции. Однако, как уже было сказано, при этом получается соляная кислота с большим количеством загрязнений. Необходимо учитывать, что в стриппинг-процессе вместе с хлористым водородом будут практически полностью отгоняться все легколетучие примеси, содержащиеся в соляной кислоте, которая поступает на ректификацию. Этому способствует образование низкокипящих азеотропных смесей кислоты со слабо растворимыми в воде органическими примесями. [c.504]

Синтез проводят по методике, предложенной для получения 4-метокси-стирола (см. стр. 84). Смесь из 244 г (2 моля) 2-метокситолуола, 88 г (2 моля) паральдегида и 150 г концентрированной соляной кислоты охлаждают смесью льда и соли и насыщают при перемешивании хлористым водородом в течение—2 час. скорость подачи хлористого водорода регулируют таким образом, чтобы температура была равна 5—10°. Продукт реакции, обработанный льдом, экстрагируют петролейным эфиром и после промывки раствора в петролейном эфире ледяной водой и быстрого высушивания перемешиванием с сернокислым натрием обрабатывают 2 молями пиридина, как в случае синтеза 4-метоксистирола (см. стр. 84). Перегонкой и вакууме выделяют 25—50 г непрореагировавшего 2-метокситолуола и 130 г 4-метокси-З-метилстирола с т. кип. 105—107 (17 мм), выход составляет 49—55% от теорет., считая на 2-метокситолуол. 4-Метокси-З-метилстирол очищают повторной перегонкой в вакууме [211]. [c.169]

Для получения хлористых алкилов из спиртов чаще всего применяют сухой хлористый водород, получаемый действием серной кислоты на концентрированную соляную кислоту, хлористый натрий или хлористый аммоний. [c.419]

Получение хлористого водорода. Хлористый водород может быть получен в аппарате Киппа действием концентрированной серной кислоты на крупные куски сплавленного нашатыря. Удобно также получать хлористый водород, приливая из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту к концентрированной (37%) соляной кислоте. [c.85]

Хлористый водород, газообразный. Равномерный -поток хлористого водо-дорода получают, прилндая по -каплям концентрированную сериую кислоту к концентрированной соляной кислоте, содержащгася в реакционной колбе (см. рис. 2а. стр. 13) емкостью 3 л. Полученный хлористый водород высушивают. пропуская его через три последовательно соединенные промывные склянки с концентрированной серной кислотой. [c.206]

С последующим поглощением полученного хлористого водорода водой. Такая кислота обычно загрязнена небольшим количеством сернистого газа ЗОг, элементного хлора СЬ, железа, мышьяка и т. п. Для очистки от примесей техническую соляную кислоту обрабатывают концентрированным раствором. перманганата калия для освобождения от ЗОа и сернистым натрием для связывания элементного хлора [c.87]

Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение—10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин. охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часа с375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204° выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199]. [c.164]

Алифатические углеводороды в парообразном состоянии можно окислять до кетонов с хорошими выходами при помош,и кислорода и бромистого водорода, который служит источником свободных радикалов (пример а). Окисление циклогексана изучено подробно, поскольку оно находит промышленное применение. Методы окисления, используемые в промышленности, приводят к получению ряда продуктов и в том числе гидроперекиси, спирта, кетона и продуктов расщепления и, по-видимому, мало подходят для применения в лаборатории. Вероятно, наилучшим лабораторным методом превращения углеводорода в кетон является нитрозирование при ультрафиолетовом освещении. При этих условиях, например, из циклогексана, хлористого нитрозила и концентрированной соляной кислоты при температуре от —5 до 5 °С был получен оксим циклогексанона со степенью конверсии 45—65% [611. [c.101]

Для получения хлористого водорода к концентрированной серной кислоте, находящейся в литровой перегонной колбе, по каплям прибавляют концентрированную соляную кислоту из капельной воронки, конец которой, оттянутый в капилляр, доходит до дна колбы. [c.49]

Для получения больших количеств хлористого водорода удобнее пользоваться следующим способом к поваренной соли, находящейся в перегонной колбе и покрытой концентрированной соляной кислотой, нз капельной воронки приливают концентрированную серную кислоту. [c.49]

Для получения необходимого количества хлористого водорода достаточно 2 кг концентрированной серной кислоты и 750 г концентрированной соляной кислоты. Получение хлористого водорода — см. стр. 409 и 214. [c.277]

Хлористый водород. Хлористый водород можна получать любым методом. Так как в данном случае требуется большое количество его, способ получения, описанный на стр. 214, слишком дорог. Удобнее воспользоваться следующим способом. 12-литровую колбу наполняют наполовину мелкой поваренной солью, смешанной с концентрированной соляной кислотой к смеси приливают через делительную воронку техническую серную кислоту. Выделяющийся хлористый водород сушат пропусканием через одну склянку с серной кислотой. [c.409]

Преимуществом вращающихся печей является их сравнительно высокая производительность. Печь диаметром 1,5 и длиной 12 м вырабатывает 25 т/сут сульфата и обеспечивает хлористым водородом производство 40—42 т 27,5%-ной соляной кислоты. Недостаток таких печей заключается в низком содержании хлористого водорода в газовой Ьмеси (около 5%), что ограничивает возможности получения концентрированной соляной кислоты, [c.480]

Более старый сульфатный метод получения соляной кислоты состоит в нагревании поваренной соли с серной кислотой и последующим поглощением образующегося хлористого водорода водой. Свойства. Химически чистая концентрированная соляная кислота, имеющая плофость 1,19 (около 37% газа НС1),—бесцветная жидкость, с резким удушливым запахом, дымит во влажном воздухе. Запах кислоты и способность дымить обусловлены частичным выделением из нее хлористого водорода. Техническая соляная кислота окрашена примесями (главным образом солями железа и мышьяка) в желтый цвет. Кислота, содержащая 20,24% НС1, кипит при постоянной температуре 110° С. [c.24]

I — емкость для донасыщения аполита г — емкость для осаждения примесей из рассола 3 — фильтр 4 — электролизер 5 — разлагатель амальгамы в — сборный бак каустической соды 7 — печь синтеза хлористого водорода 8 — абсорбционная колонна а — бак для концентрированной соляной кислоты 10 — установка для отпарки хлористого водорода из соляной кислоты 11 — ресивер для сухого хлористого водорода 1г — смеситель хлористого водорода с ацетиленом 13 — реактор гидрохлорирования ацетилена 14 — колонна для промывки водой 15 — ректификационная колонна 16 — бак-сборник моновинилхлорида 17 реактор для получения ацетилена 18 — газгольдер для ацетилена 19 — газодувка для ацетилена 20 — реактор для полимеризации моновинилхлорида 21 — бак-сборник жидкого полимера 22 — сепаратор 23 — сушильный аппарат 24 — дозатор 25 — автомат для затаривания. [c.17]

Для полной отгонки хлористого водорода из соляной кислоты и для получения НС1 из разбавленной кислоты применяют экстрактивную ректификацию с использованием водоотнимающих средств (концентрированной H2SO4 или растворов a la и Mg b), как это показано на рис. П-37. [c.52]

Самым лучшим способом получения первичных хлористых алкилов из спиртов является взаимодействие с хлористым тионилом (разд. А.4), но соединения этого типа можно получать с хорошим выходом, используя концентрированную соляную кислоту и хлористый цинк [2]. К одному из недостатков метода относится образование изомерных галогенпроизводных, особенно при высоких температурах. Реакции изомеризации такого типа являются обычными при превращении разветвленных первичных и вторичных спиртов в хлорпроизводные [3h Третичные спирты легко превращаются в третичные хлориды при взаимодействии с соляной кислотой без нагревания [4]. Концентрированная соляная кислота при низкой температуре также легко взаимодействует со спиртами бензилового типа, такими, как ,8-бцс-(оксиметил)нафталин [51. При пр эведе-нии такого типа реакции со спиртами, включая третичные карбинолы и некоторые бициклические спирты, образующие /прет-ал кил хлориды, газообразный хлористый водород удобно вводить с помои1,ью аппарага Брауна для гидрирования f6]. При добавлении по каплям [c.374]

Палладий, осажденный на угле 10% Рф. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 8,33 е хлористого палладия в 5,5 жл концентрированной соляной кислоты и 40 мл воды (примечания 2 и 15). Полученную жидкость приливают к раствору 135 г кристаллического уксуснокислого натрия СНдСООКа ЗН О в 500 мл воды, находящемуся в 1-литровом сосудедля гидрирования (примечание 16). Туда же прибавляют 45 г активированного березового угля (примечание 10) и смесь подвергают гидрированию до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода, что наступает примерно через [c.410]

Синтез проводят по методике, предложенной для получения 4-метоксистирола (см. стр. 84). Смесь из 328 г З-метокси-4-изопропилтолуола, 88 г паральдегида и 150 г концентрированной соляной кислоты насыщают хлористым водородом в течение 2 час. при 10°. После взаимодействия с пириди- [c.179]

С помощью аналогичного метода можно получать и солянокислый бензамидин. Сухой хлористый водород пропускают через охлажденный раствор 51,5 г (51 ма 0,5 мол.) бензонитрила в 25 г абсолютного этилового спирта до тех пор, пока не поглотится 21,3 г. Реакционную смесь оставляют на 48 час. и твердую лепешку солянокислого иминоэфира быстро измельчают в сухой ступке. Твердое вещество переносят в литровую колбу и медленно, небольшими порциями, добавляют 8%-ный раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте в количестве, эквивалентном 12 г аммиака. Реакционную смесь взбалтывают в течение 24 час., затем оставляют стоять на 48 час., после чего ее фильтруют для того, чтобьЕ удалить выпавший хлористый аммоний. (Во время взбалтывания раствор может окраситься в светлорозовый цвет, что, вероятно, объясняется наличием следов глиоксаля в спирте, так как глиоксаль в щелочном растворе образует окрашенные продукты с бензамидином.) Фильтрату дают испариться досуха на воздухе и полученный солянокислый бензамидин растворяют в воде. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой, обесцвечивают углем, [c.67]

Хлористый германий (IV) получен с выходом 97% обработкой стеклообразной двуокиси германия концентрированиой соляной кислотой при насыщении реакциоиной маосы газообразным хлористым водородом. Содержание основйого вещества 99,8%. Библ. 9 иазв. [c.109]

Для получения химически чистого препарата 150 г Ав Оз растворяют в 350 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор переливают в реторту и перегоняют под тягой в токе хлористого водорода а охлаждаемый водой приемник. Полученный дистиллят разделяется на два слоя нижний слой АзС1з взбалтывают с равным объемом концентрированной соляной кислоты для удаления ионов сурьмы. Промывают соляную кислоту до тех пор, пока в примененной для промывания кислоте не будет обнаруживаться сурьма по реакции на оловянной фольге (или с метиловым фиолетовым). [c.155]

Хлористый трет.-бутил может быть получен пропусканием х.яори-стого водорода через хорошо охлажденный спирт перегонкой смесн спирта и большого избытка концентрированной соляной кислоты , а также из спирта п хлористого тионила . Были описаны также спссобы изомеризации хлористого изобутила в хлористый трет.-бутил и способы получения хлористого трет.-бутила каталитическим присоединением хлористого водорода к бутиленовой фракции газов крекинга . [c.483]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 100 мл сухого хлороформа и 28,0 г (16 мл 0,24 моля) хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 50° и при перемешивании прибавляют небольшими порциями 22,4 г (0,2 моля) фуран-2-карбоновой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 1, стр. 54) в течение 15—20 мин. (прим. 1, 2). По окончании прибавления смесь выдерживают при 50° до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 ч.). Хлороформ отгоняют при пониженном давлении и оставшуюся вязкую черную массу обрабатывают 10—15%-ным раствором едкого кали до pH 8. К полученному темно-коричневому раствору добавляют 1 г активированного угля, смесь нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH I и охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 100°. Выход 38,0—40,0 г, или 82,5—86,9% теоретического количества (прим. 3). [c.31]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником н термометром, помещают 19,8 мл (34,96 г 0,3 моля) хлорсульфоновой кислоты и 250 мл сухого хлороформа. При перемешивании к смеси прибавляют 31,5 г (0,25 моля) 5-метилфуран-2-карбоновой кислоты (см. Сирггезы гетероциклических соединений , вып. 1, с. 42) (прим. 1). Смесь нагревают до 50—55° и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 ч). Затем при пониженном давлении отгоняют хлороформ, а оставшийся темно-,коричневый остаток обрабатывают (при охлаждении водой) 20%-иым раствором едкого кали до рИ 7. К полученному темно-коричневому раствору добавляют 1 г активированного угля, смесь кипятят 5— 0 мин и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1 и охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из 100 мл воды и сушат на воздухе. Выход 38,4—40,8 г, или 62,5—66,4% теоретического количества. [c.48]

Получение хлоргидрата 5-хлорметил-8-хинолинола. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с вводом и выводом для хлористого водорода помещают 30 г 8-оксихинолина (0,2 М) и 40 жл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. По растворении к смеси прибавляют 32,7 мл (0,2 М) 40%-ного раствора формалина. При перемешивании раствора в него пропускают ток осушенного серной кислотой хлористого водорода в течение 4—5 часов (см. примечание 1). К концу реакции из раствора начинает выпадать осадок образовавшейся соли хлорметильного производного 8-оксихинолина. С началом выпадения осадка ток хлористого водорода пропускают еще 20—30 минут и содержимое оставляют для созревания осадка на 3 часа. Образовавшийся зеленовато-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и сушат. Выход продукта равен 33 г, что составляет 70% от теоретического температура плавления 279—280° (см. примечание 2). [c.92]