Получение иодистого азота

Полученный раствор соли диазония смешивают в кр й[ одонной колбе емкостью 1 л с раствором 40 г (0,22 моля) иодистого кали>я в 25. мл воды и оставляют смесь на несколько часов в холодном месте.-Зйтем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают ее на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра и отгоняют иодбензол с во дяным паром (примечание 2). Перегонку ведут до тех пор, пока из холо дильника не перестанут стекать маслянистые капли. Дистиллят из прием ника переносят в делительную воронку и нижний слой—иодбензол, спу скают в маленькую коническую колбу. [c.462]

ПОЛУЧЕНИЕ ИОДИСТОГО АЗОТА [c.63]

Опыт 239 Получение иодистого азота [c.154]

Раствор иода в метиловом или этиловом спирте вливают в воду, выпавший мелкий порошок иода отфильтровывают и промьшают водой. Иод с фильтра переносят в небольшую колбочку или в стакан и приливают к нему охлажденный концентрированный раствор аммиака. Суспензию взбалтывают и после отстаивания раствор аммиака сливают, а осадок снова обрабатывают свежей порцией раствора аммиака. Полученный иодистый азот (Ы1з ЫНз) отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают влажным эфиром и, развернув фильтр, распределяют небольшими порциями влажный иодистый азот на кусочки фильтровальной бумаги. После того как иодистый азот высохнет, до него и до фильтра касаться нельзя, так как он обладает сильными взрывчатыми свойствами. Иногда он взрывается самопроизвольно. [c.243]

Раздел физической химии, изучающий тепловые изменения при химических реакциях, называется термохимией. Начальные основы термохимии впервые были заложены М. В. Ломоносовым. Было установлено, что все химические реакции сопровождаются поглощением или выделением тепловой энергии. Реакции, идущие с выделением теплоты, получили название экзотермических, а с поглощением теплоты — эндотермических. К реакциям первого типа относятся горение угля, спирта, метана, реакции нейтрализации. Примеры эндотермических реакций разложение водяного пара, карбоната кальция, гидроксида меди, получение иодистого водорода, окиси азота из элементов. [c.56]

Подтверждением подобного взгляда являете получение хлористого и иодистого азота простой обменной реакцией хлорноватистой или бромноватистой кислот с аммиаком по уравнению [c.533]

В образующихся солях четырехзамещенного аммония связи между азотом и четырьмя одинаковыми углеводородными группами равноценны это было доказано путем применения углерода [37]. Так, например, при получении иодистого тетраметиламмония из триметиламина и и разложения соли на компоненты, радио- [c.236]

Получение иодистого дифенилвисмута [10, 11]. К раствору 28 а хлористого дифенилвисмута в 200 мл сухого спирта прибавляют 9 г твердого иодистого натрия, смесь встряхивают в течение 12 час., затем ее выливают в 600 мл кипящей воды. Иодистый дифенилвисмут выделяется в виде хлопьев желтого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают в вакууме. Затем продукт обрабатывают горячим этилацетатом. Для того чтобы отделить иодистый дифенилвисмут, смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают от окрашенного в красный цвет побочного продукта. Из фильтрата растворитель отгоняют под уменьшенным давлением в токе азота. Далее иодид измельчают в порошок и для удаления трифенилвисмута растирают с 20 мл петролейного эфира (т. кип. 30—60° С). Петролейный эфир сливают, промывание повторяют несколько раз. Выход иодистого дифенилвисмута 64,8%, т. пл. 132—134° С. [c.457]

Получение. Раствор 1 вес. ч. иодистого изобутила в 1 вес. ч. абсолютного спирта вводят в соприкосновение с парой цинк-медь в реакционной кол бе, из которой предварительно вытесняют воздух, пропуская через нее азот. Реакцию проводят при незначительном нагревании. [c.325]

Полученный раствор соли диазония постепенно, при перемешивании, добавляют в круглодонную колбу (емкостью 500 мл) с раствором 20 г иодистого калия в 30 мл воды (не допуская выделения окислов азота) и смесь оставляют на 2—2,5 ч в бане с ледяной водой. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором щелочи до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции — фенол. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжелые капли. [c.107]

По-видимому, нитраты применялись для защиты спиртовой группы только в области сахаров [209]. Эти эфиры могут быть получены при низкой температуре действием одной азотной кислоты или же ее смеси с серной или уксусной кислотой можно использовать также пятиокись азота в хлороформе. Нитраты устойчивы в условиях, в которых происходят обычные превращения сахаров, например при метилировании иодистым метилом и окисью серебра, ацетилировании уксусным ангидридом, ацилировании или получении эфиров сульфокислот в пиридине. Нитраты достаточно устойчивы к действию горячих разбавленных кислот, но энергично разлагаются в щелочной среде с образованием карбонильных соединений и нитрат-ионов. Для выделения оксисоединений из нитратов их подвергают восстановительному расщеплению бисульфитами щелочных металлов, алюмогидридом лития или водородом в присутствии катализаторов. Нитраты сахаров нашли применение главным образом для синтеза различных метиловых эфиров фруктозы [210], галактозы [211] и глюкозы [212]. [c.220]

Полученный раствор соли диазония смешивают в полулитровой колбе с раствором иодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. [c.129]

Превращения метилкетонов в амиды кислот при замене метила на остаток аммиака Четтевей достиг при помощи иодистого азота Шз, для получения и употребления которого он дал метод. Способ имеет лишь очень ограниченное препаративное значение [c.506]

Несколько обстоятельнее изучено действие на органические вещества иодистого азота. Обычно используют не готовый иодистый азот, а растворы его, полученные после растворения иода в водном или в жидком аммиаке. Раствор иода в жидком аммиаке является прекрасным иодирующим агентом для ацетилена. Выход сырого дииодацетилена достигает В водном растворе из ацетилена образуются продукты присоединения иода ". [c.40]

Раствор иодистого азота, полученный при растворении иода в водном аммиаке, количественно иодирует фенолы и нитрофе-нолы 3 Таким образом были получены 2,4,6-трииодфенол, [c.40]

Иодирование ацетилена иодистым азотом . К 100 г (0,4 М) иода прибавляют при охлаждении 750 мл жидкого аммиака. Через полученный раствор пропускают ацетилен со скоростью 200—500 мл мин при перемешивании. Через 2—3 часа, когда раствор станет прозрачным, аммиак испаряют на водяной бане до объема 150 лгл и добавляют 500 мл воды. Осадок дииодацетилена отфильтровывают и отжимают. Получают 60—65 г сырого продукта, который растворяют в 300 мл петролейного эфира и сушат 35 г хлористого кальция. На следующий день декантируют раствор, охлаждают его жидким аммиаком и отделяют выпавшие кристаллы. [c.98]

Если в Р-положении к атому азота аммониевого основания нет подвижного атома водорода, то считают, что реакция протекает по механизму замещения с промежуточным образованием стабилизованного иона карбония. В качестве примера можно привести получение иодистого Ы-метилскатилтрифенилфосфония по реакции трифенилфосфина с иодистым М-метилскатилтриметиламмонием [c.229]

Получение иодистого ди- -пропилбора [24]. Три-н-пропилбор (50 г) нагрет на масляной бане с 77 г иода в атмосфере азота при 155—165° С. Полученный иодистый ди-к-пропил-бор вместе с другими низкокипящими продуктами отгонялся по мере образования через предназначенный для фракционирования отвод колбы. Нагревание продолжалось до исчезновения окраски иода. Жидкий продукт был затем отогнан от твердого остатка и повторно-фракционирован на колонке Вигре в атмос ре азота. Основная фракция перегонялась при 62—184° С выход сырого продукта 55 г (69%). После двух фракционирований (последнег на колонке со стеклянной насадкой Фенске с одиночной спиралью) получен иодистый ди-н-пропилбор с т. кип. 172—176° С. [c.159]

Получение иодистого диметилталлия [19, 23]. Суспензия 24,0 г (0,073 моля) сухого порошкообразного иодистого таллия в 25 мл эфира, содержащего 11,3 г (0,080 моля, 10%-ный избыток) иодистого метила, перемешивалась при комнатной температуре в атмосфере азота. К реакционной смеси добавлено по каплям 0,150 моля метиллития в 110 жл эфира. Реакционная смесь оставлена на 1 час, прозрачный светло-коричневый эфирный раствор, содержащий триметилталлий, отсифонирован и к нему добавлена разбавленная иодистоводородная кислота [c.422]

Получение иодистого метилтри(триметилсилилметил)стибония [31]. Раствор три(три-метилсилилметил)стибина в избытке иодистого метила кипятят под азотом 2—4 часа, избыток иодистого метила удаляют в вакууме, остаток растворяют в минимальном объеме спирта и осаждают эфиром. Получают белые кристаллы, т. пл. 147—148° С. [c.188]

Получение иодистого этилцинка из иодистого этила и цинка [7]. В круглодонную колбу (250 мл), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и отверстием для ввода инертного газа (азот, аргон), помещают 13 г цинк-медной пары (8% Си) и 15,2 г иодистого этила. Реакционную смесь осторожно нагревают (иодистый этил стекает с холодильника по капля.ч). Взаимодействие начинается через 30—40 мин. По окончании самопроизвольной энергичной реакции смесь нагревают дэ прекращения стекания иодистого этила с холодильника, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 25 мл иодистого этила и перемешивают в течение 20 мин. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (Я 3), а полученный фильтрат концентрируют до малого объема. К выпавшему белому осадку прибавляют 100 мл сухого холодного петролейного эфира, осадок отсасывают через стеклянный фильтр, промывают несколько раз холодным петролейным эфирог. и сушат в вакууме. Все операции проводят в токе аргона. Получают 14,4 г белого кристаллического вещества. Выход 67,8%, считая на взятый иодистый этил. Вещество по анализу соответствует формуле jHsZnJ. [c.31]

Получение иодистого этилцинка из диэтилцинка и иодистого цинка [П]. На 5 г иодистого цинка в вакууме конденсируют около 60 г диэтилцинка, затем вакуум снимают азотом и реакционную смесь нагревают до 40° С. При этой температуре иодистый цинк большей частью растворяек я. Мутный раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 4, от фильтрата отгоняют диэтилцинк при этом получают 6 г белого кри- сталлическпго продукта. Выход 6 г (87%). Вещество при 95° С сжимается и при 98—99° С разлагается. По анализу на цинк полученное вещество соответствует фор- муле СгНб пи. I [c.34]

Реакции, в результате которых число молекул не меняется, принадлежат к простейшему стехиометрическому типу реакций. К этому типу относятся многие реакции, в частности технически важные реакции получения водяного газа (СО+Н О С0.,+ -ЬНг), синтеза окиси азота (Nj+02 i 2N0) и др. Одной из первых реакций, протекающих без изменения числа молекул, равновесие которой было изучено (Боденштейн, 1897), является реакция синтеза иодистого водорода (V2H2+VjJ2 = HJ). [c.270]

Оксиметионовая кислота, повидимому, является неустойчивым соединением, хотя известно производное диоксикислоты [4626]. Полученное из аминометионовой кислоты диазосоединение, подобно другим диазосоединениям, при взаимодействии с иодистым водородом или иодом отщепляет азот [c.181]

Моноалкилгидразины атакуются простейшими галоген-алкилами по замещенному атому азота, если не возникает пространственных препятствий. Когда гидразин реагирует с избытком простого галогеналкила (например, иодистого метила), получается I, 1, 1-тризамещенный гидразин — гидрази-ниевая соль. Большие алкильные группы, такие как изопропил, не могут размещаться по три у одного атома азота и обычно образуют смеси моно-, 1,1- и 1,2-дизамещенных гидразинов. Лучшим способом получения гидразиниевых солей, допускающим большее разнообразие заместителей, является обработка третичного амина хлорамином З" [c.24]

В одном случае, когда для образования алкоголята натрии применялся гидрид натрия, наблюдалась эпимеризация спирта. При нагревании до температуры кипения а-холестаиола в бензоле с гидридом натрия с последующей обработкой сероуглеродом и иодистым метилом р-холестанил-З-метилксантогенат был получен с в),1ходом 65% [17). Попытка осуществить эту реакцию в атмосфере сухого азота привела к получению только исходного х-холестанола. [c.101]

Таким образом, место связи остатка сахара ib уридине и цитидине одинаково. Это местоположение было доказано для уридина следующим образом, Уридин (VIII) подвергался метилированию действием иодистого метила и полученное N-метильное производное (IX) гидролизовалось действием кислоты. Поскольку в результате этой операции был выделен 1-ме-тилурацил (X), то ясно, что атом азота был в исходном нуклеозиде [c.193]

В никотине более основной атом азота находится в пирролидйно-вом ядре и, следовательно, в первую очередь метилируется именно этот атом азота. Для получения изомерной четвертичной соли Пикте и Жанкан [155] сначала действовали на никотин 1 экв иодистоводородной кислоты, затем обрабатывали иодгидрат иодистым метилом. Четвертичная соль образовывалась за счет атома азота в пиридиновом ядре. Аналогичным путем были получены изомерные 1Ч-этиль-лые производные цинхонина и хинина [156]. [c.214]

Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г иодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно ки-пящейводяной бане до прекращения выделения азота. После этого прибавляют к жидкости концентрированный раствор едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать фенол (побочный продукт). Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегнанный иодбензол отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием. Затем окончательно перегоняют продукт из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодиль-никол. Выход 7 г (70% теоретического), т. кип. 189—190° С , 1,6213. [c.226]

Получение [I]. В колбу Эрленмейера емкостью I л загружаю 600 мл уксусной кислоты и 8,0 г Си(0Ас)2. Смесь доводят до кипения для растворения ацетата и быстро охлаждают. Затем в один прием добавляют 500 г гранулированного цинка с размером гранул 80 меш. Через 15 мин, когда голубой цвет исчезнет, уксуснокислый раствор охлаждают и декантируют. Остаток промывают 500 мл уксусной кислоты, тремя порциями a jjupa по 300 мл каждая п, наконец, 500 мл эфира. Образовавшуюся щшк-медную пару высушивают в токе водорода (примерно 250 мл мин), одновременно подогревая дно колбы горелкой по окончании высушивания колбу прогревают газовой горелкой еш.е 15 мин. К высушенному медь-цинковому соединению прибавляют одновременно 142 г иодистого метила (1.0 моль) и в качестве катализатора 2,0 г метилового эфира уксусной кислоты. Колбу продувают сухим азотом, соединяют с обратным холодильником и нагревают на масляной бане при 60—65 в течение 80 час, за это время кипение прекращается. При нагревании в колбе поддерживается избыточное давление азота. [c.97]

Замещение у азота пиррола в общем случае может происходить только после предварительного удаления водорода реагентом основного характера. Так, например, N-метилпиррол [111] может быть получен при взаимодействии иодистого метила с пирролкалием [112]. Разработана также удобная методика метилирования натриевых солей пиррола [113] [c.241]

Замещение у атома азота. Существуют три общих метода получения Ы-замещенных карбазолов—действие соответствующих алкил-, арил- или ацилгалогенидов на а) карбазол, б) иодистый карбазилмагний и в) калий-карбазол. В критическом обзоре этих методов Такер и Стивенс [65] отмечают, что первый из них имеет лишь ограниченное применение, второй довольно сложен в выполнении, а третий непригоден для синтеза нитро-и галогенопроизводных карбазолов вследствие необходимости поддерживать высокую температуру, которая требуется для плава. [c.243]

Методы получения и свойства четвертичных соединений аналогичны методам синтеза и свойствам их в ряду хинолина и акридина. Фенантридины со свободным 9-положением и 9-метилфенантридин легко алкилируются по атому азота иодистым метилом, но для алкилирования высших 9-гомологов необходимы более жесткие условия в этом случае хорошие результаты получаются при применении метода, использованного Улльманом и Мариком [60] для соединений ряда акридина действие метилсульфата или метилового эфира л-толуолсульфокислоты в горячем нитробензоле [27]. [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология