Натрия а Нафтиламин

Для прекращения процесса, проводимого при 50° С, вводится гидрохинон, а при низкотемпературной полимеризации — диметил-дитиокарбонат натрия. Суспензия частиц полимера в воде называется латекс. Для стабилизации каучука в латекс последнего реактора добавляется еще один реагент — фенил-Р-нафтиламин. [c.332]

Д и азотированием называют процесс взаимодействия солей первичных ароматических аминов (соли минеральных кислот) с азотистой кислотой, приводящий к образованию диазосоединений. Исходными веществами во всех процессах диазотирования служат первичные ароматические амины (анилин, -нитроанилин, нафтиламин, аминонафтолсульфокислоты, бензи-дин, дианизидин и т. д.). Диазотирующим агентом почти всегда является нитрит натрия, который под действием кислот (серной или соляной) выделяет азотистую кислоту, взаимодействующую в момент выделения с аминами. [c.298]

Экстрактивная дистилляция. В качестве ингибиторов полимеризации бутадиена применяют ТБК, нитрит натрия, Р-нафтиламин, а-нитрозо-р-нафтол. Для изопрена используют нитрит натрия и его смеси с циклогексаноном. [c.174]

Нитро-1-нафтиламин можно получить в следующих условиях 20 г 1-нитронафталина, 50 г гидрохлорида гидроксиламина в 1,2 л этилового спирта нагревают до 50—60 °С и при этой температуре добавляют 100 г едкого натра в 500 мл метанола. Какими еще способами можно получить этот продукт [c.217]

В новом методе получения Л -фенил-2-нафтиламин образуется из 2-нафталинсульфокислоты и анилида натрия [c.350]

Диаминонафталин. К охлажденному до 0° С раствору 50 г (0,54 моль) анилина в 250 мл разбавленной НС1 (1 1) постепенно добавляют холодный (О—5° С) раствор 36 г (0,52 моль) нитрита натрия в 25 мл воды. Полученный диазораствор приливают при перемешивании к раствору 71,5 г (0,5 моль) 2-нафтиламина (примечание) в 500 мл 93%-ного спирта, поддерживая при этом температуру реакционной смеси около 40° С. Затем в раствор вносят 23 г кристаллического ацетата натрия, смесь охлаждают и выпавший красный осадок 1-фенилазо-2-нафтиламина отфильтровывают. [c.86]

Одновременно нагревают до кипения раствор 20 г (0,14 мол.) р-нафтиламина в 250 ли изоамилового спирта (высушенного путем отгонки влажной головной фракции). Кипящий раствор вливают струей через делительную воронку в колбу с натрием и затем ополаскивают воронку 50 мл кипящего изоамилового спирта. Немедленно начинается очень бурная реакция, которая приблизительно через 5 мин. замедляется тогда реакционную смесь начинают нагревать, регулируя величину пламени так, чтобы жидкость все время сильно кипела до тех пор, пока не растворится весь натрий на это обычно требуется 3—4 часа. Если по истечении 3 час. натрий не растворится вполне, то для ускорения окончания реакции рекомендуется прибавить еще 50 лл изоамилового спирта. [c.373]

Рядом опытов установлено, что указанное выше количество натрия является оптимальным. При меньших количествах натрия и р-нафтиламина выход понижается при больших — увеличивается возможность растрескивания колбы. Повидимому, можно было бы пользоваться медными колбами, но тогда нельзя было бы видеть течений реакции. [c.375]

Аммониевая соль 1-нафтиламин-2-сульфокислоты получается нагреванием 1-нафтиламина с сульфаминовой кислотой [696] при 180—185°. Натриевая соль 1-нафтиламинсульфокислоты loH,NHSOзH перегруппировывается [697] при нагревании до 185—190° в токе углекислоты в соль 2-сульфокислоты. Нафтионат натрия также превращается в атмосфере углекислоты [698] при 200—250° или, лучше, в кипящем нафталине [699] в соль 2-сульфокислоты с выходом 80%. Наконец, нагревание 1-нафтиламина с различными ароматическими аминосульфокислотами [700] типа сульфаниловой также приводит к 2-сульфокислоте. [c.107]

При обработке 1-нафтиламина 1 молем серной кислоты [701] при 180—200° в условиях процесса запекания (стр. 59) единственным продуктом реакции является 4-сульфокислота. Последняя получается также с КНз(304)2 при 200° [702]. Нагревание 200 г амина с 157 г 96%-ной серной кислоты и с 600 г сульфата натрия в тщательно соблюдаемых условиях [703а] (желательно сильное перемешивание и температура, не превышающая 210°) приводит в образованию нафтионовой кислоты с выходом 80%, считая на сырой продукт. Удаление невстзгпившего в реакцию нафтиламина осуществлено при помощи диаз0тированного бензидина. В литературе имеются подробные данные о влиянии добавки сульфатов железа, меди, алюминия, никеля, серебра и ртути, а также пятиокиси ванадия [7036] на скорость реакции сульфирования 1-нафтиламина и на строение образующихся при этом соединений. Эффект, вызываемый этими добавками, невелик и, повидимому, практически бесполезен. Высший достигнутый выход 2-сульфокислоты составлял 3,3%. [c.108]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

А м и н ы на ф т а л и и о в о г о ряда, особенно нафтиламино-сульфокислоты с амнногрунпон в пара-положении к сульфогруппе, очень легко превращаются в фенолы при нагревании с бисульфитом натрия (Бухерер). Сначала образуются эфиры сернистой кислоты, которые затем разлагают щелочью [c.537]

Б ромстирол. 4-Бромфенилметилкарбинол дегидратируют над окисью алюминия, как описано при получении 2-фторстирола [1] (см. стр. 18). Дегидратацию 4-бромфенилметилкарбинола можно проводить кипячением 30 г карбинола с 10 г фосфорного ангидрида в 100 мл сухого бензола (выход 4-бромстирола составляет 36,7 , о от теорет.) [34], нагреванием 68 г карбинола в присутствии 4,1 г кислого сернокислого калия и 1 г фенил- -нафтиламина при 150—180° и 80 мм остаточного давления (выход 4-бром-стирола составляет 20% от теорет.) [32], нагреванием равных количеств карбинола и кислого сернокислого натрия до 150 (выход не указан) [33]. [c.29]

Смесь из 200 г (1,4 моля) хинальдина, 180 з (2,4 моля формальдегида) формалина, 100 мл спирта и 100 мл воды нагревают на паровой бане 24 часа. Отгоняют растворители, к остатку прибавляют 5 г порошкообразного едкого натра и 1 г фенил-р-нафтиламина и нагревают смесь при остаточном давлении 7 мм до прекращения перегонки. В результате повторной перегонки получают 103 г 2-винилхинолина выход составляет 49% от теорет. [340]. [c.261]

Г. А. Г и м о X и U. Б. И. К и с с и и, Непрерывный способ получения алы )а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом натрия. Хим. пром., 3, 79 (I960). [c.490]

Охарактеризуйте реакционную способность моногало-генопроизводных нафталина в реакциях нуклеофильного замещения. Объясните, почему 1-хлорнафталин при действии амида натрия в жидком аммиаке образует смесь 1- и 2-нафтиламинов. [c.201]

Моногалогенопроизводные нафталина характеризуются низкой реакционной способностью в реакциях нуклеофильного замещения (см. задачу 925). Реакция 1-хлорнафталина с амидом натрия протекает в две стадии —элиминирование с образованием 1,2-дегидронафталина, затем присоединение амид-иона и протона с образованием смеси 1- и 2-нафтиламинов. [c.241]

При нагревании 2-нафталинсульфоната натрия с фениламидом натрия образуется с высоким выходом Ы-фенил-2-нафтиламин. Предложите механизм этой реакции. [c.178]

Важным методом, используемым в промышленности для нуклеофильного замещения амино- и гидроксигрупп в нафталиновом ряду, является реакция Бухерера. Сущность этой реакции состоит в том, что нафтиламины и нафтолы, как и многие их сульфокислоты и другие производные, при нагревании в водных растворах солей сернистой кислоты образуют продукты присоединения. Обрабатывая их при нагревании раствором щелочи, получают соответствующие нафтолы, а при действии водного аммиака или аминов — нафтиламины с хорошим выходом. Реакции проходят в мягких условиях. Так, взаимодействие 2-нафтола с ароматическими аминами и бисульфитом натрия дает возможность получать Л -арил-2-нафтил-амины в водной среде при ПО—120°С, тогда как в отсутствие бисульфита требуется нагреванпе до 260 °С с отгонкой воды. Для получения первичных аминов гидроксисоединение нагревают в растворе аммиака и сульфита аммония, для получения вторичных аминов используют соответствующий амин и сульфит натрия. Для замены аминогруппы гидроксилом исходный нафтиламин нагревают с сульфитом натрия и щелочью до прекращения выделения аммиака. Таким образом реакция Бухерера обратима. [c.209]

При попытке получить из 1-нитро-2-нафтиламина 1-нитро-2-иафталинсуль-финовую кислоту диазотированием аминогруппы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты с последующим замещением диазогруппы сернистым ангидридом была получена 1-хлор-2-нафталинсульфиновая кислота. Объясните этот факт. [c.260]

Обработка 1-нафтиламина натрием в амиловом спирте приводит к 5,6,7,8-тетрагидропроизводному, в то время как 2-нафтиламин в тех же условиях образует преимущественно 1,2,3,4-тетрагидропронзводное. Объясните течение этих реакций. [c.295]

Амины, обладающие слабой основностью, например 2,4-динитро-1-нафтиламин, диазотируются быстро и нацело по методу Ходжсона (1933), заключающемуся в прибавлении амина в растворе уксусной кислоты к охлажденному раствору нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. Этот способ находит широкое применение. Так, обе аминогруппы о-, м- и п-фенилелдиаминов легко диазотируются именно этим методом, а не обычным путем. Взаимодействие водного раствора о-фенилендиамина с азотистой кислотой приводит к бензтриазолу [c.256]

Соответствующий амин получается исключительно чистым я с высоким выходом. В ряду нафталина разработан ряд аналогичных реакций аминирования. Однако эта реакция осуществима только для соединений с активным ароматичеомим ядром и практически неприменима к производным бензола, за исключением активных полиоксиооединений, например резорцина. Реакция аминирования обратима например, р-нафтиламин можно вновь превратить в р-нафтол путем нагревания его с водным раствором бисульфита натрия с последующим добавлением щелочи и кипячением раствора до полного удаления аммиака. Обе реакции — аминирование и гидролиз называются реакциями Бухерера. [c.461]

Если -нафтол сульфировать серной кислотой, то даже при комнатной температуре образующаяся вначале 2-нафтол-1-сульфокислота быстро перегруппировывается прн каталитическом действии ионов водорода. Эту перегруппировку можно предотвратить, если суспензию -нафтола в нитробензоле сульфировать хлорсульфоновой кислотой при температуре ледяной бани. Чистую 1-сульфо1Кислоту можио выделить в виде натриевой соли при обработке реакционной смеси водой и хлористым натрием. Эта соль применяется в качестве исходного продукта для получения по реакции Бухерера 2-нафтиламин 1-сульфокислоты (кислоты Тобиаса). [c.473]

Полученный сырой -нафтиламин растворяют, прй нагревании, в стакане в 700 мл воды и 60 г концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают горячим осадок, содержащий небольшое количество -нафтола и побочных продуктов (динафтиламинов), отбрасывают. Фильтрат, содержащий -нафтиламин, осторожно подщелачивают раствором NaOH или раствором карбоната натрия при температуре не выше 50°. Выделившийся мелкокристаллический осадок отсасывают на ворокке Бюхнера, промывают теплой водой и сушат при температуре 50°., [c.451]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50° раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 чл воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение < 60 минут из капельной воронки приливают пре 1варительно приготовленный раствор 17,3 г (0,1 моля) а-нитронафталина в минимальном (около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают еще в течение 15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с перегретым до температуры 250° паром (примечание 1). Из дистиллята при охлаждении выпадают кристаллы а-нафтиламина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.513]

Около 1 г л-толуолсульфокнслого натрия растворяют в небольшом количестве кипящей воды и приливают к горячему раствору 1 г хлористоводородной соли нафтиламина в небольшом количестве воды. По охлаждении выпавшие кристаллы п-толуолсульфоиатп отсасывают, кристаллизуют из горячей поды и сушат при 110 . [c.125]

Этот механизм отличается от механизма, приведенного в обзорниой статье о реакции Бухерера [23], где рассматривалось присоединение бисульфита натрия к тому же атому углерода, что и аминогруппы. Ввиду того что продукт присоединения бисульфита натрия к ог -нзаф-толу (I), как было показано, имеет все химические свойства, хар ак-терные для кетона [24], более правдоподобен приведенный механи зм. Поскольку реакция обратима, можно также получать амины из фенолов. Аддукты (продукты присоединения) с бисульфитом натрия образуют только нафтиламины, л1-диаминобензолы и некоторые гетероциклические амины, что значительно ограничивает примеши-мость реакции Бухерера, [c.287]

Примерно через 12 час полимеризацию обрывают, добавляя 0,17о гидрохинона, а полученный таким образом латекс полимера выливают в сосуд соответствующего размера и барботируют через него водяной пар для удаления непрореагировавших бутадиена и стирола. К латексу добавляют антиокислитель фспил Э-нафтиламин, затем его коагулируют. Это достигается прибавлением вначале раствора хлористого натрия, что вызывает частичную коагуляцию смесн (образование сливок ). Коагуляцию завершают ра.збавленной серной кислотой, которая превращает диспергированные солн в свободные кислоты. Продукт получают в виде крошки, которую отфильтровывают. тщательно промывают водой и сушат. [c.267]

Общие указания по получению прои подных К-арил-2-нафтиламинов приведены у Бухерера 122]. Исходную 2-нафтол- или нафтиламиносульфокислоту растворяют в минимальном количестве кипящей воды и затем постепенно смешивают, при 80—90", с теплым раствором бисульфита натрия. Если при этом сулу юкислота выпадает в осадок, ее вновь переводят в раствор нагреванием на водяной бане. Лосле этого прибавляют ароматический амин, либо в виде свободного основания, либо в виде смеси солянокислой соли с эквивалентным количеством водного раствора едкого 1гатра, и нагревают с обратным холодильником до тех нор, пока гитровагшс растнором солянокислого п-нитрофенил-диазония не покажет, что реакция прекратилась. [c.150]

Метод II Б и В. Диазотирование -нафтиламина в присутствии фторбората натрия описано Партсом [44], который получил при этом соответствующий борфторид с неустановленным выходом. В настоящее время фторбораты натрия и аммония вполне доступны, поэтому укиза] ный метод получения борфторидов до.л-жен найти практическое применение. [c.166]

Подходящим катализатором является также серная кислота. Кроме того, можно применять алкоголяты алюминия, особенно в случае таких спиртов, на которые сильные кислоты действуют неблагоприятно. Алкоголяты натрия вызывают нежелательные побочные реакции и способствуют получению более низких выходов. При применении щелочных катализаторов следует добавлять вместо гидрохинона щелочьюй ингибитор полимеризации, например п-фенилендиамин или фенил-Э-нафтиламин. [c.117]

СЛОЙ Промывают последовательно водой (50ли), смесью50ла 5%-ного водного раствора едкого натра и 50 мл насыщенного раствора хлористого аммония и, наконец, вновь водой (50 мл). Перед каждым промыванием воздух в делительной воронке вытесняют азотом. Пр промывании эфирного слоя вторым раствором в эфирном слое растворяют 0,3 г фенил-р нафтиламина. Промытый раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия в течение получаса, а затем над 15 г безводного поташа в течение 12 час. [c.505]

Нитрил а-нафтойной кислоты был получен из а-нафтиламина по реакции Зандмейера > из а-хлорнафталина или из а-бром-нафталина нагреванием с закисной цианистой медью нагреванием натриевой соли нафталинсульфокислоты с цианистым натрием нагреванием амида а-нафтойной кислоты с пятихлористым фосфором . [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология