Определение углерода и водорода в быстром токе кислорода

Определение кремния. Кремний определяют одновременно с углеродом и водородом в быстром токе кислорода в пустой кварцевой трубке для разложения. Аппаратура та же, что и для определения углерода и водорода. [c.50]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

Для определения углерода и водорода предложено несколько модификаций метода сожжения в быстром токе кислорода с дальнейшим определением продуктов окисления (углекислого газа и воды) после их поглощения специальными адсорбентами гравиметрическим методом. [c.135]

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

Дальнейшая разработка микро- и полумикрометодов привела (Коршун и Климова, 1947) к скоростному способу определения углерода и водорода (основанного на пиролизе органического вещества с последующим сожжением продуктов пиролиза в быстром токе кислорода) и комплексному методу определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.310]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА В БЫСТРОМ ТОКЕ КИСЛОРОДА [c.19]

Широко известен количественный элементный микроанализ органических веществ по Преглю. Нпже рассмотрим скоростной метод определения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. По этому методу навеска исследуемого органического вещества сжигается в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке (полузамкнутая зона). Условия сжигания должны обеспечивать длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до диоксида углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. [c.98]

В последнее время стали применять анализаторы углерода, в которых производится сухое сжигание органического вещества в токе кислорода с последующим определением количества выделившегося СО3. Этот метод быстр, дает истинное представление о содержании углерода, но не всегда обеспечивает полное сжигание гумуса (это зависит от используемой в анализаторе температуры, продолжительности сжигания и состава газовой смеси) мешающее влияние могут оказать почвенные карбонаты. Анализаторы углерода и комбинированные анализаторы, позволяющие определять углерод, водород и азот, несомненно, перспективны, хотя пока еще дороги и доступны далеко не всем лабораториям. [c.220]

Оксид магния, осажденный на пемзе. Продажный препарат пемзы, промытой соляной кислотой, измельчают, отсеивают фракцию 0,5—1 мм, помещают ее в фарфоровую чашку, слегка смачивают дистиллированной водой-так, чтобы гранулы не слипались, и перемешивают с порошком оксида магния. На 1 г пемзы берут 0,5 г оксида магния. Смесь подсушивают до сыпучего состояния и отсеивают от пыли. Для прокаливания препарата используют старую трубку для сожжения, у которой отрезают конец с носиком и отшлифовывают срез под углом 45°. В трубку помещают комок беззольного фильтра для удерживания гранул пемзы при насыпании, затем всыпают подсушенный препарат, вставляют трубку в холодную электропечь так, чтобы фильтр находился на границе печи, а весь препарат — внутри, включают ток кислорода (30—40 мл/мин) и нагрев печи. Не следует допускать слишком быстрого сгорания фильтра, так как при этом возможен выброс препарата за пределы накаленной зоны. Нужная температура (1100—П50°С) достигается через 20—30 мин. После сожжения фильтра надвигают печь на весь слой препарата. Длину слоя выбирают в соответствии с длиной плато печи, обеспечивающей нужную температуру. Через 1,5 ч печь снимают, накаленный препарат пересыпают в ампулу из стекла пирекс с длинной шейкой и запаивают. Препарат имеет белый цвет со слегка желтоватым оттенком. Для кондиционирования применяют кислород, очищенный, как для определения углерода и водорода. [c.122]

Полнота сгорания вещества зависит в значительной степени от способа сожжения, а также от скорости подачи кислорода. Если проводить сожжение с пиролизом, или еожже1- ие со вспышкой, то можно количественно окислить вещество. В этом случае вещество сжигается в ненаполненной трубке в полузамкнутой зоне в быстром токе кислорода. Пары вещества и продукты его разложения взаимодействуют с горячим кислородом. В этих условиях водород количественно сгорает, образовавшаяся вода поглощается безводным перхлоратом магния (ангидроном), а диоксид углерода поглощается щелочным поглотителем (аскаритом). Другие элементы не мешают определению, так как продукты их окисления улавливаются соответствующими поглотителями. Элементы определяют по привесу поглотительных трубок. [c.812]

КОРШУН-КЛИМОВОЙ МЁТОД, определение содержания углерода и водорода в орг, соединениях. Анализируемое в-во подвергают пиролизу в кварцевой пробирке, помещенной в кварцевую трубку, в быстром токе кислорода при 850-900 С, Образующиеся СОг и Н О поглощают в спец. аппаратах соотв. ангидроном Mg( 104)2 и аскаритом (волокнистый асбест, пропитанный расплавленным NaOH) и определяют гравиметрически. При анализе в-в, содержащих N, S и галогены, побочные продукты улавливают спец. поглотителями. [c.484]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

Принцип метода определения в общем виде для обоих способов можно сформулировать так органическое вещество сжигается в полузамкнутой зоне в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке в условиях, обеспечивающих достаточно длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до двуокиси углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. Вода поглощается безводным перхлоратом магния (апгидроном), а двуокись углерода — щелочным поглотителем (аскаритом). Поглощенные вещества определяют по привесу поглотительных аппаратов. [c.25]

Выполнение анализа. Определение углерода и водорода. 3— 5 мг анализируемого полимера взвешивают в кварцевом стаканчике с точностью до 0,02 мг. Стаканчик помещают в трубку для сжигания, закрывают ее, на стаканчик надвигают электрогорелку и быстро (в течение - 5 мин) проводят сжигание полимера ири температуре 950 °С. Продукты разложения в течение 15—20 мин вытесняют током кислорода, пропускаемого со скоростью 15—20 мл/мин, т. е. за 25—30 мин через трубку проходит около 500 мл кислорода. По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают — через 10 мин аппарат для поглощения диоксида углерода и через 15 мин аппарат для поглощения воды. По привесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.153]

Шк уже не может изменить При незнании или неточном знании фактического времени, затрачиваемого на окисление вещества, иадо учитывать это обстоятельство и внести в методику окисления такие изменения, которые исключали бы возможность неполного окисления вещества при его быстром сожжении. Таким изменением является, например, создание многократного избытка кислорода в системе. Классический метод допускает лишь незначительные изменения скорости газа (порядка десятых долей >и/.игш), и создание большого избытка кислорода, таким образом, становится невозможным. А, между тем, неудачи, которые нередко постигают -аналитика при определении углерода и водорода в сложных органи. ческих соединениях по классическим методам, вызываются, по нашему мнению, именно недостатком кислорода, возникающим даже тогда, когда сгорание идет незначительно быстрее, чем предполагает аналитик. Нельзя быть уверенным, что фактическое окисление нафталина в приведенном примере, действительно, длится 10 мин., а не меньше. Еще труднее предсказать, как будут вести себя при сожжении те сложнейшие по составу органические соединения, которыми оперирует современная органическая химия. Весьма вероятно, что под действием высокой температуры распад сложных молек) л сопровождается рекомбинацией их составных частей и образованием легколетучих и газообразных продуктов. Не исключено также и возникновение свободных радикалов в момент разложения вещества. Успех анализа зависит от того, находятся ли пары вещества или продукты его разложения в соприкосновении с избытком кислорода в момент солсжения и успевают ли они окислиться, прежде чем будут унесены током газа из нагретой зоны. [c.10]

По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества (около 1 мг) подвергают быстрому пиролитическому сожжению в токе кислорода. В полученных газах воду вымораживают смесью сухого льда с ацетоном, а оставшуюся СО2 пропускают в ячейку с поглотительным раствором, в качестве которого используют 0,01 н. растворы Ва(0Н)2 или NaOH. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. Полученную окись углерода окисляют над окисью меди до СО2, которую пропускают в ячейку для измерения электропроводности, содержащую раствор Ва(0Н)2 или NaOH. В работе детально описана установка для сожжения и определения углерода, установка для конверсии воды и ячейка для измерения электро- [c.26]

Одним из серьезных достижений лаборатория является разработанный И. Ф. Егоровой и А. С. Забродиной 1] и применяемый в ряде лабораторий микрометод скоростного определения углерода и водорода сожжением органического вещества в токе кислорода (30—40 мл/мин) в иустой широкой трубке с внутренним диаметром 19—20 мм. Увеличение диаметра трубки вдвое по сравнению с обычно употребляемыми позволило увеличить в 4 раза объём окислительной зоны, что обеспечило избыток кислорода, достаточный для полного окисления продуктов разложения даже ири очень быстром сожжении вещества. В связи с этим выброс продуктов разложения из стаканчика и горение их з трубке не только перестали быть опасными, но оказались желательными в целях ускорения процесса сожжения. Вследствие большого избытка кислорода этот метод исключает возможность ошибок в онределешш углерода и водорода из-за неполноты сгорания. [c.446]

Для лабораторий, в которых определение углерода и водорода производится не регулярно, можно рекомендовать прибор с трубкой, не содержащей закрепленного наполнения Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда измерения скорости тока газа. О-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, иока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку поме-ниют две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Поглотительные аппараты снабжены шлифами. Их взвешивают под кислородом Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. Применение склянки Мариотта излишне. [c.137]

В методе Дюма образец сжигают при температуре красного каления Б атмосфере чистой двуокиси углерода, используя окись меди в качестве окислителя. Окислы азота, образующиеся во время сжигания, восстанавливаются металлической медью до элементарного азота. Азот уносится из трубки для сожжения двуокисью углерода и собирается в азотометре над КОН. Объем азота определяют непосредственно и вычисляют, его вес при нормальных условиях температуры и давления. Недавно Инграм [73] описал быстрый метод сожжения, с помощью которого одно определение можно выполнить за 20 мин. Образец сжигают в быстром токе смеси двуокиси углерода с кислородом в трубке с пустой секцией для сожжения. Соединенный с прибором электролизер обеспечивает непрерывное поступление чистого кислорода и водорода для восстановления медной насадки. Аналогичный метод описал Алфорд [2]. [c.65]

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Определение содержания кислорода, например в ароматических веществах, часто представляет определенные затруднения. А. Гётц [37] разработал быструю газохроматографическую методику определения кислорода. Метод основан на крекинге вещества в токе водорода, конверсии кислородсодержащих продуктов в окись углерода на [c.153]

Для определения кислорода обычно используют восстановительную деструкцию. Определение содержания кислорода, например в ароматических веществах, часто затруднительно. Гётц впервые разработал быструю газохроматографическую методику определения кислорода [11]. Метод основан на крекинге вещества в токе водорода, конверсии кислородсодержащих продуктов в оксид углерода на угольном контакте при 1120°С и на количественной регистрации пика оксида углерода после разделения на хроматографической колонке. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология