Определение железа металлического и сульфидов

Определение железа металлического и сульфидов [c.261]

Методы, основанные на растворении. металлического железа в водных растворах хлорида меди (II), сульфата меди (II), хлорида железа (III) или хлорида ртути (И) и последующем определении количества ионов Fe2+ в растворе не применимы, так как закись железа п сульфид железа (II) могут при этом частично также перейти в раствор. [c.137]

В настояш ей работе исследовались условия опыта определения содержания металлического железа в смеси с окислами железа и сульфида железа (II) с целью уменьшения погрешности в результатах анализа при определении металлического железа по водородному методу. [c.138]

При анализе смесей, содержащих железо, окислы железа и сульфид железа (И) погрешность определения металлического железа не превышает 3%. Сила используемых кислот заметного влияния на результаты не оказывает. [c.148]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Причиной неэквивалентного перехода в раствор ионов исследуемого соединения может быть также присутствие в анализируемом материале веществ, образующих с одним из них еще менее растворимое соединение. И. А. Каковский и М. Н. Федорова [24] указывают, что ири определении указанным способом сульфатной меди в присутствии сульфида цинка или металлического железа часть меди будет потеряна, так как она вступает с этими веществами во взаимодействие с образованием нерастворимых в воде сульфида или металлической меди [c.14]

В самом деле, каждое простое вещество характеризуется определенными физическими и химическими свойствами. Когда какое-нибудь простое вещество вступает в химическую реакцию и образует новое вещество, то оно при этом утрачивает большинство своих свойств. Например, железо, соединяясь с серой, теряет металлический блеск, ковкость, магнитные свойства и др. Следовательно, в сульфиде железа нет железа, каким мы знаем его в виде простого вещества. Но так как из сульфида железа при помощи химических реакций можно снова получить металлическое железо, то химики говорят, что в состав сульфида железа входит элемент железо, понимая под этим тот материал, из которого состоит металлическое железо. Подобно железу, и сера находится в сульфиде железа не в виде хрупкого желтого горючего вещества серы, а в виде элемента серы. Точно так же водород и кислород, входящие в состав воды, содержатся в воде не в виде газообразных водорода и кислорода с их характерными свойствами, а в виде элементов — водорода и кислорода. Если же эти элементы находятся в свободном состоянии , т. е. не связаны химически ни с каким другим элементом, то они образуют простые вещества. [c.21]

Определению закиси железа мешают органические вещества, а также растворимые сульфиды, металлическое железо и окислители. [c.97]

При определении концентрации раствора, содержащего элемент Ме, с помощью специальных приборов — фотоколориметров световой поток от электрической лампочки, пройдя через кювету с анализируемым раствором, попадает на металлическую пластинку, покрытую слоем какого-либо полупроводника, например селена, сульфида серебра или закиси железа. На полупроводник нанесена тонкая, полупрозрачная, хорошо проводящая ток пленка из платины, золота или серебра. На поверхности такой пластинки энергия светового потока создает передвижение электронов, в результате чего между верхним тонким слоем платины и металлической пластинкой возникает разность потенциалов, которая при замыкании цепи дает электрический ток, улавливаемый при помощи включенного в цепь гальванометра. Сила тока зависит от количества световой энергии, попадающей на поверхность пластинки. [c.419]

На основе приведенных результатов можно заключить, что при определении металлического железа в смеси с окислами и сульфидом железа получаются по водородному методу приблизительно правильные результаты, если в анализируемой смеси находится достаточно сульфида и если выделяющиеся газы остаются хотя бы частично в контакте с реакционной смесью. В таком случае в растворе остается и после растворения сульфида железа (И) достаточная концентрация ионов 82-, в результате чего концентрация ионов РеЗ+ не может заметно возрасти. [c.147]

Раствор хлорида натрия в соляной кислоте для извлечения молибдата висмута оказался непригодным, так как в значительной степени растворял сульфид висмута, поскольку приготовленная смесь содержала меньше молибдата висмута, чем смесь препаратов. Следовательно, перед определением форм висмута надо удалить из смесей окислы цинка, свинца и молибдена. Окись свинца не удалось извлечь, не затрагивая соединения висмута, окиси цинка и молибдена были растворены аммиачно-хлоридной смесью, которая не затрагивает ни одно из соединений висмута. При этом способе работы металлический висмут надо извлекать перемешиванием с 0,1 н. нитратом серебра в 0,5 н. азотной кислоте и рассчитывать его содержание по серебру, извлекая последний нитратом железа(1П). [c.193]

В некоторых случаях, например когда предстоит определить очень незначительные количества железа (кварц, стекольные пески, полевые шпаты, аляскиты и т. п.) или когда особо важно определение отношения РеО РегОз, может оказаться желательным установить истинное содержание наличного металлического железа и внести поправку на него. В связи с этим Хей высказал мнение, что такие сведения могут быть получены одним из следующих двух методов а) обработкой раствором сулемы и б) нагреванием в токе сухого хлора при 250—300°. По методу, связанному с примеиением хлора, удаляется не только металлическое железо, но происходит также и разложение и удаление РеЗ и РеЗг. Хлор, не содержащий примеси хлористого водорода, не действует на большую часть породообразующих минералов метод мо ет быть применен при определении металлического железа и железа в сульфидах. С этой стороны метод не подвергался достаточно тщательному испытанию [1], хотя применение его при определении серы в сульфидах и описано на стр. 189. [c.32]

При отсутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определить содержание закиси и окиси железа особенно легко, когда шлак разлагается одной соляной или серной кислотой или же с добавкой фторида. Требуется только разложить шлак кислотой в атмосфере инертного газа без доступа воздуха и затем титриметрически или колориметрически определить железо(1П). В присутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определение железа(II) и (III) осложняется. Металлическое железо растворяется в кислоте с выделением водорода, а сульфиды — с выделением сероводорода. Оба эти вещества — сильные восстановители и переводят трехвалентное железо в двухвалентное, что приводит к неправильным результатам. Так, при определении железа закиси в шлаках, содержащих 3,2% серы и 70% окиси железа, ошибка определения достигает 70%, в то время как при содержании 0,1 — 0,3% серы (меньше 5% окиси железа) она составляет только 2%. Попытка элиминировать вредное влияние сульфидов связыванием их сулемой, не приводит к положительному результату при большом содержании сульфидов (больше 20 мг сульфида железа в анализируемой навеске). При содержании больше 2% сульфидной [c.251]

При определении кадмия в оловянных концентратах 8п предварительно отгоняют в виде тетрахлорида, присутствующую в пробе Си осаждают на металлическом железе кадмий же осаждают в виде сульфида из уксуснокислого раствора при pH 4,0, растворяют осадок в НС1, раствор нейтрализуют КН40Н добавляют хлоридно-аммиачный буфер, сульфит и полярографируют [170]. [c.103]

Реакции разложения на элементы мог)гг быть практически возможны или при очень высоких температурах (выше 700° С), или в присутствии определенных металлических катализаторов при более умеренных температурных условиях. Никель является одним из наиболее энергичных катализаторов, ускоряющих разложение парафинов, как и других углеводородов, на элементы или метан и элементы. Сабатье и Сандерен [111] описали частичное разложение метана на углерод и водород при 390° С и этана при 325° С в присутствии никеля. Фрей и Смит [39] и Херд [56] наблюдали очень быстрое разложение пропана и бутана на углерод и газы при 350—400° С и 500° С в присутствии того же катализатора. Катализаторами подобного типа являются медь, железо, монель- леталл, многие другие тяжелые металлы и некоторые неметаллы, например селен. Особенно активны порошкообразные металлы. С Другой стороны, тот факт, что железные трубы не активируют разложение нефти на элементы в обычных условиях крекинга, должен указывать или на неактивность железа в виде сплошной массы или на деактивацию металлической поверхности вследствие отложения углерода. Однако каталитическое действие металлической поверхности труб может быть заметно при повышенных температурах, применяемых при крекинге в паровой фазе или в таких процессах, как дегидрогенизация. Предварительная обработка труб при высоких температурах паром или сероводородом может деактивировать металлическую поверхность. Небольшие количества пара или сероводорода (или других соединений серы), добавленные к сырью для крекинга, могут вызвать тот же эффект. В результате такой обработки активная металлическая поверхность покрывается неактивными окислами или сульфидами. Полученный эффект может быть приписан также отравлению активной поверхности образовавшимися окислами или сульфидами. [c.11]

Активная сера, т. е. элементарная сера (3), сероводород (НгЗ) и меркаптаны (ВЗН) вызывают интенсивную коррозию металлических поверхностей двигателя. Элементарная сера особенно интенсивно действует на медь, образуя сульфид меди. Сероводород активно корродирует цинк, железо, медь, латунь, алюминий и другие металлы при этом образуются сульфиды соответствующих металлов. Меркаптаны образуют меркаптиды металлов и частично сульфиды. Коррозия металлов под действием топлив, содержащих активную серу, происходит значительно быстрее в присутствии влаги. Сильное корродирующее дехтствие производят даже незначительные количества активной серы. Поэтому при определении пригодности данного горючего для использования его в двигателе нет необходимости в проведении количественного определения активной серы она не должна обнаруживаться даже качественными реакциями. [c.43]

Я. И. Ольшанский , изучая сульфидсиликатные системы, показал, что сульфид железа, расплавленный в железном тигле, имеет исключительно низкое поверхностное натяжение и поэтому легко вытекает через верхний край тигля даже тогда, когда он находится под слоем расплавленного силиката . Это наблюдение имеет значение не только для решения определенных проблем генезиса сульфидных месторождений из магматических расплавов, но оно позволило установить, что прн растворении сульфида в раоплаве фаялита быстро достигается равновесное состояние полного насыщения при содержании FeS в количестве 15%, в то время как расплав металлического железа при 13 00°С содержит FeS 60,3%. В контакте сульфидного расплава с силикатным образуется зона металлического железа. Этот слой въ -деляющегося металла может сделаться настолько плотным, что может остановить течение сульфида. В присутствии других сульфидов или окислов, особенно FeO, температура плавления FeS может понижаться до 800—900°С. [c.923]

Как показали Дуррер, Хельбрюгге и Маринчек десульфуризация кислого шлака при высоких температурах такая же, как и шлаков, обладающих небольшой вязкостью, например с добавками плавикового шпата и двуокиси титана. Кремнезем вступает в реакцию с сульфидом железа в присутствии углерода с образованием моносульфида кремния, металлического железа и окиси углерода. Элементарный кремний в металлическом железе не может быть средством десульфуризации. Летучий моносульфид кремния (см. С. I, 66) конденсирует--ся в холодных частях доменной печи и возвращается обратно с шихтой в горн. Таким образом, сера, реагируя в определенной последовательности, циркулирует в доменной печи вследствие летучести моносульфида кремния. Эта циркуляция, однако, быстро прерывается процессами, идущими в электропечи, в которой возможна лрямая десульфуризация кремнеземом. [c.939]

В самом деле, каждое простое вещество характеризуется определенными ф11зическими и химическими свойствами. Когда какое-нибудь простое вещество вступает в химическую реакцию и образует новое вещество, то оно при этом утрачивает большинство своих свойств. Например, железо, соединяясь с серой, теряет металлический блеск, ковкость, магнитные свойства и др. Следовательно, в сульфиде железа нет железа, каким мы знаем его в виде простого вещества. Но так как из сульфида железа при помощи химических реакций можно снова получить металлическое железо, то химики говорят, что в состав сульфида железа входит элемент железо, понимая под этим тот материал, из которого состоит металлическое железо. Подобно железу, и сера находится в сульфиде железа не в виде хрупкого желтого, горючего вещества серы, а в виде элемента серы. Точно так же водород и кислород, [c.18]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Методы разложения с применением иода как окислителя имеют менее важное значение, чем методы, основанные на хлорировании или бромировании. Водные растворы смеси иода и иодида калия, содержащие трииодид-ион 1з, применяют для растворения свинца, олова и сурьмы. Для разложения берут избыток иода и содержание металла определяют титриметрически по количеству иода, не вступившего в реакцию [5.1889]. При определении примесей в олове пробу обрабатывают раствором иод-иодида и затем из раствора отгоняют олово в виде 5п14. Иод-иодидный раствор можно использовать для определения пирофорного железа [5.1890]. Оксиды выделяют из стали растворением металлической матрицы в растворе иода в абсолютированном этаноле [5.1891] водные растворы иода для этой цели не применяют. В модифицированном методе в качестве растворителя применяют метанол (70 г 2 в 600 мл СНзОН) и разложение проводят в специальном приборе, исключающем доступ воздуха и влаги [5.1892]. Аналогичные растворы, например 120 г 1а в 1 л, рекомендованы для селективного окисления сульфидов в стали [5.1893]. [c.266]

Хотя формальдегид уже не используется в больших масштабах в нефтедобывающей промышленности, он все еще является хорошим ингибитором для продажной соляной кислоты. Были проведены соответствующие исследования, цель которых — установить механизм действия формальдегида и других альдегидов, предотвращающих коррозию. Предполагается [1], что па поверхности металлического оборудования скважин образуется пленка продуктов взаимодействия формальдегида с сульфидом железа, которая уменьшает скорость коррозии. Кемхадзе и Балезин [39] отмечают, что альдегиды могут влиять двумя прямо противоположными путями на коррозию стали в кислых растворах, т. е. либо замедлять ее, либо ускорять. При заданной концентрации альдегида преобладает какая-либо одна из этих тенденций. Ингибирующее действие альдегида увеличивается с ростом концентрации до определенной величины, а затем уменьшается. Скорость восстановления альдегида и стимулирование коррозии увеличиваются с ростом концентрации, но с увеличением молекулярного веса обычно уменьшаются. Альдегиды с разветвленной цепью, например изомасляный альдегид, обычно обладают лучшими ингибирующими свойствами, чем их аналоги с прямой цепью. [c.200]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология