Анализ смесей кислот, смесей оснований и смесей солей

Когда обнаружены катионы и анионы, входящие в состав вещества, делают заключение о его молекулярном составе, т. е. представляет ли оно собой основание, кислоту, соль, смесь солей и т. д. При этом объединяют всю информацию, полученную из определения физических свойств, предварительных испытаний и результатов химического анализа. [c.198]

Получите у преподавателя задачу , т. е. твердое вещество, порошок, раствор или смесь раствора с осадком, подлежащие качественному анализу. Задача может содержать в себе одно вещество или смесь нескольких веществ солей, оснований, кислот или оксидов. Требуется определить, какие из перечисленных ниже катионов содержатся в задаче Na , Са , Сг " , Мп , Си . Для этого рекомендуется придерживаться описанной ниже последовательности операций. [c.258]

Осуществимость кондуктометрического анализа смесей оснований и солей слабых кислот может быть установлена из табл. 3 н 4, причем свободные кислоты следует заменить свободными основаниями, а соли слабых оснований — солями слабых кислот. При этом значения р/Сь слабых оснований, входящих в смесь, следует принять равными значениям р/Са свободных кислот, а величины р/Са кислот, образующих соли, равными р/Сь оснований, образующих соли. [c.65]

Специальные опыты были проведены с целью проверить критерии кондуктометрического анализа пятикомпонентных смесей основного характера (см. приложение 18, схемы 3, 4). Кривые титрования двух пятикомпонентных смесей показаны на рис. 90 (кривые 6, 7), Первая смесь содержит три основания и две соли, образованные катионами сильных оснований и анионами слабых кислот. Компоненты взаимодействуют в указанной последовательности. Поскольку слабые основания взаимодействуют между солями, все изломы кривой четкие. Несколько закруглен первый излом кривой, так как р/Сь изобутиламина, равная 3,57, ниже установленного критерия. Однако графический метод позволяет находить первую точку эквивалентности. [c.177]

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

На основании приведенного исследования можно сделать заключение, что если полученный нами дитолилэтан представляет смесь только двух изомеров сим. л ,л -дитолилэтана и сим. л,я-Дитолилэтана и исключает наличие смешанного изомера, то количественное соотношение первого со вторым в синтезированном нами дитолилэтане равно 72 и 28 /о- Нерастворимую кальциевую соль мы доказали элементарным анализом и определением процентного содержания кальция. Изофталевая кислота, выделенная из растворимой кальциевой соли, была доказана по температуре плавления и титрованием. [c.317]

Для того чтобы определить, сколько процентов сульфируемо го-вещества прореагировало, существует ряд методов [3]. Наиболее-общий из них основан на уменьшении кислотного титра реакционной смеси каждому молю образовавшейся сульфокислоты соответствует уменьшение кислотности смеси на один эквивалент. Если образуется смесь моно- и дисульфокислот, процентное содержание их можно найти, приготовив смесь кальциевых или бариевых солей, высушив последнюю и определив в ней содержание металла. Для отдельных сульфокислот разработан ряд других, методов анализа, в том числе получение из кислот или их солей сульфохлоридов, осаждение сульфокислот в виде солей с ариламинами и сочетание нафтолсульфокислот с диазосоединениями. [c.9]

При выполнении анализа часто возникает необходимость провести реакцию при определенном значении pH раствора. В этом случае используют буферные растворы (или буферные смеси) — растворы, способные сохранять постоянным значение pH при добавлении сильных кислот, щелочей и при разбавлении. Буферный раствор представляет собой смесь слабой кислоты и ее соли, или слабого основания и его соли, или смесь кислой и средней соли. [c.20]

Анализ смеси монохлоруксусной кислоты, борной кислоты и гидрохлорида гидразина. При кондуктометрическом титровании трехкомпонентных смесей, содержащих две кислоты и соль слабого основания, при определенных условиях соль может взаимодействовать между кислотами (см. табл. 3 и 4, пункт 6 и 4). При этом обе кислоты могут быть слабыми. Если смесь состоит из монохлоруксусной и борной кислот и гидрохлорида гидроксиламина, кислотно-основные свойства электролитов удовлетворяют предъявляемым требованиям. Сначала с сильным основанием взаимодействует монохлоруксусная кислота (рК а = 2,85), затем гидрохлорид гидроксиламина. Последовательное титрование этих соединений возможно потому, что сумма рЛ а монохлоруксусной кислоты и р/Сь гидроксиламина равна И,15. Затем нейтрализуется борная кислота (р/Са = 9,12). Дифференцированное титрование двух последних компонентов объясняется тем, что сумма р/Сь гидроксиламина и рЛ а борной кислоты равна 17,35. Концентрация борной кислоты не должна быть ниже 0,01 н. [c.171]

На рис. 90 приведена также кривая 3 титрования четырехкомпонентной смеси, в которой сначала последовательно взаимодействуют два основания, а затем две соли. Критерии анализа для этого случая даны в схеме 1 приложения 17. Титруемая смесь содержала гидроокись натрия, изобутиламин, ж-нитрофенолят натрия, о-толуилат натрия. Константы диссоциации, характеризующие компоненты смеси, удовлетворяют критериям. Однако на кривой титрования третий излом, показывающий окончание реакции вытеснения лг-нитрофенола, нерезкий. После третьей точки эквивалентности вытесняется о-толуиловая кислота. Большая разница в значениях р/С этих кислот (Лр/Са = 4,48) обеспечивает их раздельное вытеснение. Отсутствие резкого излома объясняется близкими значениями подвижностей анионов вытесняемых кислот. Аналогичные результаты получены и при титровании других солей. [c.176]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Нуклеотиды более полярны, чем соответствующие основания и нуклеозиды, поэтому из систем, применяемых для хроматографического анализа на бумаге оснований и нуклеозидов, в случае нуклеотидов применимы лишь немногие — содержащие большие концентрации солей, кислот или оснований. Повышение содержания воды приводит обычно к ухудшению разделения и повышению значений Повышение концентрации неполярных веществ в системах приводит обычно к ухудшению разделения и понижению значений Солевые системы хорошо делят пуриннуклеотиды (разделяя даже смесь изомерных 2 - и З -фосфатов), но не делят пиримидиннуклеотиды кислые и основные системы хорошо разделяют ииримидиннуклеотиды и плохо делят пуриновые производные. [c.326]

Для дифференцированного кондуктометрического титрования смесей солей слабых кислот или солей слабых оснований необходимо, чтобы разница в значениях показателей констант диссоциации последовательно вытесняемых слабых кислот или слабых оснований была 2, если концентрации солей мало отличаются, и 3, если концентрации сильно отличаются друг от друга. При титровании сначала вытесняется более слабый электролит, затем более сильный. Однако кроме этого необходимо, чтобы отличались подвижности анионов слабых кислот, если титруют смесь солей слабых кислот, или подвижности катионов слабых оснований, если проводят анализ смеси солей слабых оснований. Поскольку подвижности анионов и катионов (кроме ОН и Н+) в общем мало отличаются, достаточно четкий излом, фиксирующий окончание взаимодействия первой соли, наблюдается только в некоторых случаях. Например, дифференцированное титрование компонентов имеет место в смеси гидрохлорида гидрокси-ламина и хлорида аммония. При взаимодействии с щелочью сначала вытесняется гидроксиламин, затем аммиак. Подвижность ионов аммония выше, чем гидрокси-ламмония, поэтому понижение электропроводности раствора при вытеснении гидроксиламина менее сильное, чем при вытеснении аммиака. Избыток щелочи вызывает резкое увеличение электропроводности раствора. [c.55]

Анализ смесей гидроксида натрия с натриевыми солями двухосновных кислот (хромовой, малеиновой, адипиновой или сероводородной). Соли двухосновных кислот при титровании их смесей с сильными основаниями ведут себя различно. При взаимодействии хромата и малеината натрия с сильными кислотами вытесняются кислые соли, так как хромовая кислота по первой ступени диссоциирует полностью (р/Са = —1,0 р/Са = = 6,50), а малеиновая кислота — довольно хорошо (р/Са =2,86 р/Са = 5,70). Поэтому первый излом кондуктометрической кривой соответствует окончанию нейтрализации NaOH, второй — вытеснению кислых солей. Если в смесь входит адипинат натрия, после нейтрализации NaOH происходит полное вытеснение адипиновой кислоты (р/Са =4,42 р/Са2 = 5,28). [c.177]

Смеси электролитов основного характера могут содержать цвиттер-ионы, сильное основание, слабое основание и соли слабых кислот. Например, критерии анализа выдерживаются в смесях глицина, а-аланина или валина с NaOH, хроматом натрия и анилином (см. приложение 26). Кривые титрования раствором НС1 указанных смесей показаны на рис. 96. Щелочь в смесях взаимодействует с аминокислотами и переводит их в анионы — NH2R OO-. При взаимодействии с НС1 сначала нейтрализуется избыток NaOH, затем нейтрализуются аминогруппы в анионах аминокислот, что приводит к образованию цвиттер-ионов. Затем с НС1 взаимодействует хромат натрия (образование кислой соли). Если в смесь кроме этого входит анилин, он нейтрализуется последним. Кривые титрования имеют соответственно три или четыре излома. Изменение электропроводности раствора от избытка титранта носит нелинейный характер, что объясняется, как рассмотрено ранее, влиянием реакции вытеснения карбоксильных групп в цвиттер-ионах. [c.183]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

В последнее время лучшим оказался усовершенсгвованный способ S hulte, особенно благодаря введенным в него упрощениям, что с несомненностью вытекает из многочисленных контрольных анализов. Поэтому мы подробно опишем этот способ как сравнительно наиболее простой и точный. Анализ основан на выделении [серы в виде] сероводорода при действии крепкой соляной кислоты и на пропускании этого газа в раствор уксуснокислого кадмия или в смесь уксуснокислых кадмия и цинка. Применение медных и серебряных солей недопустимо, так как наряду с сероводородом в колбе для растворения образуются и другие газы, которые тоже дают осадки, а именно в pa Tsiope уксуснокислой меди образуется желтый содержащий фосфор осадок, а в уксуснокислом серебре — металлическое серебро. Полученный сернистый кадмий переводят в сернистую медь, а последнюю взвешивают в виде окиси меди. [c.182]

То же можно сказать и об и и д и к а т о р а х осажден и я, применяемых в реакциях нейтрализации, где они указывают на конец титрования по осаждению мало растворимой кислоты или мало растворимого основания. Такого рода индикаторы, как иапример, соли цинка (осаждение гидроокиси цинка), соли серебра, алюминия, алкалоидов и т. п., предлагались давно и в 1923 г. были предложены вновь 2. Мы все же не будем их здесь рассматривать, так как в объемном анализе они применяются очень редко. Упомянем лишь смесь цианида ртути (II) и нитрата серебра, которая мутнеет при pH, равном 4,2 и бол1лпо (стр. 260). [c.61]

Опытным путем проверены также критерии кондуктометрического анализа двухкомпонентных смесей основного характера. Установлена последовательность взаимодейс гвия компонентов с.меси в зависимости от суммы рКъ основания, входящего в смесь, и рКа кислоты, образующей соль. Раствором НС1 титровали смеси 0,075 п. растворов 5,5-диэтилбарбитурата натрия (рДа = [c.159]

И после добавления каждой порции изме])яют поглощение света. Применяя цветной фильтр (550—580 нм), можно анализировать большое число органических оснований (рис. 76—78), например 1- и 2-нафтиламипы, нарцеин, адреналин, сульфатиазол, пиридин, солянокислый хинин (последнее вещество в присутствии ацетата ртути(11) в растворе нитрометана, остальные — в уксусной кислоте) [209]. При анализе кофеина форма кривых титрования зависит от примененного индикатора. Так, например, примечательная кривая получается в присутствии сафранина (смесь диаминонроизводных соли фенилфеназония) в среде уксусного ангидрида при добавлении последних [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология