Определение палладия в растворе

При определении палладия в электролите использовали метод градуировочного графика. Перед анализом электролит разбавили в 100 раз. Атомное поглощение этого раствора при 244,79 нм равно 0,440. Определить концентрацию палладия в электролите (в г/дмЗ). Для построения градуировочного графика была приготовлена серия стандартных растворов с концентрацией 5, 10, 15, 20 и 25 мкг Pd в 1 смЗ. Атомное поглощение этих растворов составляет [c.139]

Применяют также 2 %-ный раствор а-фурилдиоксима в этаноле. Для определения палладия применяют 1 %-ный раствор в этаноле. [c.224]

Определению палладия не мешают кратные весовые количества следующих катионов N1, Т (1 /), Ве, /(1 /), Мп(11), А — 5000 Мо( /), 2.x,- РЗЭ, Зс - 1500 Со, Сг(111), 1п, Т1(1), В , 8Ь(111) - 500. Влияние указанных элементов значительно снижается при введении в раствор винной кислоты. Влияние Ре(111) устраняют, вводя аскорбиновую кислоту [ 9]. [c.9]

Тиосемикарбазон л-диметиламинобензальдегида предложен для спектрофотометрического определения палладия ( II ) в катализаторах и сплавах на основе серебра, марганца, меди, свинца, цинка, железа, алюминия, а также в растворах электролитов для палладирования [13]. [c.13]

При определении палладия в металлической платине чистотой 99,993 навеску 1 г растворяют в царской водке, дважды выпаривают досуха с [c.15]

Способ основан на образовании малорастворимого [Сд(фенантролин)2]12. Аналогичный метод предложен для определения палладия титрование раствором К1 в присутствии пиридина при рН = 3—6 образуется мало-растворимый Рё(пиридин)2]12 [119]. [c.84]

Для получения контактов с разным содержанием металла определенные количества растворов хлористого палладия или хлороплатиновой кислоты (спектрально чистые препараты, не содержащие железа) смешивались с 5 г у-АЬОз. Полученная суспензия подвергалась выпариванию, а затем сушилась при 100°. Восстановление производилось при помощи очень чистого водорода пр и 200° в течение 6 часов. Контакты содержали 0,46—9,1% Рс1 или 0,04—9,7% Р1. Следующая 2-я серия платиновых контактов была приготовлена точно по методу Кобозева и сотрудников [2]. [c.156]

Tax и спирте. Легко растворяется в аммиаке и растворе K N. Применяется для количественного определения палладия. [c.198]

Ход определения. Приготовляют раствор солей ртути (II), содержащий приблизительно 10 мл азотной кислоты и 5 жл серной кислоты в 100 мл и не содержащий серебра, палладия и хлора. Чтобы быть уверенным в отсутствии азотистой кислоты и ртути (I), прибавляют по каплям и при перемешивании 5 % -ный раствор перманганата до появления розовой окраски или осадка двуокиси марганца, не исчезающих в течение [c.248]

Pd( N)2 —желтовато-белое вещество, нерастворимое в воде, немного растворимое в кислотах и легко растворимое в аммиаке получается при взаимодействии Hg( N)2 с солями палладия (II). Малая растворимость Pd( N)2 в воде используется для открытия и определения палладия. В избытке цианидов щелочных металлов Pd( N)2 растворяется, образуя бесцветный [Pd( N)4 -. [c.52]

Экстракционное титрование палладия дитизоном [101]. Метод прямого экстракционного титрования палладия раствором дитизона в четыреххлористом углероде основан на образовании дитизоната палладия Pd(HDz)2 и извлечении его в органическую фазу. Метод пригоден для определения Pd при концентрации 0,5—1 мкг/мл. Точность определения 10%. [c.142]

В основу фотометрических методов определения палладия при помощи диоксимов положена способность диоксиматов палладия растворяться в органических растворителях. Измерения светопоглощения производят в ультрафиолетовой области. [c.166]

По второму способу отработанный раствор химического палладирования подкисляют концентрированной соляной кислотой в присутствии иидикатора-метилораижа, при этом выпадает осадок диамино-хлорида палладия, который отфильтровывают и сразу же промывают несколько раз холодной дистиллированной водой (8— Ю °С) до отсут ствия нонов хлора. Отмытый осадок растворяют в 25 % ном растворе аммиака н используют (после определения концентрации палладия) для приготовления раствора палладирования. Толщина палладиевого покрытия определяется по образцу свидетелю взвешиванием до и после нанесения покрытия или методом снятия покрытия в азотной кислоте (1 1) с последующим определением палладия весовым методом [c.87]

Висмутол П — белые или желтоватые тонкие игольчатые кристаллы, ш = 250°С. Растворим в воде (2,6 г в 100 мл), ацетоне, горячем этаноле. Обладает восстановительными свойствами. Образует с теллуром при pH 2,3 (в присутствии ацетатного или монохлорацетатного буфера) комплекс желтого цвета, который может экстрагироваться бензолом. Применяют для фотометрического определения палладия, селена, теллура, висмута, таллия и мышьяка. [c.131]

Наиболее чувствительным реагентом для спектрофотометрического определения палладия является Родазол-ХС, имеющий в своей структуре ФАГ ( I ). Молярный коэффициент погашения растворов комплекса палладия составляет 1,2 10 . Наиболее избирательным [c.6]

Для определения палладия аликвотную порцию, содержащую 5-25 мкг Pd, вводят в колбу вместимостью 25 мл, добавляют 16 мл фосфорной кислоты, 0,6 мл соляной кислоты и 2,5 мл раствора Родазола-ХС. Разбав- [c.7]

БСТБА предложен для спектрофотометрического определения палладия в ваннах палладирования и растворах-уловителях [ 19]. [c.16]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,15 г растворяют при нагревании в 5 мл смеси (3 1) соляной и азотной кислот в стаканр вместимостью 250 мл. Раствор упаривают, п эедварительно добавив 2 мл серной кислоты, до появления паров ЗОз - Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл серной кислоты и наг эевают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки 5 М Н2ЗО4. Из этого раствора отбирают аликвотную часть для определения палладия. [c.17]

Окси-1,3-дифенилтриазин устойчив при нагревании, на свету и воздухе сохраняется неограниченное время. Не очень растворим в воде. Избыток реагента удаляют, промывая разбавленным этанолом или нагревая в слабокислой среде при этом он гидролизуется. В качестве реагента для гравиметрического определения палладия и двухвалентной меди, а также их отделения от других элементов применяют 1%-ный раствор в 95%-ном этаноле. [c.212]

Платина, палладий. Кулонометрическое определение этих элементов в обычных водных растворах применяется редко, в то же время благородные металлы являются отличным электродным материалом. Бубернак [133] провел обстоятельное исследование электролитических методов выделения и определения палладия и других металлов платиновой группы. В среде пиридинхлорида палладий (II) подвергается простому двухэлектродному восстановлению- при потенциале —0,3 в [134]. Было показано, что этот процесс восстановления может использоваться для аналитического определения палладия в диапазоне концентраций 0,1—5 ммоль. [c.62]

Метод основан на различии pH образования пиридинроданида никеля и кобальта. Комплекс никеля экстрагируют хлороформом при pH 4,6, и экстракт фотометрируют при 320 ммк-, комплекс кобальта (после отделения никеля) извлекают гексаном из раствора с pH 5,6. Экстракт фотометрируют при 620 ммк. Пиридинроданид-ный комплекс палладия экстрагируют из слабощелочных растворов различными органичными растворителями. Максимум светопоглощения комплекса в метилизобутилкетоне находится при 395 ммк. Комплекс рутения (1П) извлекают из кислых растворов и экстракт фотометрируют при 570 ммк. На этом основан метод определения палладия и рутения. Аналогичный вариант предложен для определения платины и родия [368]. [c.254]

Таллий в присутствии иодида калия экстрагируют бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями в виде соединений с диантипирилметаном и диантинирилпропилметаном. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов находится при 400—4 05 ММК, молярный коэффициент погашения равен 12000. Предложена методика определения таллия этим методом [373]. Аналогичный вариант разработан для экстракционно-фотометрического определения палладия в хвостах никелевого производства. Палладий предварительно выделяют экстракцией хлороформом в виде диметилглпокспмата. Экстракт обрабатывают раствором иодида калия и диантипирилметана, а возникший при этом комплекс фотометрируют в хлороформе [374]. [c.254]

Хорошо известные методы получения хлора — окисление хлористого водорода — дают конечный продукт, загрязненный парами. хлористого водорода и воды. Для получения меченого хлора наиболее удобным способом является термическое разложение Pd lf [71]. Радиоактивный хлор вводится в хлорид палладия путем изотопного обмена между Р(1С1о и водным раствором НС1 . Для этого определенный объем раствора НСР добавляется к взвешенному количеству хлорида палладия в кол е Вюрца из тугоплавкого стекла. Смесь нагревается до полного растворения [c.46]

С успехом применять спланление анализируемого материала с десятикратным количеством свинца при 900—1000° С. Избыток свинца и сплавы свинца с платиной, родием и палладием растворяют последовательной обработкой азотной кислотой, а затем разбавленной царской водкой. Иридий не образует сплава со свинцом и не растворяется в царской водке, но он загрязняется рутением, железом и, возможно, осмием, если эти элементы присутствуют в сплаве. Подробный ход выполнения этого исключительно точного разделения приведен в разделе Методы определения (стр. 416). Способ этот применим также к анализу губок, состоящих из платины и иридия. Наличие цинка, который мо г быть введен, например, для выделения платиновых металлов из раствора, приводит к растворению некоторого количества иридия. [c.412]

Для определения палладия описан объемный метод, основанный на восстановлении хлоротхалладата солью Мора и последующем титровании избытка восстановителя раствором КзСгаО,, солью ванадия (V) или Се(304)2, с применением в качестве индикаторов фенилантраниловой кислоты. Эти же авторы опубликовали метод, в котором органическое комплексное соединение палладия с р-фурфуральдоксимом окисляют ванадием (V), избыток которого титруют солью Мора. [c.422]

Отделение и определение плнтины. Раствор, остающийся в дистилля-щионной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульфат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.427]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладш диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно, до 400 мл и осаждают палладий 1 % -ным раствором диметилглиоксима в 1Э5%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления оса- , дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.430]

Диэтилдитиофосфорная кислота количественло осаждает из нейтральных или слабокислых растворов многие платиновые металлы Pd (П), Pt (П), Rh (HI) и Ir (III). Эти соединения в -органических растворителях образуют окрашенные раство ры, пригодные для колориметрии. Так, диэтилдитиофосфаты предложены в качестве реагентов для колориметрического определения палладия и родия. [c.71]

При определении палладия в виде металла существует опасность получения несколько заниженных результатов из-за летучести осадка диметилглиоксимата палладия. По этой причине для точных определений малых количеств палладия часто растворяют глиоксимат палладия в царской водке и после разрушения органического вещества и переведения в хлориды повторно осаждают палладий каломелью или другими восстановителями. Во избежание загрязнения осадка платиной рекомендуется перед осаждением глиоксимата добавить в раствор несколько капель царской водки. [c.113]

Спектрофотометрическое определение палладия при помощи роданида калия [220]. К слабокислому раствору хлорида палладия, содержащему от 0,02 до 2 мкг Pd/л-гл, добавляют раствор K NS (100-кратный избыток), разбавляют в мерной колбе емкостью 10 мл до метки и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 310 ммк. [c.165]

Определение палладия 2-нитрозо-1-нафтолом [200]. К раствору комплексного хлорида палладия, помещенному в делительную воронку, прибавляют 2 капли 3N НС и 1 мл 3%-ного раствора комплексона III, Смесь разбавляют до 10 мл водой (pH примерно 2,5), прибавляют 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нит-розо-1-нафтола и оставляют стоять в течение 10 мин. при комнатной температуре. Затем прибавляют 5 мл толуола и 1 мл NH4OH (1 1), закрывают пробкой и энертично встряхивают. [c.165]

Определение палладия этим реагентом производится следующим образом. К слабокислому раствору хлорида палладия (pH 3—4), содержащему 1—3 мкг Pd/мл, добавляют 0,2%-ный спиртовой раствор а-фурилдиоксима в 5-кратном или большем количестве по отношению к взятому количеству палладия. Смесь встряхивают в течение 2—3 сек, для коагуляции осадка, а затём экстрагируют двумя порциями бензола или хлороформа по 5 жл в течение 30 сек. Раствор оксимата в бензоле (или [c.166]

Перед определением палладия рекомендуется отделить его от родия, иридия и платины диметилглиоксимом. Глиоксимин палладия растворяют в царской водке и переводят в хлорид. Отбирают аликвотную часть исследуемого раствора, 0,1 М по НС1, наливают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют [c.193]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Приготовление раствора этилендиаминтартрата описано в методике определения палладия (см. стр. 192). [c.203]

Для определения палладия и железа берут отдельную навеску сплава (5 г), растворяют в царской водке и обрабатывают раствором нитрита натрия, как указано выше. Железо в виде гидроокиси отфильтровывают вместе с золотом. Растворяют гидроокись железа в H2SO4 и, окислив железо азотной кислотой, осаждают аммиаком. После прокаливания осадка определяют железо в виде ЕегОз. [c.285]

Влияние посторонних катионов. Ионы Ag+ экстрагируются вместе с ионами Рс12+. При спектрофотометрическом определении одноцветного раствора ионы Ag+, присутствующие в растворе в количестве, превышающем количество палладия, не мешают фотометрпрованию при длине волны 640 мц. [c.183]

Эмиссионный метод для определения рутения, родия и палладия недостаточно разработан. Имеются указания на возможность определения рутения при введении в пламя раствора, содержащего 50% метанола, и палладия при введении в пламя раствора комплекса с а-фурилдиоксимом в метилизобутилкетоне Более подробно условия определения палладия изучены в работе Б. Р. Пареллада [c.293]

Наиболее пригодными аналитическими линиями являются линии палладия 340,5 и 363,5 ммк. Кислородно-водородное пламя обладает меньщим фоном на используемом участке спектра по сравнению с кислородно-ацетиленовым пламенем. Чувствительность определения палладия в присутствии 50% ацетона в растворе равна 0,1 мкг/мл Рс1, фон пламени по величине эквивалентен 10—15 мкг/мл Р(1. [c.293]

Помехи. Локьер и Хэймс [185] определяли палладий в низкотемпературном пламени и не обнаружили никаких помех от присутствия больших концентраций железа и благородных металлов. На отсутствие помех указывают также Страсхайм и Весселс [238], которые проводили анализ, контролируя кислотность растворов. По данным Уиллиса [186], помехи при определении палладия в пламени воздух — ацетилен в присутствии различных кислот или группы металлов отсутствовали. В лаборатории автора было показано, что содержание в растворе 2000 мкг/мл Аи или 1000 мкг/мл Pt не влияло на определение 50 или 100 мкг/мл Pd. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология