Осадки летучесть

Источники погрешностей в иодометрических методах следующие 1) потери иода вследствие летучести 2) окисление иодид-иона кислородом воздуха 3) изменение характеристик стандартных растворов тиосульфата в процессе их хранения и использования 4) изменение стехиометрии реакции иода с тиосульфатом при титровании щелочных растворов 5) относительно медленная реакция окисления иодидов окислителями 6) адсорбция элементного иода поверхностно-активными веществами и некоторыми осадками, получающимися в процессе иодометрического титрования. Поэтому в конце титрования следует тщательно перемешивать титруемый раствор, содержащий осадок. [c.310]

Испытание Чистота арбутина, применяемого для медицинских целей, узнается по внешнему виду, по летучести и по точке плавления. Он должен растворяться в воде, образуя прозрачный раствор с нейтральной реакцией. Этот раствор должен да]вать осадка с сероводородной водой (испытание на присутствие свинцовых солей). [c.291]

Основным недостатком таких смазок является необходимость внесения довольно грубых поправок на летучесть жидкой фазы, особенно при повышенных температурах и большой длительности отбора пробы. При высоких температурах любые смазки вообще не применимы. Поэтому в дальнейшем, когда выяснилась возможность накопления значительных по массе осадков частиц на подложках с поверхностью, сформированной из волокнистого материала, [c.12]

Под свойствами суспензий, определяющими выбор оборудования, понимаются ИХ физические и химические свойства (химический состав твердой и жидкой фазы, агрессивность, взрывоопасность, летучесть, токсичность), температура суспензии и промывной жидкости, которые задаются технологами и редко изменяются специалистами по разделению суспензий, и те специфические свойства, от которых непосредственно зависит скорость процессов разделения и сопутствующих им операций, качество осадка и фильтрата. [c.9]

На рис. 1-1 стрелками показано влияние физических и химических свойств суспензий на выбор оборудования. Так, например, токсичность, высокая летучесть и взрывоопасность продуктов делают недопустимым контакт обслуживающего персонала с суспензией или осадком, а следовательно, оборудова- ние должно быть герметичным. [c.12]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки — фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайно облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примеси и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых [c.27]

В других производствах органической химии, таких, как производство анилина, фенола, фталевого и малеинового ангидридов, альфа- и бета-нафтола, ряда химикатов для резино-технической промышленности и сельского хозяйства, несмотря на меньшие мощности производства, возникают специфические проблемы, связанные с токсичностью продуктов, высокой агрессивностью или летучестью сред органических растворителей, полидисперсностью, нестабильностью свойств суспензий и адгезионными свойствами осадков. В этих случаях уже не каждый тип фильтра или центрифуги оказывается работоспособным. [c.7]

Наиболее сложным является механизация стадий фильтрования в производствах органических красителей. Это объясняется высокой дисперсностью большинства суспензий красителей при значительной агрессивности сред или летучести растворителей. Качество красителей зависит от тщательности отмывки и обезвоживания осадка, поэтому процессы разделения суспензий осуществляются главным образом под избыточным давлением. Последнее связано [c.7]

Кроме всех этих требований, предъявляемых к осадку при выборе осадителя, учитывают летучесть последнего. В качестве осадителя всегда предпочитают более летучее вещество если примеси его не будут полностью удалены из осадка промыванием, то они улетучатся при последующем прокаливании. Например, для осаждения в [c.193]

Преимуществами вакуум-фильтров являются возможность эффективного ведения непрерывного процесса небольшие затраты труда доступность для обслуживания и ремонта поверхности фильтрования, находящейся в атмосферных условиях сравнительно невысокие эксплуатационные расходы. К недостаткам таких фильтров можно отнести необходимость обслуживания вакуумной системы ограниченные возможности их применения в случае летучести фильтрата невозможность использования большинства вакуу.м-фильт-ров для обработки трудно отделяемых сжимае.мых осадков недостаточную гибкость вакуум-фильтров непрерывного действия в изменяющихся условиях работы (в отношении скорости поступления и концентрации суспензии, а также свойств твердых частиц). Другие преимущества и недостатки, присущие конкретным типам вакуум-фильтров, будут рассмотрены ниже. [c.196]

Эксперименты следует спланировать так, чтобы охватить по возможности более широкую область концентраций для каждой из переменных В, Л и Я. При этом всегда необходимо быть уверенным в том, что результаты опыта воспроизводимы, что они относятся к равновесной системе и что не происходит нежелательного образования осадка. Измерения должны быть выполнены при постоянной температуре контроль с точностью 0,05° обычно достаточен. Иногда растворы приходится помещать в термостат, содержащий масло или воду. Хотя масло дороже и менее удобно в обращении, оно имеет преимущество благодаря более низкой летучести масло обычно рекомен- [c.75]

При сгорании бензина, содержащего ТЭС, в двигателе образуется окись свинца, имеющая низкую летучесть так как температура плавления окиси свинца довольно высока (888°), часть ее (около 10%, считая на свинец, введенный с бензином [28]) отлагается в виде твердого осадка на стенках камеры сгорания, свечах и клапанах, что приводит к быстрому выходу двигателя из строя. [c.337]

Реакция соляной или азотной кислоты с перекисью бария никогда не применялась в техническом масштабе из-за трудностей, возникающ,их в связи с необходимостью освобождения получающегося раствора перекиси водорода от растворимых бариевых солей, хотя в ряде патентов и описываются такие реакции [7]. Малая летучесть перекиси водорода по сравнению с летучестью воды способствует тому, что при последующей перегонке перекись остается в перегонном кубе, т. е. в растворе, насыщенном бариевыми солями, и в соприкосновении с осадком солей все эти условия благоприятствуют каталитическому разложению. Однако при применении ионообменных смол для разделения стадии образования перекиси водорода и стадии солеобразования (см. ниже, стр. 105) целесообразнее пользоваться неорганической кислотой, дающей растворимую соль. [c.100]

Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90°. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняя до объема около 15 тк, затем обрабатывают остаток 10 тк концентрированной соляной кислоты и повторяя перегонку до объема 10 тЯ.. В дистиллят, благодаря высокой летучести, отгоняется мышьяк. Конус с остатком от перегонки переносят на держатель во влажную камеру. Содержимое приемника центрифугируют, собирая тем самым дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и возвращают его в сухую камеру. Здесь дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. Остаток от перегонки разбавляют 50 тк дистиллированной воды и обрабатывают сероводородом. Осадок собирают в вершине конуса центрифугированием и оценивают его объем. В отраженном свете отчетливо различима оранжевая окраска сульфида сурьмы. Дистиллят, находящийся в конусе во влажной камере, разбавляют водой до 100 тк. Обрабатывают полученный раствор 40 тк концентрированной соляной кислоты и насыщают сероводородом, нагревают на водяной бане и перемешивают при помощи электровибратора. Собирают осадок в вершине конуса центрифугированием. Помещают конус во влажную камеру, где оценивают объем осадка. Желтый цвет сульфида мышьяка отчетливо виден в отраженном свете. [c.81]

Для определения растворимости А1 в Hg Клемм [173] использовал суженную в середине кварцевую трубку (вакуум), в одну половину которой была введена алюминиевая проволока с ртутью при температуре 600° в другую часть при повороте всей печи на 180° стекал.жидкий металл. Такой способ [174] применяют обычно в тех случаях, когда нужно работать без доступа воздуха или при низких температурах. Поскольку речь идет о летучем растворителе, на летучесть следует вводить соответствующие поправки [175]. Для отделения донной фазы раствор фильтруют через помещенный в середину трубки тампон из стеклянной ваты, фильтрующую стеклянную пластинку и т. п. лучше всего раствор подавать сверху под давлением. При использовании сосуда из металла (например, монельметалла для жидкого HF) раствор отделяют от осадка через узкое отверстие, которое закрывается винтовым запором [176]. [c.216]

Содержание серы в осадке зависит от содержания серы в горючем [6]. Однако установлено [76], что сера заметно не влияет на процесс образования углерода, основную роль играет удельный вес топлива и содержание в нем ароматических соединений. Последние два фактора общепризнаны. Очевидно, что удельный вес —основной фактор в определении способности топлива образовывать углеродный осадок. Опубликованы результаты исследования процесса образования углеродного осадка в турбореактивном газовом двигателе в зависимости от соотношения воздух/топливо, типа топлива, температуры воздуха, скорости воздушного потока и давления [77]. Было установлено, что увеличение летучести топлива, температуры воздуха или соотношения воздух/топливо приводит к уменьшению количества образующегося углерода. Тот же результат можно получить при уменьшении соотношения С/Н, удельного веса топлива или давления. [c.288]

Реакции органических реагентов с неорганическими ионами в растворе могут давать продукты с различными свойствами например, они могут вызвать изменение цвета, люминесценции, растворимости, летучести. Продуктами реакции могут быть комплексные соединения, или новые органические вещества (образовавшиеся в результате окислительно-восстановительного либо каталитического действия неорганических ионов), или же иные формы самого реагента (рН-индикаторы). Помимо участия в этих типах реакций, органический реагент в растворе может адсорбироваться на осадке неорганического вещества, причем его адсорбция сопровождается изменением цвета реагента (адсорбционные индикаторы). Твердые органические реагенты, нерастворимые 6 данном растворителе, составляют специальный класс (ионообменные смолы, стационарные фазы в хроматографии и т. д.). Образование продуктов, которые не растворяются в данном растворителе (обычно воде), может быть использовано для гравиметрического определения, выделения или осадительного титрования того или иного иона. Если продукт реакции в воде менее растворим, чем в органическом растворителе,, не смешивающемся с водой, то такую реакцию можно использовать для экстракции растворителем любого из компонентов. [c.21]

Если первое требование вьшолнить легко, то два других - довольно трудно, если вообще возможно. Из-за летучести элементов или их соединений, образования нерастворимых осадков, адсорбции ионов на поверхности сосуда неизбежно будут возникать потери. Кроме того, из посуды и окружающей среды лаборатории, реактивов происходит загрязнение образцов [c.232]

Использование высушенных осадков в качестве весовой формы имеет ряд достоинств. Вес такого осадка обычно превышает вес продукта, образующегося при прокаливании (в соответствии с молекулярными весами этих соединений). На высушивание осадка часто требуется меньше времени, чем на прокаливание до постоянного веса. При высушивании осадка устраняется ошибка, обусловленная летучестью некоторых соединений, наблюдающейся при пр окаливании. [c.84]

Летучесть необходимо также принимать во внимание при работе с осадками, полученными при действии органических осадителей. Обычно при прокаливании солей органических кислот органическое вещество сгорает, а в тигле остается окисел металла (иногда свободный металл). Между тем, многие осадки, представляющие собой соединения комплексного характера, при прокаливании без доступа воздуха могут заметно улетучиваться, не разлагаясь. Так, например, красный осадок диметил-глиоксимата никеля заметно возгоняется при температуре около 250°. Подобные же потери наблюдаются при прокаливании солей оксихинолина (см. 46) и т. п. [c.86]

Осадки многих соединений с органическими реагентами можно получать в весовой форме, высушивая их при 100° С в фильтрующих стеклянных тиглях, например, осадок никеля в виде его соединения с диметилглиоксимом, натрия в виде натрий-цинк-уранилацетата NaZn(V02)3( 02 H,i)9 9H,0. Оксихинолинаты металлов рекомендуется высушивать при 110— 120° С. Высушивание осадка вместо прокаливания требует меньше времени, не возникают потерн, обусловленные летучестью при прокаливании. Масса такого осадка обычно значительно больше массы окислов, которые могут быть получены при его прокаливании. Это уменьшает относительную ошибку. [c.316]

Ю. А. Горный для обнаружения никотина предлагает использовать его летучесть. Для этого остаток после удаления хлороформа из щелочного раствора помещают в небольшой тигель, закрывают его предметным стеклом, на нижнюю поверхность которого нанесена капля раствора ВЛз/КГ Тигель осторожно нагревают. В результате улетучивания никотина и поглощения его реактивом образуется кристаллический осадок йодвисмутата никотина. При рассматривании осадка под микроскопом удается наблюдать сростки кристаллов, напоминающие по своему знешнему виду букву X или летящих птиц. Реакция обнаруже- [c.184]

Хорошие по внешнему виду мелкозернистые осадки меди с более равномерным распределением по толщине, чем в кислых электролитах, получают также из аммиакатных (с добавкой ЫН4 0з) и этилендиаминовых электролитов, ОднакО ПСрВЫС недостаточно устойчивы вследствие летучести аммиака, а этилендиаминовые обладают некоторой токсичностью и относительно дороги. [c.300]

Щелочной гидролиз уретанов проводился в водных [120, 168, 209, 258] или спиртовых [106, 150, 259, 260] растворах и с гидратами окисей щелочных металлов или с гидроокисью барии [146, 150]. При работе с гидроокисью барии удобно следить за ходом реакции, наблюдая образование осадка углекислого бария. В спиртовой среде реакция проходит, повидимому, более гладко. Обычный способ сводится к кипячению уретана в течение нескольких часов с избытком щелочного реагента, концентрация которого чаще всего составляет 20—40%, но может быть и меньше. Иногда при этом первоначально образуются соли карбаминовых кислот, так же как и при щелочном гидролизе эфироп изоциановой кислоты. Гидролиз уретанов посредством перегонки с гашеной известью часто позволяет добиться успеха в тех случаях, когда другие способы не дают результата однако его нельзя применять для уретанов малого молекулярного веса вследствие их летучести [10, 261, 262]. Для превращения некоторых уретанов в амины их нагревали с аммиаком в бомбе под давлением [197, 203, 205]. Основным преимуществом при этом является применение весьма мягко действующего реагента. [c.361]

Количественное осаждение оксихинолината тория осуществляется из буферного ацетатного раствора при значениях pH 4,4-8,8 ( при pH ниже 3,7 или выше 12,5 осаждения ис происходит) . Содержание тория в высушенном на воздухе осадке, рассчитанное из формулы ТЬ(СдНбОЫ)4 СдНуОЫ, составляет 24,35%. Если торий определяют в виде ТЬОг, то осадок оксихинолината прокаливают при 1000° в присутствии щавелевой кислоты для предотвращения возможной, хотя и незначительрюй, летучести соединения. [c.49]

Сульфид индия ГпгЗз удовлетворяет основным требованиям, предъявляемым к весовой форме. Он не обладает заметной летучестью при нагревании, ио при прокаливании на воздухе окисляется. При нагревании на воздухе до 280° чистый сульфид индия ГпзЗз окисляется только у поверхности. При 300—460° он постепенно окисляется с образованием сульфата и окиси. Моносульфид индия 1пЗ при этом не образуется [430]. Ряд результатов, полученных при термогравиметрическом изучении осадка ТпгЗз [172, 173], не подтверн ден более поздними исследованиями [430]. [c.13]

Возможно колориметри геское определение битумов после растворения в концентрированной [2804 осадка, полученного после сжигания анализируемого образца при отгонке его при 200—220° С [10, 11]. Интенсивность коричневой окраски концентрированной Н2804 пропорциональна содержанию битумов. Чувствительность определения из навески 2 г равна 5-10 % [И] из навески 10 г — 10 % [10]. Точность снижается из-за летучести примесей при сжигании и отгонке серы. [c.217]

Оксихинолинат кобальта осаждается из водных растворов прн pH от 4,3 до 14,5 [722, 723] другие авторы указывают несколько иные пределы [494, 772]. Высушенный на воздухе осадок соответствует формуле Со0 2 -2Н20 [450]. Однако при высушивании в пределах от 100 до 130° С получается светло-коричневое соединение непостоянного состава. Термическая устойчивость и летучесть осадка были исследованы с применением термовесов непрерывного взвешивания [561]. Температура дегидратации СоОх2 2Н2О была найдена [1475] равной 210° С, а температура разложения 475°С. Для логарифма константы равновесия реакции Со +-Ь Ох = СоОх+ найдено значение, равное 8,65, а показатель произведения растворимости осадка составляет 24,77 [ИЗО]. [c.36]

Чтобы уменьшить растворимость образующегося осадка диураната аммония (ЫН4)211207, осаждение следует проводить в присутствии достаточного количества солей аммония (КН ЫОз или ЫН4С1). Для промывания осадка применяют растворы нитрата или хлорида аммония. Предпочтение следует отдать ЫН4ЫОз вследствие того, что при прокаливании осадков, содержащих хлориды, возможны потери за счет некоторой летучести и02С12- [c.58]

При определении палладия в виде металла существует опасность получения несколько заниженных результатов из-за летучести осадка диметилглиоксимата палладия. По этой причине для точных определений малых количеств палладия часто растворяют глиоксимат палладия в царской водке и после разрушения органического вещества и переведения в хлориды повторно осаждают палладий каломелью или другими восстановителями. Во избежание загрязнения осадка платиной рекомендуется перед осаждением глиоксимата добавить в раствор несколько капель царской водки. [c.113]

Платиновые тигли для прокаливания не применяются, так как при восстановительном действии продуктов сгорания фильтра могут образовываться сплавы галлия с платиной [691, 815]. Однако при хорошем доступе воздуха можно использовать и платиновые тигли. Некоторые авторы, во избежание восстановительного действия фильтровальной бумаги и угля фильтра, рекомендуют проводить фильтрование осадка через фарфоровый тигель с пористым дном, прокаленный до постоянного веса при 850° С [1433]. Потери галлия могут наблюдаться и в том случае, если осаждение проводилось в растворах, содержащих С1 -ион, поскольку при прокаливании образуется Ga la, обладающий высокой летучестью. Так, например, при прокаливании ОагОз с двойным количеством NH4 I при 250° С наблюдается полное улетучивание осадка [691]. Поэтому нужно обращать особое внимание на тщательность промывания осадка при получении его из хлоридсодержащих растворов. [c.73]

Рениевые покрытия широко используют в электронной промышленности вследствие высокой температуры плавления и низкой летучести. Окислы, образующиеся на поверхности рения, обладают высокой проводимостью, что и определяет применение этих покрытий для изготовления электрических контактов, нитей накаливания, термопар и др. Осадки рения, нанесенные на молибден и вольфрам, предотвращают вторичную эмисси о этих металлов, что существенно для ряда [c.88]

Чистота осадка. Ион бария образует нерастворимые осадки не только с сульфатом, но и с многими другими анионами. Однако большинство из них являются анионами слабых кислот, поэтому их бариевые соли растворимы в кислой среде. В разбавленных кислых растворах почти все анионы более -слабых кислот эффективно отделяются, образуя малодиссоциированные кислоты. Единственным анионом, который остается и вызывает трудности, является фторид-ион. Фторид бария довольно мало растворим в разбавленных кислых растворах и поэтому должен быть удален из раствора перед осаждением сульфата бария. Удаление М0Ж1Н0 легко провести, используя летучесть фтористого водорода или реакцию комплексообразования между борной кислотой и фторидам. [c.245]

Моторные топлива. Эти топлива являются смесью парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов. Они содержат значительные примеси разветвленных парафинов, бензола, толуола и ксилолов (фракция БТК), являющихся типичными высокооктановыми присадками. Оптимизация таких характеристик топлива как летучесть, пусковое качество , стойкость к образованию паровых пробок, стойкость к образованию смол и осадков, так же как антидетонационная способность, требует тщательного подбора (блендинга) смеси этих компонентов в зависимости от климатических условий их применения. [c.166]

Из данных табл. 1 видно, что расход осадителя зависит от исходной соли и от температуры осаждения. С повышением температуры расход триэтиламина увеличивается, что, по-видимому, можно объяснить соответствующим ростом его летучести. Количество щелочных металлов в полученных образцах составляло 3 10" вес. %, в то время как в исходных солях содержание этих примесей достигает 3—5 10 вес. %. Таким образом, осаждение триэтиламипом с последующей промывкой осадка позволяет получить гидроокись кадмия с содержанием щелочных металлов на порядок меньше, чем в исходном продукте. Выход осадка составляет не менее 80% от теоретического. [c.274]

Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам он — наимелее растворимая соль бария, устойчив на воздухе, состав его строго соответствует формуле и т.п. В качестве осадителя предпочитают серную кислоту, учитывая ее летучесть. Определение осложняется тем, что сульфат бария образует очень мелкие кристаллы, проходящие через поры фильтра. Поэтому в ходе анализа создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов. [c.215]

ДТГА и ТГА — методы, развивающиеся ныне очень широко. Повышение чувствительности в измерении температуры и массы образцов позволяет применить эти методы к изучению кинетики и механизма твердофазных реакций, построению диаграмм состояния многокомпонентных систем, определению характера плавления, летучести индивидуальных соединений. Обязательным является предварительное исследование температурных пределов устойчивости аналитических осадков и продуктов их разложения. [c.229]

Такая обработка не годится,- однако, для соединений типа RHgX (где X — галоген, а К органический радикал) вследствие летучести галогенидов ртути. В этом случае рекомендуется следующий ход анализа. Навеску в 0,2—0,3 г пробы помещают в коническ]гю колбу емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 2 мл брома и дают постоять 20 мин. Вставляют в горло колбы маленькую воронку с обрезанной трубкой, прибавляют 3 мл соляной кислоты и восстанавливают ртуть, прибавляя небольшими порциями цинковую пыль при температуре ниже 50° С. По исчезновении окраски брома прибавляют избыток цинковой пыли и дают раствору стоять 3 ч или, лучше, оставляют его на ночь. Затем прибавляют 0,5 г тонко измельченного силикагеля для удаления коллоидной ртути и декантируют при слабом отсасывании через тигель Гуча, в который предварительно укладывают довольно толстый слой асбеста, покрытый слоем тонко измельченного силикагеля. Осадок несколько раз промывают декантацией и затем переносят обратно в колбу или весь тигель, или же только слой асбеста с находящимся на нем осадком и обмывают тигель над колбой 20 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. По око15[чании реакции прибавляют, 10 мл азотной кислоты, слабо нагревают до растворения всей ртути и приливают концентрированный раствор перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. Удаляют избыток перманганата, прибавляя но каплям свежеприготовленный раствор сульфата железа (И), и далее ведут анализ, как описано на стр. 248. [c.245]