Термостаты для полимеризации

Серию капилляров помещают в термостат и при помощи катетометра фиксируют изменение объемов растворов по изменению их длин 1 и 2 вплоть до установления равновесия. Затем рассчитывают равновесную концентрацию эталонного и испытуемого растворов и по уравнению (1.17) - среднюю молекулярную массу (степень полимеризации). [c.26]

Приготовленный раствор наливают в шесть ампул (по 3 мл в каждую), продувают азотом и запаивают. Работы с ампулами проводить в защитных масках. Ампулы (по две) помещают в три термостата с температурой 60, 70 и 80 °С. По достижении степени полимеризации, равной 10—15% (сиропообразное состояние), ампулы вынимают и охлаждают проточной водой. Регистрируют время окончания полимеризации. Содержимое ампул выливают в стаканы с петролейным эфиром для высаждения полимера. Полимер высушивают и взвешивают. Результаты вносят в табл. 1.5. [c.18]

Безводный хлористый метил (100 мл) (примечание 1) конденсируют в трехгорлую колбу на 500 мл, помещенную в термостат с сухим льдом и снабженную мешалкой и трубкой для ввода газа. Затем добавляют сразу всю навеску (25 г) (примечание 2) чистого 3,3-быс-(хлорметил)оксетана. Термостат с сухим льдом убирают и смесь кипятят с обратным холодильником при —25°. Затем в систему вводят незначительное количество газообразного пятифтористого фосфора (примечание 3) после короткого индукционного периода начинается полимеризация. Обычно в ходе такой реакции твердый полимер осаждается за 15—30 мин. Однако иногда полимеризация протекает очень бурно, и возможен переброс реакционной смеси через холодильник. [c.9]

Колбу и ее содержимое нагревают до комнатной температуры, а затем помещают в термостат при 50°. Почти сразу же начинает образовываться эмульсия, и полимеризация идет без всякого индукционного периода. [c.49]

Реагенты (примечание 1) добавляют в следующем порядке (примечание 2). В теплой (50°) (примечание 3) дистиллированной воде растворяют при перемешивании эмульгатор — натриевую соль гидрированной твердой кислоты жирного ряда. Затем раствор охлаждают до 35° и при перемешивании к нему добавляют персульфат калия до полного растворения. Этот раствор вводят в полимеризационную кол бу (примечания 4 и 5). грег-Додецилмеркаптан растворяют в акрилонитриле и этот раствор также вво дят в реакционную колбу (примечание 4). Наконец добавляют перегнанный бутадиен в небольшом избытке, чтобы при испарении его получить нужную для реакции навеску. Колбу помещают в термостат при температуре 38°, в которой она вращается со скоростью 40 об/мин. Для определения скорости полимеризации через разные промежутки времени отбирают пробы латекса и определяют содержание твердой фазы (примечание 7). При достижении нужной степе-> ни конверсии реакцию обрывают, добавляя с помощью шприца раствор ингибитора (примечание I). После этого колбу вращают еще 15 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Для определения содержания твердой фазы берут пробу латекса, затем рассчитывают окончательную степень превращения (примечания 7 и 8). Колбу открывают и дают возможность непрореагировавшему бутадиену испариться (приме- [c.73]

После того как мономер замерзнет, ампулу откачивают на водоструйном насосе, содержимое размораживают и в ампулу подают азот. Эту операцию повторяют 2 раза и ампулу запаивают под азотом. Приготовленные образцы полимеризуют при 80, 100, 110, 120 и 180°С, для чего ампулы погружают в термостат или баню с соответствующей температурой (меры предосторожности ввиду возможного взрыва ампул их нагревание проводят за экраном). Через 6 ч ампулы быстро охлаждают, опуская их в холодную воду (надеть защитные очки) и вскрывают. Содержимое каждой ампулы растворяют в 20—30 мл бензола и к раствору из капельной воронки постепенно добавляют 200—300 мл метилового спирта для осаждения образовавшегося полистирола. Осадок отфильтровывают и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Строят график зависимости выхода полимера (в %) от температуры полимеризации. С помощью вискозиметра Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) определяют характеристические вязкости полученных образцов в бензольном растворе при 20 С (см. раздел 2.3.2.1), рассчитывают средние степени полимеризации и строят график их зависимости от температуры полимеризации. [c.121]

В 4 толстостенные ампулы со стандартными шлифами, с помощью которых ампулы можно присоединять к вакуумной линии, помещают 4,7г (0,019 ммоля) 9,3-10 г (0,038 ммоля) 46,5 г (0,19 ммоля) и 93-Ю-з г (0,38, ммоля) перекиси бензоила и по 4 г (38,4 ммоля) очищенного стирола (см. опыт 3-01) в пятую ампулу наливают 4 г стирола без инициатора. Встряхиванием растворяют инициатор в мономере. К ампулам присоединяют краны, закрепляют их с помощью пружинок, реакционные смеси вакуумируют и ампулы заполняют азотом, как описано в предыдущем опыте 3-01. Образцы опускают в термостат при 60 °С на 4 ч, после чего их быстро охлаждают в ледяной воде и из реакционной смеси выделяют полимер (см. опыт 3-01). На основании полученных результатов строят зависимость скорости полимеризации (в % превращения в ч) от корня квадратного из концентрации перекиси бензоила в % (мол.)] и зависимость степени полимеризации полимера от обратного корня квадратного из концентрации инициатора. Полученные данные сопоставляют с данными термической полимеризации стирола и с результатами полимеризации, инициированной азо-бис-изобутиронитрилом (см. опыт 3-11). [c.122]

Значение термического коэффициента расширения стирола необходимо для дальнейших дилатометрических опытов с целью определения количества стирола в дилатометре по объему, измеренному при температуре полимеризации. Определение термического коэффициента расширения а проводят в дилатометре. Для этого дилатометр заполняют стиролом, стабилизированным 0.1% гидрохинона. Вставляют капилляр и в качестве затворной жидкости заливают немного ртути. Заполнение дилатометра проводят при температуре примерно на 10°С выше, чем наименьшая температура измерений, так что мениск в капилляре будет опускаться при помещении дилатометра в термостат при начальной температуре измерений. После достижения температурного равновесия фиксируют уровень мениска, затем повышают температуру термостата и повторяют измерение. Строят диаграмму зависимости объема (объем Уо минус показания дилатометра) от температуры. По углу наклона полученной прямой определяют среднее значение термического коэффициента расширения в измеренном интервале температур [c.128]

Перед началом опыта все ампулы размораживают и доводят до комнатной температуры, затем их одновременно погружают в термостат при 50 С. С интервалом в 1 ч ампулы вынимают из термостата и быстро охлаждают в смеси сухого льда с ацетоном. Содержимое ампул разбавляют 50 мл хлороформа, полученный раствор вводят по каплям при перемешивании в 500 мл я-геп-тана или петролейного эфира. После фильтрования и высушивания полимера при 50 °С до постоянной массы определяют характеристическую вязкость полученных образцов в растворе хлороформа при 20 С. Строят зависимость конверсии и степени полимеризации от продолжительности реакции. [c.130]

Активный карбонат стронция получают осаждением из 23%-ного водного раствора чистой 8г(ОН)2 при 90 °С током СО,- Осадок отфильтровывают, промывают и сушат до содержания влаги 0,5— 1,0%. Примеси некоторых анионов, например нитрата, делают катализатор неактивным. Активность катализатора понижается также, еслп осаждение проводить при более низкой температуре и концентрации. Катализатор (0,2 г) помещают в стеклянную ампулу, конденсируют туда же 50 мл чистой окиси этилена, после чего ампулу запаивают и помещают в термостат при 50 °С. Индукционный период, составляющий около 90 мин, сменяется быстро протекающей полимеризацией, которая полностью завершается за 2 ч. В некоторых сл -чаях реакция протекает со взрывом и требует специальных мер предосторожности. [c.263]

Запаянные ампулы или пробирки с обратными холодильниками помещают в термостат с температурой 353 К и выдерживают 3 ч. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, а пробирки отсоединяют от холодильников, если необходимо, добавляют растворитель. Полученные растворы по каплям вливают при перемешивании в 5—10-кратный объем осадителя (этанола или петролейного эфира) в стаканах или колбах. Полимер выделяется в виде порошкообразного осадка. Его промывают осадителем, отфильтровывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в термостате при температуре 333—343 К до постоянной массы. [c.146]

Подученную композицию дозируют в атмосфере аргона (0,2 атм) в ампулы, которые помешают для полимеризации в термостат с температурой 60°С. По окончании реакции определяют степень полимеризации методом гель-хроматографии на приборе " М-200" (см,табл.I). [c.121]

Трубочки переносят в термостат при 37 °С на 15— 20 мин. Конец полимеризации определяют по появлению четкой границы раздела гель— вода. Трубочки вынимают из термостата воду удаляют встряхиванием. [c.33]

Дальнейшая операция состоит в склеивании стеклянной заготовки копии с исходной решеткой (рис. 92). Для этого на поверхность решетки наносится капля полиэфирной смолы совместно с веществами, играющими роль ускорителей и инициаторов процесса. Затем сверху аккуратно накладывается заготовка копии, которая фиксируется центрирующим устройством. Склеивание протекает в течение 1 ч при комнатной температуре. Избыток смолы с боковых поверхностей удаляется ножом, а затем — ватой, смоченной ацетоном. Склеенная пара помещается в термостат при температуре 23—27° С на 15—20 ч для полимеризации полиэфирной смолы. После затвердевания смолы копия отделяется от 44 [c.144]

Другой агент, весьма сильно влияющий на скорость и характер полимеризации, это — свет. Для устранения влияния этого агента я полимеризацию всегда вел в абсолютной темноте. Для нагревания мне служил термостат, наполненный вискозином или цилиндровым маслом. Температура держалась с точностью 0.1. [c.26]

Подробное описание метода определения составных частей сырого полимера и поправок я оставляю до главы О скоростях полимеризации здесь опишу его в двух словах. Перегнанный над металлическим натрием углеводород тотчас запаивался в ряд трубок, которые помещались в термостаты с температурами 100 и 150°. Через определенные промежутки времени трубки вынимались содержимое переносилось в тарированный баллон и взвешивалось. Мономер перегонялся в атмосфере водорода при атмосферном давлении. Образующаяся при полимеризации димерная форма отгонялась при давлении в 8—15 мм до постоянного веса остатка. Мономер, димер и оставшийся в баллоне полимер взвешивались. [c.27]

Для получения термополимера трубки с чистым регенерированным из тетрабромида дивинилом с азотом нагревались в термостате при 160° в приборах для высокого давления. За указанный срок полимеризация проходила нацело. В результате получалось около 3 /о полимера нерастворимого, около 3 /о полимера растворимого и остальное — димер. Содержимое трубок переносилось в бензол (полимер при этом измельчался) и взбалтывалось двое суток с целью извлечения из нерастворимого полимера его растворимой формы, частично заключавшейся в нем. [c.489]

Температура воды в термостате была -н15°. Было пропущено около 12 л газообразного изобутилена, но никаких следов полимеризации не наблюдалось флоридин не смачивался, газ целиком проходил в приемный газометр, и по прекращении опыта флоридин даже не имел запаха полимеров. Вторая часть флоридина была использована для полимеризации при —70°. Было получено небольшое количество (около 7 г) маловязких полимеров. Опыт был [c.506]

Для исследования полимеризации 10%-ный раствор свеже-перекристаллнзованных мономера и инициатора в ДМФ заливали в ампулы. Ампулы продували азотом в течение 5 мин, запаивали и помещали в термостат. Полимеризацию проводили при 60, 70, 80° С и концентрации ДАК 1,5 3,0 6,0-10 М. Через каждые 15 мин ампулы извлекали из термостата, вскрывали, полимер отфильтровывали и количественно экстрагировали из него мономер, не вошедший в реакцию, 3-кратным промыванием горячим ДМФ. Экстракт и фильтрат переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили до метки ДМФ и полярографическим методом находили концентрацию мономера. По массе полимера гравиметрически определяли его выход во времени. [c.37]

Описанный способ может быть применен также к случаю полимеризации небольшого количества мономера. В запаянную стеклянную ампулу помещают 40 м.л вещества. Вод-ные комноненты в ампуле замораживают при охлаждении сухим льдом, добавляют винилхлорнд нз баллона, запаивают ампулу и затем на1ревают в термостате при встряхивании около 24 час при 40°, Полимер выделяют испарением водной фазы илн осаждают прибавлением солн, В любом случае полнмер тщательно промывают водой, чтобы отделить неорганические вещества. [c.204]

I 7о инициатора — динитрила азо-мзо-масляной кислоты (АБН, см. примечание 1). Ампулу несколько раз промывают азотом, запаивают (см. примечание 2) и помещают в термостат с температурой 70—80° на 2—4 часа. По окончании полимеризации твердый прозрачный продукт, чуть желтоватого цвета, извлекают из ампулы (см. примечание 3), дробят и получают 5 г полиаминостирола с содержанием азота 11,78% [c.22]

Полимеризация при 5°. Компоненты (примечание 13) для полимеризации добавляют в том порядке, как указано в предыдущей методике (примечание 2) 195 ч. воды нагревают до 50°, при перемешивании добавляют дрезинат214 (калиевая соль кислоты канифольного масла) и фосфат натрия до полного растворения (примечание 3). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят pH до 10,0 (примечание 4). Затем в полимеризационную систему добавляют раствор эмульгатора (примечания 4 и 5). После этого растворяют грег-додецилмеркаптан в нужном количестве стирола (примечание 15) и вводят в реакционную колбу (примечание 4). Добавляют перегнанный бута-диен в небольшом избытке, чтобы путем испарения добиться нужной для полимеризации загрузки. Сульфат железа и натриевую соль формальдегидсульфо--1шслоты к остающимся 5 ч. дистиллированной воды добавляют в указанном порядке. Этот раствор вводят в систему с помощью шприца. Колбу вращают в термостате при 5° в течение 5 мин со скоростью 40 об/мин. К оставшемуся стиролу добавляют гидроперекись п-ментана (примечание 16) и с помощью шприца этот раствор вводят в систему. После этого колбу снова вращают в термостате при 5° со скоростью 40 об/мин. Для определения скорости полимеризации через разные промежутки времени отбирают пробы латекса (примечание 17). Вращение продолжают до тех пор, пока не будет достигнута нужная степень превращения. Полимеризацию заканчивают введением в систему раствора ингибитора, после этого колбу вращают [c.68]

Одним из важных условий при проведении полимеризации является точное выдерживание определенной температуры, так как скорость и степень полимеризации сильно зависят от температуры реакции. Для точных работ применяют водяные или масляные термостаты, Реакции в ампулах или тугоплавких трубках проводятся на паровых банях. Для этого запаянную с одного конца трубку (диаметр 3—8 см) наполняют примерно на одну четверть соответствующей жидкостью и нагревают до кипения. Подлежащий термостатированию сосуд подвешивают на несколько сантиметров выше поверхности кипящей жидкости для наиболее полной кон-де]1сации пара. Вещества, применяемые в качестве жидкостей для паровых бань, описаны в литературе [17]. Для ряда исследований полимеров при высоких температурах, например для исследования деструкции, применяют воздушные термостаты, в которых можно поддерживать температуру с точностью до 1°С. [c.51]

В 5 ампул со шлифами заливают, как описано выше, по 10 мл (93,6 ммоля) метилметакрилата, содержащего 0,1% азо-бис-изоСутиронитрила. Затем в 4 ампулы добавляют 0,1 0,5 1 и 2% (мол.) -додецилмеркаптана (лаурилмеркап-тана) в качестве регулятора (пятая ампула без агента передачи используется для сравнения), ампулы закрывают и до полимеризации помещают в охлаждающую смесь сухого льда с ацетоном. Перед началом полимеризации ампулы нагревают сначала до комнатной температуры, затем их одновременно помещают в термостат при 50 С. Через 2 ч (конверсия не должна превышать 10%, иначе отношение [2Н]/[М] нельзя считать постоянным в ходе полимеризации) ампулы вынимают из термостата, содержимое ампул разбавляют 30 мл хлороформа, полученные растворы осторожно приливают при перемешивании к 300 мл петролейного эфира или я-гептана. Осадок фильтруют и высушивают, затем образцы повторно растворяют в хлороформе и вновь осаждают, фильтруют и сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Определяют характеристические вязкости переосажденных образцов в растворе хлороформа при 20 °С и рассчитывают их степени полимеризации (см. раздел 2.3.2.1). Для определения константы передачи цепи [см. раздел 3.1, формула (3-16)] строят зависимость обратной степени полимеризации полученных образцов от мольного отношения -додецилмеркаптана к метилмет крилату [c.131]

Результаты электротензометрирова-ния оказываются достаточно точными только при соблюдении некоторых условий, среди которых главное - правильность крепления первичных датчиков к контролируемому объекту. Опишем кратко процедуру подготовки образцов к экспериментам. Боков то поверхность каждого образца тщательно очищали и на ее гладкую часть наносили тонкий слой клея БФ-2. Через 15. .. 20 мин после его высыхания на предварительно отмеченные места приклеивали тензорезисторы. Под их электрические выводы подклеивали конденсаторную бумагу. Через 1,5. .. 2 ч, после первичной полимеризации клея, всю боковую поверхность образца, на которой размещались тензорезисторы, покрывали сплошным слоем того же клея для гидроизоляции, после чего в комнатных условиях в течение 1. .. 2 сут происходила естественная полимеризация. Затем образец помещали в термостат и при температуре 70 С проводили горячую полимеризацию [c.187]

По истечении заданного времени полимеризации, гильзы с ампулами извлекают из термостата и охлаждают в течение 10— 15 мин в ледяной воде. Охлажденные ампулы вскрывают. Полиме-ризат дезактивируется и стабилизируется добавлением рассчитанного количества спирто-толуольного раствора неозона Д. [c.103]

В тех случаях, когда размеры формы настолько велики, что горячая пропитка вызывает затруднения, гигроскопичность форм устраняют нанесением защитных пленок из лака или олифы. Для этой цели применяют нитролаки, а также бут-варно-формальдегндные лаки БФ-2 и БФ-4. Лак должен быть достаточно разведен, чтобы его можно было наносить путем распыления или кистью. Лакирование повторяют несколько раз, чтобы закрыть все поры, так как в противном случае материал будет разрушаться в электролите. Каждый последующий слой лака наносят только после высыхания предыдущего Необходимо тщательно следить за тем, чтобы на поверхности не получалось затеков лака весь лак должен впитаться в материал формы. Когда форма пропитывается олифой, необходимо сушку производить в термостате при температуре, достаточно высокой для полимеризации олифы. [c.33]

На графике (рис. 8.5) представлены результаты опытов, показы-ваюпще влияние температуры на степень полимеризации. В этих опытах раствори низкозамещенной нитроцеллюлозы в щелочи выдерживались в течение одного часа в термостате при заданной температуре, после чего замерялась их удельная вязкость при 283 К. Как видно из рисунка, до температуры около. 293 К степень полимеризации сравнительно мало изменяется. При увеличении температуры до ЗОЯ К и выше степень полимеризации начинает быстро уменьшаться. При 333 К в течение одного часа степень полимеризации падает от начальной величины 510 до 80, т. е. уменьш ается почти в 6.5 раз. [c.176]

В конце 30-х годов в лабораториях Шульца [4] и Медведева [5] были проведены исследования, давшие основание полагать, что полимеризация, но крайней мере в некоторых случаях, может протекать без заметного индукционного периода. Однако применявшаяся в этих работах ампульная методика не позволяла непрерывно следить за кинетикой полимеризации, начиная с нулевого момента времени. Да и сам нулевой момент времени не мог быть точно фиксирован, так как полимеризация инициировалась или чисто термически, или термоинициатором (перекись бензоила), вследствие чего проходил некоторый неконтролируемый промежуток времени от момента погружения ампулы в термостат до фактического начала реакции. [c.11]

Техника эксперимента меняется от очень простой до очень сложной. Для достаточно быстрых реакций можно обходиться без термостата. Например, в случае реакций полимеризации, продолжающихся 3—300 сек, измерения проводили при температурах до —120°, разбивая ампулу с мономером, погруженную в охлаждающий раствор в сосуде Дьюара, и следя за повышением температуры [13]. Удобнее работать с термостатом. Если необходимо поддерживать температуру с точностью 0,5°, удобная криостатирующая баня получается добавлением твердой углекислоты к ацетону или к этанолу (около —78°) или охлаждением метанола жидким азотом до тех пор, пока часть его не замерзнет (около. —100°) . В первом исследовании скоростей реакций различных катионов металлов с дитизоном, диметил-глиоксимом и другими комнлексообразующими агентами использовали такие бани в сочетании с приближенными фотометрическими методами [16, 17]. [c.28]

В этом эксперименте приготавливали раствор мономера в циклогексане в концентрации 0,4 моль/л в присутствии (),1—1 ммоль-экв ВРзОЕ12 и, приняв меры предосторожности против попадания в систему влаги при полимеризации, помещали реакционный сосуд в термостат (температура реакции поддерживалась в основном [c.283]

В качестве адсорбента во всех опытах применяли силикагель МСМ. Ввиду того, что этот силикагель содержал примеси, 1вызывавшие полимеризацию пропилена и бутиленов, его предварительно три раза обрабатывали концентрированной соляной кислотой на кипящей водяной бане с последующим промыванием дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Затем силикагель отсасывали на воронке Бюхнера и переносили в колбу с 0,1 раствором КОН. По истечении 15—18 час. щелочь отсасывали и силикагель промывали дистиллированной водой до рН = 6. Затем силикагель высушивали в термостате при 240° до постоянного веса. [c.262]

Ипатьева, куда накачивал водород до 100 атм. Только при таком внешнем давлении можно быть уверенным в целости трубок при нагревании. Водород можно заменить рассчитанным количеством твердого угольного ангидрида, помещенного в приборе до его завинчивания. Нагревание производилось в термостате при 140° и длилось З /г дня. В этих условиях около половины аллена остается незаполимеризованным. Р ] Охлажденная до —80° трубка вскрывалась и незаполимеризовавшийся аллен перегонялся в новую трубку, которая запаивалась и вновь нагревалась. Полимеризацию я доводил лишь до половины с той целью, чтобы по возможности удержать от дальнейшей полимеризации димер аллена — вещество очень непрочное. [c.151]

Полимеризация дивинила велась в закрытом масляном термостате емкостью около 40 л. Температура поддерживалась в течение опыта с точностью 0.2°. Можно было быть уверенным, что свет в течение опыта не проникал в термостат, так что его влияние на скорость процесса было исключено. Полимеризация велась в запаянных стеклянных трубках емкостью около 5 мл (длиной около 13 см и с внутренним диаметром около 7 мм). Загружаемый в них дивинил получался регенерацией из тетрабромида (т. пл. 117—118°). Ввиду того, что дивинил чувствителен к окислению, все операции после регенерации вплоть до разливки дивинила в ампулы проводились в атмосфере чистого, проверенного анализом азота. Регенерированный дивинил разгонялся над металлическим натрием с шестишариковым дефлегматором с муфтой, в которую подавался рассол с температурой —7°. Для работы бралась средняя часть отгона с т. кип. —4.3°. Отходящий из дефлегматора дивинил продувался через батарею промывных склянок со щелочным раствором пирогаллола и конденсировался в приемнике, изолированном от воздуха. Приемник был снабжен тонким, запаянным с наружного конца сифоном, который после разгонки вскрывался, и дивинил давлением азота разливался в ампулы. Последние при этом продувались [c.457]

Полимеризация изучалась при 110, 120, 130, 150, 175 и 200°. По ходу работы явилась необходимость определения критической температуры на некоторых стадиях полимеризации. Опыты производились следующим образом. Ампула с дивинилом погружалась в стеклянный термостат, установленный на определенную температуру. В момент появления мениска ампула вынималась и быстро охлаждалась. Затем определялось количество заполимеризо-вавшегося вещества. Результаты опытов приведены на рис. 1 [c.458]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология