Требования к аналитическим приборам

Разработку или выбор методики или аналитического прибора проводят в следующем порядке. Сначала составляют перечень параметров и их значений, которым должна удовлетворять методика в данных конкретных условиях, т.е. разрабатывают техническое задание (ТЗ). Затем проводят литературный обзор и выявляют методы, которые могут быть положены в основу аналитической методики с учетом требований ТЗ. Далее выявляют методики, в основу которых положен данный метод, а из них отбирают наиболее соответствующие требованиям ТЗ. Результат этого этапа научного поиска — сводка вариантов методик. Для выбора окончательного варианта методики путем расчетов или экспериментальной проверки необходимо выяснить, соответствует ли предполагаемый вариант всем требованиям ТЗ. Если соответствует, его принимают и составляют описание методики. В том случае, если разрабатывался аналитический прибор, создается его проект, макет или серийный экземпляр. [c.231]

Несомненно, что в настоящее время значение и роль аналитической химии и химического анализа резко возросли. Это вызвано насущными потребностями эпохи НТР и опережающим развитием электронной, космической, атомной промышленности, прогрессирующим ростом значимости экологических, биотехнологических, фармакологических, токсикологических и других актуальных исследований. Эти отрасли науки и техники требуют от аналитической химии надежной и оперативной информации о составе и содержании самых разнообразных объектов. При этом требования к качеству анализов и соответственно к характеристикам методов анализа становятся все более жесткими. Это относится к таким метрологическим характеристикам методик анализа, как правильность, воспроизводимость, предел обнаружения, селективность, а также и к техническим характеристикам возможности автоматизации, дистанционного контроля, экспрессности, энергоемкости и т. д. В монографии Ю. А. Золотова Очерки аналитической химии приведены данные, согласно которым с 1960 по 1970 гг. регламентированный предел обнаружения примесей в чистых металлах снизился от 10- до 10- %, т. е. на два порядка. За этот же период относительная погрешность определения макрокомпонентов снизилась в 2—5 раз. Повышенные требования к метрологическим характеристикам анализа в значительной мере были обусловлены не столько специфическими особенностями методов анализа и аналитических приборов, сколько спецификой объектов и задач (общий, локальный, дистанционный анализ). Отсюда вытекает настоятельная необходимость уметь четко и по возможности однозначно согласовывать требования, предъявляемые заказчиком К качеству выполняемого анализа, с реальными возможностями отдельных методов, приборов, объемом пробы, временем анализа [c.8]

Аналитические приборы должны возможно полнее отвечать требованию непрерывности контроля, а также обладать достаточной точностью. Как отрицательные, так и положительные отклонения качества продукта от установленных нормативов снижают рентабельность процесса. [c.362]

Набор результатов, полученных после завершения каждого из анализов, вносится в листок выполнения работ и затем образец направляется к следующему аналитическому прибору в данной лаборатории. После проведения всех требуемых анализов результаты собираются и подготавливается отчет, который далее отсылается по назначению. Копии конечного отчета и отдельные аналитические результаты обрабатываются вместе с оригиналом требования на анализ для последующих справок — это может быть необходимым требованием. Некоторые лаборатории помещают в архив также и образцы, если это, конечно, возможно. [c.330]

Характерной чертой исторического развития химии является непрерывно углубляющаяся специализация в различных областях химико-технологических исследований. В результате напряженной исследовательской деятельности были созданы и получили развитие многочисленные методы анализа и исследования сложных смесей. Среди них большое значение имеет газо-жидкостная распределительная хроматография, являющаяся в значительной мере осуществлением мечты химиков-исследователей о таком идеальном аналитическом приборе, который был бы способен выдавать полные анализы пропускаемых через него сложных смесей. Создателем этого метода является А. Дж. П. Мартин, которому принадлежит также заслуга разработки метода распределительной хроматографии для систем жидкость — жидкость и ряда усовершенствований в области бумажной хроматографии. Эти высокоэффективные методы первоначально были применены к анализу сложных биохимических смесей. Мартин отмечает, что новые методы анализа по своей тонкости и изяществу отвечали растущим требованиям, предъявляемым в области биохимических исследований, Таким образом, химики во многом обязаны опыту работы с теми сложными смесями, с которыми имеют дело биохимики. [c.22]

Общие технические условия на анализаторы состава и свойств газообразных и жидких веществ отсутствуют, но действующие в нашей стране ГОСТ образуют систему, которая составляет основу ОТУ. Общие технические требования к приборам и средствам автоматизации ГСП изложены в следующих ГОСТ 12997—67 13033—67 13053—67 13418—67 13756—68 17532—72. Общие технические требования к приборам аналитического контроля изложены в ГОСТ 13320—69 и 14833—69. Они предусматривают создание базовых конструкций с унифицированными структурами, сигналами, обеспечивающими повышенный уровень стандартизации и общую технологическую основу для производства. [c.172]

Удовлетворение все возрастающих требований к качеству продукции, расширение объема химического производства, автоматизация технологических процессов, совершенствование химической технологии и увеличение производительности труда в значительной степени зависят от создания и внедрения надежных аналитических приборов высокого класса точности. Успешное решение этой задачи определяется разработкой методов анализа, обладающих достаточной чувствительностью, универсальностью и возможностью их автоматизации, а также выбором измерительных схем, максимально реализующих достоинства метода, и созданием конструкции приборов с минимальной инструментальной погрешностью. [c.5]

При выборе излучателя для аналитического прибора в зависимости от назначения последнего необходимо учитывать ряд требований основные из них следующие а) распределение энергии в спектре излучения должно соответствовать спектральному диапазону анализатора б) высокая излучательная способность в) форма тела излучения должна быть близкой к точечной (тело сосредоточено в максимально меньшем шаровом объеме), плоской или цилиндрической г) стабильность параметров излучения во времени д) достаточный срок службы е) небольшая потребляемая мощность ж) небольшие габариты з) невысокая стоимость. [c.32]

К производственным аналитическим приборам серийного выпуска (в отличие от приборов для научных целей) предъявляют повышенные требования удобство в эксплуатации, надежность и стабильность их работы в условиях, не всегда для этого благоприятных, и пр. Общеизвестно, что по сравнению с универсальными спектрометрами применение простых и надежных анализаторов и квантометров оказывается здесь эффектив- [c.47]

В 1942 г. Свенссон [119] описал прибор для препаративного электрофореза с рядом новых усовершенствований, в котором соединил положительные стороны аналитического прибора Тизелиуса с требованиями работы с большими объемами и с большим удобством обращения. В последние годы прибор был еще более усовершенствован, и его устройство можно видеть на рнс. 44. [c.286]

Требования к аналитическим приборам [c.516]

Правильность результатов анализа, как уже упоминалось, в значительной степени определяется соответствием образцов сравнения реальным объектам анализа. В наибольшей степени этому требованию отвечают стандартные образцы состава, которые представляют собой совершенный вариант образцов сравнения. Роль СО в системе обеспечения качества анализа огромна они используются для градуировки, аттестации и поверки аналитических приборов и аттестации методик. Метрологическое назначение СО состоит в хранении и воспроизведении величин, характеризующих с максимально возможной точностью химический состав вещества. [c.29]

Методика определения истираемости сводится к следующему. Пробы исходного катализатора взвешивают на аналитических весах, помещают в колбу и встряхивают в течение 4 ч. Такая продолжительность встряхивания удовлетворяет, с одной стороны, требованиям экспресс-метода, а с другой стороны, — достаточна для получения достоверных характеристик прочности катализатора. После выключения прибора рабочую фракцию катализатора отсеивают на соответствующих ситах и взвешивают. Условия истирания на таком приборе хорошо моделируют условия износа в аппаратах со взвешенным слоем. Истираемость определяется по формуле (VI. 45). [c.316]

К способам выполнения анализа обычно предъявляют следующие требования. Информация должна быть получена за возможно меньший промежуток времени (а] он должен быть значительно меньше времени, за которое заметно изменяется состав исследуемого объекта. Получение информации должно быть связано с минимумом экспериментальных затрат (число сотрудников, приборы, реактивы). Информация не должна быть неверной, т. е. источником сигнала, соответствующего 2л, должен быть только компонент А. Таким образом, метод должен быть селективным или специфичным по отношению к А, посторонние сигналы других компонентов не должны оказывать влияния на получаемую информацию. Информация должна быть воспроизводимой (повторяемой), т. е. не должно быть большой величины случайного разброса результатов измерений. Для определения малых содержаний веществ (например, в аналитической химии следовых количеств, особо чистых веществ) нужно при.менять высокочувствительные методы анализа. [c.433]

Лаборатория — это место для проведения различных исследований, экспериментов и опытов. Наряду с лабораториями, в которых проводят специальные исследования, существуют учебные лаборатории, где выполняются разно- образные лабораторные работы и отдельные опыты. В связи с этим к лабораториям такого рода предъявляется ряд требований. Так, помещение лаборатории должно быть просторным и светлым, хорошо освещенным, находиться вдали от источников сильной вибрации, мешающих работе с аналитическими весами, микроскопами и другими оптическими приборами. Кроме того, в помещении лаборатории должна быть хорошая вытяжная и приточная вентиляции. [c.13]

Характеристика спектрального аппарата определяется оптической схемой и ее параметрами. Невозможно сделать прибор, который по своим характеристикам удовлетворяет требованиям любой аналитической задачи. Поэтому выпускают довольно много различных типов спектральных аппаратов, что позволяет выбирать прибор с нужными данными. [c.99]

В современном техническом анализе широко используются химические, физические и физико-химические методы установления качества продуктов. Кроме того, в последние годы развиваются специальные методы испытаний, как бы воспроизводящие условия, в которых используется тот или иной продукт. В практике заводских аналитических лабораторий и непосредственно на технологических потоках промышленных установок все шире применяются различные приборы (хроматографы, спектрометры, полярографы и др.), действие которых основано на различии физико-химических свойств анализируемых веществ. Однако и ранее известные химические методы анализа в ряде производств не утратили своего значения до сих пор. Выбор метода анализа обусловливается требованиями производства. Главные из них — быстрота и то.чность анализа, воспроизводимость и простота выполнения. [c.4]

Химические реакции, применяемые для идентификации веществ в качественном анализе или лежащие в основе количественных методов определения, должны отвечать определенным требованиям. Одним из таких требований (характеристик) является предел обнаружения. Предел обнаружения — это минимальное количество вещества, которое можно определять с заданной погрешностью. По предложению ИЮПАК — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной погрешностью. Раньше вместо термина предел обнаружения применяли термин чувствительность . В настоящее время чувствительность относится к приборам, которую принято характеризовать изменением аналитического сигнала с изменением концентрации определяемого вещества. [c.524]

Современный уровень пронзводства углеродных материалов предъявляет повышенные требования к методам и средствам аналитического контроля, в частности, к экспрессности определения ее в коксах. В настоящее время определение серы в коксах химическим методом (Эшке) длительно и трудоемко. Нами показана возмоншость использования кулонометрического анализатора АС-7012 для экспрессного определения серы в нефтяных коксах. Установлены оптимальные условия анализа кокса (навеска, температура сжигания, время анализа и т. д.). Для устранения влияния летучих на результат анализа в лодочку с пробой помещали материал-поглотитель. Калибровку прибора проводили по стандартному образцу нефтяного кокса ГСО 733-75. Результаты анализа выдаются автоматически на цифровом табло прибора в процентах. [c.136]

Прибор для элементного анализа должен удовлетворять определенным требованиям, чтобы обеспечить надлежащие аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают качество результатов и качество системы. Аналитическое качество результатов связано с точностью, т. е. одновременно с воспроизводимостью и правильностью (см. разд. 3.2.1). [c.8]

Разработано много приборов для определения ненасыщенных соединений гидрированием. Авторы выбрали пять из них, поскольку каждый отвечает одному или нескольким требованиям, предъявляемым к аналитическому методу. [c.312]

Конечно, эффективность хроматогра4мческого разделения улучшайся по мере уменьшения образца, однако, к счастью, в настоящее время разработаны чувствительные аналитические приборы, позволяющие проводить измерения на очень маленьких количествах материала В табл. 6.6 приведены некоторые типичные требования, предъявляемые к образцам при применении различных аналитических методов. Таблица показывает совместимость метода хроматографии с каждым [c.177]

В заключение считаем полезным обратить внимание на важность требования адекватности СО и анализируемых проб, поскольку иногда пользователя официально ориентируют таким образом, что это требование может быть не соблюдено. Так, в упомянутом выше указателе Стандартные образцы. назначение СО, выполненных в виде водно-кислотных растворов солей металлов, сформулировано так СО предназначены для градуировки (правильнее для градуирования—Прим.ред.) аналитических приборов (плазменных спектрофотометров, фотоколориметров) и контроля правильности результатов анали 5а вод, почв, воздуха и других объектов... . Действительно, контроль правильности результатов анализа некоторых водных растворов с помощью подобных СО возможен, но что касается анализа почв, воздуха и других объектов, то, как известно, правильность его результатов определяется качеством нетолькои нестолькозаключительных операций (измерение светопоглощения, тока и т.п.), сколько предшествующих (разделение компонентов, их концентрирование). Неэффективным может оказаться и использование СО для анализа проб, в [c.107]

Детектор предназначен для регистрации последовательности выхода компонентов и степени их разделения, что важно главным образом для автоматизации цикла. В принципе препаративный хроматограф может быть реализован и как бездетекторная система, в отличие от аналитических приборов. Однако для обеспечения непрерывного контроля за процессом разделения и создания эффективной системы автоматизации все препаративные хроматографы снабжены системами детектирования, требования к чувствительности, линейности и быстродействию которых существенно ниже по сравнению с аналитическими приборами. В качестве детектора в препаративной хроматографии чаще всего используют катарометр, хотя в последнее время достаточно широкое распространение получило использование ионизационных детекторов. Особенность работы детекторов в препаративной хроматографии связана- с высокой скоростью газа-носителя (обычно азота). Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа приводит к нестабильности нулевой линии детектора по теплопроводности, а также частичной или полной инверсии пика (рис. 61). Последнее явление довольно часто наблюдается даже в хроматографах, выпускаемых промышленностью, и на нем следует остановиться подробнее. Инверсия состоит в том, что при возрастании [c.144]

В связи с полупромышленным использованием препаративной хроматографии для получения чистых веществ возникает необходимость проанализировать возможности этого метода с точки зрения чистоты получаемых продуктов и производительности хроматографов. Чистота продуктов, конечно, сильно зависит от селективности сорбента. Анализ литературных данных показывает, что при разделении многокомпонентных смесей чистота выделяемых продуктов обычно не ниже 99,0—99,5%, в отдельных случаях 99,99%. Такая чистота веществ вполне достаточна для решения большинства практических задач применения чистых соединений для изучения химических реакций, исследования оптических и масс-спектров, измерения физико-химических характеристик, калибровки аналитических приборов и т. д. Необходимость в более чистых веществах возникала до сих пор крайне редко, главным образом в тех случаях, когда примесь обладает особыми свойствами, мешающими использованию основного компонента. В частности высокие требования предъявляются к полупроводниковым материалам, но их очистка методом газовой хроматографии в широких масштабах до сих пор не практикуется. Таким образом, чистота продуктов, получаемых на препаративных хроматографах, является вполне достаточной, хотя не исключено, что в будущем возникнет потребность в более чистых материалах. [c.201]

Дальнейшим продолжением работ явилось применение хроматографического разделения компонент пробы перед ее спектрометрическим анализом [6—9]. Это позволило решить рсновные методические трудности при определении молекулярного состава многокомпонентных проб, а также создало благоприятные возможности для конструктивной разработки спектрально-хроматографического газоанализатора, позволяющего на уровне требований к современным аналитическим приборам сочетать высокую чувствительность, надежность и простоту обслуживания. [c.140]

Такая классификация позволяет изучить тенденции развития существующих сфер применения реактивов и выявить новые, определить изменение требований к качеству реактивов, необходимый ассортимент новых реактивов, условия организации их выпуска (методы получения, исходное сырье, подготовленность аппаратуры, квалификация кадров и т.п.). При прогнозировании главное определить техническую и производственную возможность обеспечения новых потребностей. Выявление потребности в реактивах аналитического и научного назначения должно быть составной частью научно-технического прогноза. Так, потребность в реактивах аналитического назначения целесообразно прогнозировать одновременно с прогнозом развития различных методов анализа и аналитических приборов. Это позволит определить изменения в ассортименте реактивов в связи с развитием так называемых безреактивных методов анализа, использованием автоматизированных аналитических приборов, для которых требуются наборы реактивов, высокочистые вещества узкого назначения, и т.д. [c.99]

Подробное описание методов применения специальных аналитических приборов для целей ультрамикроанализа не входит в задачу настоящей книги . Остановимся вкратце лишь на общих вопросах, относящихся к использованию некоторых из наиболее распространенных типов аналитических приборов и рассмотрим пределы их применимости. В тех случаях, когда это представляется удобным, укажем пути возможных усовершенствований приборов в соответствии с требованиями, предъявляемыми к ультра-31Икроанализу. [c.330]

В качестве аналитических и другие данные. Поэтому прежде, чем приступить к составлению методики, нужно внимательно познакомиться с литературой, что заранее позволит выбрать многие условия анализа. Тем не менее даже при наличии в литературе гстсвсй методики для нужного объекта, которая вполне удовлетворяет всем требованиям, нужно очень внимательно отработать все ее элементы в своей лаборатории, по своим эталонам, на своих приборах. Только после тщательной практической проверки всех условий и определения точности анализа можно приступить к серийному анализу производственных образцов. [c.276]

Величины аналитических сигналов (и, соответетвенно, конкретный вид градуировочной функции) могут зависеть, и порой сильно, от условий измерения. Поэтому важнейшее требование к процессу градуировки -обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и носледуюш,его анализа образца. Это означает, в частности, что как градуировка, так и собственно анализ должны вьшолняться на одном и том же приборе, при одних и тех же значениях инструментальных параметров, а временной интервал между градуировкой и анализом должен быть как можно короче. Кроме того, если на величины аналитических сигналов влияют посторонние компопепты образца (его матрица) или его физическое состояние, то ОС, используемые для градуировки, должны быть как можно ближе к анализируемому образцу с точки зрения этих параметров. Поэтому ОС - а в особенности СО - очень часто имитируют типичные объекты анализа (существуют, например, СО почв, пищевых продуктов, природных вод, рудных концентратов и т.д.). Применяютея и специальные приемы градуировки, обеспечивающие максимальную адекватность условий градуировки условиям анализа. [c.4]

В настоящее время в России и за рубежом существует аппаратура, необходимая для решения проблемы автоматизированного мониторинга воздушного бассейна предприятий по переработке углеводородных систем. При разработке автоматизированных систем мониторинга окружающей среды необходимо учитывать особенности предприятий. Перечень основных загрязняющих веществ, выбрасываемых предприятием, определяет круг необходимых аппаратных средств СМОС. Аппаратные средства представленных выше аналитических комплексов или систем могут не совпадать с требованиями системы мониторинга окружающей среды данного предприятия. Время анализа того или иного компонента не должно превышать нескольких десятков минут, что связано с потенциальной опасностью предприятия и его высокой насыщенностью источниками загрязнения. Перейдем к рассмотрению существующих автоматических систем и приборов. [c.216]

Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Внутренний диаметр аналитических колонок 2—6 мм. При использовании микроколонок с < =0,5—2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром . Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1,6 и 0,25—0,3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке (особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных — обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки — разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [c.241]

Этот хроматограф пришеЛ на смену известному хроматографу ВЕГА. Газовый хроматограф серии 8000 сконструирован в соответствии с требованиями современных автоматизированных лабораторий, позволяет опеспечить решение многих аналитических задач, экономить лабораторную площадь, увеличить число производимых анализов, экономить текущие расходы. Прибор обеспечивает возможность выбора различных детекторов и капиллярных иа-садочных колонок, идеаль ю отвечает требованиям эффективного проведения текущих анализов, обладает возможностями комбинирования различных детекторов и инжекторов и удовлетворяет большинству жестких требований исследовательских лабораторий. [c.451]

Последним из хроматографических методов, разработанных на основе теории распределительной хроматографии Мартина и Синджа, явилась колоночная хроматография в жидкой фазе. Этот метод развивался сравнительно медленно из-за высоких требований к аппаратуре, необходимой для его реализации. Только в последние годы жидкостная хроматография получила широкое распространение благодаря исключительно большим возможностям применения как в аналитических, так и препаративных целях, причем скорость анализа и его высокая чувствительность компенсируют высокую стоимость соответствующих приборов. Хотя метод жидкостной хроматографии имел те же предпосылки для развития, что и метод газовой хроматографии, в решении некоторых аналитических задач, прежде всего в области высокомолекулярных соединений, жидкостная хроматография имеет большие преимущества. Тем не менее в большинстве аналитических лабораторий жидкостная хроматография не может вытеснить хроматографию в тонких слоях, поскольку ТСХ выгодно отличается простотой оборудования и обслуживания и малыми затратами денежных средств. [c.14]