Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Мышьяка диэтилдитиокарбаминатом серебра

    Мышьяк определяют косвенно по окраске диэтилдитиокарбамината серебра (0,5 мкг/мл) [1332]. [c.219]

    Мышьяк в сере и серной кислоте Колориметрический с реагентом диэтилдитиокарбаминатом серебра 5.10-5-2,5-10- [560, 1394] [c.220]

    Следует отметить, что характер окраски растворов и ее интенсивность в сильной мере зависят от соотношения в растворе диэтилдитиокарбамината серебра и мышьяка при 3-кратном избытке реагента она интенсивно-желтая, при 5—10-кратном — краснокоричневая, при 22—50-кратном — коричневая и при 60-кратном — красно-фиолетовая [539]. [c.67]


    В связи с концентрированием мышьяка на стадии его отгонки в виде арсина метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра по чувствительности превосходит метод мышьяковомолибденовой сини и позволяет определять до 2,5 мкг As в пробе [621, 624, 1036]. В работах [752, 912, 1096] описаны модификации метода, позволяющие определять до 0,4—0,5 мкг As в пробе. [c.68]

    Определение мышьяка проводят в приборе (рис. 5), состоящем из реакционной колбы 1 емкостью 25 мл с насадкой 2 с пористой стеклянной перегородкой 3 или пробкой из стеклянной ваты. Над перегородкой 3 помещают слой ваты 4, пропитанной ацетатом свинца Насадка 2 соединена с трубкой 5 диаметром 2—3 мм, по которой газы, выделяющиеся в реакционной колбе, поступают в цилиндр или пробирку 6 с пиридиновым раствором (3 или 5 мл) диэтилдитиокарбамината серебра. Газоотводящая трубка 5 заканчивается расширением в виде воронки, закрытым пористой стеклянной пластинкой 7 (для получения мелких пузырьков газа и увеличения контактирующей поверхности). [c.69]

    Описан ряд других модификаций этого метода [624, 629, 799, 824, 1039], отличающихся размерами прибора и его отдельных частей, объемом используемого анализируемого раствора, содержанием в нем мышьяка, концентрацией и объемом используемого пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, количеством используемого цинка и степенью его измельчения, природой и концентрацией используемой кислоты при восстановлении и т. д. При использовании тонко измельченного цинка снижают концентрацию соляной кислоты для избежания бурной реакции. [c.70]

    Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

    С применением хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината серебра, содержащего 1% этаноламина, определяют мышьяк в присутствии сурьмы [752]. [c.72]

    После выпаривания водного раствора сухой остаток обрабатывают серной кислотой и из полученного раствора отгоняют мышьяк в виде арсина, который поглощают пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра. [c.162]


    Один из фотометрических методов [307] заключается в выделении мышьяка в виде арсина восстановлением в сернокислой среде цинком, поглощении образующегося арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и измерении оптической плотности поглотительного раствора при 562 нм. Коэффициент вариации 6—30% (в зависимости от содержания мышьяка). [c.169]

    Высокочувствительными являются методы, основанные на выделении мышьяка в виде арсина и поглощении его пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с измерением оптической плотности поглотительного раствора [799, 850]. [c.170]

    Более быстрым спектрофотометрическим методом определения мышьяка с.ледует считать метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина из сернокислого раствора, поглощении арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и фотометрировании поглотительного раствора [7991. [c.172]

    Предложен ряд методов для определения мышьяка в различных других материалах, в том числе в соляной, азотной и плавиковой кислотах [621] фотометрическим методом с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, в азотной и плавиковой кислотах нейтронно-активационным методом [489], в азотной и соляной кислотах спектральным методом [50]. [c.176]

    Мышьяковистый водород (арсин), образовавшийся при действии на. соединения мышьяка водорода в момент выделения, реагирует с диэтилдитиокарбаминатом серебра в присутствии пиридина. Раствор окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от количества мышьяка. [c.173]

    Принцип. Метод определения основан на реакции взаимодействия мышьяковистого водорода с диэтилдитиокарбаминатом серебра в растворе органического основания /-эфедрина в хлороформе В результате реакции образуется комплекс диэтилдитиокарбамината мышьяка красного цвета. [c.144]

    Реакция арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Вашак и Шедивец [1170] разработали метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Выделяющийся арсин поглощают пиридиновым раствором диэтилдитио-карбамината серебра в отдельном поглотительном сосуде. В присутствии мышьяка светло-желтая окраска поглотительного раствора меняется (в зависимости от содержания мышьяка) от слабой фиолетовой до интенсивно фиолетовой. [c.28]

    Вполне специфическими реакциями для обнаружения мышья-ка(П1) в присутствии арсената следует считать все выше описанные реакции арсина, в том числе реакции с хлоридом, бромидом и цианидом ртути(П), нитратом серебра, метолом, диэтилдитиокарбаминатом серебра и трихлоридом мышьяка, если восстановление проводить в щелочной среде (20%-ный раствор NaOH) с использованием в качестве восстановителей порошка металлического алюминия, цинковой пыли или сплава Деварда, а также электрохимического восстановления в щелочной среде, так как в этих условиях до арсина восстанавливается только мышьяк(1И), а мышьяк(У) не восстанавливается. [c.33]

    Гуляницкий и Гломб [752] исследовали пригодность ряда других аминов, в том числе ди-к-пропиламина, этилендиамина, этанол амина и триэтаноламина. Они показали, что для успешной цветной реакции не только не обязательным является использование третичных аминов, как это первоначально предполагалось, но даже наоборот — наиболее эффективными оказались некоторые из первичных аминов. Ими установлена определенная зависимость молярного коэффициента погашения от природы и концентрации используемого амина в хлороформном растворе диэтилдитиокарбамината серебра (см. рис. 6 и 7). Из полученных данных следует, что с использованием этаноламина достигается более высокая чувствительность определения мышьяка, чем с применением пиридина. [c.71]

    Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

    Метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра (метод Вашака и Шедивеца). Этот метод впервые введен в аналитическую практику Вашаком и Шедивецом в 1952 г. [1170]. В основной своей части он совпадает с давно известным методом Гутцайта с той разницей, что мышьяковистый водород, образующийся при восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения, не задерживается бумагой, пропитанной реагентами, дающими с ним цветную реакцию, а поглощается пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с образованием продукта, обладающего интенсивной красно-фиолетовой окраской. Сам пиридиновый раствор диэтилдитиокарбамината серебра окрашен в светло-желтый цвет [629, 889]. [c.67]


    Присутствие в пиридиновом растворе диэтилдитиокарбамината серебра примеси нитрата серебра сильно мешает определению мышьяка, затрудняя развитие окраски [628]. Для очистки препаратов диэтилдитиокарбамината серебра от примесей AgNOз предложено их растворять в пиридине, осаждать разбавлением пиридинового раствора водой, отфильтровывать выделившийся диэтилдитиокарбаминат серебра и промывать его на фильтре водой. [c.67]

    ЗЬНз и ОеН4, которые взаимодействуют с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием подобной окраски, но существенно меньшей интенсивности. Фосфин и его налоги также мешают. Спектры поглощения окрашенных растворов, полученных при использовании 10 мкг Аз, 100 мкг ЗЬ и 100 мкг Ое приведены на рис. 4. При максимуме светопоглощения 535 нм молярный коэффициент поглощения в расчете на мышьяк равен 1,34-10 . По данным работы 1509], в которой описан улучшенный вариант метода, молярный коэффициент погашения составляет 1,50-10 при 540 нм (ъ этой области сам диэтилдитиокарбаминат серебра не поглощает). [c.68]

    Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

    Фотометрический метод с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра [1173], а также фотометрический метод в виде золя элементного мышьяка [1199] для определения мышьяка в чугуне, железе и стали используются значительно реже. Более часто используются спектральные методы, рассмотренные подробно в соответствуюш,ем разделе. В табл. 10 указаны различные методы, используемые для определения мышьяка в чугуне, н елезе, стали и других материалах, содержаш,их /ьелезо. [c.160]

    Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

    Метод с применением дитизоната серебра [1051]. Этот метод основан на взаимодействии т/)ис-(диэтилдитиокарбамината) мышь-яка(П1) (получаемого при экстракционном отделении мышьяка от других элементов) с однозамещенным дитизонатом серебра с образованием смешанного комплекса мышьяка(П1) с диэтилдитиокарбаминатом и дитизоном и одновременным образованием диэтилдитиокарбамината серебра с освобождением эквивалентного количества дитизона. Концентрация выделившегося свободного дитизона пропорциональна содержанию мышьяка. [c.73]

    В работе [1129] описан метод, включающий предварительную экстракцию мьппьяка хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината серебра при pH 4,5 экстракт по каплям наносят на ионообменную бумагу и после испарения хлороформа в полученном пятне определяют мышьяк. Чувствительность метода составляет 0,1 мкг As в пробе. Стандартное отклонение не превышает 6%. [c.101]

    Для определения малых количеств мышьяка в рудах, горных породах, минералах и почвах MOHiHO рекомендовать метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Разложение анализируемого материала проводят любым подходяш пм способом. [c.155]

    Для определения арсина в отопительном газе предложен метод [1179], основанный на предварительном поглош ении арсина сернокислым раствором сульфата серебра, последуюш ем выделении мышьяка из поглотительного раствора, восстановлении его до арсина и поглош ении арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра. Мешаюш ее действие сероводорода и меркаптанов устраняют пропусканием анализируемого газа через пасыш енный раствор сульфата меди. При отборе на анализ 10 мл отопительного газа метод позволяет определять до 0,1 mzKsIm . [c.181]

    Для определения мышьяка в водах используются все основные методы его определения, в том числе фотометрические в виде мышьяковомолибденовой сини [323, 452, 785, 801, 942, 993, 1106], с применением диэтилдитиокарбамината серебра в качестве реагента [673, 1144], с применением бромиднортутной индикаторной бумаги [24], полярографические [52, 93, 97, 120, 1029], радиоактивационные [1, 357, 1072], атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206]. [c.182]

    Для определеяия мышьяка в питьевой, поверхностной и сточной водах приводится колориметрический метод с диэтилдитиокарбаминатом серебра. При обработке 50 мл пробы можно определить даже 0,05 жг As в 1 л воды. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроокисью железа. [c.173]

    При определении металлов в воде химическими методами или с использованием атомно-абсорбционной спектрофотод1етрии их переводят в ионное состояние, что достигается мокрым озоле-нием смесью азотной и серной кислот (Аз, Сг, Си, 7п, N1, С(1, Со) или смесью азотной и хлорной кислот (РЬ). При анализе сточных вод применяют наиболее простые и достаточно точные методы. Например, для определения общего хрома — с дифенилкарбазидом меди — с диэтилдитиокарбаминатом натрия цинка, кадмия и свинца — с дитизоном никеля — с диметилглиоксимом мышьяка — с диэтилдитиокарбаминатом серебра в эфедрино-хлороформном растворе. [c.71]

    Ход определения. В колбу прибора 1 вместимостью 120—150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в пей содержалось от 2,5 до 30 мкг мышьяка. Колбу соединяют с фильтрационной трубкой 2, к которой присоединяют водяную трубку 3, припаянную узким концом к поглотительному сосуду 4. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6—8 капель (0,4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15—20 хмин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл -битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [c.146]

    Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 %  [c.424]

    Для определения мышьяка этим методом к А мл хлороформного экстракта, содержащего О—20 мкг As в виде mpu -диэтилдитиокарбамината, прибавляют 1 мл 2,5-Ю— М хлороформного раствора однозамеш енного дитизоната серебра, через 3 мпн. измеряют оптическую плотность смеси в 1-сантиметровой кювете при 650 нм. [c.73]

    В качестве предварительных реакций, имеющих отрицательное значение, использованы реакция Зангера— Блека (чувствительность Ы0 ) и реакция взаимодействия АзНз с диэтилдитиокарбаминатом (ДДТК) серебра в пиридине (чувствительность 5 10 мг) При положительном результате предварительных реакций производят основное исследование реакцией Марша, позволяющей с помощью поверочных реакций отдифференцировать налет мышьяка от налета сурьмы. Чувствительность 1 10 мг. [c.67]

Смотреть страницы где упоминается термин Мышьяка диэтилдитиокарбаминатом серебра: [c.57]    [c.67]    [c.69]    [c.162]    [c.178]    [c.112]    [c.344]   
Аналитическая химия мышьяка (1976) -- [ c.28 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Серебра мышьяка



© 2025 chem21.info Реклама на сайте