Непрерывной струи метод

Оригинальные методы измерения разработаны Стритом и Григоровым [16] . В первом жидкость с большой скоростью течет радиально через узкую плоскопараллельную щель между двумя дисками, во втором — также радиально растекается тонкой пленкой по открытой поверхности вращающегося диска иа непрерывной струи, поступающей па центр диска. Величины E или h измеряются посредством двух обратимых электродов, помещенных в текущую жидкость в центре и на периферии. [c.204]

В цилиндр наливают 40—50 мл дистиллированной воды, имеющей температуру около 20° С. 10 г эмульсола, подготовленного по п. 1.2, взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г и готовят из него эмульсию по методу, принятому для испытуемого эмульсола, или введением в эмульсол при перемешивании 30—50 мл дистиллированной воды, имеющей температуру около 20° С. Воду добавляют сначала небольшими порциями до образования пастообразной массы, а затем непрерывной струей или вливанием эмульсола в воду. [c.507]

Непрерывная струя. Два раствора реагирующих веществ вводят в смесительную ка.меру, и полученный раствор проходит через трубку со скоростью и. Времени реакции i соответствует расстояние I t Ни, при и 10 м/с времени I 10 с соответствует расстояние i 1см. В смесительной камере специальной конструкции полное смешение достигается за 10 с. Максимальная бимолекулярная константа скорости, которую можно измерить этим методом, — 5-10 л/(моль-с). На один опыт требуется 0,2—2 л раствора. За протеканием реакции следят спектроскопически, методом ЭП Р. по электрической проводимости или изменению температуры. Время превращения, удобное для измерения, лежит между 0,1 и 0,001 с. [c.340]

N0, Иммобилизованная энзимная реакция Метод непрерывной струи ppb 300 [c.287]

Растворы реагентов смешивают быстро, но для наблюдения не требуется специальной быстрой техники. Примером использования этого принципа являются метод теплового максимума и метод остановки реакции, которые несколько улучшают обычные методы (гл. 2) другой пример — метод непрерывной струи (гл. 3). [c.14]

Некоторые типы аппаратуры, используемые в методе непрерывной струи [c.43]

Эффективное действие аппаратуры метода остановленной струи зависит от нескольких факторов. Растворы реагирующих веществ должны быть тщательно перемешаны следовательно, необходимо соответственно сконструировать смесительную камеру, пользуясь исследованиями, сделанными по методу непрерывной струи (стр. 46) необходима также подходящая скорость потока. Чтобы произошло полное смешивание, точка наблюдения должна находиться в нескольких миллиметрах от смесительной камеры, но она не должна находиться слишком далеко, так как время между смешиванием и наблюдением необходимо сделать минимальным. Наконец, необходимо очень быстро останавливать поток по следующей причине эффективность смешивания падает, если течение слишком медленное следовательно, если скорость течения уменьшается постепенно, жидкость, которая остановилась в точке наблюдения, могла бы быть смешанной неполностью и вначале эффективная скорость реакции была бы слишком низкой. Кроме того, чем более резкой будет остановка, тем более быстрые реакции можно наблюдать. [c.52]

МЕТОД НЕПРЕРЫВНОЙ СТРУИ [c.39]

Рис. 7. Принцип метода непрерывной струи.

В данном случае не требуется, чтобы метод наблюдения был быстрым достаточно, если наблюдение можно сделать за несколько секунд. Это особое преимущество метода непрерывной струи перед другими струевыми методами. Кроме фотометрии , часто используют измерения температуры были использованы также методы электропроводности и потенциометрии , предложено использовать метод ЭПР [16, 36] [c.41]

Метод непрерывной струи сейчас применяют в основном в тех случаях, когда каждое наблюдение занимает несколько секунд, либо когда детектор реагирует относительно медленно или когда невозможно осуществить автоматическую регистрацию. Из множества разработанных типов аппаратуры интерес могут представлять три частных тина, которые нетрудно изготовить и с которыми легко работать. [c.43]

Можно было бы ожидать, что ошибки, обусловленные как отклонениями от одномерности потока, так и несовершенством смешивания, увеличиваются с уменьшением скорости потока если бы ошибки были значительны, следовало бы ожидать изменения эффективной константы скорости однако этого не наблюдали ([1], стр. 720—722). Можно сравнить константу скорости, определенную методом непрерывной струи для реакции СОг + ОН [c.49]

НСОд, со значением константы этой реакции, найденной обычными методами или методом остановленной струи (в котором одномерность потока осуществляется гораздо лучше) результаты согласуются в пределах 5% . Аналогичное совпадение данных, полученных методами непрерывной струи и остановленной струи, найдено для других реакций [34]. Было найдено [25] в согласии с вычислениями , что ошибка, обусловленная конечной длиной трубки для наблюдения, пренебрежимо мала. [c.49]

Непрерывный вальцевый метод получения новолачных пресспорошков состоит в следующем. Древесная мука транспортируется в циклон / (рис. 38), ссыпается в бункер 2 и через бункер-дозатор 3 поступает в барабанный смеситель 4. Новолачный олигомер подается из бункера 5 через бункер-дозатор 6 на окончательное измельчение в молотковую дробилку с воздушной сепарацией (мельницу тонкого помола) 7 и далее через циклон 8 и рукавный фильтр 9 в барабанный смеситель 4. В смеситель 4, снабженный винтообразными лопастными мешалками, загружают также уротропин и другие добавки. После перемешивания в течение 20— 30 мин смесь поступает в бункер-дозатор 10, из которого подается на вальцы П для непрерывной пластикации. Прессовочный материал с вальцов подается транспортером на предварительное измельчение в зубчатую дробилку 12. При транспортировании материал обдувается струей холодного воздуха, а выделяющиеся пары фенола и формальдегида отсасываются. Раздробленный материал подается в молотковую дробилку 13. Тонкоизмель-ченный пресспорошок воздухом захватывается в циклон 14. Воздух, выходящий из циклона 14, идет в рукавный фильтр 15. а измельченный прессмате-риал самотеком поступает в бункер-дозатор 16 и далее в барабанный смеситель 17 для стандартизации полученного порошка. В смесителе порошок перемешивается в течение 20—30 мин, после чего автоматом 18 расфасовывается в тару. [c.60]

Наименьшее время полупревращения, которое можно измерить методом ускоренной струи, составляет около 1 мсек, т. е. величина та же, что и в методе непрерывной струи. Однако, если реагирующие вещества доступны только в небольших количествах, огромным преимуществом данного метода является необходимость малого объема раствора. Именно по этой причине Чанс развил этот метод [28, 32, 1 (стр. 728 и далее), 37], соединив его с чувствительной фотометрической техникой и разработав удобную аппаратуру, и с большим успехом пользовался им [c.50]

Ошибки вследствие отклонений от идеального одномерного потока (стр. 47) будут больше для метода ускоренной струи, чем для метода непрерывной струи, но меньше для метода остановленной струи, [c.51]

Надёжность. Из предшествующего описания ясно, что развитие метода остановленной струи в значительной степени основано на достижениях метода непрерывной струи, особенно в части смесительных камер и техники наблюдения. Доказательства надежности метода также базируются на тщательном исследовании метода непрерывной струи (стр. 46 и далее). Это исследование показало, что для известных смесительных камер и обычно исиоль- [c.55]

Струеоые методы (непрерывной струи, ускоренной струи, остановленной струи) основаны на весьма быстром смешении реагентов в потоке с последующей быстрой регистрацией какого-либо физико-химического свойства системы, претерпевающего изменение по мере протекания исследуемой реакции. [c.265]

Оригинальный метод измерения потенциала течения на открытой поверхности разработан Григоровым в ЛГУ [14, с. 75]. В этом методе тонкую непрерывную струю раствора подают на центр горизонтального, вращающегося с большой скоростью [(3—6)-10 об/мин] диска (0 8—10 см) струя растекается по нему Б виде тонкой пленки. Величина Е измеряется между двумя кольцевыми концентрическими АдСЬэлектродами, расположенными на периферии диска. Теория, учитывающая центробежную составляющую скорости, дает [c.219]

В качестве примера практического применения сернокислотного метода переработки берилла на рис. 31 приведена технологическая схема производства гидроокиси бериллия, используемая фирмой Браш бериллиум . Активирование берилла перед сернокислотной обработкой производится по этой схеме термическим методом. Концентрат, предварительно нагретый, плавят при 1700°С. Плавы выливают в закалочную ванну с водой. Классификация на грохоте стекловидных агломератов, полученных при закалке, позволяет отделить куски размером более 13 мм, в которых возможна рекристаллизация (что затруднит последующее взаимодействие с серной кислотой). Эти куски направляются в начало процесса. Отсеянный спек подвергают термообработке при 900° во вращающейся печи. Затем его измельчают в шаровой мельнице, которая работает в замкнутом цикле с воздушным классификатором. Мокрое измельчение не применяется, чтобы при сульфатизации не разбавлять серную кислоту. Измельченный спек через дозатор поступает в железный аппарат предварительного смешения. Туда же поступает серная кислота (93%) в количестве, несколько превышающем то, которое необходимо для образования сульфатов бериллия и алюминия. Избыток серной кислоты нужен в дальнейшем для получения сульфата аммония при взаимодействии с аммиаком. Кислая пульпа впрыскивается тонкой непрерывной струей в стальной барабан, нагреваемый газом до 250—300°. Пульпа попадает на его раскаленные стенки. При этом почти мгновенно сульфатизируются ВеО и AI2O3. Полнота сульфатизации 93—95%. Такой метод значительно продуктивнее одновременной сульфатизации больших количеств окислов. Отходящие газы пропускают через циклон, где оседают тонкие [c.199]

Оптический. метод использовал Г. Мелиг [Л. 3-43], определяч средний диаметр капель по-квличеству поглощенного света непрерывной струей распыленного топлива. Несмотря на большую сложность, этот метод не дает представления об однородности распыла. [c.113]

В методе непрерывной струи два р-ра с разными реагентами поступают в смесит, камеру, а затем в трубку (трубчатый реактор), в к-рой на нек-ром расстоянии от места смешения определяют концентрацию одного из реагентов или продуктов р-ции по оптич. плотности или электропроводности р-ра. Время протекания р-ции пржио пропорционально расстоянию, пройденному реакц. смесью от смесит, камеры до места в трубке, где проводят измерения. Меняя скорость потока и расстояние от точци смешения до места измерения, можно получить данные для построения кинетич. кривой. В смесит, камере спец. конструкции смешение достигается за 1 -2 мс. Скорость потока по трубке диаметром 1-2 мм обычно составляет неск. м/с. Это позволяет изучать кинетику р-ций с временем полупревращения, равным иеск. мс. На проведение опыта требуется от 0,3 до 1 л р-ра. Погрешность измерения константы скорости составляет 2-5%. [c.444]

Метод непрерывной струи применили впервые Картридж и Роутон в 1923. Методы ускоренной и остановленной струи разработал Чанс в 1951. [c.445]

В струевом реакторе реакцию изучают в непрерывной струе газов, состоящих из реагентов, разбавленных инертным газом (гелий, аргон, азот и др.). Струевой метод используют для изучения равновесных реакций атомов и радикалов, хотя в последнее время его иногда применяют и для изучения процессов с участием возбужденных частиц. [c.109]

Проточные методы. К ним относится метод непрерывной струи, основанный на смешеьши реагентов в струе и предложенный для быстро протекающих реакций с периодом полупревращения 1/2 = 0,01-10 с. Другой вариант проточного метода применяют для измерения скоростей сравнительно медленно протекающих реакций с tia = 1-Ю мин. В этом случае проточная ячейка одновременно является и смесительной камерой. Исходные реагенты индикаторной реакции и анализируемый раствор, содержащий катализатор с концентрацией Скэт, непрерывно подаются насосами в смесительнуто камеру вместимостью около 10 мл, продукты реакции и реагенты вытекают со скоростью 2-20 мл/мин. При каждом значении с устанавливается постоянная концентрация индикаторного вещества и фиксируется по- [c.270]

СТРУЕВЫЕ КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (проточные методы), используют для исследования кинетики и механизма р ций, определения активности и селективности катализаторов. При этом поток реагента (индивидуального в-ва или смеси его с инертным разбавителем) пропускают через термостатируемый. трубчатый реактор с катализатором или без него. Скорость потока м. 6. постоянной, нарастающей или мгновенно падающей до нуля соотв. различают методы непрерывной струи, ускоренной струи и остановленной струи. В каждом из методов определяют зависимость состава смеси продуктов или кол-ва образующегося (либо поглощающегося) при р-ции газа от времени пребывания реагента в зоне р-ции (времени контакта) для этого примен. хроматографич., электрохим.. Спектральные или др. методы анализа. Затем находят кинетич. ур-ние, описывающее зависимость скорости р-ции от конц. реагентов или зависимость степени превращ. от времени контакта, а по нему — константу скорости р-ции. В импульсном микрокаталитич. варианте С. к. м. реагент периодически вводят в поток газа-носителя, непрерывно пропускаемый через реактор с катализатором, анализируя продукты на выходе из реактора хроматографически. [c.548]

Теперь положение полностью изменилось. Первым большим успехом было введение Хартриджем и Роутоном в 1923 г, метода непрерывной струи . Это позволило исследовать реакции с временем полупревращения порядка нескольких миллисекунд, что в 10 — 10 раз меньше по сравнению с традиционными методами. Лимитирующим фактором была скорость смешивания. В последующие годы этот метод постоянно развивали его применили к реакциям гемоглобина и ферментов. Однако он не был сразу широко принят. [c.11]

Копкурентпый Теплового максимума Остановки реакции Проточной открытой сйстемы Непрерывной струи Остановленной струи Ускоренной струи Перегородки Температурного скачка Скачка давления Электрического импульса Ультразвука Флеш-метод [c.17]

Р и с. 9. Установка для исследований методом непрерывной струи с регистрацией температуры по Роутону [1]. [c.44]

В ранней работе Хартриджа и Роутона уже было выяснено, что надежность метода непрерывной струи зависит от двух условий 1) смешивание должно быть эффективным и 2) характер течения должен быть таким, чтобы состав жидкости был достаточно однороден в любом сечении трубки для наблюдения. Этим двум вопросам было уделено много внимания [7]. [c.46]

Скорость потока в большинстве работ, осуществленных методом непрерывной струи, значительно выше критических значений, даваемых формулой Рейнольдса, и поэтому можно пред-лолагать, что поток турбулентный. Это подтверждают опыты Чанса по измерению перепада давления в трубках различной длины и диаметра. Чанс нашел, что перепад давления приблизительно пропорционален квадрату скорости и не зависит от диаметра, как и предсказано для турбулентного потока . Вблизи смесительной камеры поток, вероятно, еще более приближается к одномерному потоку. [c.48]

Метод непрерывной струи наиболее удобен, когда за реакцией следят при помощи детектора с большой постоянной времени (стр. 41) в других случаях обычно предпочитают метод остановленной струи (стр. 52). Наименьшее время полупревращения, которое можно определить методом непрерывной струи, составляет около 1 мсек . Наибольшее время полупревращения ограничивается минимальной скоростью, нри которой поток турбулентен (стр. 48) и составляет примерно 0,1 сек. Максимальная и минимальная константы скорости, которые можно определить, зависят также от величины изменения оптической плотности или другого свойства и от чувствительности детектора (см. табл. 3) уравнение для максимального значения было выведено Чансом [3, 35]. В настоящее время наиболее чувствительные фото-и, флуориметрические методы позволяют использовать растворы, разбавленные до 10 Ж, что должно обеспечить измерение высоких констант скорости второго порядка до 10 л-молъ сек [36]. [c.49]

По обш ей схеме этот метод похож на метод непрерывной струи (рис. 7), за исключением того, что наблюдения проводят в фиксированной точке вблизи смесительной камеры, в то время как скорость течения жидкости постоянно меняется. Метод наблюдения должен быть быстрым, например фотометрический. В аппаратуре Чанса (рис. 10) растворы реагируюш их веш еств поме-ш ают в шприцы, поршни которых приводят в двин<ение вручную надавливанием на скользящий блок короткий резкий толчок вызывает ускоренный поток примерно в течение 0,1 сек. Время, прошедшее от начала реакции до момента наблюдения, обратно пропорционально скорости потока и, следовательно, постоянно убывает. Можно получить напряжение, пропорциональное скорости потока, преобразуя поступательное движение скользящего блока при помощи передачи во вращательное движение кругового потенциометра, соединенного с соответствующим дифференцирующим контуром. Это напряжение подают на Х-пластины осциллографа, а на У-пластины подают напряжение с выхода фотометра. Сфотографировав кривую на экране осциллографа, ее можно промерить и получить кинетическую кривую реакции. Опыт можно легко повторить, для чего требуется только 0,1 мл каждого раствора. [c.50]

Метод остановленной струи требует быстрой регистрации это единственное суш ественное ограничение его применимости. Имея детектор с достаточно малой постоянной времени, метод остановленной струи можно использовать для исследования реакций с временами полупревраш,ения от нескольких миллисекунд до секунд или даже минут. Таким образом, он является более гибким, чем метод непрерывной струи, хотя его минимальное время полунревраш,ения немного больше. Для этого метода требуется значительно меньше жидкости (0,1—0,2 мл), что является большим преимуш еством в тех случаях, когда исходные вещества или растворители трудно приготовить или очистить.- Обычную форму аппаратуры можно термостатировать примерно от О до 50°. Аппаратура дает фотографическую регистрацию каждого опыта повторение осуществляется быстро и легко. Точность при определении констант скоростей этим методом примерно та же, что и при обычных кинетических измерениях (стандартное отклонение +1—2%, ср. табл. 3), и метод свободен от систематических ошибок. Сложность конструирования примерно такая же, как для более простых форм аппаратуры метода непрерывной струи (стр. 43—45), однако требуются еще фотоумножитель и осциллограф с фотоприставкой, либо какая-нибудь другая быстро детектирующая и записывающая система. Для точных кинетических исследований без специального исследования промежуточных соединений метод остановленной струи, вероятно, является наи- [c.56]

Сутин с сотрудниками [59, 60] исследовали реакции иона Ре в водном растворе с рядом комплексов, в которых участвует Ге +, а также с другими комплексами методами остановленной и непрерывной струи [58, 61]. За реакцией следили спектрофотометрически для этого можно было использовать микро-молярные концентрации. Константы скорости второго порядка изменяются примерно от 10 до 10 л-молъ -сек (табл. 6). Основная закономерность заключается в том, что скорость растет с изменением свободной энергии реакции АС , измеряемой по разности стандартных окислительно-восстановительных потенциалов реагирующих веществ. Для ряда реакций между и комплексами Ре + наблюдается почти линейное соотношение [c.60]

Большинство реакций переноса протона с участием 0 = Н-или N—Н-связей слишком быстры для исследования струевыми методами (стр. 263), а многие реакции с участием С—Н-связей слишком медленны. Однако некоторые реакции попадают в интервал скоростей, доступный струевым методам (особенно цветные реакции ароматических нитросоединений с основаниями и обращение этих реакций кислотами ) реакции эти были также исследованы при низких температурах, так что для них имеются графики в аррениусовских координатах в интервале порядка 100° или даже больше (стр. 274). В случае п-нитробензилцианида реакции исследовали методом остановленной струи при низких температурах [62, 63]. Реакцию индена с натриевым производным трифенилметана [Ка+С(СвН5)з] исследовали при анаэробных условиях методом непрерывной струи [17, 18]. Скорость реакции Н+ НСОд Н2СО3 измеряли многократно, так как эта реакция удобна для проверки работы струевой аппаратуры эта [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология