Нитробензол, определение полярографическое

Для полярографического определения сульфидов ртутный капельный электрод непригоден (ртуть окисляется при меньшем положительном потенциале, чем сульфиды). Поэтому были использованы твердые платиновый и хлор-серебряный электроды. В качестве фона применена смесь нитробензола, метанола и соляной кислоты. Для многих индивидуальных сульфидов потенциал полуволны Е составляет около 0,85 в. Определению не мешают элементе [c.78]

РАБОТА 76. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ НИТРОБЕНЗОЛА В АНИЛИНЕ [c.217]

Возможности полярографического метода анализа органических соединений существенно расширились благодаря использованию так называемых косвенных методов. Эти методы основаны на проведении предварительной реакции с образованием полярографически активного продукта реакции, который может быть легко определен в присутствии избытка реагента непосредственно в реакционной массе. Например, для количественного определения бензола в воздухе его поглощают нитрующей смесью, в которой он сразу превращается в полярографически активный нитробензол. [c.314]

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮз образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют метиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984]. [c.196]

Ход определения. Навеску (0,5—1,0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [c.283]

Ход определения. Для приготовления стандартных растворов в мерную колбу на 100 мл количественно переносят точно отвешенное количество перегнанного нитробензола (около 0,1 г) и растворяют в 50 %-ном спирте, доливая спирт до метки. В три мерные колбы емкостью по 50 мл вносят 10 5,0 и 2,5 мл приготовленного раствора нитробензола, по 25 мл этилового спирта, по 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и по 2 жл 0,5%-ного раствора желатины. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, вносят поочередно в полярографическую ячейку, пропускают в течение 15—20 мин водород и снимают полярограммы. Измеряют высоты волн и строят калибровочный график. [c.271]

Для полярографического определения бензола и других ароматических углеводородов уже давно была использована их способность к нитрованию. Образующиеся нитропроизводные (например, нитробензол) легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде в начальной области катодного потенциала, где большинство других органических и неорганических деполяризаторов еще не подвергается восстановлению. [c.272]

Определение в воде и сточных водах — полярографическим методом [6]. Для извлечения нитробензола иа сточных вод применяются адсорбционный метод с активным углем [7, 8], нефтеловушки и двухступенчатая очистка в аэротенках (остаточная концентрация составляет 0,17 мг/л) [9]. [c.77]

В ряде работ изложено определение нитробензола в анилине полярографическим методом [6]. [c.85]

Методика определения. Навеску высушенного технического анилина (0,5—1,0 г) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют 25 мл перегнанного этилового спирта, 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина объем доводят до метки водой, предварительно охладив раствор до комнатной температуры. Часть раствора переносят в полярографическую ячейку пропускают через раствор водород в течение 15—20 мин. и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,1 Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в растворе. [c.437]

Методика определения. В маленькую полярографическую ячейку вносят 2 мл технического анилина и смешивают с 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. Осадок при взбалтывании растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры опускают в сосуд капельный электрод и снимают полярограмму при напряжении от —0,2 до — 0,6 в. При серийных анализах полярографическую ячейку промывают этиловым спиртом. После снятия полярограммы измеряют полученную высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исходном растворе в мг мл. [c.438]

Определение содержания нитробензола. Содержание нитробензола определяют методом полярографии. Этот метод позволяет открыть содержание нитробензола в количествах до 10 моль в 1 л. Он основан на восстановлении нитросоединений при электролизе испытуемого продукта в полярографической ячейке (электролизера), где катодом служит капельный ртутный электрод. [c.157]

Свойством восстанавливаться на ртутном капающем электроде обладают не только неорганические соединения, но и органические ионы и молекулы. Впервые, еще в 1925 г., был получен диффузионный ток для нитробензола (М. Шиката), и с тех пор появилось большое число работ (значительно больше, чем для неорганических соединений), посвященных изучению условий восстановления различных органических соединений и применению полярографического метода к их исследованию и аналитическому определению. Такое распространение полярографического метода в область органической химии связано, с одной стороны, с большим разнообразием применения органических соединений и, с другой, — с ограниченностью и сложностью обычных химических методов их аналитического определения. Полярографический метод, кроме своей простоты, позволяет не только относительно быстро и достаточно точно количественно определять то или иное вещество, но также дает возможность во многих случаях определить природу неизвестного соединения, выявить наличие тех или иных групп в исследуемом веществе, т. е. помогает определить строение органических соединений. Для решения последнего вопроса, в частности, используются такие полярографические данные [c.27]

Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

Турьян [241] с целью определения метола—ингибитора полимеризации 2-метил-5-винилпиридина — использовал анодную волну метола на фоне 0,05 М ЫЫОз в 70%-м этаноле ( /2 = —0,020 В). Чувствительность определения Ь10 %. Точность не ниже 10% (отн.). Различные нитросоединения, которые также могут быть использованы в качестве ингибиторов (о-нитрофенол, 2,4-динитрофенол, 3-нитробензол и др.) многократно исследовались полярографически [1 3 180] и могут быть определены количественно. [c.175]

Полярографический метод может дать также некоторое представление о строении молекул органических соединений, характере функциональных групп и заместителей и их взаимном расположении. Известно, что между природой заместителей и сдвигом потенциала полуволны органического соединения существует определенная связь. Так, введение в ацетон фенильного радикала облегчает восстановление в большей степени, чем замещение водорода метильным радикалом. Карбоксильная группа, введенная в бензольное ядро нитробензола, смещает потенциал восстановления нитрогруппы в положительную сторону больше, чем гидроксильная группа или атомы хлора. При полярографировании динитробензола легче всего восстанавливается п-динитро-бензол, а труднее всего — -динитробензол. Восстановление карбонильной группы в альдегидах облегчается наличием в молекуле сопряженных двойных связей акролеин СНг = СИ—СНО восстанавливается легче пропионового альдегида СН3СН2СНО и т. п. [c.225]

Используя восстановление нйтрогруппы на ртутном капельном катоде, можно применить полярографический метод для контроля технологического процесса получения анилина из нитробензола и определения примеси нитробензола в техническом анилине [c.282]

При исследованиях кинетики электродных процессов, особенно с участием органических веществ, перспективно применение электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), который является чувствительным методом обнаружения и количественного определения радикалов. При электрохимических исследованиях чувствительность меньше, чем при измерениях в объеме раствора, так как в первом случае радикалы необходимо отвести от электрода на достаточное расстояние (путем диффузии или конвекции), чтобы их можно было обнаружить. Поэтому методом ЭПР можно изучать только относительно стабильные радикалы. Впервые этот метод был использован в электродной кинетике независимо Маки и Геске [64, 65] и Галкиным, Шам-фаровым и Стефанишиной [66]. Теперь в исследования такого типа включились многие лаборатории, в частности группа Адамса [67—70], но, по-видимому, большая часть этих работ нацеливается на использование электролиза как источника радикалов. Использование ЭПР совместно с различными чисто электрохимическими методиками должно оказаться плодотворным (см. работы Адамса). Недавно появился обзор исследований полярографического восстановления нитробензола, выполненных с использованием метода ЭПР [71]. Полезно ознакомиться также с обзорной статьей Адамса [74]. [c.211]

Полярографический метод анализа применен авторами данной книги для исследования кинетики процессов полимеризации и сополимеризации ряда мономеров (акрилонитрила, стирола, а-метилстирола, эфиров акриловой и метакриловой кислот), анализа поливинилацеталей, альдегидов, перекисей, гидроперекисей, нитробензола и других соединений, а также для определения остаточных мономеров в полимерах и сополимерах. [c.39]

Укида с соавторами [53], также изучавший это соединение, применил полярографический метод для исследования реакции диссоциации 2,2 -азодиизобутиронитрила. При этом определенная константа скорости реакции совпала с данными, полученными другими методами. Изучалась также реакция 2,2 -азодиизобутиронитрила с и-хлорбензойной кислотой [54] и реакция его разложения в присутствии нитробензола и диметилани-лина [55]. [c.145]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

М. Б. Нейман и М. А. Шубенко использовали полярографию для определения скорости полимеризации метилметакрплата в присутствии различных перекисей -. Кольтгоф и Бовей проследили полярографическим путем изменение концентрации ж-ди-нитрОбензола (замедлителя) в процессе эмульсионной полимеризации стирола, Елинек показал, что процесс полимеризации молочной кислоты можно наблюдать полярографически, так как полимерная молочная кислота обладает способностью подавлять кислородный максимум . С помощью полярографического метода была детально изучена деполимеризация (процесс термического распада) транс-аконитовой кислоты " . В результате было показано, что в продуктах распада присутствует фумаровая кислота и что деполимеризация аконитовой кислоты происходит по уравнению [c.81]

Полярографические потенциалы и данные ЯМР и ЯКР. Первая попытка сопоставления изменения значений Евеличин химических сдвигов б атомов вызываемых определенными заместителями, принадлежит Беннету и Эльвингу [131]. В большинстве случаев (при изучении, например, алифатических альдегидов, мета- и пара-замещенных бензальдегидов, иодбензолов, нитробензолов) установлена линейная зависимость между значениями 1/2 и б в пределах реакционной серии (в первом случае индикаторной [c.134]

Описанные выше изменения характера 4е-электровосстановле-ния нитробензола и его производных при изменении условий эксперимента таких, как pH среды, ионной силы, периода капания, содержания неводнои компоненты, добавки ПАВ и т. д., свидетельствуют о том, что появление в различных условиях единой суммарной 4е-волны вовсе не говорит о тождественности на химизма, на кинетики элементарных процессов, обусловливающих появление этой волны [93, 97, 98]. В зависимости от pH, концентрации спирта, строения нитросоединения меняется последовательность протекания различных стадий, а в определенных условиях наблюдается переходная кинетическая область, в которой механизм полярографического восстановления меняется от 4е- до 1е-процесса [85]. [c.242]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОБЕНЗОЛА В КРОВИ ПО Я. ТЕЙСИНГЕРУ [c.247]