Крезол, определение в воде

Изучение превращения 1, 3, 5-ксиленола в смеси с бензолом над алюмосиликатным катализатором на лабораторной установке при 350— 450°С и времени контактирования 22—87 секунд показало, что в продуктах реакции содержатся как фенольные соединения, так и до 50% (от веса исходного ксиленола) нейтрал ьных соединений с температурой кипения выше 100°С и небольшое количество воды. На катализаторе отлагался черный углеродистый остаток. При реакции выделялось небольшое количество газа с преобладанием в нем водорода. В фенольных соединениях были идентифицированы фенолы и все изомеры крезола. Фенол был выделен в свободном состоянии и из него получена пикриновая кислота. Из полученной пикриновой кислоты был приготовлен пикрат нафталина. д-Крезол определен в виде тринитро-л-крезола. Кроме того, фенол и все изомеры крезолов были идентифицированы по ультрафиолетовым спектрам поглощения. [c.296]

При помощи хроматографии идентифицированы продукты окисления и пиролиза описан ряд ИК-спектров замещенных фенолов . Продолжались работы по усовершенствованию методик определения фенолов 2°- 25 метилольных групп 2 > 2 , воды 2 , формальдегида разделения м- и п-крезолов °, определению удельного веса отвержденных полимеров [c.902]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2-МЕТИЛ-4 ХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И 4-ХЛОР-2-КРЕЗОЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНЫХ ТКАНЯХ И ПРОДУКТАХ УРОЖАЯ [c.139]

Суммарное содержание одноатомных фенолов в этих водах составляло около 9,5 г/л. Опыты показали, что оба образца воды содержат фенол, 0-крезол, М- и П-крезолы. Определение фенолов после внесения стандартной смеси их в сточные воды газогенераторного завода дало вполне удовлетворительные результаты (табл. 1). [c.187]

Для построения графика в мерные колбы вносят последовательно 1, 2, 3 и т. д. до 10 мл стандартного раствора п-крезола, доводят водой до 50 мл, добавляют до 5 мл азотной кислоты и оставляют для нитрования на 24 ч при 37°. Отбирают по 10 мл нитрованных растворов, подщелачивают и ведут определение точно так, как это описано для исследуемого образца. Отсчитывают высоты первой волны и строят график зависимости высоты волны от концентрации п-крезола. [c.204]

Селективные растворители должны обладать необходимой избирательностью при растворении определенных соединений иметь плотность значительно выше, а температуру кипения значительно ниже, чем у очищаемых масел (для облегчения расслаивания двух фаз и обеспечения эффективной отгонки растворителя после очистки) сохранять стабильный состав в процессе очистки и не образовывать с водой стойких эмульсий иметь минимальную коррозионную агрессивность и токсичность. В практике селективной очистки масел в качестве растворителей применяют фурфурол, фенол, смесь фенола с крезолом, реже нитробензол. Фурфурол широко применяют при очистке масел с малым содержанием смолистых веществ. При очистке масел из сернистых высокосмолистых нефтей предпочтение отдают фенолу. [c.127]

Метилольные группы в фенолоформальдегидных полимерах можно определить, конденсируя их с крезолом в присутствии фторида бора [72]. По количеству выделившейся при реакции воды, определенной при помощи реактива Фишера, рассчитывают содержание метилольных групп. [c.220]

Обесфеноленные сточные воды (рафинат) содержат определенное количество растворенного экстрагента, который иа американских коксохимических предприятиях в значительной степени регенерируют при последующей дистилляции. Легкие нефтепродукты экстрагируют фенол, крезолы, высшие фенолы и, кроме того, небольшие количества пиридина, нафталина и нейтральных соединений. [c.646]

Фенол, крезолы, ксилолы, гваякол, тимол и некоторые другие соединения этой группы можно отделить от остальных фенолов и других мешающих веществ, присутствующих, в пробе, отгонкой с водяным паром при определенных условиях. Летучие фенолы являются основным компонентом фенольных сточных вод, и вместе с ними они попадают в канализационную сеть и в поверхностные воды, загрязняя их. В концентрациях, равных нескольким миллиграммам на 1 л, они могут влиять на биологическую жизнь рек. Некоторые из фенолов в концентрациях порядка нескольких микрограммов на 1 л являются причиной неприятного хлорфенольного запаха и привкуса, появляющихся при хлорировании поверхностных вод в процессе водоподготовки. [c.316]

Методы определения фенола, крезола и фурфурола в воде описаны ниже. [c.48]

Плотность фенола и крезола меньше, чем концентрированного раствора поваренной соли в воде, и поэтому при выделении оба растворителя всплывают наверх. По объему верхнего слоя вычисляют содержание фенола и крезола в исследуемом потоке. Определение производят в мерном цилиндре емкостью 50 мл с градуировкой на [c.48]

Мешающие вещества. Определению мешают летучие (с паром) фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом также окрашенные продукты реакции. Если летучие фенолы присутствуют в анализируемой сточной воде, то ароматические углеводороды предварительно отгоняют из щелочного раствора и оп ределяют их в отгоне. Из нелетучих фенолов гидрохинон не мешает определению ароматических углеводородов, пирокатехин дает настолько слабоокрашенный продукт реакции, что им в большинстве случаев можно пренебречь. [c.273]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Содержание фенола и индивидуальных крезолов, определенное методом тонкослойной хроматографии, составляет фенола от 1,3 до 2,6 г]л, о-крезола от 2,8 до 4,0 г л, суммы м- и и-крезолов от 3,0 до 5,0 г/л. Показано, что вода значительно загрязнена окисляющимися веществами (ХПКбихр колеблется от 39 до 54 г/л О2). [c.164]

Энгланд с сотрудниками [29], отмечая практически полное отсутствие литературных данных о влиянии условий процесса на выходы и соотношение изомеров при таком сульфировании, провел обширное исследование в лабораторных условиях в этом направлепии как основы для возможного развития промышленного процесса. Они пришли к выводу, что наилучшие результаты (суммарный выход изомеров 92—95 Уа) получались при B03M05KH0 быстром прибавлении 96 %-ной кислоты к углеводороду с последующим удалением образовавшейся в реакции воды перегонкой с избытком толуола на основе использования парциального давления компонентов. Конечная температура реакции поддерживалась ниже 150°. Большое влияпие температуры сульфирования па распределение изомеров показано в табл. 7 данные были получены на основании определения содержания изомерных крезолов, образовавшихся при щелочном плавлении. [c.531]

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД (о -окси-бензальдегид) НО — С8Н4— СНО — бесцветная жидкость с запахом горького миндаля н жгучим вкусом, т. кип. 196,8 С, плохо растворим в воде, хорошо — в бензоле, смешиг,а-ется со спиртом и эфиром. С. а. получают из фенола, крезола. С. а. широко ис-пользуют в парфюмерии, в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для определения сивушного масла в этиловом спирте. [c.218]

Продукт 308 получают поликонденсацией диметилольных производных крезола (крезолдиалкоголя) со сложным эфиром (глицеридом)—продуктом взаимодействия льняного масла, глицерина и канифоли. Поликонденсацию осуществляют в среде бу-таиола. Отгоняют его совместно с конденсационной водой до получения определенной вязкости раствора смолы в толуоле. Крезолдиалкоголь получают, нагревая формальдегид и трикре-зол при 60—65° С в присутствии аммиака. Реакционную смесь обезвоживают при 50—55° С под вакуумом. Другой промежуточный продукт получают, нагревая смесь льняного масла, глицерина и канифоли при 250—260° С 12 ч. [c.209]

Спранг [39] изучал влияние метилольного замещения на реакционную способность различных фенольных соединений — фенола, крезолов и ксиленолов — с -формальдегидом в присутствии три-этаноламина в качестве катализатора (без добавления воды). Ниже представлены результаты определения относительных скоростей превращения формальдегида в реакции с различными фенольными соединениями [c.55]

На предложенной Снайдером треугольной диаграмме растворители разбиты на восемь групп, различающихся по типу селективности (рис. 6.1). Крайние группы I, II, V я VIII имеют наиболее ярко выраженную селективность в группу I ходят акцепторы протонов (простые эфиры, амины), в группу VIII—доноры протонов (хлороформ, вода, м-крезол), в группу II—доноры-акцепторы (спирты) и в группу V—растворители, предпочтительно взаимодействующие с веществами, имеющими большой дипольный момент (метиленхлорид, дихлорэтан). Растворители группы VII (ароматические соединения, нитроалканы) характеризуются повышенным взаимодействием с акцепторами электронов. Принадлежность растворителя к определенной группе также указана в приложении 2. [c.131]

Точность спектральных методов невелика, так как характерные пики и-крезола очень слабы и с трудом выделяются на фоне спектров других крезолов [18, 19, 20]. Калориметрические методы определения л-крезола [4 11], а также метод калориметрического измерения кинетики [21 сложны и при наличии примесей других фенолов точность этих методов также недостаточна. В литературе сообдается о методе определения и-крезола, основанном на осаждении его в виде п-крезоксиуксусной кислоты, которая а отличие от о-крезоксиуксусной кислоты кристаллизуется из горячей воды [31. Влияние присутствия л-крезола, однако, не указано. Некоторые авторы определяли содержание -крезола по температуре плавления смеси из 1 ч. испыгуемой пробы и 9 ч. чистого п-крезола [22]. Этот метод не получил распространения из-за заметного изменения температуры плавления чистого -крезола вследствие его гигроскопичности. В последнее время ряд исследований посвящен xpoмaтoгpaфнчe кo гy анализу фенолов. Однако с помощью хроматографии разделить п- и лг-крезолы не удается [14, 24]. Методы определения /г-крезола в сточных водах [12, 141 не могут быть применены для анализа крезольных фракций и определения в них -крезола. [c.420]

Количественное определение фенола (крезола) в реактиве. Навеску фенола 2—3 г, взятую на ащалитических весах по разности, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и добавляют воды до метки. Для определения фенола 25 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбу со смесью во льду 10 мин, затем прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 т/см ), закрывают колбу пробкой, взбалтывают смесь и через 15 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (когда раствор становится светло-желтым) прибавляют 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.19]

Аминогруппы в полиамидах определяют титрованием в среде смешанных растворителей, содержащих фенол или крезол, например в среде фенол — этиловый спирт — вода [576] фенол — этиловый спирт [575] и л-крезол — изопропиловый спирт [573]. Для определения кислотных или основных концевых групп обычно применяются органические растворители, поэтому особое значение приоб- [c.174]

Плохо рабств, в воде (1,69% о-Т., 0,74% я-Т.), хорошо — в СП., эф., ацетоне, хлороформе. Получ. восст. нитротолуолов (кат. —Те или Ni/V). Примен. в произ-ве трифенилметановых, тиазиновых, сернистых красителей и азокрасителей аминотолуолстльфокислот, крезолов я-Т. входит, в состав мн, ингибиторов коррозии л-Т.— для получ, 3-хлс рлуола, аналит. реагент для определения нитрилов. Ядовиты, отравление через кожу (наиб, токсичен я-Т., Вызывающий опухоли мочевого пузыря, превращение гемоглобина в метгемоглобин ПДК 3 вд/м ). ТОЛУИЛЕНДИИЭОЦИАНАТЫ. Для 2,4-Т. и 2,6-Т. [c.583]

Мешающие влияния. Бром реагирует с многими органическими веществами, присутствующими в сточных водах. В присутствии высоких концентраций фенолов возникает желтый, в присутствии крезолов — желто-коричневый осадок. Аналогично этому ведут себя и двухатомные фенолы. Сульфиды окисляются бромом с образованием коллоидной серы, вызывающей помутнение пробы. Эти мешающие влияния устраняют отгонкой пиридиновых оснований из подщелоч-ной пробы, что включено в ход определения. [c.336]

Мешающие влияния. Определению мешают летучие с паром фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом окрашенные продукты реакции. Если они присутствуют в анализируемой воде, проводят предварительную отгонку углеводородов из подщелочпой пробы. [c.346]

Определение 4-крезола [114, 115]. К смеси, состоящей из 1 мл 1%-ного раствора 1-нитрозо-2-нафтола в ледяной уксусной кислоте и 1,3—1,9 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,1—0,7 мл исследуемого раствора, содержащего 0,02—0,5 мг 4-крезола, и затем 25 мл воды, 2,5 мл концентрированной хлористоводородной-кислоты и 1 мл 3,5%-НОГО раствора NaN02 (окислитель). Оптическую плотность раствора измеряют при 515 нм. При малых количествах крезола раствор нагревают в кипящей водяной бане. [c.90]

Определение фенолов [36, 64]. Встряхивают 15 мл анализируемого нефтепродукта 1 мин с 15 мл 10%-ного раствора NaOH. Разбавляют 1 мл полученного щелочного раствора водой до объема 25 мл. Оптическую плотность этого раствора измеряют при 291 нм по отношению к 1 мл 10%-ного раствора NaOH, разбавленного водой до объема 25 мл. Метод позволяет определять суммарное содержание фенола, крезолов, ксиленолов. Такой же способ рекомендуют для определения свободного фенола в фениловых эфирах полиоксиэтилена. [c.326]

Условия проведения определения. Все определения надо проводить в омнате, куда не могут проникнуть какие-либо запахи. Аналитики не должны перед проведением испытаний курить, принимать пищу, пользоваться духами, одеколоном, лосьонами и т. п. Они не должны в это время болеть насморком или страдать какой-либо аллергией. Поскольку способность ощущать очень слабые запахи у людей различна, это определение должно проводиться одновременно несколькими аналитиками — не менее чем тремя. Исключительной сенситивности здесь не требуется, но людей с притупленным обонянием допускать к таким определениям нельзя. Рекомендуется проводить предварительную проверку избранной группе аналитиков дать определять пороговое число раствора какого-нибудь чистого пахучего вещества. Для этой цели предложены н-бутанол и л -крезол. Сильно пахнущие сточные воды надо предварительно во много раз разбавить и это разбавление учесть при расчете результата определения. Определение запаха нельзя проводить дольше 1 ч, потому что обоняние быстро притупляется. [c.60]

Биохимическое окисление различных органических веществ происходит с разной скоростью. По данным проф. Б. Т. Каплина, к легкоокисляемым — биологически мягким веществам относят формальдегид, глюкозу, мальтозу, низшие алифатические спирты, фенол, фурфурол и др. Константы скорости их окисления составляют 1,4—0,30 обратных суток. Среднее место (/С = 0,30 — 0,05 суток- ) занимают крезолы, нафтолы, ксиленолы, резорцин, пирокатехин, пирогаллол, гваякол, анионоактивные ПАВ и др. К медленно разрушающимся — биологически жестким веществам К = = 0,029—0,002 суток- ) следует отнести тимол, гидрохинон, суль-фанол НП-1, неионогенные ПАВ и др. Зависит скорость окисления и от того, в какой мере присутствующая микрофлора адаптировалась к тем именно веществам, которые находятся в исследуемой воде. Процесс биохимического окисления может быть относительно коротким (2—3 суток), но может затянуться и на 10—15 суток. Поэтому определение БПК сточных вод надо всегда проводить до конца, т. е. до тех пор, пока содержание органических веществ в пробе практически не перестанет изменяться. Это так называемое БПК полное. Ранее часто ограничивались определением БПК за определенное время прохождения процесса (инкубации), чаще всего за 5 суток (БПК5). Это было допустимо, когда общегород9кие стоки очень мало загрязнялись промышленными отходами, содержащими биологически жесткие вещества в настоящее время допускается только определение БПК полного. [c.80]