Приборы для перегонки без колонки

Прибор для фракционной перегонки Колонка перегонная длиной около 40 см Колба круглодонная [c.182]

Прибор с колонкой Вигре, для перегонки в вакууме [c.306]

Между прибором и насосом необходимо ставить предохранительную склянку, чтобы препятствовать возможности переброса воды из насоса в прибор. При работе на масляном насосе необходимо, кроме того, еще ставить поглотительную систему, состоящую из колонок с активированным углем (для улавливания легколетучих органических веществ), с гидроксидом натрия (для удаления легколетучих кислот) и с хлоридом кальция (для улавливания воды). Измеряют остаточное давление с помощью вакуумметра (укороченный ртутный манометр), включенного между насосом и прибором. Перегонку в вакууме можно вести только в защитных очках или маске Нельзя делать никакие исправления в приборе при наличии вакуума в системе Перед началом перегонки в вакууме необходимо проверить пустой прибор на герметичность. Для этого на отвод паука надевают резиновый шланг от насоса, включают насос. Затем перекрывают поворотом трехходового крана сообщение прибора с атмосферой, закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, если последний недостаточно тонок. После этого открывают кран у манометра и проверяют установившееся остаточное давление в системе. Выключение вакуума производят в обратном порядке по сравнению с включением. При этом сначала закрывают кран у манометра. Затем постепенно открывают зажим на капиллярной трубке. Постепенно открывают трехходовой кран для впуска воздуха в систему и, наконец, выключают насос. Если прибор не дает нужного разрежения, т. е. где-то происходит подсасывание воздуха в систему, то необходимо проверить еще раз все составные части по отдельности. Для этого еще раз немного смазывают пробки или шлифы и плотнее соединяют каждую часть Включая насос, проверяют этот узел прибора и так по частям весь прибор. [c.43]

Другой тип дробной перегонки, ректификация, преследует цель—объединить в одном приборе, ректификационной колонке, в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Другими словами, в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент будет все время частично конденсироваться из паровой фазы, а низкокипящий будет частично испаряться из флегмы. [c.117]

Другой тип дробной перегонки, ректификация, преследует цель объединить в одном приборе (ректификационной колонке) в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Другими словами, в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся [c.143]

Колба круглодонная Холодильник обратный Трубка хлоркальциевая Прибор для обычной перегонки Колонка Вигре [c.367]

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов — дефлегматоров или ректификационных колонок. [c.142]

Перегонка при атмосферном давлении производится до 200° в парах. Керосиновые и масляные фракции отбирают под вакуумом. После отбора бензиновых фракций прибор охлаждают до комнатной температуры и из него откачивают воздух до остаточного давления 10 мм рт. ст. Затем включают обогрев колонки и кубика. [c.227]

Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров, или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в,результате чего в отгоняющейся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т. е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки. [c.42]

В. главах 1—2 даны общий обзор и краткий очерк по истории перегонки. В главе 3 приведены предложения автора по унификации лабораторной аппаратуры и терминологии. В гла во 4 изложены физико-химические основы процесса перегонки и различные методы расчета колонок. В главах 5—6 рассмотрены процессы перегонки. В главах 7—8 описаны лабораторная аппаратура, контрольно-измерительные приборы и методы автоматического контроля и регулирования ректификационных установок. [c.5]

Рис. 128. Прибор с поглотительной системой для перегонки прн пониженном давлении /—колба Клайзена 2—капилляр 3, термометры 5—баня 5—холодильник 7—алонж 8—приемник сосуд Дьюара (,.карман ) /й—манометр //—кран 12, /3—поглотительные колонки.

Колба круглодонная, трехгорлая емк. 1 л Мешалка механическая Воронка капельная Холодильник обратный Холодильник прямой Колонка дл. 25 см Прибор для перегонки с водяным паром Трубка хлоркальциевая Стакан емк. 1 л Воронка Бюхнера Колба Бунзена [c.203]

Автоклав на 100 ати с мешалкой Прибор для перегонки с колонкой Видмера Воронка Бюхнера Колба Бунзена [c.534]

Фракционирование необходимо проводить как можно быстрее, чтобы избежать окисления тиобензойной кислоты до дисульфида, которое протекает почти до конца даже в присутствии азота, если колонка слишком высока или если перегонку ведут чересчур медленно. В том случае, когда азот подается с помощью масляного насоса, прежде чем пропускать газ в прибор для перегонки, его следует высушить для этого азот пропускают через поглотительную колонку с натронной известью и хлористым кальцием. Ректификационная колонка должна быть снабжена вакуумной или нагревательной рубашкой. [c.468]

Операции перегонки ведут без доступа влаги воздуха, для чего капилляр для ввода воздуха в перегонную колбу соединяют с системой осушительных колонок. Впуск воздуха в прибор по окончании перегонки производят через указанную систему осушителей. [c.165]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума. [c.264]

Низкотемпературная перегонка, как правило, осуществляется на колонках. Прибор для низкотемпературной перегонки состоит из перегонной колбы, колонки, головки колонки и приемника. [c.290]

В колбе для перегонки емкостью 750 мл получают азеотропную смесь пиридина. Для этого 270 г (1,5 моль) сухого п(у1хлората пиридина или 340 г влажного осадка его, полученного после фильтрования, растворяют в 200 мл 6 и. раствора едкого натра. Прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и при встряхивании еще около 50 мл 6н. раствора едкого натра до появления неисчезающего красного окрашивания. В полученную смесь вводят несколько кусочков пемзы, присоединяют к колбе колонку для фракционной перегонки с термометром и, осторожно нагревая колбу, начинают. перегонку. При температуре 94—95° С перегоняется азеотропная смесь. После окончания перегонки при этой температуре в колбе пиридин практически отсутствует, но в колонке он еще остается. Для того чтобы перегнать и этот его остаток, перегонку продолжазот до тех пор, пока температура не поднимается до 100° С. Всего отгоняется 220 мл дистиллята. Перегонку можно вести также в приборе без колонки и термометра, т. е. в обычном приборе для перегонки. При этом колбу помещают на асбестовый картон и перегоняют жидкость до тех пор, пока не отгонится 220 мл дистиллята. Результаты титрования проб дистиллята 1 н. раствором серной кислоты показали, что в этих условиях азеотропная смесь, перегоняющаяся до 103° С, содержит 0,6 г пиридина в 1 мл. [c.311]

Используются следующие реагенты измельченная целлюлоза (20меш) четыреххлористый углерод, очищенный промывкой 50%-ным водным раствором едкого натра и дистиллированной водой, высушенный над хлористым кальцием и перегнанный в приборе с колонкой, наполненной спиральной стеклянной насадкой, т. кип. 76,0—76,5° двуокись азота, очищенная перегонкой, т. пл. —11,2°. [c.497]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Широко развивающиеся в последнее время процессы выделения из нефти узких фракций и исследования их физико-химических свойств, процессы выделения индивидуальных углеводородов, организация производства синтеза этих углеводородов, промышленное внедрение методов сверхчеткой ректификации вызвали необходимость в значительном повышении погоноразделительной способности лабораторных приборов для перегонки нефти и нефтепродуктов. В связи с этим в последнее время был разработан ряд удачных конструкций лабораторных колонок, позволяющих полностью разделять смесп жидкостей, различающихся по температурам кипения на 2-3°. [c.204]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Прибор для перегонки в вакууме состоит из колбы Клайзена емкостью 1 л, снабженной колонкой (диаметром 30—ЪЪмм и длиной 120—180 см), заполненной кусками стеклянной трубки, дефлегматора с каплеотдели-телем и холодильника Либиха (длиной 50 см). К холодильнику присоединяют алонж-паук и в качестве приемников три круглодонные колбы емкостью 200 мл. Колбу Клайзена нагревают на водяной бане. [c.192]

Фракцию П охлаждают в сосуде, погруженном в лед, до температуры -f б и выделившийся 6-хлор-2-нитротолуол отфуговывают на охлажденной до этой температуры центрифуге. Раствор из центрифуги присоединяют к фракции П1. Фракцию IV охлаждают, отфуговывают точно таким же образом и выделяют 4-хлор-2-нитротолурл раствор добавляют к фракции III, которую после этого подвергают повторной разгонке, затем снова охлаждают и отфуговывают (примечание 5). Выход зависит от качества прибора и от умения вести перегонку.. После первой перегонки можно получить 150—260 г б хлор-2-нитротолуоЛа и 30—60 г 4-хлор-2-нитро-толуола, после вторичной перегонки—несколько меньше. На более мощных колонках получаются значительно лучшие результаты. [c.193]

Вороика капельная Прибор для фракционной перегонки в вакууме с колонкой Вндмера Воронка делительная Прибор для перегонки с водяным паром [c.217]

Общая методика восстаиовлеиия кетонов и альдегидов по Меервейну — Понидор-фу—Верлею (табл. 129). Для синтеза используют хорошо высушенный прибор для перегонки с бО-сантиметровой колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 59). В перегонной колбе нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 1 М раствором изопропилата алюминия (см. разд. Е), в абсолютном изопропиловом спирте, содержащим 0,2 моля изопропилата алюминия. Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость- [c.181]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Приборы для дистилляции (перегонки или отгонки). Известно множество приборов для перегонкн и отгонкн веществ каждый из них предназначается для работы в определенных условиях и с определенной целью. Можно сказать, что все они являются той или иной модификацией простейшего прибора (рпс. 106), в котором отдельные детали, узлы или даже целые части заменены другими. Так, при перегонке высококипящих веществ из прибора удаляют дефлегматор и водяной холодильник, прп разгонке веществ с близкими температурами кипения дефлегматор увеличивают или заменяют специальной колонкой и т. д. Изготовление всех деталей, узлов и частей прибора, изображенного иа рис. 106, было описаио ранее, и сделать такой прибор не представляет труда. [c.198]

Эту смесь нагревают в приборе для перегонки иа масляной нли металлической бане до температуры 120—160°С, чтобы образующийся олефин постоянно отгонялся. Необходимо следить за тем, чтобы перегонялся только олефни В случае низкокипящих олефинов надо применять 20-саитнметровую колонку Вигре. а приемлик дополнительно охлаждать ледяной водой. [c.306]

При ПОМОЩИ холодильника с водяным охлаждением насадку для перегонки соединяют со средним горлом двугорлого приемника, погруженного в баню с сухим льдом. Второе горло приемника снабжают холодильником, охлаждаемым сухим льдом, когорый устанавливают таким образом, чтобы пары из приемника конденсировались в холодильнике и возвращались обратно в приемник. Весь прибор присоединяют через вторую ловушку с сухим льдом и колонку с натронной известью (примечание 13) к вакуум-насосу. Головной погон собирают при температуре бани, равной 20°, и при давлении, составляющем около 15 мм. Затем приемник меняют и препарат перегоняют при 18—25° (5 мм). При этом температура водяной бани не должна превышать 30°. 3-Хлор циклопентен получают в виде бесцветной жидкости. Выход составляег 70—90% теоретического количества, считая на циклопентадиен 1,4708. [c.567]

Следует иметь в виду, что кратковременное высушивание малоэффективно, необходимо сушить 5—10 дней. Ускорить высушивание можно путем кипячелия пиридинового основания и щелочи с обратным холодильником в течение 4—8 часов. Но даже при таком высушивании основание содержит заметные количества влаги, в чем легко убедиться, подвергая его перегонке на эффективной ректификационной колонке. Во всех случаях в предгон вначале обязательно переходит заметное количество более низкокипящего азеотропа с водой (часть этой воды находилась на стенках прибора). [c.28]

В первом случае смесь веществ, предназначенная для перегонки, непрерывно подается в определенное место колонки, чаще всего около ее середины. Низкокипящий компонент отбирают в виде дистиллата из головки колонны, а высококипящий компонент — снизу из перегонной колбы. Скорость подачи перегоняемого вещества должна быть такой, чтобы объем подаваеглого вещества был равен сумме объемов дистиллатов, отбираемых вверху и внизу колонки. Таким образом, на одном приборе этим способом смесь можно разделить только на две фракции. Смесь можно разделить на большее число фракций, пользуясь системой таких колонок. [c.218]

В простейшем случае экстрактивную перегонку можно осуществить, прикапывая растворитель в колонку (например, через трубку для термометра) из капельной воронки. Значительно эффективнее приборы, предусматривающие циркуляцию используемого растворителя в процессе перегонки. Часто применяют еще более сложные устройства для непрерывной перегонки ([19], стр. 341). Сборку подобных приборов в лаборатории из взаимозаменяемых стандартных элементов описал Стейдж [155]. [c.289]

Рис. 290. Колонка для низкотемпературной перегонки. Прибор состоит из перегонной колбы 1, обогреваемой спиралью 2. В горло колбы вставлена колонка 3, снабженная дефлегматором 4. Дефлегматор охлаждают током воздуха, который про сасывается прн помощи водоструйного-насоса, присоединяемого к трубке 5 посредством медной трубки 6, помещенной в холодильник 7 с жидким воздухом. Перегоняемую жидкость наливают в. охлажденный прибор через трубку 8 при открытом кране 5. Продукт перегонки отводится через трубку 10, снабженную гнльзой // для термопары и соединенную с приемником. Температуру в колбе измеряют при пo foщи термопары 12, а температуру паров — термопарой 13. Весь прибор погружен в сосуд Дьюара.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология