Марганец-комплексонат

Аналогичная методика использована для отделения Fe, Al и Ti от Мп [22]. Различие лишь в том, что после титрования железа и титана в раствор вводят из- быток комплексона III, устанавливают pH 3,3—4,4, кипятят 1 — 2 мин и пропускают через колонку с темн же катионитами. В этих условиях марганец не образует комплексоната и сорбируется катионитом, а алюминнй в виде комплексоната проходит в фильтрат, где определяют его, как указано выше. Метод нспользован для анализа металлургических шлаков, марганцевых руд. [c.184]

Определение алюминия в магниевых сплавах [458]. Не мешают компоненты магниевого сплава — магний и марганец. В присутствии цинка определяют сумму цинка с алюминием титрованием при pH 3 с использованием в качестве индикатора комплексоната меди с ПАН-2 и вводят поправку на цинк, используя пересчетный коэффициент с цинка на алюминий 0,41. [c.169]

Принцип метода [108]. Раствор, содержащий кобальт и марганец, в присутствии комплексона окисляют в умеренно кислой среде бихроматом калия. При окислении образуется очень стойкий комплексонат кобальта [П1] рубинового цвета [c.138]

Комплексонат трехвалентного кобальта восстанавливается в слабощелочном растворе при —0,25 в по отношению к насыщенному каломельному электроду, образуя отвесную волну, которая непосредственно связана с анодным растворением ртути и следовательно не имеет нижней площадки [12]. В присутствии комплексона медь, никель, марганец восстанавливаются при более отрицательных потенциалах, ввиду чего этот способ позволяет определять следы кобальта в никеле и т. п. Железо мешает определению, и его небольшие количества выделяют предварительно осаждением пиридином. Для окисления кобальта в трехвалентный наиболее пригодной оказалась двуокись свинца. Как указывают авторы, метод пригоден для определения кобальта в сплавах. [c.229]

Со — несколько капель анализируемого раствора + комплексон -f уксусная кислота+2—3 капли сульфата церия (прибавлять медленно) рубиновая окраска комплексоната кобальта. Аналогичную реакцию дает марганец (образуется комплексонат марганца). После прибавления перекиси водорода окраска, вызванная марганцем, исчезает, между тем как в присутствии кобальта она изменяется в фиолетово-синюю. Определение можно проводить также окислением при нагревании перекисью водорода. Мешает только хром. В слабоаммиачной среде кобальт [c.270]

Прямое титрование марганца можно проводить даже в присутствии цианидов [33, 34], что имеет значение для определения марганца в присутствии некоторых катионов, образующих устойчивые комплексные соединения с цианидом. Также очень хорошо определяется марганец, если используется ранее указанная реакция вытеснения его комплексонатом магния. Очень надежно косвенное определение марганца обратным титрованием избыточного количества комплексона солью магния или цинка. Ниже приводится метод прямого титрования марганца. [c.307]

Комплексные соединения указанного состава образуются с двухвалентной ртутью, кадмием, цинком, никелем и кобальтом. Одновалентное серебро образует цианидный комплекс состава Ag( N)7, а двухвалентная медь, восстанавливаясь одновременно до одновалентной, образует также бесцветный цианидный комплекс Си(СК) . Марганец образует комплекс состава Mn( N) -, легко окисляющийся в Mn( N)i-. Платиновые металлы и золото также связываются цианидом в прочные комплексные соединения. Все эти цианидные комплексы более устойчивы, чем соответствующие комплексонаты, за исключением комплексного цианида марганца, который в достаточной степени диссоциирует в растворе и потому количественно реагирует не только с комплексоном, но и с эриохромом черным Т. По этой причине комплексометрическое определение марганца в аммиачном растворе цианида калия проводится легко даже в присутствии всех упомянутых выше катионов, полностью маскирующихся цианидом по отношению к комплексону. [c.413]

Если присутствует марганец, то для окисления комплексоната двухвалентного кобальта вместо сульфата четырехвалентного церия применяют бихромат калия (при 100°). Реакция окисления протекает количественно. При добавлении к раствору соли двухвалентного кобальта избытка комплексона III и бихромата калия немедленно появляется рубиново-красное окрашивание [c.153]

Марганец образует устойчивый комплексонат, не реагирующий с фторидом. Однако в присутствии больших количеств его резкость перехода окраски индикатора ухудшается. До 5—10 л г марганец практически не влияет [23, 598], большие количества необходимо отделять. [c.68]

Большинство катионов металлов в степени окисления -f2, образующих комплексы средней устойчивости, могут быть определены при pH = 3,5 —5,5 к ним относятся цинк, кобальт, марганец и др. Катионы редкоземельных элементов, значения комплексонатов которых изменяются в пределах 16—19, могут быть определены при pH = 3—4. [c.223]

С полиаминополифосфоновыми кислотами при pH = 4—5 железо (III), как правило, образует при избытке катиона устойчивые нерастворимые комплексы С НТФ в сильнокислых средах (2—8 М НС1) образуется нерастворимый комплекс состава Fe3(ntph)2-6H20. Примечательно, что в этих условиях многие сопутствующие металлы медь, никель, марганец — комплексонатов не образуют, и содержание железа может быть селективно определено гравиметрически [350] [c.365]

Марганец(III) является сильным окислителем. Этот катион образует с ЭДТА устойчивый нормальный комплексонат с Киьу по различным литературным данным, порядка 10 —10 [182, 258]. Наряду с комплексообразованием в системе Мп +—ЭДТА наблюдается окисление комплексона марганцем(III) [258]. Скорость окисления минимальна в области существования нормального комплексоната, т. е. при рН = 3—6. При переходе к протонированному и гидроксокомплексу скорость окисления увеличивается. [c.144]

Помимо ограничений, связанных с чувствительностью, т. е. минимальным количеством вещества, требуемого для получения информативного спектра, выбор объектов исследования, как правило, ограничен диамагнитными комплексонатами. Наличие у катиона неспаренного электрона не только не позволяет наблюдать ЯМР самого парамагнитного иона соответствующего изотопа, но и значительно уширяет линии ЯМР лиганда. Регистрация последних становится возможной лишь при высокой лабильности комплекса или при коротком времени электронной релаксации иона. Такие катионы, как гадоли-ний(П1), марганец(И), имеют большие времена релаксации (10 —10 9 с), и поэтому для них наблюдать ЯМР лиганда не удается. В какой-то мере этот недостаток может быть скомпенсирован использованием ЭПР-спектроскопии комплексов этих ионов. Напротив, такие катионы, как неодим (П1), европий(1П), никель(П), характеризуются короткими временами электронной релаксации (менее 10 с), что позволяет регистрировать спектры ЯМР лиганда. Спектры ЭПР в этих условиях имеют плохое качество. Таким образом, ЯМР и ЭПР спектроскопия [c.417]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Эффективность отделения марганца от других элементов на катионитах повышается с применением комплексообразушш,их реагентов [26, 210, 555, 559, 566, 639, 893, 1073, 1196, 1337, 1485] (рис. 42, 43). При отделении марганца от алюминия используют свойство последнего образовывать комплекс с комплексоном И при pH 3,3—4,4. Марганец в этих условиях не образует комплексоната и сорбируется катионитом [26, 639]. Отделение алюминия [c.133]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Катионы, мешающие определению анализируемого катиона, должны быть удалены из сферы реакции осаждением или маскированы переводом в бесцветные комплексы, более устойчивые, чем комплексонаты. Для избирательной (селективной) маскировки катионов применяют гидроксиламин (Мп ), триэтаноламин Ы(СНаСН20Н)з (Ре " , А1 +, фторид натрия и др. При определении например, кальция в присутствии марганца ионы меди и цинка осаждают в виде сульфидов, добавляя к пробе сульфид натрия, а марганец маскируют, добавляя солянокислый гидроксиламин. [c.61]

К нейтральному раствору прибавляют достаточное количество комплексоната магния (см. выше), подщелачивают буферным раствором и титруют раствором комплексона таким же способом, какой -описан для определения магния. Здесь добавление комплексоната магния не только улучшает переход окраски индикатора, но и свя-.зьшает весь марганец в комплексное соединение [c.64]

Принцип метсда.. В уксуснокислой среде двухвалентный кобальт в присутствии комплексона количественно окисляется раствором сульфата четырехвалентного церия. Титрование можно проводить потенциометрическим методом. Подобным образом ведет себя и двухвалентный марганец, который переходит в нестойкий комплексонат марганца. При цериметрическом определении кобальта нужно соблюдать ряд условий, так как сам комплексов легко и быстро окисляется сульфатом церия. Окисление, кроме того, катализируется незначительным количеством никеля (следами). Поэтому нельзя ожидать широкого применения этого метода. За подробностями отсылаем читателя, к оригинальной работе [110]. [c.140]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

При осаждении аммиаком можно также использовать некоторые реакции вытеснения. Например, из комплексоната висмута в аммиачном растворе можно вытеснить весь висмут при псмощи ионов кальция и таким образом отделить висмут в виде его гидроокиси от свинца и других двухвалентных металлов. Аналогичным образом в присутствии ионов кальция в аммиачном растворе выделяется марганец из его комплексоната в виде гидратированной гидроокиси четырехвалентного марганца. Последний метод, а также другие аналогичные были использованы для количественных разделений. [c.110]

Ванадат в аммиачном растворе (1—6 н. КН40Н и 1 н. КН4С1) образует две катодные волны с очень близкими гютенциалами полуволны (—0,97 и —1,25 (З по отношению к насыщенному каломельному электроду), в результате обе волны почти сливаются, но их общий диффузионный ток хорошо выражен [8]. Восстановление протекает по схеме V . Комплексон не влияет на потенциал полуволны ванадия только в высокой концентрации он понижает высоту волны [9]. Поэтому более выгодно использовать в индифферентном электролите комплексонат магния, который не оказывает влияния на высоту волны ванадия, но полностью маскирует никель, кобальт, марганец, цинк и [c.227]

Ход определения. К слабокислому раствору ванадата прибавляют около 0,5—1,0 г сульфита натрия и кипятят до тех пор, пока раствор не окрасится в чисто-синий цвет. Прибавляют 0,01 М раствор комплексона в незначительном избытке, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и вновь подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 2—4. Нагревают до кипения, разбавляют охлажденной водой до 200—300 мл и после прибавления 0,1 г аскорбиновой кислоты слабо подщелачивают раствор аммиаком и титруют 0,01 М раствором сульфата марганца по эриохрому черному Т до появления винно-краснсй окраски. Переход окраски очень отчетлив. Определение можно проводить и вводя в раствор вместо комплексона 0,02 М раствор комплексоната марганца. В этом случае титруют вытесненный марганец непосредственно 0,01 М раствором комплексона. [c.315]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

Алюминий не образует с реагентом ПАН окрашенного соединения, но разрушает комплексонат меди с выделением последней, при этом образуется окрашенный в красный цвет комплекс меди с ПАН. В конечной точке титрования алюминий и медь связываются трилоном Б в комплексонаты, и окраска раствора меняется из красной до желтой (цвет реагента). Из компонентов магниевых сплавов с большим содержанием алюминия мешает только цинк, магний и марганец при pH = 3- -4 трилоном не комплексуются. Одновременно с алюминием титруется цинк, что при расчете учитывают. [c.188]

Несмотря на сравнительно малую изученность свойств комплексоната трехвалентного марганца, он был предложен для количественного определения марганца. Р. Пршибил и Е. Гор-нихо ва [2] окисляют двухвалентный марганец висмутатом натрия в присутствии избытка трилона. Кислотность создается 10л1л ледяной уксусной кислоты на 100жл раствора (pH 2,3). Определение ведут колориметрически при 500 мц. Пршибил и Горачек [3] для быстрого анализа ферромарганца и марганцевых руд предлагают проводить окисление Мп + двуокисью свинца в слабо кислой среде в присутствии трилона. [c.62]

Константа устойчивости комплекса Мп (1д/С=13,8) слишком мала, чтобы можно было просто титровать Мп в присутствии щелочноземельных металлов. С другой стороны, константа достаточно велика, так что Мп мешает титрованию тялселых металлов, за исключением тех, которые имеют очень прочные комплексонаты со значением 1д/С>20. Это существенно для практических анализов, так как либо Мп является примесью, либо его определение затруднено или даже невозможно в том случае, если сопутствующие металлы трудно маскируются. Особое значение имеют смеси Са, Mg, Мп и Ре, А1, Мп, часто встречающиеся при анализе силикатов, причем в зависимости от проведения операции разделения марганец может присутствовать в первой или второй группе. Существует много исследований по разделению обеих групп. Сообщается о более или менее успешных опытах последовательных титрований. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология