Метиловый спирт Метанол этерификация

Метиловый эфир рапсового масла получают в результате прямой этерифи-кации жирных кислот рапсового масла с метиловым спиртом (метанолом) при температуре 80-90 °С в присутствии катализатора - гидроксида калия (едкого калия). При этерификации из 1 040 кг рапсового масла и 144 кг метанола получают 1 т метилового эфира рапсового масла и около 200 кг глицерина (табл. 5.1). [c.184]

Метиловый эфир щавелевой кислоты может быть получен перегонкой с.меси щавелевой кислоты, метилового спирта и серной кислоты 1 растворением безводной щавелевой кислоты в горячем метаноле этерификацией щавелевой кислоты метиловым спиртом в присутствии безводного хлористого водорода в качестве катализатора переэтерификацией этилового эфира щавелевой кислоты пропусканием паров безводного метилового спирта через водную щавелевую кислоту до удаления воды отгонкой смеси метилового спирта и воды от смеси метилового спирта и водной щавелевой кислоты и пропусканием полученного дестиллата через слой безводного поташа с автоматическим возвращением обезвоженного отгона в реакционную колбу . Описанный здесь метод проще всех вышеперечисленных и дает вполне удовлетворительные выходы, [c.332]

Наиболее удобными методами, которыми следует пользоваться в случае силикагелей, непористых или широкопористых, являются реакция с хлористым тионилом, этерификация метанолом, н-бута-нолом или высшими спиртами, ионный обмен, например, с ионом уранила (реагента, общая применимость которого пока еще не проверена). В табл. 18 сравниваются результаты, полученные для образца аэросила различными методами. Остается нерешенным еще один вопрос присутствует прочно связанная адсорбированная вода в стехиометрических количествах или нет. Если эта вода находится не в молекулярной форме, то должно наблюдаться удвоенное количество силанольных групп по сравнению с количеством, определенным различными химическими реакциями. Плотность упаковки силанольных групп в этом случае достигала бы 6,6 ОН/100 А . Это значение больше, чем плотность упаковки (около 50Н/100 А ), найденная на основе структуры сетки ЗЮг (см. раздел П1, А, 1). Трудно понять, почему с большинством реагентов должна реагировать только половина силанольных групп. Стерических препятствий для молекул, меньших чем метиловый спирт, не должно было бы наблюдаться. Из химических реакций только реакции нейтрализации гидроокисью кальция (принимая, что обмен эквивалентный) [c.254]

В реакциях парциального окисления на цеолитах взаимодействие органического соединения с молекулярным кислородом также, по-видимому, катализируется сильными ассоциатами катионов. Так, на цеолитах без переходных металлов в присутствии кислорода превращение метанола идет только по кислотно-основному механизму с образованием продуктов его дегидратации и этерификации [24]. На цеолитах, содержащих ассоциаты катионов, идет окисление метанола до СО, формальдегида и Og, на цеолитах, содержащих изолированные катионы переходных металлов, основным продуктом превращения метилового спирта является диэтиловый эфир. [c.88]

Реакционная масса сливается в промежуточный сборник 3, откуда насосом 4 высокого давления непрерывно подается на этерификацию в верхнюю часть эфиризатора 7. Эфиризатор имеет колпачковые тарелки, и жидкость стекает по ним сверху вниз. Противотоком к ней движутся пары метилового спирта, перегретые в подогревателе 6. За счет их тепла реакция этерификации идет при 250°С и 25 кгс/см (л 2,5 МПа). При этом пары спирта, подаваемого в избытке, уносят с собой образующуюся воду, способствуя более полному завершению равновесного процесса этерификации, Выходящие из аппарата 7 пары метанола и воды конденсируются в конденсаторе 9, и из этой смеси на специальной установке регенерируют метанол. [c.493]

Эфиры получали этерификацией метиловые — в метаноле диазометаном этиловые — этиловым спиртом в присутствии серной кислоты. [c.41]

При этерификации триметилхлорсилана бутиловым, этиловым и метиловым спиртами, выделение продуктов реакции затрудняется вследствие того, что они образуют азеотропные смеси с соответствующим спиртом. Так [44], при этерификации триметилхлорсилана (54 г) в 100 мл толуола раствором 20 мл абс. метанола в 50 мл пиридина (для нейтрализации выделяющегося хлористого водорода) образуется смесь, дающая при ректификации [c.190]

Метиловый эфир о-толуиловой кислоты получали взаимодействием о-толуиловой кислоты и метанола при отношении кислоты к спирту, равном 1 5. Этерификацию вели в автоклаве под давлением. Выход метилового эфира о-толуиловой кислоты составлял 90—95% от теоретического (считая на о-толуиловую кислоту). Из метанольного раствора эфир выделяли ректификацией. [c.181]

Полученный сырой диметилтерефталат, содержащий около 6—7% диметилизофталат, подвергается перекристаллизации из раствора в метиловом спирте, при этом более легко растворимый нзофталат остается в маточном растворе, а трудно растворимый ДМТ выкристаллизовывается, отфуговывается н подается на плавление фильтрат, содержащий метанол и растворенный изофталат, подается на этерификацию оксидата. [c.313]

В последние годы процесс этерификации был значительно усовершенствован. Так, фирма Бергверксвербанд (ФРГ) разработала способ [80] непрерывной этерификации терефталевой кислоты в твердой фазе метиловым спиртом в присутствии твердых частиц катализатора (находящихся вместе с терефталево1 1 кислотой в состоянии псевдоожижения), в токе сопровождающего газа. Образующийся диметилтерефталат переходит в пары и отделяется в многоколонной системе от метанола и воды. Катализатором служит гель кремния. [c.183]

Свен ую и возвратную непрореагировавшую терефталевую кислоту из бункеров 1 дозируют в линию потока паров метилового спирта, нагретых До 315—400 °С. Скорость потока метанола регулируют гак, чтобы количество спирта значительно превышало стехиометрическое. При проходе через нагреватель 2 змеевикового типа смесь нагревают до первоначальной температуры паров метанола (315—400 °С), при этом терефталевая кислота полностью сублимируется. Далее паровую смесь метанола и терефталевой кислоты пропускают через фильтр 3, отделяя твердые зольные частицы, и направляют в контактный аппарат 4, заполненный частицами мелко измельченного катализатора. Каталитическую реакцию этерификации проводят при 350— 360 °С. Выходящие из аппарата 4 пары охлаждают, твердые продукты конденсируют в первичном конденсаторе 5, а избыток метилового спирта — во вторичном конденсаторе 6. Осадок из конденсатора 5 обрабатывают метиловым спиртом, раствор нагревают в аппарате 7, затем на вакуумном барабанном фильтре отделяют смесь терефталевой кислоты с небольшим содержанием [c.183]

Разделение смоляных и жирных кислот основано на том, что жирные кислоты легко этерифицируются метиловым спиртом, а смоляные — гораздо медленнее. При определении смоляных кислот первоначально проводят этерификацию жирных кислот метанолом в присутствии катализатора — л-толуолсульфокис-лоты или бензолсульфокислоты. Затем смоляные кислоты от-титровываются раствором щелочи при наличии индикатора а-нафтолфталеина. [c.187]

Хлористый водород сушится пропусканием через 2 склянки с концентрированной серной кислотой, после которых ставится пустая буферная склянка. В результате насыщения получают метиловый спирт удельного веса 1,0 о концентрацией хлористого водорода 35—40 7о- Объем полученного раствора 600 мл (см. примечание 3). В колбу для этерификации загружают 40 г имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты и 200 мл метанола, насыщенного хлористым водородом (см. примечание 4). Нагревают 1 час при механическом перемешивании на водяной бане с температурой 75—80 ", затем прекращают кипение, добавляют 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола и нагревают еще 1 час в тех же условиях (см. примечание 5). Затем проводят дополнительную добавку 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола. Через 15—20 минут после его добавления осадок имидазол-4,5-дикарбоно-вой кислоты полностью растворяется. Смесь снова кипятят при перемешивании 30 минут и. охлаждают (см. примечание 5). Затем раствор переносят в двухлитровый стакан, охлаждаемый льдом с солью до температуры 5° (см. примечание 6) и медленно, при работающей мешалке, вливают постепенно холодный 12—14%-ный раствор углекислого натрия, причем наблюдается сильное вспенивание. Расход безводной соды на нейтрализацию составляет около 70—100 г. Нейтрализацию раствором соды проводят до pH 4 по универсальной индикаторной бумажке при температуре не выше 15°. При этом выпадает эфир имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты в виде густой массы и лишь иногда в виде мелкого осадка. Продукт отфильтровывают и высушивают при температуре 80°. Вес сухого неочищенного эфира составляет 35 г или 74,5% от теоретического выхода, т. пл. 195—198° (см. примечания 7 и 8). Фильтрат сохраняют. Эфир содержит около 1 — 1,5% побочного продукта — натриевой соли 4-карбметокси- [c.42]

Приведьпные данные показывают, что использование в смеси с серной кислотой всех нормальных спиртов от С3 до Сд (при молярном соотношении 1 2) приводит к синтезу сульфоцеллюлоз с примерно одинаковой степенью замещения исключение представляет метиловый спирт, позволяющий получать в такой же смеси более высокую степень этерификации. Это объясняется тем, что образующаяся в результате реакции серной кислоты с метанолом метилсерная кислота этерифицирует целлюлозу. Другие же сульфокислоты высших спиртов в этом отношении малоактивны. Более подробно об этом будет сказано ниже. [c.131]

Промышленное значение гликолевой кислоты обусловлено применением ее в качестве исходного полупродукта для получения этпленгликоля. Этот процесс проводят этерификацией кислоты метанолом образуется мети.лгликолят, последующей парофазпой дегидрогенизацией которого при 200—225° и 20—40 ат в присутствии хромита меди в качестве катализатора получают высокий выход этиленгликоля [84]. При этом метиловый спирт регенерируется и снова возвращается в процесс [c.24]

Получают метилнитрат при осторожной этерификации метилового спирта азотной кислотой (плотность 1,4) или серно-азотной кислотной смесью. 1 ч. метилового спирта вводят в 6,3 ч. охлажденной кислотной смеси (40% HNO3 и 60% H2SO4) при О—10 °С и интенсивном перемешивании механической мешалкой (перемешивание воздухом не применяется из-за высокой летучести исходного и конечного продуктов). Эфир сепарируют от отработанной кислоты, промывают холодной водой, а затем содовым раствором. Выход метилнитрата составляет 81% от теоретического. Исследовано влияние среды на кинетику 0-нитрования метанола [173, 174], а также на термодинамические константы метилнитрата [175] [c.645]

В качестве эффективного катализатора этерификации, в особенности для реакции эпихлоргидрина с низшими спиртами— метанолом, этанолом или пропанолом, Марпл, Шокал и Эванс рекомендуют безводный или содержащий воду фтористый водород. Например, смесь, состоящую из 278 г эпихлоргидрина, 384 г метанола и 0,88 мл 47% плавиковой кислоты, кипятят в течение 19 час. После нейтрализации фракционной перегонкой получают с хорошим выходом метиловый эфир хлоргидрина. [c.209]

Диметилтерефталат производят в промышленности этерифи-кацией монометилового эфира терефталевой кислоты, но чаще — этерификацией терефталевой кислоты метанолом. Процесс можно проводить в присутствии кислотного катализатора или методом некаталитической этерификации, позволяющим получать диметилтерефталат лучшего качества. Блок-схема такого процесса представлена на рис. 3.39. Метиловый спирт и терефтале- [c.232]

При использовании в качестве модификатора метанола, этанола и этилцеллозольва получают олигомеры, хорошо растворимые в воде и спиртах, но не растворимые в углеводородах. Три увеличении длины алкильного радикала спирта-модификатора растворимость олигомеров в воде резко ухудшается. Олигомеры, получаемые при этерификации этиловым спиртом, образуют недостаточно стабильные водные растворы. Поэтому более предпочтительной является этерификаиия метиловым спиртом или этилцеллозольвом, СтабильносП) водных растворов частично этерифицированных ими олигомеров достигает оптимального значения при pH = 7—7,5. В кислых растворах происходит образование нерастворимых продуктов. [c.29]

Этерификация оксидата производится перегретыми парами метилового спирта под давлением 25 ати в колонне непрерывного действия. Оксидах, представляющий смесь п-толуиловой вислоты, ТфК, ММТ, пт-эфира и некоторого количества других побочных продуктов, этерифицируется до ЛМТ и пт-эфира в противотоке парами метанола П, полученного дистилляцией фильтрата I. Соотношение оксвдат мета-нол подцерхивается в пределах 1 0,6. Недостаточное количество метанола ведет к повышению кислотного числа вше нормы (не более 10). Очистка и обезвоживание отходящего метанола производятся непрерывно в колонне ректификации. Там же подвергается очистке и загрязненный метанол с других стадий процесса для возврата в производство. Из нижней части колонны этерификации через промежуточную емкость сырой эфир отводится в сборник. [c.36]

Этерификация жирных кислот спиртами может осуществляться при повышенных температурах без катализатора. Эксперименты показали, что оптимальными условиями термической этерификации являются температура 250—320° С и давление 10— ООатга. Процесс должен проводиться с избытком метанола. Гидрирование метиловых эфиров может осуществляться на медпохромовом или медноцинковом катализаторах. Однако эти катализаторы имеют сравнительно короткий период работы без регенерации. Весьма перспективным оказывается применение для восстановления эфи= ров цпнкхромового катализатора. Этот катализатор работает стабильно, однако при гидрировании эфиров образуется значительное количество углеводородов (до 6—10%). Некоторая модификация катализатора, а также тщательное осуществление процесса восстановления катализатора позволяют снизить содержание углеводородов в сырых спиртах до 2—3%. [c.101]

В общем случае это достигается этерификацией карбоксильной группы, подлежащей защите. Для получения метилового или этилового эфира обрабатывают аминокислоту метанолом или этанолом, насыщенным НС1 (этерификация по Фищеру). Однако обычно предпочитают эфиры, гидролиз которых легко провести в мягких условиях. Хотя эфиры омыляются основаниями гораздо легче, чем пептиды (поскольку алкоксиды — лучщие уходящие группы), используемые для этого щелочные условия нельзя применять для деблокирования полипептидов. Использование бензи-ловых эфиров позволяет удалять защитные группы при нейтральных условиях с помощью каталитического гидрирования. Бензи-ловые эфиры синтезируют из кислоты и бензилового спирта в присутствии кислоты или тиоиилхлорида (который переводит спирт в сульфохлорид, и уже последний замещается кислотой), [c.77]

Метилирование осуществляется без затруднений за 30 мин при комнатной температуре [117] в присутствии 1,25 М НС1, однако при переходе от метанола к амиловому спирту необходимо увеличивать продолжительность или температуру реакции или же оба фактора. Особенно трудно этерифицировать лизин, гистидин и цистин бутанолом или амиловым спиртом при низких концентрациях (1,25 М) НС1. Проблема была решена проведением этерификации раствором НС1 в метаноле, (30 мин при комнатной температуре) с последующей переэте-рификацией НС1 в бутаноле при 100 °С в течение 150 мин, приводящей к бутиловому эфиру [117]. В реакции переэтерифика-ции более важным фактором является температура, а не концентрация НС1 при 90 °С превращение метилового эфира в бутиловый протекало значительно медленнее увеличение концентрации H l от 1,25 М до 3,25 М не влияло ни на выход (приближающийся к 100%), ни на скорость реакции. Другой [c.104]

Л аосу 13 реактора через сборник 4 насосом подают на этер -фикацию в колонну 5 (оксидат подают сверху, а метанол — снизу через подогреватель 5). Этерификация протекает при 250 °С и 2,5 МПа. Спирт подают в избытке при этом пары метанола уносят воду, способствуя увеличению выхода эфира. Пары метанола и воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 6 водный раствор поступает на регенерацию спирта. Эфиризат в отпарной колонне 9 отделяют от смол, а в ректификационной колонне 11 выделяют метиловый эфир п-толуиловой кислоты. Его собирают в сборнике 15, а оттуда возвращают на окисление в реактор I. [c.129]

Цедрол (кедровая или кипарисовая камфора, 9) содержится в масле кедра (до 40%) и кипариса. Цедрол, наряду с его метиловым эфиром (10) и ацетатом (11), также обладающими кедровыми запахами, нащли широкое применение в качестве отдушек для мыла и косметических средств. Спирт (9) в виде (+)-формы выделяют из эфирных масел кедра и кипариса и превращают в цедрамбер (10) этерификацией метанолом, а в ацетат (11) - действием уксусного ангидрида. [c.144]